JPH0132917B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属粉末、セラミツクスあるいはこ
れらの混合物を高温高圧のガス雰囲気下で焼結す
るための熱間静水圧プレス装置（以下、HIP装置
という）、特に高圧室内に配置する断熱層の構成
に関するものである。

近年、高温高圧下で種々の材料の処理を行なう
要求が昂まり、そのための装置としてHIP装置が
注目されている。

このHIP装置によれば、例えば金属粉末、セラ
ミツクス粉末などの粉末材料を高圧下で焼結で
き、しかもこれは大気圧あるいは真空下で焼結さ
れたものに比し、密度が大で、強度も高い等の多
くの長所を有する。又、通常品を高温高圧処理す
ることも可能で、これらの製品は一般にその内部
に多数の微視的空孔を有し、時には肉眼で観測可
能な大きな空孔も存在するが、高温高圧処理によ
りこれらの空孔を完全に、あるいは実用上支承の
ない程度に微細化又は減少させることが可能であ
り、結果的に強度の向上も可能で鋳造欠陥の除
去、品質の向上に大きな役割を演ずる。

これらのHIP装置は基本的には高圧ガスを密に
封入できる高圧容器と、同容器内に配置される断
熱層と、同断熱層内側に配設される加熱装置から
なり、同装置内側に被処理体を収容する炉室が構
成されるが、これらの構成要素のうち、HIP装置
の性能を基本的に支配する重要なものは断熱層で
あり、高圧下という特殊条件下であることから通
常の高温炉の断熱層構成とは異つた構成が要求さ
れる。即ち、この種の装置では、圧力媒体として
通常、アルゴンガス（以下Arガスと略記する）
を用いるが、高温高圧状態にあるArガスは、例
えば2000Kg／cm²、1450℃では常温常圧のそれに比
し、粘性は約3.8倍に過ぎないが、熱容量は240倍
以上に達するように、熱容量が極めて大きいに拘
らず、流動性に富んでいるため、対流による熱伝
達量は極めて大きく、従つてその断熱層として
は、炉室内の高温ガスの炉室外への流出を有効に
抑止し、熱損失を低く抑えるようにしたものが望
まれ、第１図に示した如き装置が一般に使用され
ている。

即ち、同図において、高圧室４は高圧シリンダ
１と、その上下開口部に突出して密封する上部プ
ラグ２及び下部プラグ３によつて画成され、同高
圧室４内には円筒状の断熱層５と、その内側に配
置された加熱装置６とによつて囲繞される炉室７
を形成し、被処理体１３は、下部プラグ３に一体
的に取り付けられた断熱座１２上に載置されて炉
室７内の高温高圧雰囲気下でHIP処理されるよう
になつている。

そして上記装置において断熱層は、全体として
炉室７内のガスが炉室外へ通過しないよう、通気
性を有しないか、あるいはその性質の小さな材料
例えばステンレス鋼板、モリブデン板で作られた
２つ以上の倒立コツプ８，８′または円筒と、そ
の間に充填された対流及び輻射抑止用のセラミツ
クフエルト等の断熱材９とから構成され、上部プ
ラグ２に保持部材１４によつて高圧室４内で垂下
される構造となり、これによつて炉室内と炉室外
とは炉室下部の断熱座１２の周囲空間のみを介し
て連通され、高温の炉室内ガスが対流により炉室
外に流出するのを防止する構成となつている。

しかしながら、前記の如き断熱層は概ね次の如
き欠点を有する。

(1) 高圧シリンダ等の耐圧部材は非常に高価であ
るので、高圧室の内容積を有効に利用して経済
性を向上することが好ましく、そのためには断
熱層は可及的薄い方が良いが、前記構造の断熱
層では薄肉化に限度がある。

(2) セラミツクフエルト等の断熱材は性状の経年
変化があり、長期間使用すると、熱絶縁性が劣
化する。

(3) Ti合金、超合金と比較的活性な元素を含む
被処理体をそのまま処理する場合、炉室内雰囲
気が清浄であることが必要である。セラミツク
フエルト等の断熱材は低温時に水等を吸着し、
高温時に放出して炉室内雰囲気を損なう。

そこで、このような断熱層構造の欠点を補なう
ものとして、さきに特願昭55−176102号（特開昭
57−101601号公報）が提案され、この中で気体浸
透性を有しないシートと、耐熱線材より成る網材
を交互に多層配層せしめた断熱層が述べられてい
る。

ところが、この断熱層は、高圧のArガスを対
流させないように狭い空間に閉じ込め、これを多
層に重ね合わせることにより熱絶縁性に優れた断
熱層を形成する反面、なお、その後の検討結果に
より以下の如き不十分な点を有することが分つ
た。

即ち、可撓性黒鉛シートを使用する場合、網材
は化学的安定性の観点から、セラミツク繊維又は
カーボン繊維が好ましく、とりわけカーボン繊維
が推奨される。しかしながら、これら繊維は通常
極めて細径で、束もしくは捩つた糸として使用さ
れるため、これを網材に加工する際、余り目の大
きなものは製造が困難であり、あとの取扱いにも
注意を要する。一方、目の細かいものを用いる
と、これらの熱伝導による熱損が増大し、本来の
目的である断熱の効果が損なわれることである。

かくして本発明は、可撓性黒鉛シートを用いた
場合の上記欠点に着目し、これを改善するもので
あつて、さきに提案した高圧のArガスを対流を
生じさせないように狭い空間に閉じ込め、これを
多層に重ね合わせることにより、熱絶縁性に優れ
た断熱層が得られる利点を活用すると共に、可撓
性黒鉛シートの断熱層構成を改良し、より一層実
用的な断熱層を得ることを目的とするものであ
る。

しかして、かかる目的を達成する本発明の特徴
とするところは、高圧ガスを封入する高圧容器内
に倒立コツプ状又は筒状の断熱層を配置し、該断
熱層内側に加熱装置を収設してなる熱間静水圧プ
レス装置において、その断熱層を可撓性黒鉛シー
トを多層配層せしめた円筒部を含んで構成すると
共に、該円筒部を一層おきに穴又は孔を有する可
撓性黒鉛シートと、穴または孔を有しない可撓性
黒鉛シートを積層配置せしめ、穴または孔を有す
る可撓性黒鉛シートを挾む両側の穴または孔を有
しない可撓性黒鉛シートを直接接触させることな
く組み上げ構成せしめた点にある。

ここで、上記本発明の要部円筒部を形成するシ
ートは、さきに提案したと同じく可撓性黒鉛シー
トからなり、断熱層内の炉内容積を有効に利用す
るための断熱層薄肉化の観点からその厚みは0.1
〜1.0mm程度のものが通常用いられる。そして、
これを多層配層することによつて本発明における
前記円筒部が構成されるが、この円筒部は網材と
は異なり、穴または孔（以下、単に穴と記す）を
有する可撓性黒鉛シートを１層おきに介装し、穴
を有しない可撓性黒鉛シートと、穴を有する可撓
性黒鉛シートを交互に配層することによつて形成
される。

この場合、前記１層おきに配層される穴のある
可撓性黒鉛シートの穴は、勿論、シート全面にわ
たり平均した穴を有していることが好ましいが、
穴形状としては第７図、第８図に図示するように
円形、角形、その他如何なる形状でも、又、大小
何れでも、混合の場合でも差支えなく、唯、しか
し穴の占める面積割合は断熱層の隙間による断熱
効果に関連があり、好ましい面積割合が選定され
る。

この点に関し好適な面積割合いを見出すべく穴
部面積を種々変化させ、実験解析を試みたとこ
ろ、70〜95％が好適であることが確認された。

第９図はこの実験における結果を示す。即ち、
同図は炉室内部温度1900℃、圧力2000Kg／cm²、高
圧容器外面温度30℃のときの各穴部の面積割合
と、高圧容器内面温度との対比結果であり、穴を
持たないシートを巻いたときの高圧容器内面温度
は120℃であるが、これに１層おきに穴を設け、
かつその穴面積割合を次第に大きくすると、約70
％位から隙間による断熱効果が顕著にあらわれ、
80％位で高圧容器内面の温度は100℃となる。

これは穴の占める面積割合はできるだけ大きく
する方が良いことを意味するが、しかし、シート
は前述の如く0.1〜1.0mmという薄いものであるた
め、これにそのような穴を設けて製作することは
非常に困難である。

従つて上限は精々95％位とするのが適切であ
り、前記の如く70〜95％が好適範囲である。

なお、上記穴を有する可撓性黒鉛シートと穴を
有しない可撓性黒鉛シートの交互配層からなる円
筒部の作成は、穴を有しない長尺の可撓性黒鉛シ
ートと、穴を有する長尺の可撓性黒鉛シートを重
ね合わせ、同時に巻成することが最も簡単であ
り、かつ一般的である。

しかし、円筒部の真円度を出し、かつ全体の機
械的強度を向上するため円筒部の内側に黒鉛又は
炭素−炭素繊維複合材よりなる円筒芯材を配置す
ることがあり、このときには、芯材となる前記に
上記重ね合わされた可撓性黒鉛シートをスパイラ
ルに巻き上げ作成する。

このようにして重合、巻成による円筒部の形成
は、可撓性黒鉛シートの幅に限定されず、長軸の
筒状断熱層を製作できる有利さをもつ。しかも、
これら円筒部は、その最外周をカーボン繊維の束
で縛ることにより容易にその形態を安定させるこ
とができる。

勿論、上記円筒部はこれによつて断熱層の全構
造を形成してもよいが、断熱層の一部に取り入れ
てもよく、また、多層に配層した円筒部を半径方
向において分割し、あるいは上下方向に多段に積
み上げ、筒状または倒立コツプ状の断熱層を形成
することも可能である。

更に、前記可撓性黒鉛シートに穴を設ける手段
としては、打抜き、裁断など公知の穿設手段が適
宜、使用可能であり、穴の形状によつて随時、適
した手段が用いられるが、一枚の長尺可撓性黒鉛
シートに穴を設けるにはπD（但しＤは円筒部最外
面直径）おきに多数、穴をあけて巻成に供する。
（第７図、第８図参照） なお、以上は円筒部に関し、かつ断熱層が円筒
の上端部または下端部において高圧室と連通して
いる場合であるが、断熱層が倒立コツプ状断熱層
の場合には、その筒状断熱層上端が上蓋部によつ
て蓋止される。

この場合には、上蓋部にも上記円筒部と同様の
穴のある可撓性黒鉛シートと、穴のない可撓性黒
鉛シートとの交互積層になる断熱層を使用するこ
とも望ましい１つの態様である。

かくして、叙上の円筒部においては可撓性黒鉛
シートの各隙間は、１層おきに配層される穴あき
シートにより所要空隙に保持され、各隙間には圧
媒ガス、例えばArガスが満たされる。通常、Ar
ガスは熱容量が極めて大きいに拘らず、粘性は非
常に小さいため、対流による熱伝達量が大きく、
従つて、断熱層の構造は、輻射と共にこの対流伝
達による熱の放散を効率よく抑止できるものであ
ることが必要である。

ところが、高圧のArガス自体の熱伝達率は、
極めて小さく、例えば1000Kg／cm²、400℃で1.24
×10^-4cal／cm・sec℃と、可撓性黒鉛シートの厚
さ方向の熱伝達率の僅か1/60にすぎない。

このことから高圧のArガスを対流を生じさせ
ないように狭い空間に閉じ込め、これを更に多層
重ね合わせることは熱絶縁性に優れた断熱層を得
る上に極めて効果的である。

なお、前記両シート間の隙間におけるArガス
の対流による熱伝達量は隙間の間隔、内外シート
の温度差とArガスの熱伝導率、熱膨張係数、密
度、粘性等の物性により決まるが、任意の圧力、
内外シートの温度差に対して隙間の間隔をある値
以下にすることにより対流が実質上、生じない状
態になり内外シート間の熱伝達はArガスの熱伝
導率及び輻射熱のみとなる。内外シート間の間隔
がシート厚である１mm以下に抑えられる本発明に
おける断熱層はこの点充分な熱絶縁性を得ること
ができる。

更に穴を有する可撓性黒鉛シートと、穴を有し
ない同シートとを重ね合わせたままでは上端及び
下端が開口し、下方より上方へ向つてのArガス
の流れが生じ熱絶縁性が充分に得られない場合
や、円筒部上端部が高温になり高圧シリンダの上
部が昇温することがある。そのため、これを回避
すべく上端部をリング等を介して気密結合する
か、又は上端部を開口して下端部を気密にするな
どの手段を講ずることも頗る有効である。

以下、更に添付図面を参照し本発明の実施例を
説明する。しかし、本発明はこれら実施例に限る
ものではなく、目的を逸脱しない範囲において適
宜改変し得ることは云うまでもない。

第２図は本発明における１つの断熱層の断面を
示したものであり、第３図はその要部（Ａ部）拡
大図である。

これら図において高圧円筒１、上部プラグ２、
下部プラグ３により画成された高圧容器の高圧室
４内に本発明の要部をなす前記円筒部を含む筒状
断熱層１６が断熱材１７を充填した上蓋部９′と
結合部材２０により気密に結合されており、金具
１４を介して上部プラグ２に懸垂されている。

ここで、上記筒状断熱層１６はその詳細が第３
図に図示されるように可撓性黒鉛シート２１と、
窓状に穴を設けた可撓性黒鉛シート２２が交互に
配層された前記円筒部からなり、各層の間には１
層毎に空隙２３が形成されている。

一般に前述した如く、HIP装置に用いられる断
熱層内での熱伝達率は、シート材の熱伝導、シー
ト材間の熱輻射、圧媒ガスの対流が重なつた複雑
なものであるが、上記第２図、第３図に示した構
成の断熱層は充分、それら熱伝達を抑制する効果
をもつものである。

即ち、熱伝導については、可撓性黒鉛シートが
面に垂直な方向の熱伝導率が0.00872cal／cm．
sec℃程度と通常の黒鉛材と比較して非常に小さ
いので、第３におけるシート重合部分２４を伝導
で逃げる熱量が少ない。一方、熱輻射について
は、可撓性黒鉛シートの放射率が1700℃程度の高
温でも0.6弱と小さいので多層重ねることにより
非常に効率良く抑制することができる。

又、圧媒ガスの自然対流は、空隙２３を0.1〜
1.0という極めて狭い空隙にすることにより、殆
んど抑えることが可能で、圧媒ガス自身の熱伝導
程度の放熱量となる。

しかも、上記図示例の構造には更に次のような
利点も発揮される。即ち、可撓性黒鉛シートは面
方向の熱膨張係数が、１×10^-6／℃程度と極めて
小さいので、その筒状断熱層１６の最内部と、最
外部の温度差に起因して生じる変形量が小さい。
かつ摩擦係数が小さいので各層間ですべりを生じ
るため、全体が大きく変形することがないことで
ある。

かくて叙上の各効果は、可撓性黒鉛シートの多
層構成からくる円筒部によつてもたらされ、耐熱
線材などの網材を有していないことから取扱い、
熱損増大の心配もなく、工業上の利益は絶大であ
る。

第４図は、前記第２図に示す断熱層の変形例と
して該断熱層を半径方向において３つの円筒部ブ
ロツクに分割した場合を示す。

かかる構成は、内外の温度差による全体の変形
をより抑制する効果がある外、使用温度が低い場
合には内側のブロツクを適宜除去して使用するこ
とにより、放冷時の冷却速度を高めることが可能
となり、サイクルタイムを短縮することを可能と
する。

更に、第５図、第６図は可撓性黒鉛シートより
なる円筒の内側に黒鉛または炭素−炭素繊維複合
材よりなる円筒２５を芯材として配置したもの
で、かかる配置により真円度を出し、かつ全体の
機械的強度を向上させ得ることは勿論である。

特に第５図は断熱円筒層自体については、第２
図と同様の構成が採用されているが、更に円筒部
上部の上蓋部９′にも穴を有するリング状可撓性
黒鉛シートと穴を有しないリング状可撓性黒鉛シ
ートとの交互積層による多層構成が適用されてお
り、高圧室４内において上蓋部分９′より上方へ
放散する熱を効率よく抑制し、断熱効果をより効
果的ならしめている。

又、この場合、一般のセラミツクフアイバーの
断熱材を充填した場合にはそれら材料の結晶化等
による経年変化もなく長時間の安定使用に耐える
利点がある。

なお、上記リング状可撓性黒鉛シートによる積
層構成は第１図で図示した断熱座１２に対しても
同様に適用可能である。

一方、第６図の例においては、上下２段に円筒
部２５′が積み上げられていて、その間には黒鉛
リング２６が介装されている。そして、上記各実
施例において、空隙２３が円筒部の上端部または
下端部において高圧室４と連通しているが、これ
は加圧、減圧時に空隙２３内の圧媒ガスが出入り
するようにして圧力差による筒状断熱層の破損を
防ぐためである。

上端部または下端部の何れか一方に限定すれば
熱絶縁性は損なわれる恐れはない。

以上、各実施例について説明したが、上記何れ
の例にあつても可撓性黒鉛シートの多層配層にな
る断熱層構成により、従前の断熱層はもとより、
可撓性黒鉛シートと網材とを組合わせたものに対
しても、より実用的効果の高い断熱層構成を形成
することができる。

以上のように本発明装置は、可撓性黒鉛シート
を多層配層せしめて断熱層を構成する円筒部を形
成すると共に、その可撓性黒鉛シートを１層おき
に穴を設けたシートとなしたものであるから、単
に重ねて巻き上げるだけでよく、幅や長さが不足
する場合には、継ぎ足しが容易であると共に、隣
接シートの接触部分が少なく熱伝導による断熱性
の低下もなく、更に穴を設けたシートの使用によ
り両側シートが直接接触することがないため、ガ
スの出入りが容易で、断熱層内外に圧力差が生じ
にくく断熱層の変形、破壊の恐れもない等、種々
の利点を有し、かつ、可撓性黒鉛シートの薄肉に
より熱絶縁性に優れると共に、極めて薄肉の断熱
層を得ることができ、設備をコンパクトならしめ
高圧室の内容積の有効利用、高圧容器径の低減を
可能とし、しかも経年変化の激しいセラミツクフ
アイバーを使用しないため炉室内雰囲気の清浄化
を保ち、更に層間がすべり易く熱膨張差による変
形を起し難く、長期安定使用による耐用性を増大
する等の諸効果を奏し、活性元素を含む材料の処
理を始めHIP装置の工業的利用性を高めて今後の
処理に多大の利益が期待されるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のHIP装置を示す縦断面図、第２
図は本発明に係るHIP装置の１例を示す内部構造
一部省略縦断面図、第３図は第２図におけるＡ部
拡大図、第４図乃至第６図は本発明装置の各変形
例を示す第２図同様の内部構造を一部省略した縦
断面図、第７図及び第８図は穴を有するシートの
各説明図、第９図はシート穴部の面積割合変化に
よる断熱効果を表わす図表である。 １……高圧シリンダ、２……上部プラグ、３…
…下部プラグ、４……高圧室、５……断熱層、６
……加熱装置、９′……上蓋部、１６……断熱層、
２１……穴を有しない可撓性黒鉛シート、２２…
…穴を有する可撓性黒鉛シート、２３……空隙、
２５……芯材円筒。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高圧ガスを封入する高圧容器内に倒立コツプ
   状または筒状の断熱層を配置し、該断熱層内側に
   加熱装置を収設してなる熱間静水圧プレス装置に
   おいて、少くとも前記断熱層は可撓性黒鉛シート
   を多層配層せしめた円筒部を含んで構成され、該
   円筒部は、その可撓性シートが一層おきに穴また
   は孔を有する構造を有し、かつ前記穴または孔を
   有する可撓性黒鉛シートを挾む両側の可撓性黒鉛
   シートが直接、接触することなく組み上げられて
   いることを特徴とする熱間静水圧プレス装置。 ２ 可撓性黒鉛シートを多層配層せしめた円筒部
   が半径方向に複数に分割されている特許請求の範
   囲第１項記載の熱間静水圧プレス装置。 ３ 可撓性黒鉛シートを多層配層せしめた円筒部
   が穴または孔を有しない長寸法の可撓性黒鉛シー
   トと、穴または孔をもつ長寸法の可撓性黒鉛シー
   トとを重ね合わせ、同時に巻成することにより形
   成されている特許請求の範囲第１項または第２項
   記載の熱間静水圧プレス装置。 ４ 可撓性黒鉛シートを多層配層せしめた円筒部
   の最外面をカーボン繊維の束で縛ることにより固
   定する特許請求の範囲第１項、第２項または第３
   項記載の熱間静水圧プレス装置。 ５ 可撓性黒鉛シートを多層配層せしめた円筒部
   を含む断熱層の内側に黒鉛または炭素−炭素繊維
   複合材よりなる円筒が芯材として配置されている
   特許請求の範囲第１項ないし第４項の何れか各項
   記載の熱間静水圧プレス装置。 ６ 可撓性黒鉛シートのうち、穴または孔を有す
   るシートの穴または孔の面積が１層当り70〜95％
   である特許請求の範囲第１項ないし第５項の何れ
   か各項記載の熱間静水圧プレス装置。 ７ 可撓性黒鉛シートの厚さが0.1〜1.0mmである
   特許請求の範囲第１項ないし第６項の何れか各項
   記載の熱間静水圧プレス装置。 ８ 断熱層が倒立コツプ状に配置され、その上蓋
   部が円筒部と同じく、穴または孔を有する可撓性
   黒鉛シートと、穴または孔を有しない可撓性黒鉛
   シートとを交互に積層することによつて形成され
   ている倒立コツプ状断熱層をもつ特許請求の範囲
   第１項ないし第７項の何れか各項記載の熱間静水
   圧プレス装置。