JPH0145206B2

JPH0145206B2 -

Info

Publication number: JPH0145206B2
Application number: JP55033796A
Authority: JP
Inventors: Tadashi Sakairi; Hideyuki Yamada; Tamotsu Wakahata
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1980-03-17
Filing date: 1980-03-17
Publication date: 1989-10-03
Also published as: US4376726A; JPS56130901A; DE3110349A1

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、樹脂マグネツト用組成物の製造方法
に関するものである。従来、樹脂マグネツトの組成物は、フエライト
粉末を、ゴム、あるいはプラスチツク等のマトリ
ツクスに混合したものであり、この組成物は、フ
エライト粉末の占める割合いが、80〜90％重量部
というものが多くあつた。該組成物の混練方法として、ニーダーあるいは
ロール等があるが、何れも混練の際、組成物に加
圧、せん断を与え、混練効果をもたらしているた
め、該組成物と接触する金属表面での非常に高い
摩耗現象が発生し、混練作業を重ねるごとにその
加圧、せん断能力が低下し、連続作業における混
練条件がバラツキ、これによつて得られた樹脂マ
グネツトは、その混練ロツト間での磁気特性が大
きくバラツキ、不安定となる。また、この摩耗で混練装置のタンク、ブレー
ド、ロール等の交換、あるいは表面処理等の対策
が必要となり、経済的損失がきわめて大きい。また、組成比でフエライト粉末の占める割合い
が高いため、これらの混練方法では、フエライト
粉末とマトリツクスとの分散が不均一となり易
く、混練に厳格な条件維持が必要で、熟練した作
業者がつきつきりで混練作業を続けなければなら
ず、自動化がむずかしい上、各バツチ間毎の掃除
に時間がかかり量産がむずかしかつた。また、該組成物には少量の添加剤が含有されて
いるため、フエライト粉末、マトリツクスと混合
する際に飛散したり、混合容器に付着するため、
計量混合の厳格さに欠け、組成のバラツキが大き
かつた。本発明は、これらの欠点を除くためフエライト
を均一に分散させ、かつ混練物の熱劣化を防止
し、物性の安定化をはかり組成物の混練の量産化
のための混練方法を提供するものである。以下、本発明の方法を説明する。樹脂マグネツト用混練物の物性安定化と連続生
産を行なうため、ゴム、プラスチツク等のマトリ
ツクスの熱劣化を防止し、フエライト粉末とマト
リツクスの均一な分散効果をもたせるため、機構
的に密閉された容器の中で混練機能を有する撹拌
羽根により、組成物にせん断と流動を与える装置
により混練を行なう。フエライト粉末、マトリツクス及び少量の添加
剤をこの装置に投入するが、その際、添加剤につ
いては、その成分が２種以上で構成されているも
のが多くあり、組成比が５％重量部以下であるた
め、計量に厳密さを期するため、あらかじめ、マ
トリツクスと相溶性の良い材質の袋に詰めてお
き、１バツチ毎に１袋をこの装置に機械的に投入
するようにし、作業性、及び計量の安定化をはか
る。こうして混練装置に投入された組成物の混練方
法を図で説明する。混練時間の短縮とマトリツクスの熱劣化を防ぐ
ため、融点の高い材料に対しては、あらかじめ混
練装置の容器の温度をマトリツクスの融点末端に
加熱しておく。次に組成物をタンクに投入し、Ａ点まで撹拌羽
根を高速回転させ、急速に組成物の温度を上昇さ
せる。そして、フエライト粉末とポリアミド樹脂
との分散が均一になるまで、なお数分間この回転
数で撹拌羽根を回転させる。なお、材料温度はＡ点に達した後はエネルギー
の入出力差が安定状態に近づくため温度上昇率は
極めて小さくなり、Ａ点とＢ点とではほぼ同じ温
度となる。そして、ポリアミド樹脂の熱劣化を防止するた
め、組成物の材料温度がポリアミド樹脂の融点を
10℃越える温度に達する前に、攪拌羽根の回転数
を高速回転時の80％以下に落とし、材料温度をＣ
点まで下げる。そして、材料の充分な練り込みを行うため、こ
の回転数を維持し続けると、せん断熱の上昇によ
り、材料温度は再度上昇し、Ｄ点（ポリアミド樹
脂の融点を10℃越えない温度）に達する。次に、こうして混練された組成物はＤ点でこの
容器より排出され、冷却攪拌機能と粉砕機能とを
有する槽内に投入され、造粒化される。以下、実施例によつて本発明を具体的に説明す
るが、本発明はその要旨をこえない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。実施例１組成物として、フエライト粉末に、平均粒子径
1μ程度のストロンチウムフエライトを用い、マ
トリツクスには、融点215℃、分子量23000の６−
ナイロンを用い、一方添加剤には、可塑剤として
フタル酸エステルを滑剤として金属せつけんを使
用し、これを計量混合し、厚さ0.2mm、容積400cm³
のポリアミド樹脂の袋に詰めたものを用いた。上記のストロンチウムフエライト86重量％、ポ
リアミド樹脂13重量％、およびポリアミド樹脂の
袋に詰めた添加剤（フタル酸エステル0.5重量％、
金属せつけん0.5重量％）を混練機のタンク容積
の88％になるように計量混合した。混練機には、高速撹拌装置を使用し、タンク温
度をあらかじめ120℃に加熱しておき、ストロン
チウムフエライトと、ポリアミド樹脂を自動計量
し、ポリアミド樹脂の袋に詰めた添加剤を機械的
にタンク内に投入し、完全にタンクの密閉を行な
い、組成物の温度が220℃に達し、さらに温度が
安定するまで撹拌羽根に1100rpmの高速回転を与
え、安定した時点で700rpmの低速回転に落とし、
組成物の温度が216℃になり、さらに安定するま
で運転し、その後、タンクより排出し、冷却機能
と粉砕機能を有する装置で造粒化した。また添加剤を詰める袋に、ポリプロピレンを使
用し、上記の方法で混練造粒させた。さらに、組成物の仕込み量と、撹拌羽根の低速
回転時の回転数、及び高速回転時の到達温度を変
え、上記の方法で混練造粒させた。このようにして造粒した材料を用いて、磁気特
性を測定するため、100000（Oe）の磁場を有する
金型に射出成形を行ない、たて30mm、よこ10mm、
幅10mmのサンプルを得た。また、機械的強度を測定するため、ASTM規
格に準じた金型に射出成形を行ない、サンプルを
得た。その結果を表１、表２、表３、表４に示
す。ここで表１より分かるように、添加剤を詰める
袋に関しては、マトリツクスと相溶性の良いもの
を使用すれば、磁気特性、機械的強度の面から見
て差のないことがいえる。また、表２のタンク容積に対する組成物の仕込
量は、91％以上では、混練物の比重、磁気特性の
面から見て、90％以下の仕込量に対し、バラツキ
が多く発生し、均一な分散ができないことが分か
る。また91％の仕込量であると、撹拌羽根に加わ
るモーターの負荷電流が増大し、設備に負担をか
ける結果となる。一方、表３の高速回転より低速回転への切換え
温度（Ａ〜Ｂ点の温度）については、マトリツク
スの融点より10℃以上での温度切換えについて
は、混練時間が長くなると共に、材料温度が高い
ため、マトリツクスの熱劣化等により、融点より
10℃高い範囲での混練温度を最高に、この温度以
上では機械的強度は、低下していることが分か
る。また融点での混練はマトリツクスが充分溶融
の段階に到らず、混合にとどまり造粒できなかつ
た。また表４の低速回転時のタンクから排出する設
定材料温度（Ｄ点）は、マトリツクスの融点より
10℃以上での温度では、比重のバラツキ、機械的
強度のバラツキが増大している。これは低速回転
時の混練時間が長くなり、過度の練り込みが行な
われることから、このようなバラツキが生じたも
のと思われる。また、低速回転数を80％以下で運転しなければ
次のような問題が発生する。１図のＣ点の温度が高くなり、すぐに練り込み
の状態となるため、Ｃ〜Ｄ点の時間が短かく、
充分な練り込みが行なわれることなく排出され
るため、均一な分散が行なわれない。２Ｃ〜Ｄ点までの時間が短くなるため、排出時
の安定した制御ができない。３Ａ〜Ｂ点の温度に近づくため、マトリツクス
の熱劣化が発生する。４撹拌羽根の回転数が高くなるため、分散中の
材料に過度のせん断熱が加わり、マトリツクス
の熱劣化が発生する。以上のことから、低速回転数は、高速回転数の
80％以下でないと、熱安定性、均一な分散ができ
ず、混練材料の比重、機械的強度、磁気特性の安
定化は望めない。実施例２実施例１のストロンチウムフエライト86重量％
と、マトリツクスには、融点55℃のEVA13重量
％を用い、添加剤には、実施例１のものを同重量
％で使用した。また、これを詰める袋には、厚み
0.2mm、容積400cm³のEVAの袋と、ポリエチレン
の袋を使用し、これを実施例１の混練機のタンク
容積の89％になるように実施例１の方法で自動計
量混合し、タンク内に投入し、完全に密閉を行な
つた。組成物の温度が65℃になるまで撹拌羽根に
1100rpmの高速回転を与え、この温度が安定した
時点で、600rpmの低速回転に落とし、組成物の
温度が61℃になり、さらに安定するまで運転し、
その後タンクより排出し、冷却機能と粉砕機能を
有する装置で造粒した。また、添加剤を詰める袋に、ポリエチレンを使
用し、上記の方法で混練造粒した。さらに組成物の混合重量と撹拌羽根の低速回転
時の回転数、及び高速回転時の到達材料温度を変
え、上記の方法で混練造粒させた。このようにして造粒した材料を用いて、実施例
１の方法で磁気特性、比重について測定した。そ
の結果を表５、表６、表７に示す。比較例１実施例１の組成物を同じ配合比で使用し、混練
機には、加圧型ニーダーを用いた。ブレード回転
数は、前ブレード48rpm、後ブレード32rpmで、
混練タンク槽温度を210℃まで加熱しておいた。なお、組成物の量は、タンク容積の95％とし
た。組成物の温度が230℃になつた時点より、20秒
間練り込みを続け、排出した。その後、混練物を
薄く切り広げ、表面が硬化した状態で、粉砕機に
より粉砕を行なつた。このようにして粉砕した材料を用いて、実施例
１の方法でサンプルを評価した。その結果を表８
に示す。また、表９、表10において、実施例１、比較例
１を、各項目毎に整理し比較を行なつた。以上、実施例にて説明したように、本発明によ
る樹脂マグネツト組成物の混練方法では、以下の
ような特長を有している。１磁気特性、機械的強度のバラツキが、各ロツ
ト間、及び長期連続混練にわたつて非常に少な
く安定した材料が供給できる。２長期連続混練における混練条件の安定性、混
練時間の短縮により、生産性の高い自動化がで
きる。３混練装置の摩耗が少なく、これに関する対策
費が安くなる。

【表】

【表】【図面の簡単な説明】

図は本発明の混練方法の工程を示すもので図中
のＡ点は、マトリツクスの融点より10℃高い温度
であり、Ｂ点は、この温度が安定し、組成物全体
が均一にこの温度になる点であり、また撹拌羽根
を高速回転より低速回転に切換える点である。Ｃ
点は低速回転により組成物温度が低下する点であ
る。Ｄ点はタンクより排出する温度である。

Claims

【特許請求の範囲】

１フエライト粉末とポリアミド樹脂と添加剤と
を含む組成物をその容積比率で90％以下の量、混
練機に投入する第１の工程と、前記混練機を密閉
した状態で撹拌羽根を高速回転させ、前記組成物
の温度を前記ポリアミド樹脂の融点より10℃を越
えない温度まで上昇させる第２の工程と、前記撹
拌羽根の回転数を第２の工程における回転数の80
％以下にして組成物の温度を一旦下降させ、再
度、前記ポリアミド樹脂の融点より10℃を越えな
い温度まで上昇させる第３の工程と、前記混練さ
れた組成物を前記ポリアミド樹脂の融点より10℃
を越えない温度で排出する第４の工程と、前記混
練物を冷却撹拌機能と粉砕機能とを有する槽内に
投入し、前記ポリアミド樹脂の融点以下で造粒化
する第５の工程とを順次行うことを特徴とする樹
脂マグネツトの製造法。