JPH0144115B2 - - Google Patents

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【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は一般に流体から成分を除去できる粒状
物質（一般に「粒状材」と称される）の床に流体
を通す流体から成分を除去するための流体処理方
法に関する。

発明の背景 この一般型の方法はよく知られている。典型的
には、粒状材はイオン交換により流体から１種ま
たはより多くの成分を除去する樹脂である。イオ
ン交換法はスケール成分、例えばカルシウムおよ
びマグネシウム、を除去するように選んだ陽イオ
ン交換樹脂粒子の床に水を通すことにより水を軟
化するために使用される。樹脂床は適当な再生剤
溶液を床に通すことにより定期的に再生される。

上記一般型の方法はまた液体からの化学薬品の
精製または抽出における応用を有する。ガスもま
たこの型の方法により処理することができる。

従来技術の説明 ともにハンター（Robert.F.Hunter）に対し発
行された米国特許第3385788号および第3386914号
には前記型の従来技術法の例が開示されている。
両方の場合にプロセスはイオン交換樹脂の床を用
いて行なうイオン交換法である。

前記型の（ハンターの特許に開示されたものを
含む）従来技術法に用いる典型的な装置はイオン
交換塔として知られ、垂直配置に配列された円筒
状圧力容器を含む。樹脂は通常容器の下部領域中
の拘束されない床に載置され、液体は容器の上部
に導入されて処理のための樹脂床を下向きに通過
する。フリーボード空間が樹脂床上に許容され、
典型的には樹脂体積の約50％に等しい。この空間
は樹脂の膨潤を許容し、樹脂を洗浄する逆洗中に
樹脂床を膨張させ、流動させることを可能にす
る。

流体入口デイストリビユーターが容器中に樹脂
床上方に設けられ、樹脂床の上部上に流入液体を
分散させるために配置される。デイストリビユー
ターはまた逆洗水捕集器として作用し、汚染逆洗
水の処分地へ連結することができる。入口デイス
トリビユーターは樹脂床の上部に液体流が直接衝
突するのを避けることにより液体が容器へ入ると
きの樹脂床の上部の外乱を防ぐために配置され
る。そのような外乱は樹脂床中に空所のえぐり出
しを生ずることができ床の上部がもはや平らな水
平面を有さないであろう。樹脂床中の空所が短い
供給運転および低い流出液品質を生ずると認めら
れた。

ハンターの特許において論議されたように、標
準実務は再生剤を導入することにより樹脂床を定
期的に再生することである。このために再生剤デ
イストリビユーターが通常液体入口デイストリビ
ユーターの下方でしかし樹脂床上部の上方に設け
られる。この位置はフリーボード空間中の水によ
る再生剤の希釈を回避し、必要な置換水体積を低
減する。しばしば再生剤デイストリビユーターは
再生剤を樹脂床上に分散できるオリフイスを有す
る管系の形態をとる。

液体は通常容器の下部領域から容器の底で供給
出口／逆洗入口に連通する樹脂床の底部における
暗渠系を通して取出される。

この型の従来技術装置は多くの不利益をうけ
る。１つは液体分配系のコストおよび複雑さが著
しいことである。系は耐食性材料で構成しなけれ
ばならず、また構造的に強く容器内の樹脂および
水圧の力に耐えなければならない。樹脂床を流通
する液体の不良分布もまた樹脂充てん不規則性の
ための問題である。これは通常凝集樹脂の塊を解
体する傾向があり樹脂を再分類、再充てんする樹
脂床の頻繁な逆洗により最小化される。不十分な
流れの分布は処理される液体の若干に樹脂床の一
部を短絡させ液体は低度に精製される。

流れの不良分布はまたイオン形態が変化すると
きおよび樹脂に接触する液体の濃度が変化すると
きイオン交換樹脂が体積を膨潤しまた収縮する傾
向があるために起ることができる。例えば、強塩
基性陰イオン樹脂は塩化物形からヒドロキシル形
への変化で15％の率で体積が変化する。このとき
樹脂の収縮が充てんの不規則性を促進し、流れの
不良分布を起す。この結果はずつと前の1955年に
バーン他（Byrne and Lapidus）により報告さ
れた〔ジヤーナル・オブ・アメリカン・ケミカ
ル・ソサイエテイ（J.Am.Chem.Soc.）、77巻、
6506頁、1955〕。

樹脂の局所充てんまたは樹脂水準の変動の影響
を極小化するために標準実務は樹脂床の高さを決
定した最小値より高く保つことであり；76cm（30
インチ）が通常最小高さとして容認される。しか
し、全樹脂床の小部分のみが任意所定時間におい
てイオン交換することが認められる。樹脂床のそ
の部分（「交換帯域」といわれる）はしばしば76
cm（30″）の最小床高より非常に小さい。しかし
床高の低下（従つてコストの低減）は単に一様で
ない流れ分布の犠性で達成されるので一般に不可
能であると思われた。もちろん、一様でない流れ
分布はプロセス性能における非能率に通ずる。

本発明の目的は従来技術のこれらの問題を指向
した型の装置および方法を提供することである。
特定の目的は通常容認された76cm（30″）の最小
床深に近ずくかまたはそれ以下の深さを有する床
のために樹脂床の横断面を横切る一様な流れ分布
を達成することである。

発明の概要 １観点において、本発明は流体を流体から成分
を除去できる粒状物質床に通す流体から成分を除
去するための流体処理装置を提供する。装置は床
を含む容器で、床を通る流体の流れを可能にする
第１および第２の口を有する容器、並びに床がそ
れぞれ第１および第２の端面、前記面間の事実上
一定の床の深さ、および一定であるかまたは１面
から他の面へ均一に増加する横断面積を規定する
ように樹脂床を容器内に拘束する装置を含む。拘
束装置はそれぞれの床端面においてヘツダーを含
み、各ヘツダーは床と口の関連する１つとの間に
連絡を与える流体流通路を含む。通路は口から床
中へ流れる流体を前記端面において床の横断面に
実質的に一様に分布させるように配列される。床
を形成する粒状物質は実質的に均一な粒度であり
拘束装置により過剰充てん状態で完全に拘束され
る。粒子の大きさおよび過剰充てんの程度は床の
端面間の流れに床の横断面を横切る流体の実質的
に一様な分布を与えるように選ばれる。

本発明により提供される方法は流体から除去す
べき成分を流体から除去できる粒状物質の床に流
体を通すことを含み、床は床の第１および第２の
端面の間に過剰充てん状態で維持された実質的に
均一な大きさの粒子を含む。床は端面間に事実上
一定の床の深さおよび、一定であるかまたは１面
から他面へ均一に増加する横断面積を規定する。
流体は流体を端面の１つを横切つて実質的に均一
に分配し、流体に床を流通させ、流体を床の前記
他の端面を横切つて実質的に均一に捕集すること
により床を通過する。粒子の大きさおよび床の過
剰充てんの程度は前記床端面間の流れに床の横断
面を横切る流体の実質的に一様な分布を与えるよ
うに選ばれる。

本発明の関係において使用された用語の「過剰
充てん」は粒子が樹脂床内に拘束されてそれが常
に圧縮をうけることを意味するものとする。イオ
ン交換樹脂床の場合、これには樹脂粒子がイオン
形態の変化のために収縮したときが含まれる。

前記従来技術の不利益を本発明の装置および方
法により回避または低下できることが見出され
た。実際の試験は非常に均一な流れを慣習の76cm
（30″）最小深さ未満のイオン交換樹脂床により達
成できることを示した。さらに従来装置に比較し
て有意なコスト利益を得ることができる。なお他
の利点は従来技術の慣習的垂直配置以外に容器を
向けることができることが見出されたことであ
り、それは他の実用的利点を提供する。

好ましくは、本発明の装置および方法に用いる
粒状物質は典型的な従来の樹脂大きさに比較して
比較的細かい網目大きさのものである。例えば多
くの工業的および商業的方法に通常使用されるイ
オン交換樹脂は典型的には0.5mmの有効径を有す
る公称16〜40米国メツシユ範囲内の粒度を有す
る。対照的に40メツシユ大きさ未満の、好ましく
は典型的に0.12mmの有効径を有する80〜120メツ
シユ大きさの粒度が本発明に好ましいことが認め
られた。これらの粒度は優秀なイオン交換機構を
提供し、機械的に非常に強く、膨潤および収縮の
ために摩耗する傾向が少ない。

本発明をより明確に理解できるために、次に図
面について説明する。

従来技術の装置の説明 まず第１図について説明すると、従来技術のイ
オン交換が垂直方向に配置され、わん曲ヘツド２
２および２４を有する円筒状圧力容器またはシエ
ル２０を含むことが示される。樹脂床はシエル内
に自由に支持され２６で示される。前記のように
樹脂は樹脂床上方にフリーボード２８を残し、そ
れが樹脂体積の約50％に等しいように容器に入れ
られる。典型的な76cm（30″）高さの樹脂床には
これは樹脂間隙体積のほかに床横断面積毎フイー
ト当り1.25立方フイートの液体ホールドアツプを
与える。従来技術ではこのフリーボード空間が樹
脂の膨潤のためおよび逆洗中に樹脂床を膨張およ
び流動させるために許容することが必要である
が、しかし液体ホールドアツプ体積は明らかに樹
脂との反応に利用されないこの体積を液体が占め
る点で不利益を意味する。

供給入口３０は流入液体を受入れるために容器
２０の上部に設けられ、前記のように樹脂床の上
部の外乱なく液体を分配するために配置されたデ
イストリビユーター３２と連通する。入口デイス
トリビユーター３２は逆洗中捕集器として作用す
る。

入口デイストリビユーターの下方でしかし樹脂
床の上部上方〔典型的には樹脂床上方15cm（6″）〕
は３４で示される管係であり、それは再生剤入口
３６に連通する再生剤デイストリビユーターを形
成する。ノズル３８が樹脂床に対し再生剤を供給
する管系３４中に設けられる。

容器２０の底部における供給出口／逆洗入口４
０は通常運転中容器からの液体の供給を可能にす
る樹脂床の底部における暗渠系４２に連通する。
暗渠系はまた適当なときに樹脂床に対し逆洗液体
を供給する作用をする。容器中にサブフイル
（subfill）を用いるとき暗渠は出口／入口４０の
直上の容器の下部ヘツド２４の中心に位置したハ
ブおよびハブから放射状に延びるオリフイス付わ
ん曲側部部材を含むことができる。サブフイルを
省略するとき樹脂粒子より小さいオリフイスを有
し、図示のように容器上に捕強した平らな下部ヘ
ツド上に配置した管系により暗渠を形成すること
ができる。

好ましい態様の説明 次に第２図について説明すると本発明により提
供される形態の装置は樹脂床４６を含む一般に４
４で示した容器を含む。容器には床を通る流体の
流れを可能にする第１および第２の口４８および
５０が含まれる。床は容器内に拘束され、液体流
にそれぞれ第１および第２の端面46aおよび４６
ｂ、両面間の実質的に不変の床深５２並びにこの
態様では一定の円形状であるがしかし１面から他
面へ均一に増加できる横断面積を与える。床はそ
れぞれの床端面４６ａおよび４６ｂにおいてヘツ
ダー５４および５６により拘束される。各ヘツダ
ーには複雑な配列の流体通路（第３図に最もよく
示される）が含まれ、床と口４８，５０の関連す
る１つとの間に連通を与える。後記するように、
通路は関連する口から床中へ流れる流体を、関連
する面４６ａまたは４６ｂにおいて床の横断面に
実質的に一様に分配するように配列される。床を
形成する粒状物質は実質的に均一な粒度であり、
ヘツダー５４，５６により過剰充てん状態で完全
に拘束される。粒子の大きさおよび過剰充てんの
程度は床端面４６ａと４６ｂとの間の流れ中に床
の横断面を横切る流れの実質的に一様な分布を与
えるように選ばれる。

次に第２図についてより詳細に説明すると、容
器４４は単にその端部にフランジ６０，６２を取
付けた短長の管５８からなる。管とフランジはと
きに容器の「シエル」と称されものを形成し、そ
の中に樹脂床が拘束される。

ヘツダー５４，５６のそれぞれはフランジ６
０，６２のそれぞれと同一の直径の円板からなり
その中に前記流体流通路が形成される。第２図に
おいて、これらの通路の若干が個々に参照数字６
４により示される。通路はヘツダープレートの内
面（すなわち床に隣接する面）中へ開口し、床４
６中の樹脂の予期最小粒径より小さい孔を有する
スクリーンが関連するヘツダープレートと床自体
との間にプレート中の流体流通路中への樹脂粒子
の喪失を防ぐために設けられる。第２図中に２つ
のスクリーンが６６および６８で示される。各ス
クリーンは透過性の布または他の濾材の１つまた
はより多くの層からなることができる。スクリー
ンは後記のようにかなりの力のもとで樹脂を保持
する十分な強さでなければならないが、しかしヘ
ツダープレートにより有効に捕強される。スクリ
ーンはシエルの関連するフランジの外面とヘツダ
ープレートの内面における密閉表面との間にクラ
ンプされ、シエルの両端でエラストマーガスケツ
トで密閉される。ガスケツトは第２図に７０およ
び７２で示される。

各ヘツダープレートおよび関連するスクリーン
は隣接する容器のシエルのフランジに周辺をクラ
ンプされる裏板により適所に保持される。２つの
裏板は第２図中にそれぞれ７４および７６で示さ
れ、クランプボルトの若干が７８および８０で示
される。それぞれの口４８，５０は管状部材を含
み、それはヘツダープレート５４，５６の関連す
る１つにより支持され、第３図に最もよく示され
るように関連する裏板７４，７６中の孔を通つて
外側へ延びる。

次に第３図について説明すると図面には３ａお
よび３ｂで示される２つの図面が含まれ、第３ａ
図は第２図に示した典型的なヘツダープレートの
１つの１半径上の拡大断面図であり、この例では
第３ａ図は実際に第２図中の中心線の右側にみら
れるヘツダープレート５６の部分の拡大図である
と考えることができる。第３ｂ図はヘツダープレ
ート中の流体流通路の配列を示す第３ａ図に相応
する部分平面図である。

まず第３ａ図について説明するとヘツダープレ
ート自体は５６で示され、Ｘ−Ｘで示す中心線の
周囲に延び、それに関してプレートは対称であ
る。プレート５６には中心線Ｘ−Ｘ上の円形中心
孔８２が設けられ、その中に第２図の口５０を形
成する管状部材８４が挿入される。円形邪魔板８
６がヘツダープレートの内面で孔８２を閉鎖し、
液体が樹脂床に入ると液体中に含まれるエネルギ
ーの若干を消散し、床の中心下方へ液体が「噴
流」するのを防止する。この特定態様において、
ヘツダープレート５６、部材８４および邪魔板８
６はポリプロピレンで作られ普通のポリプロピレ
ン溶接技術により溶接される。

第３ｂ図は適所の邪魔板なしでヘツダープレー
トの部分を示す。流路８８は孔８２からヘツダー
プレートの内側面の周辺周囲の密閉面９０へ半径
方向に外方へ延びる。第３ａ図に最もよくみられ
るようにセレーシヨン９２が組立てた容器におい
てガスケツト７０で密閉する表面９０上に設けら
れる。ガスケツト７０は容器シエルの関連するフ
ランジ中の溝（図示なし）中に受けられる。第３
ａ，３ｂ図のそれぞれにおいてクランプボルト７
８を受けるヘツダープレートを通る一連の孔が７
４で示される。その孔は使用中実質的に均一なク
ランプ力を与えるためヘツダープレートの周囲に
均等に分布される。

例示した特定の態様において、半径方向の流体
流通路８８は３つの小通路８８ａに分岐し、その
１つは半径方向に続くが他の２つは半径方向通路
から分岐する。次いで追加の通路９６が半径方向
通路間を中心線Ｘ−Ｘの周りに弧状に延びる。

この流体流通路は液体を樹脂床の全横断面にわ
たつて捕集または分配し、半径方向通路沿いに関
連する口５０へ、またはその逆に向かわせること
を可能にする。通路の厳密な配置は２つのヘツダ
ープレートの内面間の距離が組立てた装置中の床
の全横断面にわたつて等しくなければならないこ
とを除き臨界的でないと思われる。通路は過度の
圧力低下なく所要流量を可能にするように設計す
べきであるが、しかし、プロセス溶液の好ましく
ない希釈を生ずる液体ホールドアツプを最小化す
るように十分小さくすべきである。通路中の液体
ホールドアツプ体積は２ヘツダープレートのそれ
ぞれに対し床横断面積毎平方フイート当り0.04立
方フイート未満、好ましくは毎平方フイート当り
0.03立方フイート未満であるべきである。

ヘツダープレート５４，５６は鋼から製造して
耐食性のために適当にライニングし、またはプラ
スチツクから製造し第２図の７４および７６に示
したように鋼裏板で捕強することができる。２つ
のヘツダープレート５４，５６は実質的に等し
い。

多くの工業および商業系に通常使用されるイオ
ン交換樹脂は典型的には0.5mmの有効径を有する
公称16〜40米国メツシユ範囲の粒度を有する。床
４６中に使用する樹脂は40メツシユ未満、好まし
くは典型的に0.12mmの有効径を有する18〜120メ
ツシユ範囲であり、それは通常使用される大きさ
の約25％のである。それらの優秀なイオン交換機
構に加えて、これらの細粒樹脂は粗粒樹脂に比較
して次の多くの利点を有する。

(1) それが機械的に非常に強い。

(2) それらが膨潤および収縮のために摩耗される
傾向が非常に小さい。

(3) 細粒樹脂粒子の床はより低い透過性を有す
る。イオン交換において通常遭遇する層流領域
において圧力低下はおよそ粒子直径の平方の逆
関数として変化する。従つてこの樹脂の7.6cm
（3″）床が従来の大きさの樹脂の1.2m（48″）床
におよそ等しい圧力低下を有し、従つて類似の
流れ分布特性を与えることを予期することがで
きる。

(4) そのような細粒樹脂のスラリーは非常に容易
に懸濁液に維持することができ、その結果非常
に容易にポンプ輸送でき、その意義は次に明ら
かになろう。

樹脂が「過剰充てん」（前に規定した）され、
フリーボート空間が樹脂床４６の上方に存在しな
いように十分な樹脂が使用される。その結果樹脂
の全体的移動が可能でない。従つて樹脂の一様な
充てんを与えれば樹脂床４６の深さおよび圧力低
下は全床面に均一である。このような樹脂の拘束
は樹脂床４６を外乱することなく上向き方向の流
れを可能にする追加利点を有する。拘束樹脂床は
また液体が床に入りスクリーンをヘツダープレー
ト５４または５６から押離し、ヘツダープレート
の密閉表面とシエルフランジ６０，６２との間か
らそれを離すようにするのでスクリーン６６，６
８に対する有効な補強を与える。樹脂をこのよう
にフリーボードなく拘束する結果、従来の塔のよ
うに逆洗中に樹脂を流動させることができない。

過剰充てんはまた少量の樹脂変形を生じ、運転
中に生ずることができる樹脂収縮を補償する。そ
の結果、樹脂収縮により生ずる充てんの不規側性
が排除される。このように塔中の充てんは全塔が
樹脂で満たされ常に一様に充てんされていること
を保証する。

過剰充てんが粒状材の短床を通して垂直方向に
均一な流れ分布を可能にするだけでなく、さらに
中心線を水平に向けて塔を配置し従つて流れが水
平方向に塔を通過することを可能にすることもま
た見出された。これは従来の塔では容易ではな
く、樹脂が塔の底部に沈降し、従つて液体が樹脂
床を一様に通過しないでその上部上を通過するの
で従来技術の教示に直接対比される。例えばハン
ターの米国特許第3385788号は塔が垂直であるこ
とおよびプロセスに用いる液体が、２液体が接触
するとき密度の高い液体が密度の小さいものの下
方にあるように塔を通過すべきであることの教示
に基いている。

従来のイオン交換樹脂塔は運転イオン交換容量
を最大化するように運転される。通常それらは究
極容量の75％以上の容量まで運転される。イオン
交換容量は樹脂毎リツトル当りグラム当量として
表わされる。

一方本発明では全イオン交換容量の75％未満、
通常約35％未満を利用することが好ましい。例え
ば１イオン形態から他へ完全に転化するとイオン
交換樹脂の体積変化が15％であり、容量の12.5％
が使用されれば体積変化は1.9％にすぎないであ
ろう。これは十分に多くのイオン交換樹脂の許容
変形内である。さらに前記のように、用いる細粒
樹脂は従来の粗粒樹脂よりも非常に強い。収縮の
低下もまた充てんの不規則性および流れの不良分
布を低下する。

容器中の樹脂の過剰充てんは多くの異なる方法
により達成でき、その３例が以下に示され、第
４、第５および第６図について説明される。

方 法 １ まず第４図について説明するとシエル５８，６
０，６２、下部ヘツダープレート４６、補強板７
４、スクリーン６６およびガスケツト７０を互い
に固定して装置を一部組立てる。イオン交換樹脂
を塔の開放上部に注入またはすくい入れ、第４図
に示すようにシエルの上部フランジ面５４の端の
上に盛上げる。塔中の遊離水は底部口５０を通し
て排水される。次いで上部スクリーン６８、ヘツ
ダープレート５４および補強板７６を樹脂盛上り
の上部の上に置く。次いでボルト８０を取付けて
締める。これは要素がシエルフランジ面およびシ
ール上で一緒になるまで樹脂の盛上りを圧縮し充
てん樹脂を塔中に圧縮下に置く。

方 法 ２ 第５図に示すようにシエル側部上に配置した９
８を塔に設けて樹脂の添加を可能にする。この場
合塔を樹脂なしで完全に組立てる。次いで樹脂を
水のスラリーとして第６図に示すように適当なポ
ンプ、例えばプログレツシブキヤビテイポンプ
（progressive cavity pump）１０２を用いて供
給１００からこの側部口９８を通して供給する。
スラリーが塔中へ送給される樹脂は塔中に蓄積し
水はスクリーン６６，６８を通り上部および底部
の口４８，５０から外へ進む。樹脂スラリーのポ
ンプ送給を予定程度の樹脂圧縮が達成されるまで
続け：この場合に、これはポンプ吐出しにおける
背圧の測定により決定される。この圧力が高い値
に、例えば約７Kg/cm²（100psi）以上に達したと
きシエル側部口９８の即近に配置した弁１０４を
閉じ次いでポンプを止めることができる。塔はそ
のとき樹脂で密に充てんされる。樹脂圧縮はもち
ろん他の方法で測定することができる。

この方法の塔の充てんは塔をその側部に傾け樹
脂口９８を充てん中上向方向に面させることによ
り多少促進される。

方 法 ３ 方法１によるシエルフランジ面より上方に樹脂
を盛上げる必要を避け、また方法２により必要な
ポンプ圧を低下するために方法１および２を多少
変形することができる。

この場合、樹脂を塔に入れる前に収縮させる。
これはそのイオン形態をそれが使用される形態よ
り膨潤の少ない形態に変化させることにより行な
うことができ。例えば強塩基性陰イオン樹脂では
樹脂はヒドロキシル形より膨潤の少ない塩化物形
に置かれる。若干の樹脂はまたイオン形態を変え
ないで収縮させることができる。例えば樹脂を収
縮させる溶媒中に樹脂を置くことができる。例え
ば強酸性陽イオン樹脂は樹脂を方法１または２に
より塔に添加する前に濃酸溶液中に置くことがで
きる。あるいは樹脂を塔に添加した後酸をヘツダ
ー口を通して塔中へ送りそれにより樹脂を収縮さ
せ、より多くの樹脂を添加する余地を作ることが
できる。塔が供給に置かれると樹脂は多少膨潤
し、樹脂を塔中に密に充てんさせる。

第１０図は他の樹脂床配置を示す例の略図であ
る。例示を簡単にするため装置自体の構造は示さ
なかつた。樹脂自体は参照数４６′により示され、
環状配置に配列される。床は４６a′および４６
b′で示される円筒状端面を有し、それを通して液
体が樹脂床に入り、去ることができる。床の深さ
は５２′で示され、全体に均一であるが、しかし
床の横断面積はもちろん内部端面４６a′から外側
面４６b′へ均一に増加する。装置は第１０図に矢
印１０６により示すように処理される液体を端面
４６a′を通して樹脂床中へ導入させ、処理された
液に対して１０８で示すように面４６b′を通して
床を去らせること、およびその逆ができるように
設計される。

ヘツダープレート、スクリーンおよび支持構造
の設計は明らかに環状樹脂床配置に適応されるべ
きである。樹脂床の過剰充てんは前記の方法１に
よつて可能ではないがしかし、方法２および３を
用いることができる。

実施例 塔を去る液体の純度の測定によりイオン交換塔
中の流れ分布を評価することができる。流れ分布
が悪ければ処理した液体の若干が樹脂の一部を短
絡し、その結果低度に精製される。

流れ分布を評価する他の方法は１つの液体を他
の液体で塔から置換する液体置換法である。塔を
去る流出液の濃度プロフイルの形状が塔を通る流
れ分布の指標である。

実施例 １ 内径91cm（36″）でシエル長さに等しい7.6cm
（3″）の公称床高を有する第２図に示した設計の
イオン交換塔に方法２および３に従つて80〜120
米国メツシユの公称粒度分布を有する強酸性スル
ホン酸イオン交換樹脂を充てんした。流れ分布を
次の手順による液体置換法により評価した。

(1) 水を塔に送給して塔中の全ボイド空間が空気
のないことを保証した。

(2) 約50g/の濃度で硫酸約50を底部口50中
へ約80毎分の流量で送つた。

(3) 水約100を約80毎分の流量で底部口50中
へ送つた。

(4) 段階２および３を数回繰返し、樹脂充てん法
２を繰返して樹脂が塔中に密に充てんされたこ
とを保証した。

(5) 段階２および３のさらに数サイクル後上部口
からの流出液を約５のアリコートで捕集し
た。

(6) 段階５で捕集した塔からの液体流出液のアリ
コートを分析し、硫酸の濃度を初めの濃度の分
数として示した。

(7) 段階６の結果は第７図に示したように床体積
で表わして捕集した溶液の体積の関数としてグ
ラフにした。

第７図から、濃度が非常に鋭く上昇し、初めの
10％から0.6床体積内で初めの濃度の90％に上昇
することを認めることができる。これは優秀な流
れ分布の指標である。

実施例 ２ 塔を１側方へ回転し流れを垂直上向の代りに塔
に水平に通したことを除き実施例１に記載した塔
を実施例１に記載したように流れ分布について評
価した。

生じた置換プロフイルは第８図に示される。第
８図から濃度が非常に鋭く上昇し、初めの10％か
ら0.55床体積内で初期濃度の90％に上昇すること
を認めることができる。これは優秀な流れ分布の
指標である。

第８図中の置換プロフイルの形状が流れ方向が
垂直上向であつた第７図のプロフイルに非常に類
似し、流れ方向に無関係に流れ分布が非常に類似
することを示すことを認めることができる。

試験の終了後、上部ヘツダープレート５４、裏
板７６およびスクリーン６８を塔からはずし、樹
脂床を検査した。樹脂が塔の空所を完全に満た
し、樹脂の上部水準がシエルフランジ表面の約
1.3cm（0.5インチ）上であつたことが認められ
た。これは樹脂床が圧縮下にあつて、次いで塔を
解体したときに膨潤したに相違ないことを示し
た。

実施例 ３ 80〜120米国メツシユ強酸性陽イオン交換樹脂
を入れた内径41cm（16″）で公称床高15cm（6″）
の１つの塔と80〜120米国メツシユ強塩基性陰イ
オン交換樹脂を入れた内径41cm（16″）で公称床
高10cm（4″）の第２の塔とからなる水脱イオン系
を組立てた。塔は充てん法１により樹脂を充てん
した。それらをそれぞれ塩酸および水酸化ナトリ
ウムで向流的に再生し次に脱イオン水で洗浄でき
るように陽イオンおよび陰イオンの塔を連結し
た。

全溶解固体（CaCO₃）として約170mg/を含
むなま水を陽イオン樹脂塔、次に陰イオン塔に約
80毎分の流量で送り溶解汚染物を除去した。系
を数供給／再生サイクル運転し、次に少量の追加
樹脂を同じ方法により各塔に加えて塔が十分に充
てんされたことを保証した。樹脂床を流れが水平
方向に陽イオン塔次に陰イオン塔を通過するよう
に配置した。１供給サイクル中に生じた脱イオン
水の抵抗率をサイクルの進行とともに測定し、結
果は第９図に示される。生じた水の抵抗率は約18
分の供給サイクルにわたり約１メグオーム−cmか
ら最大約4.5メグオーム−cmへ変化した。この期
間中陽イオン樹脂床の全交換容量の約12.5％が利
用され陰イオン樹脂床の全交換容量の約27％が利
用された。

生じた水の高い抵抗率は優秀な流れ分布が供給
および再生の両方で樹脂床により達成されたこと
の指標である。

実施例 ４ 実施例３における塔を脱イオンサイクル中流れ
が垂直下向方向に塔を通過するように再配置し
た。１サイクル中に生じた脱イオン水の抵抗率を
サイクルの進行とともに測定し、結果は第９図に
示される。生じた水の抵抗率が約18分の供給サイ
クルにわたり約１メグオーム−cmから最大約4.5
メグオーム−cmまで変化したことを認めることが
できる。生じた水の高い抵抗率は優秀な流れ分布
が樹脂床により達成されたことを示す。またこれ
らの結果が実施例３で得られた結果に非常に類似
し、流れ分布が垂直の流れ方向と水平の流れ方向
で実質的に同じであることを示すことを認めるこ
とができる。

最後に前記記載が単に本発明の特定の好ましい
態様に関すること、および本発明の広い範囲内で
多くの変更が可能であることを認めるべきであ
る。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の多くの好ましい態様を例示する
もので、第１図は従来技術のイオン交換塔の縦断
面図であり、第２図は本発明により提供される形
態の装置の第１図と同様の断面図であり、第３図
はａおよびｂで示される２つの図を含み、それぞ
れ第２図に示した装置のヘツダープレートの１つ
の拡大部分縦断面図および平面図であり、第４図
は第２図と同様の、しかし装置中の樹脂床の所要
過剰充てんを達成する１つの方法を例示する部分
分解図であり、第５図、第６図は第２図と同様
の、しかも所要過剰充てんを達成する他の方法を
示す図であり、第７図、第８図および第９図は本
発明の方法を用いて達成された特定例の結果を示
すグラフであり、第１０図は他の樹脂床配置を例
示する略図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 流体を流体から成分を除去できる粒状物質の
   床に通す方法により流体から成分を除去する流体
   処理装置であつて、 前記床を含む容器で、床を通る流体の流れを可
   能にする第１および第２の口を有する容器、 並びに 床が第１および第２の端面、前記面間の事実上
   一定の床の深さ、および一定であるかまたは１面
   から他の面へ均一に増加する横断面積を規定する
   ように床を容器内に拘束する装置で、それぞれ床
   と前記の口の関連する１つとの間に連絡を与える
   流体通路であつて前記の口から床中へ流れる流体
   を床端面において床の横断面に実質的に一様に分
   布させるように配列された通路を含むヘツダーを
   それぞれの床端面において含む拘束装置、 を含み、 床を形成する粒状物質が実質的に均一な粒度で
   あつて、前記拘束装置により過剰充てん状態で完
   全に拘束され、前記粒子の大きさおよび過剰充て
   んの程度が前記床端面間の流れに床の横断面を横
   切る流体の実質的に一様な分布を与えるように選
   ばれる装置。 ２ 粒状物質の粒度が40米国メツシユ未満であ
   る、特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３ 粒状物質の粒度が80〜120米国メツシユの範
   囲にある、特許請求の範囲第２項記載の装置。 ４ 各ヘツダーが、前記関連する口と連通する中
   心位置から外方へ延びヘツダープレートの内面中
   へ開いた溝を含む流体流通路を形成されたヘツダ
   ープレートおよび、前記溝を覆い前記床中の粒子
   の最小期待大きさより小さい孔を有しそれにより
   粒子が前記通路に入るのを防ぐスクリーンを含
   み、過剰充てん樹脂がスクリーンを関連するヘツ
   ダープレートに対して支持する、特許請求の範囲
   第１項記載の装置。 ５ 前記のそれぞれの口が関連するヘツダープレ
   ートから外方へ延び、前記プレートの大体中心的
   な孔に連通する管状部材を含み、該プレートは前
   記の口から床中へ流れる液体の床に対する直接衝
   突を防ぐ邪魔板が設けられ、各前記ヘツダープレ
   ートがヘツダープレートの外側に配置され容器に
   着脱可能に固定される裏板により容器に容易に着
   脱可能にクランプされ、裏板は前記管状部材が延
   びる中心孔を有し、また裏板はヘツダープレート
   を容器に対して着脱可能にトラツプしそれにより
   裏板をとりはずすことにより粒状物質の床に対す
   る入口を与えるためにヘツダープレートをとりは
   ずすことができる、特許請求の範囲第４項記載の
   装置。 ６ 容器がそれぞれ開端を囲繞するフランジを有
   する端部解放円筒状部材を含み、それぞれのヘツ
   ダーの裏板がそれぞれのフランジに脱着可能に固
   定され裏板と前記フランジとの間に関連するヘツ
   ダープレートをトラツプする、特許請求の範囲第
   ５項に記載の装置。 ７ それぞれの前記ヘツダープレートおよび関連
   する管状部材がプラスチツク材料で作られる、特
   許請求の範囲第５項記載の装置。 ８ 容器が、粒状物質を床形成のために口を通し
   て容器中へ導入することを可能にするための前記
   床に連通する追加の口を設けられる、特許請求の
   範囲第１項記載の装置。 ９ 各ヘツダー中の流れ通路中の液体ホールドア
   ツプが床横断面積毎平方フイート当り0.04立方フ
   イート未満である、特許請求の範囲第１項記載の
   装置。 １０ 液体ホールドアツプ体積が床横断面積毎平
   方フイート当り0.03立方フイート未満である、特
   許請求の範囲第９項記載の装置。 １１ 流体を流体から成分を除去できる粒状物質
   の床に通す流体から成分を除去するための流体処
   理方法であつて、床が床の第１および第２の端面
   間に過剰充てん状態で維持された実質的に均一な
   大きさの粒子を含み、床は前記端面間に事実上一
   定の深さおよび、一定であるかまたは１面から他
   面へ均一に増加する横断面積を規定し、また流体
   が、流体を前記端面の１つを横切つて実質的に均
   一に分配し流体に床を流通させ流体を前記の他の
   端面を横切つて実質的に均一に捕集することによ
   り床を通過し、床中の粒子の大きさおよび過剰充
   てんの程度は前記床端面間の流れに床の横断面を
   横切る流体の実質的に一様な分布を与えるように
   選ばれる方法。 １２ 粒状物質の粒度が40米国メツシユ未満であ
   る、特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １３ 粒状物質の粒度が80〜120米国メツシユの
   範囲にある、特許請求の範囲第１２項記載の方
   法。 １４ プロセスの最大容量の約35％未満の容量で
   運転される、特許請求の範囲第１１項記載の方
   法。 １５ プロセスの最大容量の約12.5％で運転され
   る、特許請求の範囲第１４項記載の方法。 １６ 床が環状形態であり、前記第１および第２
   の端面が環の内側および外側の円筒面により規定
   され、また前記円筒面の１つを横切つて流体を分
   布させ他の円筒面を横切つて流体を捕集すること
   により流体を通過させる、特許請求の範囲第１２
   項記載の方法。 １７ 少くとも１つの着脱可能なヘツダーを有
   し、一端面で床を規定する容器内で行なわれ、床
   がヘツダーをとりはずし樹脂粒子を容器に過剰充
   てんし粒子を圧縮するようにヘツダーを容器に装
   着することにより形成される、特許請求の範囲第
   １１項記載の方法。 １８ 容器に導入する前に樹脂を収縮させる、特
   許請求の範囲第１７項記載の方法。 １９ 粒状物質の床を含み、前記物質を床中へ導
   入するための口を有する容器中で行なわれ、床
   が、粒状物質を水中のスラリーとして前記の口を
   通して容器中へ送りスラリー中の水を容器から逃
   がし予定した樹脂圧縮程度が達成され樹脂が容器
   内に過剰充てんされたことを示すまでポンプ送り
   を続けることにより形成される、特許請求の範囲
   第１１項記載の方法。 ２０ 床がイオン交換樹脂の粒子を含み、樹脂を
   容器内へ導入する前に収縮させる、特許請求の範
   囲第１９項記載の方法。