JPH0141182B2 - - Google Patents

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JPH0141182B2
JPH0141182B2 JP6429686A JP6429686A JPH0141182B2 JP H0141182 B2 JPH0141182 B2 JP H0141182B2 JP 6429686 A JP6429686 A JP 6429686A JP 6429686 A JP6429686 A JP 6429686A JP H0141182 B2 JPH0141182 B2 JP H0141182B2
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polyamides
copolyamides
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ポリアミド及びジイソシアネートを
基礎とする付着改良性添加物を主剤とする融解塗
装用塗布粉末及びその製法に関する。
従来の技術 ポリアミドを主剤とする粉状塗布剤を金属のラ
ツカー類似被覆を得るために使用することは公知
である。この塗布は、融解塗装法で、即ち、流動
浸漬塗装法、フレームスプレー法、又は、静電塗
装法で行なう。
この粉末は、いわゆる溶液からのポリアミドの
沈殿による沈殿法で、又はポリアミド顆粒もしく
は同微細粉末の低温での粉砕による粉砕法で得ら
れる。
粉末に付着改良性添加物を添加することも公知
である。例えば、西ドイツ特許（DE−Ｃ）第
1271286号明細書中には、流動浸漬塗装法又はフ
レームスプレー法での融解塗装による塗膜の製造
のためのカルボンアミド基含有プラスチツクから
の被覆剤が記載されており、これは、アミノ−、
エポキシ−、カルボニル−、ヒドロキシ−、メル
カプト−、ニトリル−又はイソシアネート基を有
するモノマー又はオリゴマー化合物の付着改良性
添加物の特徴を有する。
この特許明細書の例１によれば、この添加物
は、１分子当り２個の遊離イソシアネート基を有
する二量化されたトルイレン−２，４−ジイソシ
アネートより成る。
320〜350℃に加熱された金属物体上にこのよう
に施こされたポリアミド粉末での流動床中での被
覆の際に、良好な付着性で網状化する塗膜が得ら
れるが、これは、フオームとして存在し、従つて
金属表面の腐蝕保護としては使用できない。
西ドイツ特許（DE−PS）第2358287号明細書
には、フエノールを含有するポリアミド及び／又
はコポリアミドよりなる粉末物質での静電的撒粉
及び引続くこの粉末物質の融点より高い特定温度
までの加熱による金属物体上での塗膜の製法が記
載されており、この際、粉末物質に、30〜300℃
の融点を有する固体フエノールとモノ―、ジ―又
はポリイソシアネートとの付加生成物を添加し、
最大の場合に220〜250℃に３〜25分間ポリアミド
の網状化が起こらないように加熱する。従つて、
この方法は、所定の温度範囲内での静電塗装にの
み使用可能である。100〜150℃の高い基材温度を
必要とする流動浸漬塗装では、このように設けら
れた粉末では、同様に金属表面に対する耐蝕作用
を示さない網状化されたフオームのみが得られ
る。
従来の技術水準によれば、融解塗装法で、ポリ
アミドを主剤とする塗布剤からの良好な付着性の
塗膜を得ることは、一般に成巧していない。
発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、すべての融解塗装法で使用可
能なポリアミドを主剤とする塗布粉末を製造する
ことである。
問題点を解決するための手段 この課題の解決は、特許請求の範囲に記載の方
法で達成される。
使用可能なポリアミドは、少なくとも６個の炭
素原子を有し、その反応性官能基の少なくとも80
％が１級及び／又は２級のアミノ基より成る脂肪
族ホモー又はコーポリアミド又はホモ―及びコー
ポリアミドからの混合物である。
この種のポリアミドは、慣用の公知重縮合法も
しくは重合法で得られ、この際、過剰のジ―又は
ポリアミンの存在で操作する。使用すべきアミン
過剰は、所望のモル量に依り決まり、一般に、こ
の過剰は、製造すべきポリアミドのモノマー（ラ
クタム、アミノカルボン酸もしくはジアミン及び
ジカルボン酸からの塩）に対して0.05〜３重量％
で存在する。
いずれの場合にも、この重合反応時の変換率
は、ポリアミドの反応性官能基の少なくとも80％
が前記アミノ基より成るように進む。アミノ基
は、鎖端にかつ／又は鎖内にかつ／又はポリマー
鎖に付いた側鎖基として存在していてよい。双方
の鎖端に１級のアミノ基を有するポリアミドを使
用するのが有利である。
モル量調節性ジアミンとして、慣用の化合物例
えばヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタ
ンジアミン−（１，５）、オクタメチレンジアミン
−（１，８）、ドデカメチレンジアミン、イソホロ
ンジアミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン
を使用することができる。ポリアミンとして例え
ばジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミン及びジプロピレン
トリアミンが使用できる。
従つて、使用可能なポリアミドは、ポリアミド
６、ポリアミド８、ポリアミド11、ポリアミド12
並びに、カルボンアミド基１個当り12個より多い
脂肪族結合炭素原子を有するポリアミドである。
更に、相応するコポリアミド又はホモ−及びコー
ポリアミドからの混合物を使用することができ
る。
少なくとも10個の脂肪族結合炭素原子を有する
ポリアミド又は、少なくとも70重量％の前記構造
を有するホモ―及びコポリアミドからの混合物の
コポリアミドを使用するのが有利である。従つ
て、コモノマーとしては、１種以上のコモノマー
例えばカプロラクタム、ヘキサメチレンジアミ
ン、２−メチルペンタンジアミン−（１，５）、オ
クタメチレンジアミン−（１，８）、デカメチレン
ジアミン、イソホロンジアミン、トリメチルヘキ
サメチレンジアミン、アジピン酸、コルク酸、ア
ゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジ酸、アミノ
ウンデカン酸０〜30重量％を含有していてよい。
アミノ基を有するポリアミド及び官能性末端基
又は側鎖基を有しないものより成るポリアミドの
混合物も使用できる。
次に、ポリアミドと称される前記ホモ―及びコ
ポリアミドは差当り顆粒として又は砕片として得
られ、これらは、1.4〜2.0の相対溶液粘度
（DIN53727により25℃で0.5m−クレゾール溶液
中で測定）を有する。
粉末の製造は、従来の技術水準により、又は冷
時粉砕法で又は溶液からの沈殿により行なう。
イソホロンジイソシアネートとは、モノマー、
ジマ−又はトリマーのジイソシアネート並びにジ
オールで延長されたオリゴマーである。このイソ
シアネートは、ラクタム有利にカプロラクタム又
はアセトンオキシムでキヤツプされている。
例えば、IPDI B1065、IPDI B1530、IPDI
BF1540なる名称で販布されているヘミツシエ・
ヴエルケ・フユルズ・アーゲー（Chemische
Werke Hu¨ls AG）の製品が挙げられる。
有利に、カプロラクタムでキヤツプされたイソ
ホロンジイソシアネートモノマー及びカプロラク
タムでキヤツプされたイソホロンジイソシアネー
ト．トリマーからなる混合物を使用するのが容易
である。
付着改良性添加物を、ポリアミド粉末に対して
0.1〜10重量％有利に0.2〜５重量％の量で添加す
る。
しかしながら、一般に、粉末粒子を付着改良性
付加生成物で被覆するのが良好であり、この際、
粉末を溶剤例えばエタノール中に懸濁させ、この
エタノール中に可溶性の付加生成物を加え、懸濁
液を有利に羽根付乾燥器中で、50〜100℃の温度
で、0.15重量％の残留水分になるまで乾燥させ
る。
沈殿粉末の使用の際に、付着改良性付加生成物
の添加は、ポリアミドの沈殿相の前又は後に行な
うことができる。沈殿相内のこの付加生成物は、
130℃より低い反応内容物温度でバツチに装入す
るのが有利である。
本発明の方法は、粉末、顔料、例えばTiO2、
カーボンブラツク、BaSO4、ZnS、カドミウムレ
ツド、酸化鉄又は安定剤上でも使用可能である。
実施例 例 １ ヘキサメチレンジアミン１モル％（ラウリンラ
クタムに対して計算）の存在で重合され、次の分
析データ： ηre＝1.65 〔NH2〕＝122m当量／Kg 〔COOH〕＝6m当量／Kg を有するポリアミド12からなる粉砕粉末100重量
部に、エタノール150重量部及びイソホロンジア
ミン（IPDI）とカプロラクタムとの付加生成物
１部を加え、懸濁液を羽根付乾燥器中で、最後に
70℃で、残留水分0.15重量％になるまで乾燥させ
る。
予め循環空気炉内で400℃まで加熱した１mm−
薄板にこの粉末を塗布する。この塗膜の層厚は平
均して300μmである。
この塗膜を気泡水準に関して検査し、塗布した
薄板を煮沸食塩水中に貯蔵する。
結果：150時間までに泡形成せず、下部腐蝕な
し。
例 ２ 例１からのポリアミド100重量部から出発し、
エタノールからの沈殿により、いわゆる沈殿粉末
を製造する。この際、冷却相中で、沈殿の前に、
IPDIとIPDIトリマーとの付加生成物とカプロラ
クタムとの１：１−混合物２重量部をバツチに
128℃で添加する。粉末の後処理の後に、例えば
例１の記載と同様に塗布する。
結果：150時間まで泡形成なく、下部腐蝕なし。
例 ３ 例１からのポリアミド100重量部に基づき、メ
タノールからの沈殿により、沈殿粉末を製造す
る。この際、ネオペンチルグリコールで延長さ
れ、カプロラクタムでキヤツプされたIPDI−付
加生成物３重量部を、沈殿後のバツチに、懸濁液
温度70℃で添加する。後処理の後に、例１に記載
の塗布を行なう。
結果：150時間まで気泡形成せず、下部腐蝕な
し。
比較例 １ ここでは、例１と同様であるが、ポリアミドと
して、ηre＝1.65の未調整ポリアミド12を使用
する。フオーム状塗膜が得られ、１日後に下部腐
蝕が認められた。
比較例 ２ ここでは例２と同様に実施するが、付着改良性
添加物として西ドイツ特許（DE−PS）第
2358287号明細書から公知のフエノールブロツク
されたIPDI及びフエノールブロツクされたIPDI
トリマーを１：１の割合で、沈殿バツチに添加す
る。粉末の後処理の後に、塗膜としてフオームの
みが得られた。下部腐蝕試験を行なわなかつた。
それというのも、薄板表面は−顕微鏡で−腐蝕に
対して点状に保護されただけであるからである。
比較例 ３ ここでは、例１と同様であるが、本発明による
付加生成物を用いないで実施する。被膜は気泡を
有しない。30時間後に、下部腐蝕は明白であつ
た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリアミド及びジイソシアネートを基礎とす
    る付着改良性添加物を主剤とし、慣用の添加物と
    共に、少なくとも80％までが１級及び／又は２級
    のアミノ基より成る官能基を有する炭素原子数少
    なくとも６の脂肪族ホモ−及び／又はコポリアミ
    ドを含有し、付着改良性添加物としてポリアミド
    に対して0.1〜10重量％の、ラクタム及び／又は
    アセトキシムでキヤツプされたイソホロンジイソ
    シアネート及び／又はそのオリゴマーを含有す
    る、融解塗装用塗布粉末。 ２ 付着改良性添加物として、ポリアミドに対し
    て0.2〜５重量％の、ラクタム及び／又はアセト
    ンオキシムでキヤツプされたイソホロンジイソシ
    アネート及び三量化されたイソホロンジイソシア
    ネートよりなる混合物を含有する、特許請求の範
    囲第１項記載の塗布粉末。 ３ カルボンアミド基１個当り、少なくとも10個
    の脂肪族結合炭素原子を有するポリアミド又はコ
    ポリアミド又は前記構成成分の少なくとも70％を
    含有するホモ―及びコーポリアミドからの混合物
    を含有する、特許請求の範囲第１項又は第２項に
    記載の塗布粉末。 ４ ポリアミド及びジイソシアネートを基礎とす
    る付着改良性添加物を主剤とし、慣用の添加物と
    共に、少なくとも80％までが１級及び／又は２級
    のアミノ基より成る官能基を有する炭素原子数少
    なくとも６の脂肪族のホモ−及びコポリアミドを
    含有し、付着改良性添加物としてポリアミドに対
    して0.1〜10重量％の、ラクタム及び／又はアセ
    トキシムでキヤツプされたイソホロンジイソシア
    ネート及び／又はそのオリゴマーを含有する融解
    塗装用塗布粉末を製造するために、ポリアミド粉
    末粒子に付着改良性添加物を被覆することを特徴
    とする、塗布粉末の製法。 ５ 沈殿粉末の場合に、ポリアミドの溶液又は懸
    濁液の沈殿の前又は後に、付着改良性添加物を添
    加する、特許請求の範囲第４項記載の方法。
JP61064296A 1985-03-23 1986-03-24 ポリアミド及び付着改良性添加物を主剤とする融解塗装用塗布粉末及びその製法 Granted JPS61221275A (ja)

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EP0199000A3 (en) 1987-11-19
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