JPH0143712B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0143712B2 JPH0143712B2 JP58227547A JP22754783A JPH0143712B2 JP H0143712 B2 JPH0143712 B2 JP H0143712B2 JP 58227547 A JP58227547 A JP 58227547A JP 22754783 A JP22754783 A JP 22754783A JP H0143712 B2 JPH0143712 B2 JP H0143712B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- magnesia spinel
- porous
- powder
- pore
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、噴霧熱分解により得られる多孔質ア
ルミナ−マグネシアスピネル粉末を焼成すること
から成る多孔質アルミナ−マグネシアスピネル成
形体の製造方法に関するものである。
ルミナ−マグネシアスピネル粉末を焼成すること
から成る多孔質アルミナ−マグネシアスピネル成
形体の製造方法に関するものである。
従来の技術
高純度で高温まで化学的・物理的に安定な多孔
質セラミツクスは、触媒及びその担体、吸着剤、
分子ふるい、フイルター等として広く工業的に使
用されている。
質セラミツクスは、触媒及びその担体、吸着剤、
分子ふるい、フイルター等として広く工業的に使
用されている。
特に、触媒として石油化学の発達とともに研究
が進み、1970年以降環境問題、エネルギー対策と
関連し、ますます重要性が増している。代表的な
触媒としてよく知られているものにゼオライトが
あり、接触分解反応、改質反応に使用されてい
る。最近、生化学の分野で固定化酵素担体として
も、多孔質セラミツクスが注目を集めている。
が進み、1970年以降環境問題、エネルギー対策と
関連し、ますます重要性が増している。代表的な
触媒としてよく知られているものにゼオライトが
あり、接触分解反応、改質反応に使用されてい
る。最近、生化学の分野で固定化酵素担体として
も、多孔質セラミツクスが注目を集めている。
従来、多孔質セラミツクスの製造方法は、ある
一定の粒度分布を有する無機粉末をバインダー等
で固めるか、場合によつては高温で焼成すること
により焼き固め、生じた空隙を利用し多孔体とし
ての機能を与えていたり、サブミクロンオーダー
での多孔体製造では、ガラスの分相作用により生
じた絡み合い構造を用いて多孔体を得ている。
一定の粒度分布を有する無機粉末をバインダー等
で固めるか、場合によつては高温で焼成すること
により焼き固め、生じた空隙を利用し多孔体とし
ての機能を与えていたり、サブミクロンオーダー
での多孔体製造では、ガラスの分相作用により生
じた絡み合い構造を用いて多孔体を得ている。
しかしながら、高温で焼き固める方法では、細
孔径分布のサブミクロンオーダーでの制御が困難
であり、オングストロームオーダーでの制御は不
可能であつた。またガラスの分相作用による多孔
体は、化学的侵食に対する安定性が低く、高温条
件下では多孔体としての能力が著しく低下してし
まい、使用限界温度が低いという欠点を有してい
る。
孔径分布のサブミクロンオーダーでの制御が困難
であり、オングストロームオーダーでの制御は不
可能であつた。またガラスの分相作用による多孔
体は、化学的侵食に対する安定性が低く、高温条
件下では多孔体としての能力が著しく低下してし
まい、使用限界温度が低いという欠点を有してい
る。
発明が解決しようとする課題
本発明は、このような従来の欠点を克服し、純
度、細孔径、細孔径分布の制御、高温安定性など
の点で優れた多孔質アルミナ−マグネシアスピネ
ル成形体を簡単で効率的に製造しうる工業的製法
を提供することを目的としてなされたものであ
る。
度、細孔径、細孔径分布の制御、高温安定性など
の点で優れた多孔質アルミナ−マグネシアスピネ
ル成形体を簡単で効率的に製造しうる工業的製法
を提供することを目的としてなされたものであ
る。
課題を解決するための手段
本発明者らは、上記の優れた特性を有する多孔
質アルミナ−マグネシアスピネル成形体の工業的
製法を開発するために種々研究を重ねた結果、所
定の金属塩含有溶液を所定温度以上で噴霧熱分解
して得た多孔質アルミナ−マグネシアスピネル粉
末を所定温度以上で焼成することにより、その目
的を達成しうることを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至つた。
質アルミナ−マグネシアスピネル成形体の工業的
製法を開発するために種々研究を重ねた結果、所
定の金属塩含有溶液を所定温度以上で噴霧熱分解
して得た多孔質アルミナ−マグネシアスピネル粉
末を所定温度以上で焼成することにより、その目
的を達成しうることを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至つた。
すなわち、本発明は、それぞれAl2O3及びMgO
に換算し実質上等モルに相当する量のアルミニウ
ム塩とマグネシウム塩を含有する溶液を、800℃
以上に維持した酸化雰囲気中に噴霧状で導入して
熱分解させ、次いでこのようにして得たアルミナ
−マグネシアスピネル粉末を成形し、1000℃以上
の温度で焼成することを特徴とする多孔質アルミ
ナ−マグネシアスピネル成形体の製造方法を提供
するものである。
に換算し実質上等モルに相当する量のアルミニウ
ム塩とマグネシウム塩を含有する溶液を、800℃
以上に維持した酸化雰囲気中に噴霧状で導入して
熱分解させ、次いでこのようにして得たアルミナ
−マグネシアスピネル粉末を成形し、1000℃以上
の温度で焼成することを特徴とする多孔質アルミ
ナ−マグネシアスピネル成形体の製造方法を提供
するものである。
本発明方法により得られる多孔質アルミナ−マ
グネシアスピネル成形体は、Ｘ線的にスピネル単
一相であるため、耐熱性に優れ、また高温におい
て使用しても変質することがなく、機械的強度に
おいても優れている。特に本発明方法では、上記
所定条件下での噴霧熱分解という特別なプロセス
を用いて粉末を合成しているために、化学的にア
ルミナ、マグネシア以外の不純物をppmオーダー
まで制御し、熱分解という熱履歴を経ているため
に、高温安定性が著しく優れている。また粉末粒
子自身が一次粒子の集合体から成る中空の粒子で
あり、集合粒子の細孔径分布など粒子の特性を制
御することが可能である。なお、「細孔径分布」
とは、窒素ガス吸着にて求められた分布を意味す
る。
グネシアスピネル成形体は、Ｘ線的にスピネル単
一相であるため、耐熱性に優れ、また高温におい
て使用しても変質することがなく、機械的強度に
おいても優れている。特に本発明方法では、上記
所定条件下での噴霧熱分解という特別なプロセス
を用いて粉末を合成しているために、化学的にア
ルミナ、マグネシア以外の不純物をppmオーダー
まで制御し、熱分解という熱履歴を経ているため
に、高温安定性が著しく優れている。また粉末粒
子自身が一次粒子の集合体から成る中空の粒子で
あり、集合粒子の細孔径分布など粒子の特性を制
御することが可能である。なお、「細孔径分布」
とは、窒素ガス吸着にて求められた分布を意味す
る。
本発明方法においては、先ず、それぞれAl2O3
及びMgOに換算し実質上等モルに相当する量の
アルミニウム塩とマグネシウム塩を含有する溶液
を、800℃以上に維持した酸化雰囲気中に噴霧状
で導入して熱分解させることにより、アルミナ−
マグネシアスピネル粉末を生成させる。
及びMgOに換算し実質上等モルに相当する量の
アルミニウム塩とマグネシウム塩を含有する溶液
を、800℃以上に維持した酸化雰囲気中に噴霧状
で導入して熱分解させることにより、アルミナ−
マグネシアスピネル粉末を生成させる。
このアルミニウム塩としては、例えば硝酸アル
ミニウムなどが好ましく、またマグネシウム塩と
しては、例えば硝酸マグネシウムなどが好まし
い。
ミニウムなどが好ましく、またマグネシウム塩と
しては、例えば硝酸マグネシウムなどが好まし
い。
得られたアルミナ−マグネシアスピネル粉末は
約100m2／ｇの比表面積を有し、非常に活性であ
る。
約100m2／ｇの比表面積を有し、非常に活性であ
る。
次いでこのようにして得たアルミナ−マグネシ
アスピネル粉末を成形し、1000℃以上の温度で焼
成する。この際、該粉末を目的とする細孔径分布
を有するように加圧成形し、酸化雰囲気中で焼成
するのが好ましい。
アスピネル粉末を成形し、1000℃以上の温度で焼
成する。この際、該粉末を目的とする細孔径分布
を有するように加圧成形し、酸化雰囲気中で焼成
するのが好ましい。
細孔径分布を制御する方法は、通常、上記スピ
ネル粉末の生成条件及び生成粉末の成形圧力、焼
成温度、焼成時間等を変化させることによつて行
われる。
ネル粉末の生成条件及び生成粉末の成形圧力、焼
成温度、焼成時間等を変化させることによつて行
われる。
また、本発明方法により得られる成形体の形状
及び構造は任意のものでよく、実施例に示すよう
な円柱状に限られず、例えば球状体、ハニカム構
造体などでもよい。
及び構造は任意のものでよく、実施例に示すよう
な円柱状に限られず、例えば球状体、ハニカム構
造体などでもよい。
発明の効果
本発明方法によれば、純度、細孔径、細孔径分
布の制御、高温安定性などの点で優れた多孔質ア
ルミナ−マグネシアスピネル成形体を簡単で効率
よく工業的に製造しうるという顕著な効果を奏す
る。
布の制御、高温安定性などの点で優れた多孔質ア
ルミナ−マグネシアスピネル成形体を簡単で効率
よく工業的に製造しうるという顕著な効果を奏す
る。
実施例
次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
実施例
硝酸アルミニウムと硝酸マグネシウムを１：１
のモル比でスピネル組成0.5モル／になるよう
に水／メタノール（体積比１：１）溶媒に溶解し
た溶液を、酸化雰囲気中800℃で噴霧熱分解を行
い、得られたアルミナ−マグネシアスピネル粉末
を円柱状に300、500、800Kg／cm2の圧力で成形し、
1300℃で１時間焼成し、多孔質セラミツクスを得
た。得られた多孔体について、その気孔半径ｒに
対する細孔容積ΔV／Δlog ｒを水銀圧入法によ
り測定した。その結果を第１図に、横軸を対数目
盛で気孔半径ｒ(A)、縦軸を等分目盛で細孔容積
ΔV／Δlog ｒ（cm3／ｇ・Ａ）として示した。な
お、細孔容積とは、気孔半径ｒにおいてΔlog ｒ
＝0.45の幅の範囲に存在する細孔容積を示す。第
１図より明らかなように、細孔容積の分布は成形
圧により変化し、狭い範囲において細孔が分布し
ていることが分る。
のモル比でスピネル組成0.5モル／になるよう
に水／メタノール（体積比１：１）溶媒に溶解し
た溶液を、酸化雰囲気中800℃で噴霧熱分解を行
い、得られたアルミナ−マグネシアスピネル粉末
を円柱状に300、500、800Kg／cm2の圧力で成形し、
1300℃で１時間焼成し、多孔質セラミツクスを得
た。得られた多孔体について、その気孔半径ｒに
対する細孔容積ΔV／Δlog ｒを水銀圧入法によ
り測定した。その結果を第１図に、横軸を対数目
盛で気孔半径ｒ(A)、縦軸を等分目盛で細孔容積
ΔV／Δlog ｒ（cm3／ｇ・Ａ）として示した。な
お、細孔容積とは、気孔半径ｒにおいてΔlog ｒ
＝0.45の幅の範囲に存在する細孔容積を示す。第
１図より明らかなように、細孔容積の分布は成形
圧により変化し、狭い範囲において細孔が分布し
ていることが分る。
第１図は、本発明方法の実施例で得られた成形
体の気孔半径ｒと細孔容積ΔV／Δlog ｒとの関
係線図である。
体の気孔半径ｒと細孔容積ΔV／Δlog ｒとの関
係線図である。
Claims (1)
- １ それぞれAl2O3及びMgOに換算し実質上等モ
ルに相当する量のアルミニウム塩とマグネシウム
塩を含有する溶液を、800℃以上に維持した酸化
雰囲気中に噴霧状で導入して熱分解させ、次いで
このようにして得たアルミナ−マグネシアスピネ
ル粉末を成形し、1000℃以上の温度で焼成するこ
とを特徴とする多孔質アルミナ−マグネシアスピ
ネル成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58227547A JPS60122779A (ja) | 1983-12-01 | 1983-12-01 | 多孔質アルミナーマグネシアスピネル成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58227547A JPS60122779A (ja) | 1983-12-01 | 1983-12-01 | 多孔質アルミナーマグネシアスピネル成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122779A JPS60122779A (ja) | 1985-07-01 |
| JPH0143712B2 true JPH0143712B2 (ja) | 1989-09-22 |
Family
ID=16862605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58227547A Granted JPS60122779A (ja) | 1983-12-01 | 1983-12-01 | 多孔質アルミナーマグネシアスピネル成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122779A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5707910A (en) * | 1995-03-28 | 1998-01-13 | Taimei Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Alumina-magnesia oxide, method of making the same, and fine pulverulent body of the same |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6004525A (en) * | 1997-10-06 | 1999-12-21 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Hollow oxide particle and process for producing the same |
| JP5446060B2 (ja) * | 2006-06-09 | 2014-03-19 | 戸田工業株式会社 | ハニカム用多孔質体材料、多孔質体材料混合物、ハニカム担持用懸濁液、触媒体、及び該触媒体を用いた混合反応ガスの製造方法 |
| JP5730115B2 (ja) * | 2011-04-26 | 2015-06-03 | コバレントマテリアル株式会社 | 多孔体セラミックスとその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5319560A (en) * | 1976-08-05 | 1978-02-22 | Nippon Electric Co | Method of producing multilayer circuit substrate |
-
1983
- 1983-12-01 JP JP58227547A patent/JPS60122779A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5707910A (en) * | 1995-03-28 | 1998-01-13 | Taimei Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Alumina-magnesia oxide, method of making the same, and fine pulverulent body of the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60122779A (ja) | 1985-07-01 |
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