JPH0132939B2 - - Google Patents
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- JPH0132939B2 JPH0132939B2 JP57048766A JP4876682A JPH0132939B2 JP H0132939 B2 JPH0132939 B2 JP H0132939B2 JP 57048766 A JP57048766 A JP 57048766A JP 4876682 A JP4876682 A JP 4876682A JP H0132939 B2 JPH0132939 B2 JP H0132939B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1813—Specific cations in water, e.g. heavy metals
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、廃液特にめつき廃液中の銅含有量を
分析するため、廃液から好ましくは時間間隔をお
いて試料が採取され、これらの試料が容器に溜め
られ、その後に還元剤の添加により２価の銅が１
価の銅に還元され、続いて緩衝剤により特定PH値
に調節した後に発光反応剤が添加され、最後にこ
の試料から銅含有量が比色法により測定される分
析装置に関する。
分析するため、廃液から好ましくは時間間隔をお
いて試料が採取され、これらの試料が容器に溜め
られ、その後に還元剤の添加により２価の銅が１
価の銅に還元され、続いて緩衝剤により特定PH値
に調節した後に発光反応剤が添加され、最後にこ
の試料から銅含有量が比色法により測定される分
析装置に関する。
この種の分析装置は廃液中の銅含有量の連続的
自動分析に用いられる。しかし、公知の分析装置
では、廃液中に化合物を形成せずに存在する銅の
みが検出され、めつき廃液中に存在するような銅
―シアン錯体を形成している銅は検出され得な
い。
自動分析に用いられる。しかし、公知の分析装置
では、廃液中に化合物を形成せずに存在する銅の
みが検出され、めつき廃液中に存在するような銅
―シアン錯体を形成している銅は検出され得な
い。
本発明の目的は、冒頭に記載した種類の分析装
置を、廃液中の全銅含有量の分析が可能なよう
に、また必要な場合には印字記録が可能なように
構成することである。
置を、廃液中の全銅含有量の分析が可能なよう
に、また必要な場合には印字記録が可能なように
構成することである。
この目的は本発明によれば、試料採取の直後
に、銅―シアン錯体よりも強力なシアン錯体を形
成する金属を含む酸により廃液試料を酸性化する
ことを特徴とする廃液中の銅含有量の分析装置に
より達成される。
に、銅―シアン錯体よりも強力なシアン錯体を形
成する金属を含む酸により廃液試料を酸性化する
ことを特徴とする廃液中の銅含有量の分析装置に
より達成される。
金属を含む酸による廃液試料の酸性化によつ
て、錯体を形成している銅および場合によつては
水酸化物として存在する銅がイオンの形にもたら
される。特に銅―シアン錯体がパラジウムを含む
塩酸による酸性化によつて分解され、非常に安定
なパラジウム―シアン錯体Pd（CN）2- 4を形成す
る。
て、錯体を形成している銅および場合によつては
水酸化物として存在する銅がイオンの形にもたら
される。特に銅―シアン錯体がパラジウムを含む
塩酸による酸性化によつて分解され、非常に安定
なパラジウム―シアン錯体Pd（CN）2- 4を形成す
る。
本発明により、試料の前処理が固有の容器内で
行なわれ、また分析進行中に廃液試料が特定の時
間間隔をおいて、測定すべき廃液から採取される
ことは特に有利である。２つの容器を使用すれ
ば、廃液試料の採取が分析進行中にも行なわれ得
るという利点が生じ、このことは廃液中の有害物
質の積分を可能にする。
行なわれ、また分析進行中に廃液試料が特定の時
間間隔をおいて、測定すべき廃液から採取される
ことは特に有利である。２つの容器を使用すれ
ば、廃液試料の採取が分析進行中にも行なわれ得
るという利点が生じ、このことは廃液中の有害物
質の積分を可能にする。
本発明による分析装置の１つの好しい実施態様
では、廃液試料の固有色および濁度による誤測定
を除くため、比色計で発色反応剤の添加前の透過
光強度Ａと発色反応剤の添加後の透過光強度Ｂと
が測定され、マイクロプロセツサにより吸光度ｋ
（logA―logB）（ここにｋは較正係数）が計算さ
れる。
では、廃液試料の固有色および濁度による誤測定
を除くため、比色計で発色反応剤の添加前の透過
光強度Ａと発色反応剤の添加後の透過光強度Ｂと
が測定され、マイクロプロセツサにより吸光度ｋ
（logA―logB）（ここにｋは較正係数）が計算さ
れる。
以下、図面により本発明を一層詳細に説明す
る。
る。
図面には本発明による分析装置の原理が示され
ている。
ている。
閉ループ導管１から、測定すべき廃液またはそ
の少なくとも一部分が連続的に粗ろ過器２を経て
循環ポンプ３により分析装置の試料採取個所４に
与えられる。矢印により廃液の流れ方向が示され
ている。選択された分析間隔に関係してこの循環
路から三方弁５を経て定量ノズル６により試料が
周期的に採取されて、貯蔵容器７のなかに溜めら
れる。分析間隔が15、30または60分に選択可能で
あることは有利である。これらの分析間隔に応じ
て2.5、５または10分間隔で試料が採取される。
容器７それ自体は公知のように電気―機械式撹拌
機８および排出弁９を備えている。すなわち、測
定すべき廃液から連続的に試料が採取されて容器
７に与えられ、そこで撹拌機８により十分に混合
される。上記の例では、択された分析間隔15、30
または60分の間に５回にわけて採取されて容器７
のなかに溜められた試料に対して分析が行なわれ
る。先ず定量ノズル１０により容器１１から金属
を含む酸が採取され、導管１２を経て容器７に与
えられる。十分な撹拌を行なうため、撹拌機８の
電動機がある時間にわたりスイツチオンされる。
特に銅―シアン錯体を分解するためには、廃液試
料に４mlのHCl5N―Pd2+（1g／ｌ）が与えられ、
それにより特に安定な錯体であるPd（CN）2- 4錯体
が形成され、また場合によつては存在する水酸化
銅が溶解される。
の少なくとも一部分が連続的に粗ろ過器２を経て
循環ポンプ３により分析装置の試料採取個所４に
与えられる。矢印により廃液の流れ方向が示され
ている。選択された分析間隔に関係してこの循環
路から三方弁５を経て定量ノズル６により試料が
周期的に採取されて、貯蔵容器７のなかに溜めら
れる。分析間隔が15、30または60分に選択可能で
あることは有利である。これらの分析間隔に応じ
て2.5、５または10分間隔で試料が採取される。
容器７それ自体は公知のように電気―機械式撹拌
機８および排出弁９を備えている。すなわち、測
定すべき廃液から連続的に試料が採取されて容器
７に与えられ、そこで撹拌機８により十分に混合
される。上記の例では、択された分析間隔15、30
または60分の間に５回にわけて採取されて容器７
のなかに溜められた試料に対して分析が行なわれ
る。先ず定量ノズル１０により容器１１から金属
を含む酸が採取され、導管１２を経て容器７に与
えられる。十分な撹拌を行なうため、撹拌機８の
電動機がある時間にわたりスイツチオンされる。
特に銅―シアン錯体を分解するためには、廃液試
料に４mlのHCl5N―Pd2+（1g／ｌ）が与えられ、
それにより特に安定な錯体であるPd（CN）2- 4錯体
が形成され、また場合によつては存在する水酸化
銅が溶解される。
定量ノズル１３により容器７から20mlの酸性化
された水が採取され、導管１４を経て分析容器１
５に与えられる。同時に定量ノズル１６により４
mlのヒドロキシ塩化アンモニウム溶液が容器１７
から採取され、導管１８を経て分析容器１５に与
えられる。それにより２価の銅が１価の銅に還元
される。電気―機械式撹拌機１９により十分な撹
拌が行なわれる。１分後に定量ノズル２０により
容器２１からアセタート緩衝液―ジルコン酸ナト
リウム混合溶液が採取され、導管２２を経て分析
容器１５に与えられる。続いて、もう一度撹拌が
行なわれてから、撹拌機１９はスイツチオフされ
る。
された水が採取され、導管１４を経て分析容器１
５に与えられる。同時に定量ノズル１６により４
mlのヒドロキシ塩化アンモニウム溶液が容器１７
から採取され、導管１８を経て分析容器１５に与
えられる。それにより２価の銅が１価の銅に還元
される。電気―機械式撹拌機１９により十分な撹
拌が行なわれる。１分後に定量ノズル２０により
容器２１からアセタート緩衝液―ジルコン酸ナト
リウム混合溶液が採取され、導管２２を経て分析
容器１５に与えられる。続いて、もう一度撹拌が
行なわれてから、撹拌機１９はスイツチオフされ
る。
定量ノズル２３により分析容器１５のなかの溶
液が比色計２５の測定セル２４に吸引される。比
色計は公知の形成のものであつてよい。好ましく
は１光路形の比色計が用いられ、その光源が２６
で示されている。比色計により波長475nmの光の
透過光強度Ａが、溶液の固有色および濁度による
影響を補正する目的で測定される。定量ノズル２
３により吸引された体積の溶液は排出され、撹拌
機１９が再びスイツチオンされ、また別の定量ノ
ズル２７により容器２８から４mlの発色反応剤が
導管２９を経て分析容器１５に与えられる。発色
反応剤としてはたとえばバソクプロインジスルホ
ン酸が用いられる。3.5ないし11のPH範囲で１価
の銅イオンがバソクプロインジスルホン酸のジ・
ナトリウム塩と共に水溶性のオレンジ色の錯体を
形成し、これは波長475nmに最大吸収帯を有す
る。多くの金属イオンは銅の分析にとつて有害で
あるから、ジルコン酸ナトリウムがマスキングの
ために添加される。
液が比色計２５の測定セル２４に吸引される。比
色計は公知の形成のものであつてよい。好ましく
は１光路形の比色計が用いられ、その光源が２６
で示されている。比色計により波長475nmの光の
透過光強度Ａが、溶液の固有色および濁度による
影響を補正する目的で測定される。定量ノズル２
３により吸引された体積の溶液は排出され、撹拌
機１９が再びスイツチオンされ、また別の定量ノ
ズル２７により容器２８から４mlの発色反応剤が
導管２９を経て分析容器１５に与えられる。発色
反応剤としてはたとえばバソクプロインジスルホ
ン酸が用いられる。3.5ないし11のPH範囲で１価
の銅イオンがバソクプロインジスルホン酸のジ・
ナトリウム塩と共に水溶性のオレンジ色の錯体を
形成し、これは波長475nmに最大吸収帯を有す
る。多くの金属イオンは銅の分析にとつて有害で
あるから、ジルコン酸ナトリウムがマスキングの
ために添加される。
反応剤を加えられた溶液は十分に撹拌された
後、その一部分が定量ノズル２３により新たに比
色計２５の測定セル２４に吸引される。測定セル
２４の洗浄のため溶液は再び容器１５のなかへ排
出され、新たに吸引される。次に、波長475nmの
光の透過光強度Ｂが測定される。透過光強度Ａお
よびＢの測定信号は比色計内で増幅されてから、
マイクロプロセツサに与えられ、そこで吸光度
logA―logBが計算される。この計算の結果に較
正係数ｋを乗算することにより廃液の銅含有量が
求められる。
後、その一部分が定量ノズル２３により新たに比
色計２５の測定セル２４に吸引される。測定セル
２４の洗浄のため溶液は再び容器１５のなかへ排
出され、新たに吸引される。次に、波長475nmの
光の透過光強度Ｂが測定される。透過光強度Ａお
よびＢの測定信号は比色計内で増幅されてから、
マイクロプロセツサに与えられ、そこで吸光度
logA―logBが計算される。この計算の結果に較
正係数ｋを乗算することにより廃液の銅含有量が
求められる。
測定後、吸引された体積の溶液は分析容器１５
のなかへ再び排出される。
のなかへ再び排出される。
その後、分析容器１５のなかの溶液は排出弁３
０を経て廃液中に排出される。
０を経て廃液中に排出される。
容器７および１５ならびに測定セル２４に、洗
浄の目的で、導管３１から弁３２および３３を経
て適当な洗浄液が流される。
浄の目的で、導管３１から弁３２および３３を経
て適当な洗浄液が流される。
三方弁５はその分岐路３４により、較正用溶液
が入れられている容器３５に接続することができ
る。こうして、分析装置の較正が（較正直線の零
点および傾斜に関して）行なわれ得る。
が入れられている容器３５に接続することができ
る。こうして、分析装置の較正が（較正直線の零
点および傾斜に関して）行なわれ得る。
定量ノズル６，１０，１３，１６，２０，２３
および２７としては、好ましくは空気圧により制
御されるものが用いられる。このような定量ノズ
ルはたとえばドイツ連邦共和国特許出願公開第
2910646号明細書に記載されている。前記の採取
および分析の過程はマイクロプロセツサを含む電
子式制御装置により全自動的に制御される。
および２７としては、好ましくは空気圧により制
御されるものが用いられる。このような定量ノズ
ルはたとえばドイツ連邦共和国特許出願公開第
2910646号明細書に記載されている。前記の採取
および分析の過程はマイクロプロセツサを含む電
子式制御装置により全自動的に制御される。
較正プログラムにより分析装置の精度はいつで
もチエツクすることができる。
もチエツクすることができる。
図は本発明の一実施例の構成配置図を示す。
１……閉ループ導管、２……粗ろ過器、３……
循環ポンプ、４……試料採取個所、５……三方
弁、６……定量ノズル、７……貯蔵容器、８……
撹拌機、９……排出弁、１０……定量ノズル、１
１……HCl5N―Pd2+容器、１３……定量ノズル、
１５……分析容器、１６……定量ノズル、１７…
…ヒドロキシル塩化アンモニア容器、１９……撹
拌機、２０……定量ノズル、、２１……ジルコン
酸ナトリウム容器、２３……定量ノズル、２４…
…測定セル、２５……比色計、２６……光源、２
７……定量ノズル、２８……発色反応剤容器、３
０……排出弁、３２，３３……弁。
循環ポンプ、４……試料採取個所、５……三方
弁、６……定量ノズル、７……貯蔵容器、８……
撹拌機、９……排出弁、１０……定量ノズル、１
１……HCl5N―Pd2+容器、１３……定量ノズル、
１５……分析容器、１６……定量ノズル、１７…
…ヒドロキシル塩化アンモニア容器、１９……撹
拌機、２０……定量ノズル、、２１……ジルコン
酸ナトリウム容器、２３……定量ノズル、２４…
…測定セル、２５……比色計、２６……光源、２
７……定量ノズル、２８……発色反応剤容器、３
０……排出弁、３２，３３……弁。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 廃液中の銅含有量を分析するため、廃液から
時間間隔をおいて試料が採取され、これらの試料
が容器に溜められ、その後に還元剤の添加により
２価の銅が１価の銅に還元され、続いて緩衝剤に
より特定PH値に調節した後に発光反応剤が添加さ
れ、最後にこの試料から銅含有量が比色法により
測定される分析装置において、廃液試料が試料採
取の直後に、銅―シアン錯体よりも強力なシアン
錯体を形成する金属を含む酸により酸性化される
ことを特徴とする廃液中の銅含有量の分析装置。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の分析装置におい
て、廃液試料の酸性化のためにパラジウムを含む
酸が用いられることを特徴とする廃液中の銅含有
量の分析装置。 ３ 特許請求の範囲第１項または第２項記載の分
析装置において、廃液試料の固有色および濁度に
よる誤測定を除くため、比色計で発色反応剤の添
加前の透過光強度Ａと発色反応剤の添加後の透過
光強度Ｂとが測定され、マイクロプロセツサによ
り吸光度ｋ（logA―logB）（ここにｋは較正係数）
が計算されることを特徴とする廃液中の銅含有量
の分析装置。 ４ 特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
かに記載の分析装置において、試料の前処理が固
有の容器内で行なわれ、また廃液試料が特定の時
間間隔をおいて、測定すべき廃液から採取される
ことを特徴とする廃液中の銅含有量の分析装置。 ５ 特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれ
かに記載の分析装置において、測定すべき廃液が
分析装置の試料採取個所を通じてポンプで連続的
に送られることを特徴とする廃液中の銅含有量の
分析装置。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813112553 DE3112553A1 (de) | 1981-03-30 | 1981-03-30 | Analysegeraet zur bestimmung des kupfergehaltes im abwasser, insbesondere von galvanikanlagen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57171247A JPS57171247A (en) | 1982-10-21 |
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