JPH0138110B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0138110B2 JPH0138110B2 JP11273381A JP11273381A JPH0138110B2 JP H0138110 B2 JPH0138110 B2 JP H0138110B2 JP 11273381 A JP11273381 A JP 11273381A JP 11273381 A JP11273381 A JP 11273381A JP H0138110 B2 JPH0138110 B2 JP H0138110B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- urea
- cyanuric acid
- reactor
- reaction product
- product gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は尿素を熱分解するシアヌル酸の製造法
に関するものであり、その目的とする処は、反応
器より気化逸散する尿素、ビユウレツト、シアヌ
ル酸、アンメライド、アンメリン、シアン酸アン
モニウム等を連続的操業に支障なく回収し、シア
ヌル酸の生産効率を向上させることにある。
に関するものであり、その目的とする処は、反応
器より気化逸散する尿素、ビユウレツト、シアヌ
ル酸、アンメライド、アンメリン、シアン酸アン
モニウム等を連続的操業に支障なく回収し、シア
ヌル酸の生産効率を向上させることにある。
尿素を反応器中で200〜330℃の温度に加熱する
とアンモニアガスを発生しながらアンメライド、
アンメリンおよび若干の未反応尿素等を含むシア
ヌル酸に転換されることは広く知られているが、
この方法によれば通常供給尿素のうち約10〜40％
のものは反応生成ガスと共に気化逸散し且つ反応
生物であるビユーレツト、シアヌル酸、アンメリ
ン、シアン酸アンモニウム等の昇華を伴なつて、
原料尿素に対するシアヌル酸の収率は極めて低
い。
とアンモニアガスを発生しながらアンメライド、
アンメリンおよび若干の未反応尿素等を含むシア
ヌル酸に転換されることは広く知られているが、
この方法によれば通常供給尿素のうち約10〜40％
のものは反応生成ガスと共に気化逸散し且つ反応
生物であるビユーレツト、シアヌル酸、アンメリ
ン、シアン酸アンモニウム等の昇華を伴なつて、
原料尿素に対するシアヌル酸の収率は極めて低
い。
このような問題を解決するために米国特許第
2943088号明細書によれば、特定の円周速度およ
び温度条件に維持されたロータリーキルンから飛
散する尿素等を含む反応生成ガスを、壁面温度が
115〜130℃に維持された凝縮器に導き、これらを
凝縮して回収する方法およびラシヒリングを充填
したスクラバーに約72％の尿素水溶液を70〜100
℃の温度で循還させ、該スクラバーに反応ガスを
導入して尿素等を回収する方法が記載されてい
る。
2943088号明細書によれば、特定の円周速度およ
び温度条件に維持されたロータリーキルンから飛
散する尿素等を含む反応生成ガスを、壁面温度が
115〜130℃に維持された凝縮器に導き、これらを
凝縮して回収する方法およびラシヒリングを充填
したスクラバーに約72％の尿素水溶液を70〜100
℃の温度で循還させ、該スクラバーに反応ガスを
導入して尿素等を回収する方法が記載されてい
る。
しかしながら前者の方法にあつては、反応ガス
中の尿素等の大部分が未凝縮のまま凝縮器内を素
通りするので充分な回収ができず、また回収効果
を向上するために凝縮面積を大きくすると、凝縮
面に沿つて流下する凝縮液の流れが不均一とな
り、更に反応生成ガス中に存在するシアヌル酸お
よびアンメライド等の溶解性に乏しい固化性の粉
塵が凝縮面に付着し、凝縮器内における閉塵トラ
ブルを誘発して安定した連続操業を行なうことが
できず、また後者の方法によれば尿素等の回収効
率は前者よりも良いけれども、約72％の尿素水溶
液に対するシアヌル酸、アンメライド等の昇華性
混合物の溶解度は0.3〜0.5％を極めて低く、所謂
スラリー状態となつて回収されるので、これらが
スクラバー内のラシヒリングに付着して連続運転
を困難にし、また水を含む尿素溶液を用いる場合
尿素からアンモニアを炭酸ガスへの分解が顕著に
起こり、シアヌル酸の収率を極端に低下する。
中の尿素等の大部分が未凝縮のまま凝縮器内を素
通りするので充分な回収ができず、また回収効果
を向上するために凝縮面積を大きくすると、凝縮
面に沿つて流下する凝縮液の流れが不均一とな
り、更に反応生成ガス中に存在するシアヌル酸お
よびアンメライド等の溶解性に乏しい固化性の粉
塵が凝縮面に付着し、凝縮器内における閉塵トラ
ブルを誘発して安定した連続操業を行なうことが
できず、また後者の方法によれば尿素等の回収効
率は前者よりも良いけれども、約72％の尿素水溶
液に対するシアヌル酸、アンメライド等の昇華性
混合物の溶解度は0.3〜0.5％を極めて低く、所謂
スラリー状態となつて回収されるので、これらが
スクラバー内のラシヒリングに付着して連続運転
を困難にし、また水を含む尿素溶液を用いる場合
尿素からアンモニアを炭酸ガスへの分解が顕著に
起こり、シアヌル酸の収率を極端に低下する。
本発明者はこのような事情に鑑み鋭意試験研究
を繰り返した結果、尿素を熱処理してシアヌル酸
を製造する方法において反応生成ガスを実質的に
無水の溶融尿素を接触させて洗滌し、この反応生
成ガス中に存在する尿素およびその分解生成物を
吸収させた洗滌尿素を熱分解することによつて所
期の目的を達成したものである。
を繰り返した結果、尿素を熱処理してシアヌル酸
を製造する方法において反応生成ガスを実質的に
無水の溶融尿素を接触させて洗滌し、この反応生
成ガス中に存在する尿素およびその分解生成物を
吸収させた洗滌尿素を熱分解することによつて所
期の目的を達成したものである。
本発明を実施するに当つては、実質的に無水の
溶融尿素を用いて反応器から排出される反応生成
ガスを洗滌し、この洗滌尿素を液状のまま反応器
に供給することが望ましいものであり、例えば外
部加熱式撹拌機付反応器に予め所定量のシアヌル
酸を投入し、これを所定温度に加熱撹拌しなが
ら、この反応器内に前記洗滌尿素と必要に応じて
追加の原料尿素を連続的に供給し、生成するシア
ヌル酸の一部を反応器に再循還するかあるいは再
循還せずに熱処理すれば良い。
溶融尿素を用いて反応器から排出される反応生成
ガスを洗滌し、この洗滌尿素を液状のまま反応器
に供給することが望ましいものであり、例えば外
部加熱式撹拌機付反応器に予め所定量のシアヌル
酸を投入し、これを所定温度に加熱撹拌しなが
ら、この反応器内に前記洗滌尿素と必要に応じて
追加の原料尿素を連続的に供給し、生成するシア
ヌル酸の一部を反応器に再循還するかあるいは再
循還せずに熱処理すれば良い。
本発明の実施において溶融尿素と反応器から排
出される反応生成ガスを接触するには、通常の棚
段搭型式あるいはスプレー塔型式（あるいは回転
デイスク型式）の液体と気体の接触を効率よく行
うことのできる構造のものを用いることができ
る。なお、洗滌尿素を反応器に供給するための配
管は、尿素が内壁に付着するのを防止するため、
外側から加熱して壁面温度を120〜170℃に維持す
べきである。
出される反応生成ガスを接触するには、通常の棚
段搭型式あるいはスプレー塔型式（あるいは回転
デイスク型式）の液体と気体の接触を効率よく行
うことのできる構造のものを用いることができ
る。なお、洗滌尿素を反応器に供給するための配
管は、尿素が内壁に付着するのを防止するため、
外側から加熱して壁面温度を120〜170℃に維持す
べきである。
以下本発明を実施例によつて具体的に説明す
る。
る。
実施例
伝熱面積約４m2、有効容積約150の外部加熱
式撹拌機付反応器に棚段塔型式の構造を有する排
気ガスラインと洗滌尿素供給ラインを兼ねた配
管、反応器加熱のための熱媒供給口および取り出
し口を設け、更に該排気ガスラインを充填塔型式
のスクラバーに接続し、スクラバーから排出され
るガスを該スクラバー出口部に取り付けた通常型
式のミストキヤツチヤーを通過させたのち、排気
ガス処理設備に送風し且つスクラバーで回収した
有価物を濃縮して溶融尿素供給タンクにフイード
バツクさせる反応装置を用い、反応器に別途調整
した粗シアヌル酸（シアヌル酸78.0重量パーセン
ト、アンメライドおよびアンメリンの合計量21.5
重量パーセント、尿素0.4重量パーセント、ビウ
レツト0.1重量パーセント）120Kgを投入し、撹拌
下で該粗シアヌル酸を約250℃の温度に加熱し、
同温度を維持しながら他方約150℃の温度に加熱
した実質的に無水の溶融尿素を１時間当り40Kgの
割合で反応器の排出ガスラインに取り付けた尿素
供給口から連続的に供給した。
式撹拌機付反応器に棚段塔型式の構造を有する排
気ガスラインと洗滌尿素供給ラインを兼ねた配
管、反応器加熱のための熱媒供給口および取り出
し口を設け、更に該排気ガスラインを充填塔型式
のスクラバーに接続し、スクラバーから排出され
るガスを該スクラバー出口部に取り付けた通常型
式のミストキヤツチヤーを通過させたのち、排気
ガス処理設備に送風し且つスクラバーで回収した
有価物を濃縮して溶融尿素供給タンクにフイード
バツクさせる反応装置を用い、反応器に別途調整
した粗シアヌル酸（シアヌル酸78.0重量パーセン
ト、アンメライドおよびアンメリンの合計量21.5
重量パーセント、尿素0.4重量パーセント、ビウ
レツト0.1重量パーセント）120Kgを投入し、撹拌
下で該粗シアヌル酸を約250℃の温度に加熱し、
同温度を維持しながら他方約150℃の温度に加熱
した実質的に無水の溶融尿素を１時間当り40Kgの
割合で反応器の排出ガスラインに取り付けた尿素
供給口から連続的に供給した。
供給された溶融尿素は、反応生成ガスと有効に
接触し、その一部は内壁に沿つて間断なく流下
し、反応器に直接導入された。
接触し、その一部は内壁に沿つて間断なく流下
し、反応器に直接導入された。
上記の条件で48時間操作を継続したがその間ト
ラブルは全く認められず、溶融尿素供給タンクに
投入した原料尿素1885Kg（スクラバーで回収した
有価物35Kgを含む）に対し粗シアヌル酸を1265Kg
回収することができた。
ラブルは全く認められず、溶融尿素供給タンクに
投入した原料尿素1885Kg（スクラバーで回収した
有価物35Kgを含む）に対し粗シアヌル酸を1265Kg
回収することができた。
なお、ここに得られた粗シアヌル酸は直径が約
３mm以下の粒状物が約90％であり、それ以外は直
径が３mm〜５mmの粒状物および粉末状物であつて
甚だ流動性に富むものであり、その組成はシアヌ
ル酸77.0％、アンメライドおよびアンメリンの合
計量が22.5％、尿素0.4％、ビユウレツト0.1％で
あつてこれを粉砕し硫酸水溶液で煮沸して回収さ
れた純度99.5％以上の精製シアヌル酸は1258Kgで
あり、原料尿素に対するシアヌル酸の収率は理論
値の93.1％に相当した。
３mm以下の粒状物が約90％であり、それ以外は直
径が３mm〜５mmの粒状物および粉末状物であつて
甚だ流動性に富むものであり、その組成はシアヌ
ル酸77.0％、アンメライドおよびアンメリンの合
計量が22.5％、尿素0.4％、ビユウレツト0.1％で
あつてこれを粉砕し硫酸水溶液で煮沸して回収さ
れた純度99.5％以上の精製シアヌル酸は1258Kgで
あり、原料尿素に対するシアヌル酸の収率は理論
値の93.1％に相当した。
また、前述したミストキヤツチヤー出口の排出
ガス中には、有効成分のうちシアヌル酸、アンメ
ライド、アンメリンおよびビユウレツトは検出さ
れず、尿素とシアン酸アンモニウムが痕跡量検出
された程度であつた。
ガス中には、有効成分のうちシアヌル酸、アンメ
ライド、アンメリンおよびビユウレツトは検出さ
れず、尿素とシアン酸アンモニウムが痕跡量検出
された程度であつた。
Claims (1)
- １ 尿素を熱処理してシアヌル酸を製造する方法
において、反応生成ガスを実質的に無水の溶融尿
素と接触させて洗滌する工程と前記反応生成ガス
中に存在する尿素およびその分解生成物を吸収さ
せた洗滌尿素を熱分解する工程を含むことを特徴
とするシアヌル酸の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11273381A JPS5813570A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | シアヌル酸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11273381A JPS5813570A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | シアヌル酸の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5813570A JPS5813570A (ja) | 1983-01-26 |
| JPH0138110B2 true JPH0138110B2 (ja) | 1989-08-11 |
Family
ID=14594175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11273381A Granted JPS5813570A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | シアヌル酸の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5813570A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103086990B (zh) * | 2013-01-30 | 2015-04-29 | 福建省邵武市榕丰化工有限公司 | 利用工业废热生产氰尿酸的方法及隧道式裂解炉装置 |
| CN114452897A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-05-10 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种尿素加料装置、加料方法及三聚氰胺生产装置和方法 |
-
1981
- 1981-07-16 JP JP11273381A patent/JPS5813570A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5813570A (ja) | 1983-01-26 |
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