JPH01461A - 水中の窒素化合物の測定装置 - Google Patents
水中の窒素化合物の測定装置Info
- Publication number
- JPH01461A JPH01461A JP62-53556A JP5355687A JPH01461A JP H01461 A JPH01461 A JP H01461A JP 5355687 A JP5355687 A JP 5355687A JP H01461 A JPH01461 A JP H01461A
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- JP
- Japan
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- nitrogen
- absorbance
- sample water
- water
- nitrate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、工場、事業所等からの排水および河川、湖
沼号の環境水中に含有させる窒素化合物の測定ｇｃＩＩ
ｉに係り、特ｌこ窒素化合物の合計量である全窒素と硝
酸性窒素と亜硝酸性窒素の３成分を精度良く測定する水
中の窒素化合物の測定装置に関する。
沼号の環境水中に含有させる窒素化合物の測定ｇｃＩＩ
ｉに係り、特ｌこ窒素化合物の合計量である全窒素と硝
酸性窒素と亜硝酸性窒素の３成分を精度良く測定する水
中の窒素化合物の測定装置に関する。
近年、湖沼や内海等の閉鎖性水域では窒素、燐等の栄養
塩類濃度が増加する冨栄養化が急速に進行しており、水
道水の異臭味や魚貝類の死滅等の１１％Ｆが発生してい
る。このため環境庁では窒素および燐の環境基準（昭和
５７年１２月）、排水基準（昭７Ｌ１６０年７月）を相
次いで設定し、その防止対策に乗り出している。
塩類濃度が増加する冨栄養化が急速に進行しており、水
道水の異臭味や魚貝類の死滅等の１１％Ｆが発生してい
る。このため環境庁では窒素および燐の環境基準（昭和
５７年１２月）、排水基準（昭７Ｌ１６０年７月）を相
次いで設定し、その防止対策に乗り出している。
このような基準の設定により、水中の微量の窒素、燐を
精度良く測定する必要が生じ、我々は複雑な保守点検を
必要とせず自動化に適するという観点から全窒素測定装
置の開発を進めてきた。そして酸化剤にオゾンを使用し
た「水中の窒素化合物の分析方法及び装置」（特開昭６
０−１７８３５３号公報参照）を既ｌこ開示している。
精度良く測定する必要が生じ、我々は複雑な保守点検を
必要とせず自動化に適するという観点から全窒素測定装
置の開発を進めてきた。そして酸化剤にオゾンを使用し
た「水中の窒素化合物の分析方法及び装置」（特開昭６
０−１７８３５３号公報参照）を既ｌこ開示している。
水中にはアンモニア性窒素（ＮＨ，−Ｎ）、硝酸性窒素
（Ｎｏ−、−Ｎ） 。
（Ｎｏ−、−Ｎ） 。
亜硝酸性窒素（Ｎｏ； −Ｎ ） の無機態窒素とタ
ン・くり質、アミノ酸等の有機態窒素が含まれている。
ン・くり質、アミノ酸等の有機態窒素が含まれている。
前記「水中の窒素化合物の分析方法及び装置」は試料水
をアルカリ性の条件下でオゾンと接触させて窒素化合物
をすべて硝酸性窒素に酸化した後に、この硝酸性窒素を
紫外線吸収法で測定して試料水中の全窒素を求めるもの
である。
をアルカリ性の条件下でオゾンと接触させて窒素化合物
をすべて硝酸性窒素に酸化した後に、この硝酸性窒素を
紫外線吸収法で測定して試料水中の全窒素を求めるもの
である。
一方、試料中の全窒素の他に、そのなかの一形態である
亜硝酸性窒素、硝酸性窒素を同時に知りたいという要求
がある。工場、事業所等の排水は処理を行なってから放
流するのが普通であるが。
亜硝酸性窒素、硝酸性窒素を同時に知りたいという要求
がある。工場、事業所等の排水は処理を行なってから放
流するのが普通であるが。
そのときの処理方法は活性汚泥法が玉流である。
この活性汚泥法は有機物を生物学的に分解するのが主目
的であるが、これ以外にバクテリヤであるＮｉｔｒｏｓ
ｏｍｏｎａｓ ｌこよるアンモニア性窒素の亜硝酸性窒
素化及びバクテリヤであるＮ１ｔｒｏｂａｃｆｅｒによ
る亜硝酸性窒素の硝酸性窒素化という生物学的硝化がエ
アレーションタンク内で起こることがある。
的であるが、これ以外にバクテリヤであるＮｉｔｒｏｓ
ｏｍｏｎａｓ ｌこよるアンモニア性窒素の亜硝酸性窒
素化及びバクテリヤであるＮ１ｔｒｏｂａｃｆｅｒによ
る亜硝酸性窒素の硝酸性窒素化という生物学的硝化がエ
アレーションタンク内で起こることがある。
この生物学的硝化が起これば全窒素法度は変わらなくて
も亜硝酸性窒素、硝酸性窒素濃度が高くなる。従って全
窒素の他に硝酸性窒素、亜硝酸性窒素を同時に知ること
ができれば、エアレーションタンク内における硝化の進
行状況が把握でき、さらにエアレーションタンクへの送
風量の制御や硝化に起因する処理水の高ＢＯＩ）等の問
題に迅速に対応できるため、活性汚泥法の運転管理上、
極めて有効である。
も亜硝酸性窒素、硝酸性窒素濃度が高くなる。従って全
窒素の他に硝酸性窒素、亜硝酸性窒素を同時に知ること
ができれば、エアレーションタンク内における硝化の進
行状況が把握でき、さらにエアレーションタンクへの送
風量の制御や硝化に起因する処理水の高ＢＯＩ）等の問
題に迅速に対応できるため、活性汚泥法の運転管理上、
極めて有効である。
ところが従来の装置では全窒素しか測定できないため上
述のような要求には応えることができないという問題点
があった。
述のような要求には応えることができないという問題点
があった。
この発明は上記の点に鑑みてなされ、その目的は、従来
の全窒素を測定する分析装置をそのまま流用し、わづか
の変更を加えるのみで全窒素の他に硝酸性窒素、亜硝酸
性窒素も測定可能な水中の窒素化合物の測定装置を提供
することにある。
の全窒素を測定する分析装置をそのまま流用し、わづか
の変更を加えるのみで全窒素の他に硝酸性窒素、亜硝酸
性窒素も測定可能な水中の窒素化合物の測定装置を提供
することにある。
上記目的はこの発明によれば。
げ）試料水中の硝酸性窒素と亜硝酸窒素とを少なくとも
３つの異なる波長を用いて測定するとともに。
３つの異なる波長を用いて測定するとともに。
試料水中の窒素化合物を酸化分解して得られた硝酸イオ
ンに基づいて試料水中の全窒素を少なくとも１つの波長
を用いて測定する紫外線吸光度計２と、 （ロ）ｍ化剤供給手段とｐＨ調整手段とが付設された試
料水中の窒素化合物をアルカリ性の条件下で酸化剤によ
り酸化分解して硝酸イオンに変換する反応槽１と。
ンに基づいて試料水中の全窒素を少なくとも１つの波長
を用いて測定する紫外線吸光度計２と、 （ロ）ｍ化剤供給手段とｐＨ調整手段とが付設された試
料水中の窒素化合物をアルカリ性の条件下で酸化剤によ
り酸化分解して硝酸イオンに変換する反応槽１と。
いｊ前記紫外線吸光度計で測定された硝酸性窒素と亜硝
酸性窒素に対する吸光度を基にして試料水中の有機物、
濁度および浮遊性固形物のｇｔと硝酸性窒素と亜硝酸性
窒素とを未知数とする連立方程式を解いて硝酸性窒素と
亜硝酸性窒素を算出するととも１こ、全窒素に対する吸
光度を基にして試料水中の有機物、濁度号よび浮遊固形
物の総量と全窒素とを未知数とする連立方程式を解き、
あるいは全窒素のみを未知数とする方程式を解いて水中
の全窒素を算出する演算部３とを備えることにより達成
される。
酸性窒素に対する吸光度を基にして試料水中の有機物、
濁度および浮遊性固形物のｇｔと硝酸性窒素と亜硝酸性
窒素とを未知数とする連立方程式を解いて硝酸性窒素と
亜硝酸性窒素を算出するととも１こ、全窒素に対する吸
光度を基にして試料水中の有機物、濁度号よび浮遊固形
物の総量と全窒素とを未知数とする連立方程式を解き、
あるいは全窒素のみを未知数とする方程式を解いて水中
の全窒素を算出する演算部３とを備えることにより達成
される。
この発明は硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とが有機物、濁度
および浮遊性固形物によるバックグランド吸光度の補正
を加えて紫外部の吸光度により精度良く定量できるとい
う知見に基づいてなされた。
および浮遊性固形物によるバックグランド吸光度の補正
を加えて紫外部の吸光度により精度良く定量できるとい
う知見に基づいてなされた。
紫外線吸光度計は、紫外線ランプよりの紫外線が石英ガ
ラス製の吸収セルの中の試料水を１冴遇する。
ラス製の吸収セルの中の試料水を１冴遇する。
試料水中の窒素化合物等は紫外線を吸収する。波長の選
定はモノクロメータあるいは干渉フィルタによって行な
われる。干渉フィルタはロータリ方式によりあるいはス
ライド方式により、交換される。
定はモノクロメータあるいは干渉フィルタによって行な
われる。干渉フィルタはロータリ方式によりあるいはス
ライド方式により、交換される。
試料水中の硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とは試料水中の有
機物、濁度、浮遊性固形物の総量の紫外部吸収が波長に
より変化しないときは異なる３波長を用いて、また波長
により直線的に変化する場合は異なる４波長を用いて測
定される。３波長による測定を行ったときは、３元連立
１次方程式により、また４波長の場合は４元連立１次方
程式による演算が行なわれ、硝酸性窒素と亜硝酸性窒素
が精度良く定量される。５波長以上の測定も勿論可能で
ある。
機物、濁度、浮遊性固形物の総量の紫外部吸収が波長に
より変化しないときは異なる３波長を用いて、また波長
により直線的に変化する場合は異なる４波長を用いて測
定される。３波長による測定を行ったときは、３元連立
１次方程式により、また４波長の場合は４元連立１次方
程式による演算が行なわれ、硝酸性窒素と亜硝酸性窒素
が精度良く定量される。５波長以上の測定も勿論可能で
ある。
試料水中の全窒素を求める場合は、先づ試料水中の無機
態窒素および有機態窒素は反応槽１で硝酸イオンに酸化
される０次にこの硝酸イオンは紫外部で測定される。こ
のとき有機物、濁度、浮遊性固形物の総量のバックグラ
ウンド吸収を無視できるときは１波長による測定が行な
われる。またバックグラウンド吸収が無視はできないが
波長による吸光度の変化がないときは、２波長を用い。
態窒素および有機態窒素は反応槽１で硝酸イオンに酸化
される０次にこの硝酸イオンは紫外部で測定される。こ
のとき有機物、濁度、浮遊性固形物の総量のバックグラ
ウンド吸収を無視できるときは１波長による測定が行な
われる。またバックグラウンド吸収が無視はできないが
波長による吸光度の変化がないときは、２波長を用い。
さらにバックグラウンド吸収が波長により直線的に変化
するときは３波長を用いて測定される。４波長以上の測
定も勿論可能である。１波長を用いたときは１次方程式
により、２波長を用いたときは２元連立１次方程式によ
り、３波長を用いたときは３元連立１次方程式による演
算が行なわれ、全窒素が精度良く定量される。
するときは３波長を用いて測定される。４波長以上の測
定も勿論可能である。１波長を用いたときは１次方程式
により、２波長を用いたときは２元連立１次方程式によ
り、３波長を用いたときは３元連立１次方程式による演
算が行なわれ、全窒素が精度良く定量される。
試料水中の窒素化合物の酸化は反応槽１において行われ
る０反応槽には酸化剤供給手段とｐＨ％整手段とが設け
られる。酸化剤供給手段は、窒素化合物を酸化する酸化
剤を供給するものであり、オゾナイザとその供給系統、
または試薬とその供給系統からなる。ｐＨ調整手段は、
酸化剤が有効に働＜ ｐＨｌこ試料水を調整し、炭酸イ
オンの紫外部吸収をなくすよう調整される。水中の無機
態窒素および有機態窒素は酸化分解されて硝酸イオンに
変換される。その後試料水は紫外線吸光度計２に送られ
て、上記の方法により全窒素の紫外吸収が測定される。
る０反応槽には酸化剤供給手段とｐＨ％整手段とが設け
られる。酸化剤供給手段は、窒素化合物を酸化する酸化
剤を供給するものであり、オゾナイザとその供給系統、
または試薬とその供給系統からなる。ｐＨ調整手段は、
酸化剤が有効に働＜ ｐＨｌこ試料水を調整し、炭酸イ
オンの紫外部吸収をなくすよう調整される。水中の無機
態窒素および有機態窒素は酸化分解されて硝酸イオンに
変換される。その後試料水は紫外線吸光度計２に送られ
て、上記の方法により全窒素の紫外吸収が測定される。
試料水中の硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とを測定するとき
は、試料水は酸化処理を行うことなく紫外線吸光度計２
に送られる。
は、試料水は酸化処理を行うことなく紫外線吸光度計２
に送られる。
反応槽１は試薬で酸化する場合など必要に応じて加熱手
段を付加することができる。
段を付加することができる。
演算部３においては、上述したように１次方程式、ある
いは連立１次方程式を解く演算が実行される。硝酸性窒
素および亜硝酸性窒素と吸光度との関係を示す検量線が
所定の波長において測定され、それぞれの直線の勾配が
演算部に予め入力される。次に上述のような所定の波長
による紫外部の測定が行われ、その吸光度が測定データ
として人力されると演算部は所定のプログラムに従って
演算を実行し、硝酸性窒素、亜硝酸性窒素、全窒素を算
出する。
いは連立１次方程式を解く演算が実行される。硝酸性窒
素および亜硝酸性窒素と吸光度との関係を示す検量線が
所定の波長において測定され、それぞれの直線の勾配が
演算部に予め入力される。次に上述のような所定の波長
による紫外部の測定が行われ、その吸光度が測定データ
として人力されると演算部は所定のプログラムに従って
演算を実行し、硝酸性窒素、亜硝酸性窒素、全窒素を算
出する。
試料水中の硝酸性窒素と亜硝酸性窒素は試料水を酸化処
理することなく、紫外吸収の測定と演算処理を行ない定
量する。試料水中の全窒素は反応槽１で試料水中の窒素
化合物を酸化分解して硝酸イオンとしたあと、硝酸イオ
ンの紫外吸収の測定と演算処理が行なわｎる。
理することなく、紫外吸収の測定と演算処理を行ない定
量する。試料水中の全窒素は反応槽１で試料水中の窒素
化合物を酸化分解して硝酸イオンとしたあと、硝酸イオ
ンの紫外吸収の測定と演算処理が行なわｎる。
硝酸性窒素と亜硝酸性窒素は少なくとも異なる３波長を
用いて測定され、全窒素は少なくとも１波長を用いて測
定される。
用いて測定され、全窒素は少なくとも１波長を用いて測
定される。
これに対し従来の測定装置は１波長による紫外吸収が測
定され、演算処理は行なわれない。
定され、演算処理は行なわれない。
実施例１
次にこの発明の実施例を図面に基づいて説明する。
第１図はこの発明の実施例に係る測定装置の構成図で反
応槽１は試料水を１時貯留したり試料水中の窒素化合物
を硝酸性窒素（Ｎｏ；−Ｎ）に酸化する。
応槽１は試料水を１時貯留したり試料水中の窒素化合物
を硝酸性窒素（Ｎｏ；−Ｎ）に酸化する。
紫外線吸光度計２は少なくとも３波長での測定を行う。
演算部３は紫外線吸光度計２で測定された吸光度を入力
データとして演算処理を行い全窒素。
データとして演算処理を行い全窒素。
硝酸性窒素、亜硝酸性窒素を算出する。塩酸タンク４．
苛性ソーダタンク５は１反応（１１に付設されたｐｔ（
１４整手段であり、試料水のｐＨを所定ｐＨに調整する
。オゾナイザ６は試料水中の窒素化合物を硝酸性窒素（
ＮＯ； −Ｎ ） に酸化するオゾンを発生させる。
苛性ソーダタンク５は１反応（１１に付設されたｐｔ（
１４整手段であり、試料水のｐＨを所定ｐＨに調整する
。オゾナイザ６は試料水中の窒素化合物を硝酸性窒素（
ＮＯ； −Ｎ ） に酸化するオゾンを発生させる。
＃ｌ素ホンベアはオゾンの原料である酸素ガスを供給し
、オゾン分解炉８は使用済オゾンを無害な酸素に分解す
る。デイフユーザ−１２は反応槽１の試料水のなかにオ
ゾンを細かい泡状にして送り込む。
、オゾン分解炉８は使用済オゾンを無害な酸素に分解す
る。デイフユーザ−１２は反応槽１の試料水のなかにオ
ゾンを細かい泡状にして送り込む。
このような構成の装置においてＴ−Ｎ、 Ｎｏｌ −Ｎ
。
。
Ｎｏ’、−Ｈの測定は以下の様に行なわれる。まず試料
水を採水ポンプ９で反応槽１に供給する。次いで分取ポ
ンプ１０でこの試料を紫外線吸光度計２に送り３波長で
の吸光度を測定する。この吸光度は演算部３に送られ、
演算処理されてＮＯＩ −Ｎ。
水を採水ポンプ９で反応槽１に供給する。次いで分取ポ
ンプ１０でこの試料を紫外線吸光度計２に送り３波長で
の吸光度を測定する。この吸光度は演算部３に送られ、
演算処理されてＮＯＩ −Ｎ。
ＮｏニーＮが求まる０次に採水ポンプ９で反応槽１に試
料を補充し苛性ソーダタンク５から苛性ソーダがり液ポ
ンプ１１によって添加され試料水のｐＨは１１以上に調
整される０次いでデイフユーザ−１２からオゾンを試料
水中に通気し、窒素化合物をＮＯ；−Ｎに酸化する。試
料水のｐＨをアルカリ性にするのはオゾンによる酸化反
応を促進するためで、第２図１こＮＨ，−Ｎ標準液をオ
ゾン酸化したときの溶液ｐＨの影響を示した。 ｐＨ１
１以上ではＮＨニーＮのほぼ１００％がＮｏニーＨに酸
化されている。オゾンによる窒素化合物の酸化が終了し
たら１宜タンク４から塩酸を薬液ポンプ１３＃こよって
試料水に添加し、ｐＨを２〜３に調整する。これはオゾ
ンによる窒素化合物の酸化と同時にオゾンによる有機物
の酸化も起こり、このとき発生する炭酸イオンの吸光度
測定の際の妨害を避けるために行なうものである。ｐＨ
−２〜３に調整された試料水は分取ポンプｌＯによって
紫外線吸光度計２に送られ吸光度が測定される。有機物
、濁度、ＳＳ（５ｕｓｐｅｎｄｅｄ ｓｏｌ ｉｄ、浮
遊性固形物）ノ少ナイ通常の場合は１波長による測定が
行われる。この吸光度は演算部３に送られＴ−Ｎが求ま
る。
料を補充し苛性ソーダタンク５から苛性ソーダがり液ポ
ンプ１１によって添加され試料水のｐＨは１１以上に調
整される０次いでデイフユーザ−１２からオゾンを試料
水中に通気し、窒素化合物をＮＯ；−Ｎに酸化する。試
料水のｐＨをアルカリ性にするのはオゾンによる酸化反
応を促進するためで、第２図１こＮＨ，−Ｎ標準液をオ
ゾン酸化したときの溶液ｐＨの影響を示した。 ｐＨ１
１以上ではＮＨニーＮのほぼ１００％がＮｏニーＨに酸
化されている。オゾンによる窒素化合物の酸化が終了し
たら１宜タンク４から塩酸を薬液ポンプ１３＃こよって
試料水に添加し、ｐＨを２〜３に調整する。これはオゾ
ンによる窒素化合物の酸化と同時にオゾンによる有機物
の酸化も起こり、このとき発生する炭酸イオンの吸光度
測定の際の妨害を避けるために行なうものである。ｐＨ
−２〜３に調整された試料水は分取ポンプｌＯによって
紫外線吸光度計２に送られ吸光度が測定される。有機物
、濁度、ＳＳ（５ｕｓｐｅｎｄｅｄ ｓｏｌ ｉｄ、浮
遊性固形物）ノ少ナイ通常の場合は１波長による測定が
行われる。この吸光度は演算部３に送られＴ−Ｎが求ま
る。
演算部３での演算内容について以下に詳述する。
まずＮｏｌ −Ｎ 、 Ｎｏ；−Ｎを求めるための演算
内容であるが、Ｎｏ′ｓ−Ｎ、 Ｎｏ： −Ｎが紫外部
に吸収があるのは既に知られているところである。しか
しながら有機物、濁度及びＳＳも同様に紫外部に吸収が
あるためこれを補正しなければ精度良＜ Ｎｏ： −Ｎ
、ＮＯ；−Ｎを測定することができない。
内容であるが、Ｎｏ′ｓ−Ｎ、 Ｎｏ： −Ｎが紫外部
に吸収があるのは既に知られているところである。しか
しながら有機物、濁度及びＳＳも同様に紫外部に吸収が
あるためこれを補正しなければ精度良＜ Ｎｏ： −Ｎ
、ＮＯ；−Ｎを測定することができない。
補正方法を説明するための説明図を第３図に示す、有機
物、濁度及びＳＳｌこよる吸光度は波長に依存せずほぼ
一定の吸光度を示し、 ＮＯ″；−Ｎ。
物、濁度及びＳＳｌこよる吸光度は波長に依存せずほぼ
一定の吸光度を示し、 ＮＯ″；−Ｎ。
Ｎｏ；−Ｎによる吸光度は短波長側根太きくなる。
第３図では（ａ）が有機物、濁度及び８Ｂによる吸光度
であり、（ａ）と（ｂ）の差がＮｏ；−Ｎの吸光度、（
ｂ）と（ｃ）の差がＮｏ；−Ｎによる吸光度で、全体と
して試料水はｆｃ）の吸光度を示す。今この紫外部での
３波長λ０．λ１．λ、での吸光度を測定したとすると
。
であり、（ａ）と（ｂ）の差がＮｏ；−Ｎの吸光度、（
ｂ）と（ｃ）の差がＮｏ；−Ｎによる吸光度で、全体と
して試料水はｆｃ）の吸光度を示す。今この紫外部での
３波長λ０．λ１．λ、での吸光度を測定したとすると
。
各波長での吸光度は有機物、濁度及びＳＳに起因する吸
光度、ＮＯニーＮに起因する吸光度、ＮｏニーＮに起因
する吸光度の合計量として表現できるため以下の式が成
立する。
光度、ＮＯニーＮに起因する吸光度、ＮｏニーＮに起因
する吸光度の合計量として表現できるため以下の式が成
立する。
Ａ（λ＋）＝Ａ（λ＋ ）＋Ｎａ （λ１）’Ｘ十に！
（石）・ｙ−（１）Ａ（λｔ）＝Ａ６＜λ２）十Ｋｓ（
λ、 ） ・ｘ＋Ｋｔ （λｔ ） ・ｙ −（２）
Ａ（λ５）＝Ａ”（λｓ ）＋Ｎａ （λ、 ） ｍ
ｘ−１−に、 （λｓ ） ・ｙ −（３）ここで Ａ（λ）二波長λにおける試料の吸光度Ａ’（λ）二波
長λにおける有機物、濁度及びＳＳによる吸光度 に、（λ）二波長λにおけるＮＯ；−Ｎの検量線の勾配
（吸光度／ｍ ｄ ／ Ｌ ） Ｋｔ（λ）二波長λにおけるＮ（Ｊ−、−Ｎの検量線の
勾配（吸光度／ｍｌ／Ｌ） Ｘ ：試料水中のＮｏニーＮ濃度＜ｍｇ／ｌ）ｙ
：試料水中のＮｏ−−Ｎ濃度（ｍｊｊ／ｌ ）今、有機
物、濁度及び８８による吸光変人〇（λ）は波長によら
ず一定であるので Ａ’（λｔ）＝Ａ（λｔ ） ＝ Ａ （λ３）が成立
する。またＡ（λ）は実測データ、狗（λ）、 Ｋｔ（
λ）は既知であるので上記＋１）弐〜（３）式の３元連
立１次方程式を解くことによりｘ、ｙつまり試料水中の
Ｎｏ；−Ｎ濃度、ＮｏニーＮ濃度を求めることができる
。
（石）・ｙ−（１）Ａ（λｔ）＝Ａ６＜λ２）十Ｋｓ（
λ、 ） ・ｘ＋Ｋｔ （λｔ ） ・ｙ −（２）
Ａ（λ５）＝Ａ”（λｓ ）＋Ｎａ （λ、 ） ｍ
ｘ−１−に、 （λｓ ） ・ｙ −（３）ここで Ａ（λ）二波長λにおける試料の吸光度Ａ’（λ）二波
長λにおける有機物、濁度及びＳＳによる吸光度 に、（λ）二波長λにおけるＮＯ；−Ｎの検量線の勾配
（吸光度／ｍ ｄ ／ Ｌ ） Ｋｔ（λ）二波長λにおけるＮ（Ｊ−、−Ｎの検量線の
勾配（吸光度／ｍｌ／Ｌ） Ｘ ：試料水中のＮｏニーＮ濃度＜ｍｇ／ｌ）ｙ
：試料水中のＮｏ−−Ｎ濃度（ｍｊｊ／ｌ ）今、有機
物、濁度及び８８による吸光変人〇（λ）は波長によら
ず一定であるので Ａ’（λｔ）＝Ａ（λｔ ） ＝ Ａ （λ３）が成立
する。またＡ（λ）は実測データ、狗（λ）、 Ｋｔ（
λ）は既知であるので上記＋１）弐〜（３）式の３元連
立１次方程式を解くことによりｘ、ｙつまり試料水中の
Ｎｏ；−Ｎ濃度、ＮｏニーＮ濃度を求めることができる
。
次にオゾン酸化した試料水の吸光度を測定してＴ−Ｎを
求める演算であるが、この場合は通常試料水中の有機物
、濁度及びＳＳはオゾンにより酸化分解されるため補正
を要しない、従って（４）式が成立し、１波長の吸光度
の測定だけでオゾン酸化した試料水中のＮＯ；−Ｎつま
りＴ−Ｎが求まる。
求める演算であるが、この場合は通常試料水中の有機物
、濁度及びＳＳはオゾンにより酸化分解されるため補正
を要しない、従って（４）式が成立し、１波長の吸光度
の測定だけでオゾン酸化した試料水中のＮＯ；−Ｎつま
りＴ−Ｎが求まる。
Ａ（λ５）＝Ｋｓ（λＳ）・Ｘ ・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・（４）試料水中に有機物、
濁度及び８８が多く、オゾン酸化したあとも未反応分が
残存し、これを補正する必要がある場合には前述したＮ
ｏ； −Ｎ、 Ｎｏ： −Ｎを求める方法と同様の考え
方で波長λ３．λ６の２つの波長の吸光度について以下
の連立方程式をつくり、これを解けば有機物、濁度及び
ＳＳを補正したＴ−Ｎを求めることができる。
・・・・・・・・・・・・・（４）試料水中に有機物、
濁度及び８８が多く、オゾン酸化したあとも未反応分が
残存し、これを補正する必要がある場合には前述したＮ
ｏ； −Ｎ、 Ｎｏ： −Ｎを求める方法と同様の考え
方で波長λ３．λ６の２つの波長の吸光度について以下
の連立方程式をつくり、これを解けば有機物、濁度及び
ＳＳを補正したＴ−Ｎを求めることができる。
Ａ（λ＊）＝Ａ°（２ｇ）＋Ｎａ（λ、）・Ｘ 曲・
・・甲・・・ （５）Ａ（λ６）＝へ〇（λｅ ）＋Ｎ
ａ （λ６）・Ｘ ・・・・・・・・・・・・・・・
（６）但しＡｏ（２ｇ）＝Ａ０（λ６） さらに有機物、濁度、ＳＳによるバックグラウンド吸収
が波長と共に直線的に変化する場合は、３波長λ霞、λ
６．λ丁を用いて測定し３元連立１次方程式を解けば良
い０以上が演算部３で行なわれる演算内容である。
・・甲・・・ （５）Ａ（λ６）＝へ〇（λｅ ）＋Ｎ
ａ （λ６）・Ｘ ・・・・・・・・・・・・・・・
（６）但しＡｏ（２ｇ）＝Ａ０（λ６） さらに有機物、濁度、ＳＳによるバックグラウンド吸収
が波長と共に直線的に変化する場合は、３波長λ霞、λ
６．λ丁を用いて測定し３元連立１次方程式を解けば良
い０以上が演算部３で行なわれる演算内容である。
次に本装置によるＴ−Ｎ、 ＮＯ； −Ｎ、 Ｎｏ；−
Ｎの測定結果と手分析による分析値との相関について述
べる０手分析には、Ｔ−Ｎはアルカリ性ベルオキジニｊ
ｊＡ酸カリウム分解・紫外線吸光光度法を。
Ｎの測定結果と手分析による分析値との相関について述
べる０手分析には、Ｔ−Ｎはアルカリ性ベルオキジニｊ
ｊＡ酸カリウム分解・紫外線吸光光度法を。
ＮＯ；−Ｎはブルシン法を、ＮｏニーＮはＮ−（ｔ−ナ
フチル）エチレンジアミン吸光光度法を用いた。
フチル）エチレンジアミン吸光光度法を用いた。
試料水はいずれも下水二次処理水である。
第４図にＮＯ；−Ｎの手分析との相関、第５図にＮＯ；
−Ｈの手分析値との相関を示す。本装置ｌこ下る測定値
は、紫外部の波長がλ、 −２２５、λ、＝２３５゜Ｎ
の相関係数ｒ−０，９９５と手分析と相関は極めて高い
、第６図に１波長で求めたＴ−Ｎの手分析値との相関を
示す０本装置によるＴ−Ｎの測定値は波長λ、 ＝２２
０關の吸光度を用いて演算処理して求めたもので、また
ＮＯ−−Ｎの吸収があれば他の波長の吸光度を用いても
良く、λｇ＝２２０ａｍに限定されない、第６図に示す
ようにＴ−Ｎの相関も相関係数γ−０，９５１であり非
常に相関が高い。
−Ｈの手分析値との相関を示す。本装置ｌこ下る測定値
は、紫外部の波長がλ、 −２２５、λ、＝２３５゜Ｎ
の相関係数ｒ−０，９９５と手分析と相関は極めて高い
、第６図に１波長で求めたＴ−Ｎの手分析値との相関を
示す０本装置によるＴ−Ｎの測定値は波長λ、 ＝２２
０關の吸光度を用いて演算処理して求めたもので、また
ＮＯ−−Ｎの吸収があれば他の波長の吸光度を用いても
良く、λｇ＝２２０ａｍに限定されない、第６図に示す
ようにＴ−Ｎの相関も相関係数γ−０，９５１であり非
常に相関が高い。
以上、Ｔ−Ｎを求める際の窒素化合物をＮＯ；−Ｎｉこ
酸化する方法としてオゾン酸化による方法を述べたが、
この他にアルカリ性ベルオキジニ硫酸カリウム分解によ
る方法が知られている。これは試料中にアルカリ性ベル
オキリニ硫酸カリウムを添加し、１２０°Ｃに加熱した
状態を３０分間保持し窒素化合物をＮＯ；−Ｈに酸化す
るものである８本発明では、このアルカリ性ペルオキ４
Ｊ二硫酸カリウム分解による方法を用いても良く、窒素
化合物をＮｏニーＮに酸化分解できるものであれば、そ
の方法は問わない。
酸化する方法としてオゾン酸化による方法を述べたが、
この他にアルカリ性ベルオキジニ硫酸カリウム分解によ
る方法が知られている。これは試料中にアルカリ性ベル
オキリニ硫酸カリウムを添加し、１２０°Ｃに加熱した
状態を３０分間保持し窒素化合物をＮＯ；−Ｈに酸化す
るものである８本発明では、このアルカリ性ペルオキ４
Ｊ二硫酸カリウム分解による方法を用いても良く、窒素
化合物をＮｏニーＮに酸化分解できるものであれば、そ
の方法は問わない。
実施例２
Ｎｏ’、−ＮとＮｏ；−Ｎとを求めるのに４波長λ１゜
λ７．λ５．λ、を用いる場合の演算について説明する
。
λ７．λ５．λ、を用いる場合の演算について説明する
。
第７図に演算内容についての説明図を示す、第３図の３
波長の吸光度を用いた演算内容の説明図と異なる点は、
有機物、濁度及びＳＳによる吸光度（図中では（ａ））
が短波長になるに従い、一定の割合で増加する点であり
、（ａ）と（ｂ）の差がＮｏ′ｓ−Ｎ。
波長の吸光度を用いた演算内容の説明図と異なる点は、
有機物、濁度及びＳＳによる吸光度（図中では（ａ））
が短波長になるに従い、一定の割合で増加する点であり
、（ａ）と（ｂ）の差がＮｏ′ｓ−Ｎ。
（ｂ）と（Ｃ）の差がＮｏ；−Ｎによる吸光度である。
この場合、波長λ１．λ１．λ１．λ４について以下の
式が成立する。
式が成立する。
Ａ（λ１）＝心λｓ ） ＋Ｎａ （λ、 ） ｅ Ｘ
＋に！ （λ１）・ｙ・・・（７）Ａ（λｚ）＝ｐ：＜
λ２ ） 十Ｋｍ （λｔ ） ” ｘ−）−に、 （
λｔ ） ・ｙ −（８１Ａ（λ、）−心λｓ ）
＋Ｎａ （λ、）・Ｘ十澹（λ、）・ｙ・・・ （９）
人（λａ）”Ａ（λ４）＋Ｎａ（λ４ ） ・Ｘ＋Ｋｔ
（λ４）”Ｙ −αＱまた有機物、濁度及びＳＳ
による吸光度は一定の傾きで短波長になるに従い増加す
るとしているので１例えばλ、＝２２５．λ、−２３５
．λ、 ＝２４０ 、λ、＝２４５Ａ”（λ、）＝心λ
ｇ）＋３（Ａ”（λ５）−Ａｏ＜λ４））＝４・Ａ′（
λｓ） ３・Ａ”（λ、）・・・・・・・・・・・・・
・・・ｆＪｌ）Ａｏ（λｔ）＝Ａ”（λ、）＋（に（λ
ｓ）Ａ’（λ、））＝２・Ａ’（λｓ）−八〇（２番）
・・・・・・・・・・・・・・・・・・
（１７Ｊとなる。従って（７）弐〜Ｑ１式の４元連
立１次方程式を解くことによりｘ、ｙつまり試料水中の
Ｎｏ； −Ｎ濃度、ＮＯ；−Ｎ濃度を求めることができ
る。この場合の手分析値との相関は、ＮＯ；−Ｎの場合
が相関係数ｒ＝０．９９１ 、 Ｎｏ；−Ｎの場合がｒ
＝０．９９２となり、３波長の吸光度を用いた場合と同
様に相関は極めて高い。
＋に！ （λ１）・ｙ・・・（７）Ａ（λｚ）＝ｐ：＜
λ２ ） 十Ｋｍ （λｔ ） ” ｘ−）−に、 （
λｔ ） ・ｙ −（８１Ａ（λ、）−心λｓ ）
＋Ｎａ （λ、）・Ｘ十澹（λ、）・ｙ・・・ （９）
人（λａ）”Ａ（λ４）＋Ｎａ（λ４ ） ・Ｘ＋Ｋｔ
（λ４）”Ｙ −αＱまた有機物、濁度及びＳＳ
による吸光度は一定の傾きで短波長になるに従い増加す
るとしているので１例えばλ、＝２２５．λ、−２３５
．λ、 ＝２４０ 、λ、＝２４５Ａ”（λ、）＝心λ
ｇ）＋３（Ａ”（λ５）−Ａｏ＜λ４））＝４・Ａ′（
λｓ） ３・Ａ”（λ、）・・・・・・・・・・・・・
・・・ｆＪｌ）Ａｏ（λｔ）＝Ａ”（λ、）＋（に（λ
ｓ）Ａ’（λ、））＝２・Ａ’（λｓ）−八〇（２番）
・・・・・・・・・・・・・・・・・・
（１７Ｊとなる。従って（７）弐〜Ｑ１式の４元連
立１次方程式を解くことによりｘ、ｙつまり試料水中の
Ｎｏ； −Ｎ濃度、ＮＯ；−Ｎ濃度を求めることができ
る。この場合の手分析値との相関は、ＮＯ；−Ｎの場合
が相関係数ｒ＝０．９９１ 、 Ｎｏ；−Ｎの場合がｒ
＝０．９９２となり、３波長の吸光度を用いた場合と同
様に相関は極めて高い。
４波長を用いるのは有機物、濁度、ＳＳのバックグラウ
ンド吸収が波長と共に直線的に変化する場合に好適であ
るが、バックグラウンド吸収が波長と共に変化しない場
合にも適用できることは云うまでもない。
ンド吸収が波長と共に直線的に変化する場合に好適であ
るが、バックグラウンド吸収が波長と共に変化しない場
合にも適用できることは云うまでもない。
同様の考え方は全窒素を求める場合に３波長で測定する
場合についてもこれを適用することができる。
場合についてもこれを適用することができる。
この発明によれば。
げ）試料水中の硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とを少なくと
も３つの異なる波長を用いて測定するとともに、試料水
中の窒素化合物を酸化分解して得られた硝酸イオンに基
づいて試料水中の全窒素を少なくとも１つの波長を用い
て測定する紫外線吸光度計と。
も３つの異なる波長を用いて測定するとともに、試料水
中の窒素化合物を酸化分解して得られた硝酸イオンに基
づいて試料水中の全窒素を少なくとも１つの波長を用い
て測定する紫外線吸光度計と。
（０）酸化剤供給手段とｐＨ調整手段とが付設された試
料水中の窒素化合物をアルカリ性の条件下で酸化剤ｔこ
より酸化分解して硝酸イオンに変換する反応槽と。
料水中の窒素化合物をアルカリ性の条件下で酸化剤ｔこ
より酸化分解して硝酸イオンに変換する反応槽と。
（／］前記紫外線吸光度計で測定された硝酸性窒素と亜
硝酸性窒素に対する吸光度を基にして試料水中の有機物
、濁度および浮遊性固形物の総量と硝酸性窒素と亜硝酸
性窒素とを未知数とする連立方程式を解いて硝酸性窒素
と亜硝酸性窒素を算出ｒるとともに、全窒素に対する吸
光度を基にして試料水中の有機物、濁度および浮遊性固
形物の総量と全窒素とを未知数とする方程式を解き、あ
るいは全窒素のみを未知数とする方程式を解いて水中の
全窒素を算出する演算部とにより水中の窒素化合物の測
定装置を構成したので、紫外線吸光度計につき硝酸性窒
素と亜硝酸窒素とを少なくとも３波長で測定するように
し、全窒素を少なくも１波長で測？するようにし、さら
に紫外線吸光度計の測定データを基にして演算を実行す
る演算部を従来の装置に付加するのみで、試料水中の硝
酸性窒素。
硝酸性窒素に対する吸光度を基にして試料水中の有機物
、濁度および浮遊性固形物の総量と硝酸性窒素と亜硝酸
性窒素とを未知数とする連立方程式を解いて硝酸性窒素
と亜硝酸性窒素を算出ｒるとともに、全窒素に対する吸
光度を基にして試料水中の有機物、濁度および浮遊性固
形物の総量と全窒素とを未知数とする方程式を解き、あ
るいは全窒素のみを未知数とする方程式を解いて水中の
全窒素を算出する演算部とにより水中の窒素化合物の測
定装置を構成したので、紫外線吸光度計につき硝酸性窒
素と亜硝酸窒素とを少なくとも３波長で測定するように
し、全窒素を少なくも１波長で測？するようにし、さら
に紫外線吸光度計の測定データを基にして演算を実行す
る演算部を従来の装置に付加するのみで、試料水中の硝
酸性窒素。
亜硝酸性窒素、全窒素の３成分を１台の装置で自動連続
的に測定することが可能となり、その結果活性汚泥法に
おけるエアレーションタンク内の硝化の進行状況の把握
、エアレーションタンク内の逆風証の制御、硝化に起因
する処理水の高ＢＯＤ化への迅速な対応等が可能となっ
た。
的に測定することが可能となり、その結果活性汚泥法に
おけるエアレーションタンク内の硝化の進行状況の把握
、エアレーションタンク内の逆風証の制御、硝化に起因
する処理水の高ＢＯＤ化への迅速な対応等が可能となっ
た。
第１図はこの発明の実施例に係る測定装置の構成図、第
２図はアンモニア性窒素分解率のｐＨ依存性を示すグラ
フ５第３図は、この発明の実施例に係る紫外部の３波長
を使用して硝酸性窒素と亜硝酸性窒素を求める演算の説
明図、第４図はこの発明の測定装置による硝酸性窒素と
手分析の硝酸性窒素の相関を示すグラフ、第５図はこの
発明の測定装置による亜硝酸性窒素と手分析の亜硝酸性
窒素との相関を示すグラフ、第６図はこの発明の測定装
置による全窒素と手分析の全窒素の相関を示すグラフ、
第７図はこの発明の実施例に係る紫外部の４波長を利用
して硝酸性窒素と亜硝酸性窒素を求める演算の説明図で
、ｂる。 ｌ：反応槽、２：紫外線吸光度計、３：演算部。 −エン′ ジ９＋濱のＰＨ ％２ 図 シ、＊＋ λ （つりシー１） 第３ 口 不躾１１Ｓよる石１１龍性望素（１ｈ）、、
第４ 図 で 冨夕図 ｆ ｔＯｔ、ｆ ２θ ：＋弁面１４ろ金窒素（弾ν灼 嘉ムロ う皮セ入（−ｎ−ｎ） 第７区
２図はアンモニア性窒素分解率のｐＨ依存性を示すグラ
フ５第３図は、この発明の実施例に係る紫外部の３波長
を使用して硝酸性窒素と亜硝酸性窒素を求める演算の説
明図、第４図はこの発明の測定装置による硝酸性窒素と
手分析の硝酸性窒素の相関を示すグラフ、第５図はこの
発明の測定装置による亜硝酸性窒素と手分析の亜硝酸性
窒素との相関を示すグラフ、第６図はこの発明の測定装
置による全窒素と手分析の全窒素の相関を示すグラフ、
第７図はこの発明の実施例に係る紫外部の４波長を利用
して硝酸性窒素と亜硝酸性窒素を求める演算の説明図で
、ｂる。 ｌ：反応槽、２：紫外線吸光度計、３：演算部。 −エン′ ジ９＋濱のＰＨ ％２ 図 シ、＊＋ λ （つりシー１） 第３ 口 不躾１１Ｓよる石１１龍性望素（１ｈ）、、
第４ 図 で 冨夕図 ｆ ｔＯｔ、ｆ ２θ ：＋弁面１４ろ金窒素（弾ν灼 嘉ムロ う皮セ入（−ｎ−ｎ） 第７区
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）（イ）試料水中の硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とを少
なくとも３つの異なる波長を用いて測定するとともに、
試料水中の窒素化合物を酸化分解して得られた硝酸イオ
ンに基づいて試料水中の全窒素を少なくとも１つの波長
を用いて吸光度を測定する紫外線吸光度計と、 （ロ）酸化剤供給手段とｐＨ調整手段とが付設され、試
料水中の窒素化合物をアルカリ性の条件下で酸化剤によ
り酸化分解して硝酸イオンに変換する反応槽と、 （ハ）前記紫外線吸光度計で測定された硝酸性窒素と亜
硝酸性窒素に対する吸光度を基にして試料水中の有機物
、濁度および浮遊性固形物の総量と硝酸性窒素と亜硝酸
性窒素とを未知数とする連立方程式を解いて硝酸性窒素
と亜硝酸性窒素を算出するとともに、全窒素に対する吸
光度を基にして試料水中の有機物、濁度および浮遊性固
形物の総量と全窒素とを未知数とする方程式を解き、あ
るいは全窒素のみを未知数とする方程式を解いて水中の
全窒素を算出する演算部とを備えることを特徴とする水
中の窒素化合物の測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5355687A JPS64461A (en) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | Instrument for measuring nitrogen compound in water |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5355687A JPS64461A (en) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | Instrument for measuring nitrogen compound in water |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01461A true JPH01461A (ja) | 1989-01-05 |
| JPS64461A JPS64461A (en) | 1989-01-05 |
Family
ID=12946079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5355687A Pending JPS64461A (en) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | Instrument for measuring nitrogen compound in water |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS64461A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100483261B1 (ko) * | 2002-08-23 | 2005-04-19 | 박종택 | 총질소 농도 검출방법 및 검출키트 |
| JP2009002864A (ja) * | 2007-06-22 | 2009-01-08 | Olympus Corp | 分析装置および分析方法 |
| CN115917294A (zh) * | 2020-06-12 | 2023-04-04 | 株式会社岛津制作所 | 水质分析仪和水质分析方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5330379A (en) * | 1976-09-01 | 1978-03-22 | Agency Of Ind Science & Technol | Measurement of inorganic form nitrogen |
| JPS5815064B2 (ja) * | 1979-02-03 | 1983-03-23 | 新日本製鐵株式会社 | 工場排水中硝酸イオン、亜硝酸イオン濃度の連続測定方法 |
| JPS60178353A (ja) * | 1984-02-25 | 1985-09-12 | Fuji Electric Corp Res & Dev Ltd | 水中の窒素化合物の分析方法および装置 |
| JPS6244662A (ja) * | 1985-08-23 | 1987-02-26 | Fuji Electric Co Ltd | 水中の窒素化合物の分析装置 |
-
1987
- 1987-03-09 JP JP5355687A patent/JPS64461A/ja active Pending
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