JPH0141220B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体クロマトグラフイ等で使用するポ
ンプに関する。

液体クロマトグラフイにおいては、正確に計量
された溶媒を送出するポンプ装置が必要である。
前記ポンプ装置においては、負荷圧力と無関係に
溶媒の流量を正確にコントロールする必要があ
る。液体クロマトグラフイ、特に勾配溶出分析を
行なう装置では、極めて少ない流量時にも高度の
正確さが要求される。例えばマイクロボアクロマ
トグラフイでは、1μl／分程度の流量分解能が必
要である。

従来の殆どのポンプ装置においては流体の圧縮
性とポンプの機械的コンプライアンスが相互に関
連しあつて、負荷圧力が増大すると流量が著しく
低下するという問題があつた。この現象は一般に
ロールオフと呼ばれている。２ポンプシステムで
は高圧従属ポンプおよび低圧計量ポンプを使用し
ており、前記低圧計量ポンプから前記高圧従属ポ
ンプへ調節された量の溶媒を注入することにより
ロールオフを補償している。前記計量ポンプは前
記従属ポンプと同期しており、前記従属ポンプの
動作サイクル中の低圧力時に、前記計量ポンプが
調節された量の液体を送り込むようになつてい
る。前記計量ポンプは低圧負荷の際に常に作動す
るのでロールオフは計量ポンプの正確さに影響し
ない（米国特許第4003679号参照）。

又、前記米国特許には計量ポンプと従属ポンプ
の対を機械的に結合して同じ固定速度で循環させ
る装置が記載されている。流量は計量ポンプの排
水量を機械的に調節することによつてコントロー
ルされる。しかし計量ポンプの機械的コンプライ
アンスと流体コンプライアンスが存在するため、
計量ポンプの各サイクルごとに多少の誤差を生じ
る。この誤差は計量ポンプサイクルの速度の上昇
と共に増加する傾向がある。計量ポンプの排水量
が小さくなると、前記誤差および計量に固有の誤
差によつてポンプ輸送される流体量に含まれる誤
差流量が大きな比率を占めるようになる。前記誤
差は計量ポンプと従属ポンプの対の各サイクルご
とに再生産される。従つて、特に低流量時におい
て、流量の正確度が極めて小さくなり、所定の計
量ポンプが送出できる流量の範囲は制限される。

さらに、排水量を調節することによつて流量を
調整するようなポンプでは流量が少ない場合に自
己始動が困難であるという問題も起こる。という
のは排水量の大きなポンプの方が排水量の小さい
ポンプより自己始動しやすいからである。

本発明のポンプは前記米国特許に記載されたポ
ンプ装置が有するロールオフという問題を除去す
るためになされたものである。

さらに、サーボ駆動されるシリンジ型液体計量
ポンプを用いてダイヤフラム従属ポンプ溶媒を送
り込むことによつて、より正確に動作する。前記
シリンジ型計量ポンプのシリンダ容量は従属ポン
プのシリンダ容量の数倍に設計されており、従属
ポンプは計量ポンプが１サイクルする間に数回循
環するようになつている。シリンジ型計量ポンプ
の誤差は１回の計量ポンプサイクルでポンプ輸送
される溶媒の容量に比して極めて低い。この計量
ポンプは従属ポンプより遥かに低いサイクル速度
でサーボモータにより駆動されるので、計量ポン
プで生じる小さな誤差は多数の従属ポンプサイク
ル全体に分配される。従つて流量の正確さはポン
プ輸送される流体の量とは無関係なものとなる。
このようにして本発明のポンプ装置は1μl／分程
度の極めて低い流量を制御できる。サーボモータ
は従属ポンプサイクルの低圧時にのみ同期させて
計量ポンプを駆動するようにしてもよい。又、計
量ポンプと従属ポンプの間にコンプライアンスを
挿入して計量ポンプを従属ポンプから独立して作
動するようにしてもよい。前記計量ポンプと従属
ポンプの対を前記の如く使用することによつて比
較的広範囲にわたつて流量を正確に制御できる。
又、自己始動能力も改良される。

以下本発明の一実施例を用いて詳説する。

第１図に本発明に係るポンプの一実施例を示
す。

第１図においてサーボモータ１０は、プツシユ
プル方式で連結されている一対のシリンジ型定量
ポンプ１２および１４を駆動する。定量ポンプ１
２のピストン３０は親ねじ３４がピストンキヤリ
ア３６の内側ねじ山部分と係合することによりシ
リンダ３２に対して上下する。同様に、定量ポン
プ１４のピストン３８は親ねじ４２がピストンキ
ヤリア４４の内側ねじ山部分と係合することによ
りシリンダ４０内で上下する。ポンプ１２と１４
は常にプツシユプル方式で反対方向に等しく動
く。これはポンプ１２の親ねじ３４に取付られた
ギヤ１８がポンプ１４の親ねじ４２に取付られた
ギヤ２０を駆動し、かつギヤ１８とギヤ２０、親
ねじ３４とピストンキヤリア３６の内部ねじ、親
ねじ４２とピストンキヤリア４４の内部ねじが
各々かみ合つているためである。従つてギヤ１６
に連結されているサーボモータ１０が作動すると
ギヤ１８と２０が反対方向に等しく駆動される。
これによつて順にピストン３０と３８が反対方向
に等しい距離だけ動く。

定量ポンプ１２と１４のいずれから液体を送出
するかの選択は、サーボモータ２４によつて作動
される四方回転弁２２を90゜回転させることによ
つて成される。サーボモータ２４の作動はサーボ
モータ１０の回転方向の反転と同期されている。
前記切換えのシーケンスはインテル8085等のマイ
クロプロセツサ２６によつてコントロールされ、
計量ポンプ１２または１４の一方が溶媒の送出を
行い他方が容器２８内から溶媒を補充するように
制御される。

溶媒の送出を行なうべきポンプ、例えば第１図
に示されているポンプ１４はその計量蓄積した溶
媒を玉弁４６から高圧従属ポンプ５０のダイヤフ
ラムポンプ室４８に送り込む。、ポンプモータ５
２がピストン５４を引上げ、容器５６からオイル
を引出し、玉弁５８を通してシリンダ６０に送り
込む。ダイヤフラムポンプ室４８は定量ポンプ１
２または１４からの溶媒が従属ポンプ５０からの
オイルと混合しないようにフレキシブルダイヤフ
ラム４９によつてシリンダ６０と分離されてい
る。前記フレキシブルダイヤフラム４９はシリン
ダ６０内のオイルとダイヤフラムポンプ室４８内
の溶媒との間に圧力を伝達する。ポンプモータ５
２によつてピストン５４が下方に駆動されると、
玉弁５８が閉じる。シリンダ５０内の圧力が負荷
圧力より大きくなると玉弁６２が開く。コンプラ
イアンス６６および玉弁６８と共に背圧レギユレ
ータとして働くばね負荷玉弁６４は高圧の液圧補
助装置として機能し、最大負荷圧以上の圧力で開
くように調節されている。ピストン５４が下方向
に移動し続けるとシリンダ６０内でオイル圧力が
増加する。前記圧力はフレキシブルダイヤフラム
４９を通してダイヤフラムポンプ室４８の溶媒に
伝達される。玉弁４６がまだ閉じられていない場
合には玉弁４６はダイヤフラムポンプ室４８の上
昇した圧力によつて閉じられる。ダイヤフラムポ
ンプ室４８の圧力が負荷圧に到達すると玉弁６２
が開いて負荷チユーブ７０から負荷圧の溶媒を放
出する。すべての溶媒がダイヤフラムポンプ室４
８から押出された後、依然としてピストン５４は
下方向へ下がるので、シリンダ６０内のオイル圧
力は再び上昇し玉弁６８を開く。このようにして
従属ポンプ５０は各サイクルにおいて同容量の流
体（溶媒およびオイル）を送り出す。定量ポンプ
１２または１４によつてダイヤフラムポンプ室４
８に送られた溶媒の量が過剰になると、オイルが
玉弁６８を介してコンプライアンス６６へ送り出
される。このコンプライアンス６６は玉弁６４を
調節することにより最大負荷圧以上の圧力に保持
されている。シリンダ６０の圧力が低くなると、
コンプライアンス６６内に保持されている圧力に
よつて玉弁６８が閉じられる。しかし玉弁６４は
その調節された開放圧力がコンプライアンス６６
内の圧力より低い限り開放されたままになつてい
る。このようにして高圧の液圧補助装置は保持さ
れている過剰の圧力を徐々に解除することができ
る。

玉弁４６はピストン５４が上方向に移動するこ
とによつて生じる吸引圧力のみによつて開放され
ることができない。したがつて、計量ポンプ１２
または１４によつて積極的に送り込まれる溶媒だ
けがダイヤフラムポンプ室４８に入ることができ
る。モータ５２が連続的に従属ポンプ５０を駆動
し、一方サーボモータ１０が定量ポンプ１２，１
４のシリンダ３２または４０の容量を補助容量と
して漸増的に区分し、この補助容量を各従属ポン
プサイクルに送り込む。このように定量ポンプ１
２，１４は従属ポンプよりずつとゆつくり循環す
る。流量は補助容量の大きさを調節することによ
つてコントロールされる。

例えば本実施例の定量ポンプと従属ポンプの対
において、モータ５２が一定速度で従属ポンプ５
０を毎分600回ポンプサイクルを起こすように駆
動し、かつ定量ポンプ１２，１４のシリンダ３２
と４０が合わせて１／５mlの容量をもち、かつ
１／５mlの容量を送り込むのに親ねじ３４と４２
を８回転（時計方向に４回転、反時計方向に４回
転）、計2880度の回転を必要とすると仮定する。
その場合毎分12mlの第１流量において定量ポンプ
の対１２と１４は毎秒１／５mlを送り込まなけれ
ばならない。これを達成するためにはサーボモー
タ１０は毎分、4.8゜ずつの600回の等しい漸増回
転によりギヤ１８と２０を回転させなければなら
ない。これに対して毎分1μlの第２流量（すなわ
ち200分ごとに１回の定量ポンプサイクル）では
毎分ギヤ１８と２０がそれぞれ0.0004゜ずつ600回
漸増回転する必要がある。実際には12mlの流量が
定量ポンプ１２，１４のシリンダ３２と４０の合
わせた容量１／５mlをそれぞれ平均20μlの10個の
補助容量に区分される。1μl流量時、各１／５ml
の容量はそれぞれが平均0.001667μlの120000個の
補助容量に区分される。ある補助容量の誤差は多
数の補助容量の経時的な蓄積によつて補償され
る。

マイクロプロセツサ２６をプログラムしてサー
ボモータ１０をポンプモータ５２と同期させ、ピ
ストン５４が上向きに動いている際にのみ定量ポ
ンプ１２または１４は玉弁４６から溶媒を送り出
すことができるようにする。これによつて定量ポ
ンプ１２または１４は常に最小のロールオフを受
けることになる。又、従属ポンプ５０の高圧サイ
クルの際に、コンプライアンス７２へ溶媒を蓄積
することによりポンプモータ５２と独立してサー
ボモータ１０を作動させることもできる。従属ポ
ンプ５０の作動を定量ポンプ１２または１４に送
り出される溶媒の量と調和させるもう１つの方法
はコンプライアンス７２を可変速あるいは可変排
水量の従属ポンプ５０と組合せることである。こ
のようにして、定量ポンプ１２，１４から送出さ
れる溶媒の量はコンプライアンス７２によつてマ
イクロプロセツサ２６に伝達され、これによつて
従属ポンプ５０は各サイクルにおける流量を変え
る。

また、勾配溶出分析法を使用する液体クロマト
グラフイーシステムにおいては、複数の定量ポン
プ対からの送出溶媒を混合して単一の従属ポンプ
に送り込むこともできる。

第２図に３種類の流量についてのピストン速度
と時間の関係を示す。破線７４は従属ポンプ５０
の１サイクルにおけるピストン５４の調和運動を
表わしている。３つの曲線７６ａ，７６ｂおよび
７６ｃは各々計量ポンプ１２と１４により従属ポ
ンプ５０を充填する充填プロフイルを示してい
る。（０〜50ms）。流量が小さい場合は、曲線７
６ａ，７６ｂで示すようにガウス曲線であり又、
流量が大きい場合は、76cの様な不等辺四辺形で
ある。曲線７８ａ，ｂ，ｃは充填プロフイル７６
ａ，ｂ，ｃに対応する従属ポンプ５０の送出プロ
フイルを示している。溶媒の量を越えたポンプ５
０の過剰客量は従属ポンプ５０によつてオイルを
送出することにより費消される。破線７４と曲線
７６ｃとの差および領域８０はシリンダ６０内に
充填されたオイルの量を表わす。又、曲線７４が
0ms付近で急激に立ち上がつているが、これはオ
イルの圧力変形および玉弁におけるバツクラツシ
ユによるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例であるポンプの斜視
図。第２図は第１図のポンプの動作説明図。 １０：サーボモータ、１２，１４：定量ポン
プ、１６，１８，２０：ギヤ、３０，３８，５
４：ピストン、３２，４０，６０：シリンダ、４
６，５８，６２，６４，６８：玉弁。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ クロマトグラフのカラムに流体を供給するポ
   ンプにおいて、所望量の流体を前記カラムに供給
   する高圧ポンプ手段と、第一流体ポートを有する
   第１ピストンと第２流体ポートを有する第２ピス
   トンと前記第１と第２ピストンをプツシユプル方
   式で駆動させるため前記第１と第２ピストンに連
   結する機械的駆動手段と前記第１と第第２ピスト
   ンへ供給する前記流体を保持する容器と前記第１
   と第２ピストンが第１のストロークの時、前記第
   １ピストンを前記容器と接続させ、前記第２ピス
   トンを前記高圧ポンプ手段に接続させ、第２のス
   トロークの時、前記第１ピストンを前記高圧ポン
   プ手段に接続させ、前記第２ピストンを前記容器
   に接続させる流体切換手段を備える低圧ポンプ手
   段とより構成し、前記高圧ポンプ手段と前記低圧
   ポンプ手段が独立に機械的駆動することを特徴と
   するポンプ。