JPH0143609B2 - - Google Patents
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- JPH0143609B2 JPH0143609B2 JP55050731A JP5073180A JPH0143609B2 JP H0143609 B2 JPH0143609 B2 JP H0143609B2 JP 55050731 A JP55050731 A JP 55050731A JP 5073180 A JP5073180 A JP 5073180A JP H0143609 B2 JPH0143609 B2 JP H0143609B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- temperature
- cooling
- glycol
- polyester
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
- B29C48/07—Flat, e.g. panels
- B29C48/08—Flat, e.g. panels flexible, e.g. films
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/92—Measuring, controlling or regulating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
- B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
- B29C2948/92504—Controlled parameter
- B29C2948/92704—Temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
- B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
- B29C2948/92819—Location or phase of control
- B29C2948/92923—Calibration, after-treatment or cooling zone
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
- B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
- B29C2948/92819—Location or phase of control
- B29C2948/92971—Fluids, e.g. for temperature control or of environment
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエステルとくにポリテトラメチレ
ンテレフタレート系ポリエステルの熔融製膜法に
関するものであり、とくにＴ−ダイを通してフラ
ツトフイルムを製造する場合において該ポリエス
テルの熔融薄膜を38℃以上50℃以下の水または固
体表面に接触させて冷却固化することを特徴とす
るものであつて、均一で透明な未延伸フイルムを
与えるものである。厚さ数ミクロン以上数百ミク
ロン以下の薄膜は各種用途に有用である。現在こ
の種の薄膜は種々のポリマーから成型されてお
り、ポリエステル類ではポリエチレンテレフタレ
ートの薄膜が包装材やテープ類等に広く利用され
ている。一方本発明者らはポリテトラメチレンテ
レフタレート系ポリマーにホツトメルト接着剤と
してすぐれたものがあることを見い出し、その薄
膜化すなわちフイルム状接着剤の製造を検討して
いて、該ポリエステルは結晶性高く、溶融製膜時
にその冷却固化条件を特定の範囲内に選択しなけ
れば球晶が発生して白濁し、ホツトメルト接着剤
に支障をきたすことを見出しさらに詳細な検討を
行なつた結果本発明に到達したものである。
ンテレフタレート系ポリエステルの熔融製膜法に
関するものであり、とくにＴ−ダイを通してフラ
ツトフイルムを製造する場合において該ポリエス
テルの熔融薄膜を38℃以上50℃以下の水または固
体表面に接触させて冷却固化することを特徴とす
るものであつて、均一で透明な未延伸フイルムを
与えるものである。厚さ数ミクロン以上数百ミク
ロン以下の薄膜は各種用途に有用である。現在こ
の種の薄膜は種々のポリマーから成型されてお
り、ポリエステル類ではポリエチレンテレフタレ
ートの薄膜が包装材やテープ類等に広く利用され
ている。一方本発明者らはポリテトラメチレンテ
レフタレート系ポリマーにホツトメルト接着剤と
してすぐれたものがあることを見い出し、その薄
膜化すなわちフイルム状接着剤の製造を検討して
いて、該ポリエステルは結晶性高く、溶融製膜時
にその冷却固化条件を特定の範囲内に選択しなけ
れば球晶が発生して白濁し、ホツトメルト接着剤
に支障をきたすことを見出しさらに詳細な検討を
行なつた結果本発明に到達したものである。
本発明が対象とするポリエステルは構造単位の
75モル％以上がテトラメチレンテレフタレートで
あつて、テレフタル酸と１，４−ブタンジオール
を構成成分とするポリテトラメチレンテレフタレ
ートにおいてテレフタル酸成分の25モル％未満を
他の二塩基酸成分であるアジピン酸やセバチン酸
のごとき脂肪族二塩基酸や、イソフタル酸、ナフ
タレンジカルボン酸、ビフエニルジカルボン酸、
１，２−ビス（ｐ−カルボキシフエノキシ）エタ
ンなどのごとき芳香環を含有する芳香族系二塩基
酸成分の一種または一種以上で置換するか、また
は／および１，４−ブタンジオール成分の25モル
％以下を他のグリコール成分である、１，４−ブ
タンジオール以外で炭素数２以上10以下のポリメ
チレングリコール、たとえばエチレングリコール
やヘキサメチレングリコールのごときポリメチレ
ングリコール、あるいはジエチレングリコール、
トリエチレングリコールに初まるポリエチレンオ
キサイドグリコール、ポリプロピレンオキサイド
グリコール、などのエーテルグリコール、などの
グリコール成分の一種または一種以上で置換した
ものであつて、結晶性かつ熱可塑性のポリエステ
ルである。かかるポリエステルは該当する二塩基
酸とグリコールとの直接エステル化とそれに続く
重縮合反応、あるいは二塩基酸ジアルキルエステ
ルとグリコールとのエステル交換反応と重縮合に
よる等、すでに公知の反応により合成され、か
つ、触媒、安定剤、顔料等通常ポリエステル類に
おいて添加されうることが公知の化合物を含有し
ていてもよい。
75モル％以上がテトラメチレンテレフタレートで
あつて、テレフタル酸と１，４−ブタンジオール
を構成成分とするポリテトラメチレンテレフタレ
ートにおいてテレフタル酸成分の25モル％未満を
他の二塩基酸成分であるアジピン酸やセバチン酸
のごとき脂肪族二塩基酸や、イソフタル酸、ナフ
タレンジカルボン酸、ビフエニルジカルボン酸、
１，２−ビス（ｐ−カルボキシフエノキシ）エタ
ンなどのごとき芳香環を含有する芳香族系二塩基
酸成分の一種または一種以上で置換するか、また
は／および１，４−ブタンジオール成分の25モル
％以下を他のグリコール成分である、１，４−ブ
タンジオール以外で炭素数２以上10以下のポリメ
チレングリコール、たとえばエチレングリコール
やヘキサメチレングリコールのごときポリメチレ
ングリコール、あるいはジエチレングリコール、
トリエチレングリコールに初まるポリエチレンオ
キサイドグリコール、ポリプロピレンオキサイド
グリコール、などのエーテルグリコール、などの
グリコール成分の一種または一種以上で置換した
ものであつて、結晶性かつ熱可塑性のポリエステ
ルである。かかるポリエステルは該当する二塩基
酸とグリコールとの直接エステル化とそれに続く
重縮合反応、あるいは二塩基酸ジアルキルエステ
ルとグリコールとのエステル交換反応と重縮合に
よる等、すでに公知の反応により合成され、か
つ、触媒、安定剤、顔料等通常ポリエステル類に
おいて添加されうることが公知の化合物を含有し
ていてもよい。
本発明が対象とする上記ポリエステルはその融
点以上の温度に加熱溶融され、いわゆるＴ−ダイ
を経て、ダイのリツプの細隙から膜状に押出され
たのち冷却固化することにより製膜するのである
が、本発明は冷却固化を38℃以上50℃以下の水ま
たは固体表面に膜状溶融ポリマーを接触させて行
なうことを特徴とするものである。固体表面とし
ては表面をクロムメツキされた鋼、ステンレスス
チール、アルミナやジルコニアなどのセラミツク
スやテフロンのごとき耐熱、非粘着性プラスチツ
クスで表面コートされた鋼などの円筒状や平面状
の表面が使用可能であり、これらは熱可塑性ポリ
マーの溶融製膜を行なう業界においては公知の材
料および装置である。Ｔ−ダイのリツプから出た
膜状溶融ポリマーは重力により下方または傾め下
方に落下し、冷却媒体に接触する。リツプから冷
却媒体までの距離は数ミリ以上数センチメート
ル、高々10cm前後までである。この距離を数ミリ
メートル以下とくに１ミリメートル以下にするこ
とは機械装置的に無理であり、また10cm以上のご
とく距離を大きくするとポリマー溶融膜の幅の減
少、いわゆるネツクインが大きくなり過ぎるので
好ましくない。このような観点からリツプと冷却
媒体との間の距離は上述の範囲が好ましく、その
間の雰囲気は調温あるいは調温調湿された空気ま
たは窒素ガス等の不活性気体であることが好まし
い。本発明者らの検討によると溶融膜の前記気体
による冷却は水または固体表面による冷却に比較
してその寄与が著しく小さく、冷却は実質的に水
または固体表面である冷却媒体によつてなされて
いることが判明した。また冷却媒体の種類により
冷却挙動に若干の差異があるけれども、それは冷
却媒体の温度による差異に比較すると無視できる
程度のものであり、冷却媒体の温度が決定的であ
ることが判明した。冷却媒体の温度がたとえば60
℃以上のごとき高温だと、溶融ポリマーは冷却媒
体に接触して冷却され乍ら、球晶が発生、生長
し、白濁しつゝ固化する。白濁は肉眼で認めら
れ、それが膜中の球晶によるものであることは偏
光顕微鏡観察により確認される。冷却媒体の温度
を変えて白濁の程度を調べたところ冷却媒体温度
が50℃近辺から白濁現象が認められ、温度の上昇
により白濁の程度は指数関数的に増加し、70℃前
後で飽和すること、その間のとくに60〜65℃にお
ける白濁の程度の増加はきわめて顕著であること
が判つた。以上の挙動は本発明の対象とするポリ
エステルの組成により若干の変動はあるが、その
変動は１〜２℃以下にすぎない。上述のようにし
て得られたポリエステル膜をホツトメルト接着剤
として使用するとき、被着体間に膜を挾んで膜ポ
リマーの融点以上に加熱し、その際要すれば加圧
して、ポリマーを溶融し、ついで全体を冷却する
ことにより接着操作が完了するが、白濁した膜を
使用した場合には白濁していない透明な膜を使用
した場合に比較して、接着力が発現しにくいすな
わち種々の接着条件で接着したものの接着強度を
比較してみると劣つていることが判明した。この
ことはとくに接着操作時の加熱温度が融点以上で
も低い目であるとき、またより高温でも加熱時間
が短いときに明瞭に表われる。この現象の理由は
明らかでないが、溶融しても球晶の核までも解消
せずに残り、冷却時いくらかの球晶が再生するた
めであろうと思われる。ちなみに冷却速度が小さ
くて球晶構造が多く認められる接着片では接着強
度が小さいことが判明している。以上のことから
冷却媒体の温度は50℃以下とすべきである。一方
50℃以下では白濁のない膜をうることが出来るが
40℃弱、とくに38℃よりも低くなると溶融膜は大
きく波打つた形で固化したり、比較的小さな斑点
状の凹凸を有する形で固化したりという形態上の
変形が起こること、また厚みムラが顕著になるな
どの欠点が多くなり不適当であり、また接着の面
から見ても接着剤片が正確に切り出しにくい、接
着力の変動が大きくなるなどの不都合が起こるの
である。
点以上の温度に加熱溶融され、いわゆるＴ−ダイ
を経て、ダイのリツプの細隙から膜状に押出され
たのち冷却固化することにより製膜するのである
が、本発明は冷却固化を38℃以上50℃以下の水ま
たは固体表面に膜状溶融ポリマーを接触させて行
なうことを特徴とするものである。固体表面とし
ては表面をクロムメツキされた鋼、ステンレスス
チール、アルミナやジルコニアなどのセラミツク
スやテフロンのごとき耐熱、非粘着性プラスチツ
クスで表面コートされた鋼などの円筒状や平面状
の表面が使用可能であり、これらは熱可塑性ポリ
マーの溶融製膜を行なう業界においては公知の材
料および装置である。Ｔ−ダイのリツプから出た
膜状溶融ポリマーは重力により下方または傾め下
方に落下し、冷却媒体に接触する。リツプから冷
却媒体までの距離は数ミリ以上数センチメート
ル、高々10cm前後までである。この距離を数ミリ
メートル以下とくに１ミリメートル以下にするこ
とは機械装置的に無理であり、また10cm以上のご
とく距離を大きくするとポリマー溶融膜の幅の減
少、いわゆるネツクインが大きくなり過ぎるので
好ましくない。このような観点からリツプと冷却
媒体との間の距離は上述の範囲が好ましく、その
間の雰囲気は調温あるいは調温調湿された空気ま
たは窒素ガス等の不活性気体であることが好まし
い。本発明者らの検討によると溶融膜の前記気体
による冷却は水または固体表面による冷却に比較
してその寄与が著しく小さく、冷却は実質的に水
または固体表面である冷却媒体によつてなされて
いることが判明した。また冷却媒体の種類により
冷却挙動に若干の差異があるけれども、それは冷
却媒体の温度による差異に比較すると無視できる
程度のものであり、冷却媒体の温度が決定的であ
ることが判明した。冷却媒体の温度がたとえば60
℃以上のごとき高温だと、溶融ポリマーは冷却媒
体に接触して冷却され乍ら、球晶が発生、生長
し、白濁しつゝ固化する。白濁は肉眼で認めら
れ、それが膜中の球晶によるものであることは偏
光顕微鏡観察により確認される。冷却媒体の温度
を変えて白濁の程度を調べたところ冷却媒体温度
が50℃近辺から白濁現象が認められ、温度の上昇
により白濁の程度は指数関数的に増加し、70℃前
後で飽和すること、その間のとくに60〜65℃にお
ける白濁の程度の増加はきわめて顕著であること
が判つた。以上の挙動は本発明の対象とするポリ
エステルの組成により若干の変動はあるが、その
変動は１〜２℃以下にすぎない。上述のようにし
て得られたポリエステル膜をホツトメルト接着剤
として使用するとき、被着体間に膜を挾んで膜ポ
リマーの融点以上に加熱し、その際要すれば加圧
して、ポリマーを溶融し、ついで全体を冷却する
ことにより接着操作が完了するが、白濁した膜を
使用した場合には白濁していない透明な膜を使用
した場合に比較して、接着力が発現しにくいすな
わち種々の接着条件で接着したものの接着強度を
比較してみると劣つていることが判明した。この
ことはとくに接着操作時の加熱温度が融点以上で
も低い目であるとき、またより高温でも加熱時間
が短いときに明瞭に表われる。この現象の理由は
明らかでないが、溶融しても球晶の核までも解消
せずに残り、冷却時いくらかの球晶が再生するた
めであろうと思われる。ちなみに冷却速度が小さ
くて球晶構造が多く認められる接着片では接着強
度が小さいことが判明している。以上のことから
冷却媒体の温度は50℃以下とすべきである。一方
50℃以下では白濁のない膜をうることが出来るが
40℃弱、とくに38℃よりも低くなると溶融膜は大
きく波打つた形で固化したり、比較的小さな斑点
状の凹凸を有する形で固化したりという形態上の
変形が起こること、また厚みムラが顕著になるな
どの欠点が多くなり不適当であり、また接着の面
から見ても接着剤片が正確に切り出しにくい、接
着力の変動が大きくなるなどの不都合が起こるの
である。
以上、本発明の方法により得られるポリエステ
ル薄膜をホツトメルト接着剤に使用した場合につ
いて述べたが、接着剤ではなく普通の膜として使
用する場合にも、透明で変形や厚みむらがないこ
とは必要条件であるので、これらのために結局冷
却媒体温度は38℃以上50℃以下であることが必要
である。特に好ましいのは40℃以上47℃以下であ
る。また、本発明の方法により製造される膜は、
室温で透明性を有するだけでなく、高温において
も白濁しない利点を有している。本発明対象のポ
リエステルは融点が140℃前後から230℃までと組
成により異なるが、Ｔ−ダイからの押出しは融点
より15℃以上の温度で行ないうる。当該ポリエス
テルは接着剤あるいは他の一般の膜用途に極限粘
度数（以下〔η〕と記す）0.5以上より好ましく
は0.6以上とくに0.7以上で好適に使用されるが、
かかるポリマーは溶融粘度の関係から融点より15
℃以上でもとくに200℃以上260℃以下の範囲で押
出されるのが好適である。このような温度の溶融
膜は冷却媒体と接触して数秒ないし高々十数秒で
冷却固化する。その後固化した膜を安定に引取り
あるいは捲取るために室温まで強制冷却すること
も可能である。
ル薄膜をホツトメルト接着剤に使用した場合につ
いて述べたが、接着剤ではなく普通の膜として使
用する場合にも、透明で変形や厚みむらがないこ
とは必要条件であるので、これらのために結局冷
却媒体温度は38℃以上50℃以下であることが必要
である。特に好ましいのは40℃以上47℃以下であ
る。また、本発明の方法により製造される膜は、
室温で透明性を有するだけでなく、高温において
も白濁しない利点を有している。本発明対象のポ
リエステルは融点が140℃前後から230℃までと組
成により異なるが、Ｔ−ダイからの押出しは融点
より15℃以上の温度で行ないうる。当該ポリエス
テルは接着剤あるいは他の一般の膜用途に極限粘
度数（以下〔η〕と記す）0.5以上より好ましく
は0.6以上とくに0.7以上で好適に使用されるが、
かかるポリマーは溶融粘度の関係から融点より15
℃以上でもとくに200℃以上260℃以下の範囲で押
出されるのが好適である。このような温度の溶融
膜は冷却媒体と接触して数秒ないし高々十数秒で
冷却固化する。その後固化した膜を安定に引取り
あるいは捲取るために室温まで強制冷却すること
も可能である。
以下に実施例を挙げて本発明の方法の実施の態
様を具体的に説明する。
様を具体的に説明する。
実施例 １
グリコール成分が平均分子量400のポリエチレ
ンオキサイドグリコール成分13モル％、１，４−
ブタンジオール成分87モル％から成り、二塩基酸
成分がすべてテレフタル酸であるポリテトラメチ
レンテレフタレート系コポリエステル（〔η〕
0.95、融点203℃）のチツプを乾燥後スクリユー
式エクストルーダーで溶融し、230℃の融液とし
てＴ−ダイのリツプから膜状にして連続的に冷却
ドラム上に押出した。冷却ドラムはその最上点が
リツプ下端から３mm離れており、内部循環水によ
り表面温度が一定に保たれ、かつ一定速度で連続
回転しており、その表面はクロムメツキの平滑面
である。ポリマーは冷却ドラム上で冷却固化さ
れ、冷却ドラムを離れガイドロールを経たのち表
面温度20℃に保たれた冷却ロールを通つて室温ま
で冷却したのち両側端の耳部分を切断除去し乍ら
捲取機で捲取つた。冷却ドラム、ロール、捲取機
は同一周速で回転しており、その速度を調節して
捲取フイルムの厚みがいずれの場合も100μにな
るようにした。冷却ドラムの表面温度が42℃、47
℃のいずれの場合も溶融ポリエステル膜は冷却ド
ラム上で透明に固化し、均一厚みのフラツトフイ
ルムが捲取れた。比較のため冷却ドラム表面温度
を55℃にすると溶融膜は白化し乍ら固化した。白
化は溶融膜が冷却ドラムに接触して１〜1.2秒の
地点で起こつた。冷却ドラム温度42℃、47℃、55
℃いずれの場合もドラム接触時間5.4秒でドラム
から離れてガイドロールへ向つたが、いずれも
5.4秒以前に固化していた。冷却ドラム温度をさ
らに高めて63℃にした場合も55℃の場合と同様で
あつたが白化の程度が高かつた。白化したフイル
ムを偏光顕微鏡で観察したところ球晶構造が確認
され63℃の方が55℃の場合よりも球晶が多く存在
していた。冷却ドラム温度42℃で調製した透明フ
イルムは偏光顕微鏡で球晶が見当らなかつた。し
かしＸ−線回折によると結晶構造が認められた。
すなわち微結晶は存在するが球晶としては存在し
ていないことが判明した。なおこのフイルムを室
温に放置して１年後も透明のまゝであつた。
ンオキサイドグリコール成分13モル％、１，４−
ブタンジオール成分87モル％から成り、二塩基酸
成分がすべてテレフタル酸であるポリテトラメチ
レンテレフタレート系コポリエステル（〔η〕
0.95、融点203℃）のチツプを乾燥後スクリユー
式エクストルーダーで溶融し、230℃の融液とし
てＴ−ダイのリツプから膜状にして連続的に冷却
ドラム上に押出した。冷却ドラムはその最上点が
リツプ下端から３mm離れており、内部循環水によ
り表面温度が一定に保たれ、かつ一定速度で連続
回転しており、その表面はクロムメツキの平滑面
である。ポリマーは冷却ドラム上で冷却固化さ
れ、冷却ドラムを離れガイドロールを経たのち表
面温度20℃に保たれた冷却ロールを通つて室温ま
で冷却したのち両側端の耳部分を切断除去し乍ら
捲取機で捲取つた。冷却ドラム、ロール、捲取機
は同一周速で回転しており、その速度を調節して
捲取フイルムの厚みがいずれの場合も100μにな
るようにした。冷却ドラムの表面温度が42℃、47
℃のいずれの場合も溶融ポリエステル膜は冷却ド
ラム上で透明に固化し、均一厚みのフラツトフイ
ルムが捲取れた。比較のため冷却ドラム表面温度
を55℃にすると溶融膜は白化し乍ら固化した。白
化は溶融膜が冷却ドラムに接触して１〜1.2秒の
地点で起こつた。冷却ドラム温度42℃、47℃、55
℃いずれの場合もドラム接触時間5.4秒でドラム
から離れてガイドロールへ向つたが、いずれも
5.4秒以前に固化していた。冷却ドラム温度をさ
らに高めて63℃にした場合も55℃の場合と同様で
あつたが白化の程度が高かつた。白化したフイル
ムを偏光顕微鏡で観察したところ球晶構造が確認
され63℃の方が55℃の場合よりも球晶が多く存在
していた。冷却ドラム温度42℃で調製した透明フ
イルムは偏光顕微鏡で球晶が見当らなかつた。し
かしＸ−線回折によると結晶構造が認められた。
すなわち微結晶は存在するが球晶としては存在し
ていないことが判明した。なおこのフイルムを室
温に放置して１年後も透明のまゝであつた。
さらに比較のため冷却ドラム温度を25℃にした
ところ、溶融膜は透明に固化したが、フイルムは
斑点状の凹凸があつてさゞ波の打つが如き表面状
態になつた。
ところ、溶融膜は透明に固化したが、フイルムは
斑点状の凹凸があつてさゞ波の打つが如き表面状
態になつた。
冷却ドラム温度42℃と63℃の場合のフイルムを
12.5mm×25.0mmの矩形片に切り、日本工業規格；
接着剤の引張りせん断接着試験法（JIS−K6850
−1976）に従つて100mm×25mm×1.6mmｔステンレ
ススチール板の端部12.5mmを重ねた間に挾み、
230℃の熱プレス板間で２分間、25Kg／cm2で熱圧
したのち、あらかじめ氷水で冷却した２枚の鋼板
間に移し、冷圧着したのち引張りせん断接着強度
を測定したところ、それぞれ165Kg／cm2（標準偏
差σ＝6.3）、142Kg／cm2（σ＝10.8）であつた。
12.5mm×25.0mmの矩形片に切り、日本工業規格；
接着剤の引張りせん断接着試験法（JIS−K6850
−1976）に従つて100mm×25mm×1.6mmｔステンレ
ススチール板の端部12.5mmを重ねた間に挾み、
230℃の熱プレス板間で２分間、25Kg／cm2で熱圧
したのち、あらかじめ氷水で冷却した２枚の鋼板
間に移し、冷圧着したのち引張りせん断接着強度
を測定したところ、それぞれ165Kg／cm2（標準偏
差σ＝6.3）、142Kg／cm2（σ＝10.8）であつた。
実施例 ２
テレフタル酸成分90モル％セバチン酸成分10モ
ル％、１，４−ブタンジオール成分90モル％、
１，６−ヘキサメチレングリコール成分10モル％
から成る〔η〕1.13、融点185℃のポリエステル
チツプを220℃でＴ−ダイのリツプから膜状に押
出し、リツプ下３cmの位置に水面を有する所定温
度の冷却水浴中へ落下させ、冷却固化させ、引続
き17℃の別の冷却浴を通したのち側端部の耳を切
除し、フイルムを捲取つた。フイルムの厚みは
75μになるようにした。冷却水温40℃、45℃、50
℃と変えて実験したところ、前二者は透明、後者
はごくわずかに白化の傾向を有するが実質的に透
明な、三者とも厚みムラや変形のない、フラツト
フイルムがえられた。一方冷却水浴を57℃にした
場合は白化したフイルムとなつた。また冷却水浴
を30℃にした場合、膜は大きく不規則に波打つた
形にて固化し耳の切断がむつかしかつたし厚みム
ラがあつた。冷却水浴温度を30℃から40℃まで段
階的に上昇させたとき、すべて透明に固化した
が、35℃までは先述の変形や厚みムラが順次減少
するものの認められ38℃に至つて解消された。
ル％、１，４−ブタンジオール成分90モル％、
１，６−ヘキサメチレングリコール成分10モル％
から成る〔η〕1.13、融点185℃のポリエステル
チツプを220℃でＴ−ダイのリツプから膜状に押
出し、リツプ下３cmの位置に水面を有する所定温
度の冷却水浴中へ落下させ、冷却固化させ、引続
き17℃の別の冷却浴を通したのち側端部の耳を切
除し、フイルムを捲取つた。フイルムの厚みは
75μになるようにした。冷却水温40℃、45℃、50
℃と変えて実験したところ、前二者は透明、後者
はごくわずかに白化の傾向を有するが実質的に透
明な、三者とも厚みムラや変形のない、フラツト
フイルムがえられた。一方冷却水浴を57℃にした
場合は白化したフイルムとなつた。また冷却水浴
を30℃にした場合、膜は大きく不規則に波打つた
形にて固化し耳の切断がむつかしかつたし厚みム
ラがあつた。冷却水浴温度を30℃から40℃まで段
階的に上昇させたとき、すべて透明に固化した
が、35℃までは先述の変形や厚みムラが順次減少
するものの認められ38℃に至つて解消された。
実施例 ３
〔η〕1.08、融点227℃のポリテトラメチレン
テレフタレートを実施例１に準じ250℃で溶融押
出しした。冷却ドラム温度44℃で透明で変形な
く、厚みムラのないフイルムがえられた。
テレフタレートを実施例１に準じ250℃で溶融押
出しした。冷却ドラム温度44℃で透明で変形な
く、厚みムラのないフイルムがえられた。
Claims (1)
- １ 構造単位のうち、テレフタル酸が75モル％以
上、グリコール成分が１，４−ブタンジオール、
炭素数２以上10以下のポリメチレングリコール、
ポリエチレンオキサイドグリコールおよびポリプ
ロピレンオキサイドグリコール成分より１種また
は２種以上選ばれ、かつ１，４−ブタンジオール
が75モル％以上であり、ガラス転移温度が38℃未
満のポリエステルを加熱熔融し薄膜としたのち冷
却固化するにあたり、38℃以上50℃以下の水また
は固体表面と接触せしめて冷却固化することを特
徴とするポリエステルの熔融製膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5073180A JPS56146723A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Preparation of film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5073180A JPS56146723A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Preparation of film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56146723A JPS56146723A (en) | 1981-11-14 |
| JPH0143609B2 true JPH0143609B2 (ja) | 1989-09-21 |
Family
ID=12866990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5073180A Granted JPS56146723A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Preparation of film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56146723A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60240724A (ja) * | 1984-05-14 | 1985-11-29 | Kuraray Co Ltd | 共重合ポリエステルフイルム並びに該フイルムからなるホツトメルト接着剤 |
| WO1991008103A1 (fr) * | 1989-12-05 | 1991-06-13 | Polyplastics Co., Ltd. | Pellicule ou feuille transparente en polyester |
| CN109651605A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-04-19 | 上海天洋热熔粘接材料股份有限公司 | 一种可生物降解的共聚酯热熔胶的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52123453A (en) * | 1976-04-09 | 1977-10-17 | Teijin Ltd | Method of producing polyester film |
| JPS551942A (en) * | 1978-06-22 | 1980-01-09 | Nachi Fujikoshi Corp | Brazing method in non-oxidation atmosphere |
-
1980
- 1980-04-16 JP JP5073180A patent/JPS56146723A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56146723A (en) | 1981-11-14 |
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