JPH0146441B2 - - Google Patents
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- JPH0146441B2 JPH0146441B2 JP55034165A JP3416580A JPH0146441B2 JP H0146441 B2 JPH0146441 B2 JP H0146441B2 JP 55034165 A JP55034165 A JP 55034165A JP 3416580 A JP3416580 A JP 3416580A JP H0146441 B2 JPH0146441 B2 JP H0146441B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/24—Nitric oxide (NO)
- C01B21/30—Preparation by oxidation of nitrogen
- C01B21/32—Apparatus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化窒素の製法に関し、さらに詳言
すればプラズマトーチと、反応室と、発生したガ
スを急冷するようにした冷却手段とからなる型の
プラズマ炉内での窒素と酸素の反応によつて酸化
窒素（NOおよびNO2）を調製する方法に関する
ものである。
すればプラズマトーチと、反応室と、発生したガ
スを急冷するようにした冷却手段とからなる型の
プラズマ炉内での窒素と酸素の反応によつて酸化
窒素（NOおよびNO2）を調製する方法に関する
ものである。
プラズマを使用して酸化窒素を合成することは
長年にわたつて提案されて来た。かくて、バーク
ランドおよびアイド（Birkeland and Eyde）法
は酸素の多い空気流中に配置した２本の電極間に
電気アークを通すことからなつていた。この型の
方法は流出ガスの冷却後、１％程度という極めて
低率の酸化窒素を結果として生じていた。
長年にわたつて提案されて来た。かくて、バーク
ランドおよびアイド（Birkeland and Eyde）法
は酸素の多い空気流中に配置した２本の電極間に
電気アークを通すことからなつていた。この型の
方法は流出ガスの冷却後、１％程度という極めて
低率の酸化窒素を結果として生じていた。
最近の作業では、放電の物理的／化学的条件、
例えば圧力、混合物の正確な合成および作業温度
に重点が置かれている。かかる最適作業条件下で
は、導入された窒素の８〜10％のみを酸化窒素
（NOおよびNO2）に変えることができる。
例えば圧力、混合物の正確な合成および作業温度
に重点が置かれている。かかる最適作業条件下で
は、導入された窒素の８〜10％のみを酸化窒素
（NOおよびNO2）に変えることができる。
他方において、本発明は従来方法に関連して窒
素の定着率をかなり増大することができる不均一
相内での触媒方法に関するものである。この方法
によれば、酸素と窒素のプラズマがプラズマ炉の
反応室に導入され、該反応室の壁の内面は三酸化
タングステン（WO3）および三酸化モリブデン
（MoO3）から選ばれた触媒によつて被覆される。
素の定着率をかなり増大することができる不均一
相内での触媒方法に関するものである。この方法
によれば、酸素と窒素のプラズマがプラズマ炉の
反応室に導入され、該反応室の壁の内面は三酸化
タングステン（WO3）および三酸化モリブデン
（MoO3）から選ばれた触媒によつて被覆される。
本発明による方法のさらに他の特徴および利点
は添付図面を参照して行う以下の説明によつて明
らかとなろう。
は添付図面を参照して行う以下の説明によつて明
らかとなろう。
第１図および第２図において、同一部分は同一
符号によつて示した。
符号によつて示した。
本発明によれば、酸化窒素（NOおよびNO2）
の調製はプラズマトーチ、反応室および発生した
ガスを急冷するようにした急冷手段とからなる型
のプラズマ炉１０内での窒素と酸素の反応によつ
て行われる。プラズマはガスの電気的中性分子と
正イオンおよび電子を与えるように分離した分子
との混合物であることを想起されたい。プラズマ
炉に供給される窒素と酸素の分子分離は、高温で
加熱するとプラズマトーチの近傍で正確に生ず
る。
の調製はプラズマトーチ、反応室および発生した
ガスを急冷するようにした急冷手段とからなる型
のプラズマ炉１０内での窒素と酸素の反応によつ
て行われる。プラズマはガスの電気的中性分子と
正イオンおよび電子を与えるように分離した分子
との混合物であることを想起されたい。プラズマ
炉に供給される窒素と酸素の分子分離は、高温で
加熱するとプラズマトーチの近傍で正確に生ず
る。
本発明の方法によれば、好ましくは高周波誘導
型のプラズマトーチ、すなわち該プラズマトーチ
のノズルが高周波電磁界（例えば40メガヘルツ）
内に配置されるものを使用する。電極なしのこの
型の装置は均質相内、すなわちガス流内の反応お
よび不均一相内、すなわち壁上の反応のそれぞれ
のより良い理解を容易にする。実施した種々の実
験は不均一相内の反応が事実上酸化窒素の合成に
おける決定の役割をすることを示した。三酸化タ
ングステン（WO3）および三酸化モリブデン
（MoO3）から好ましくは選ばれた触媒が、プラ
ズマと壁との接触が無視できない場合には産出量
をかなり変更し得ることを示した。
型のプラズマトーチ、すなわち該プラズマトーチ
のノズルが高周波電磁界（例えば40メガヘルツ）
内に配置されるものを使用する。電極なしのこの
型の装置は均質相内、すなわちガス流内の反応お
よび不均一相内、すなわち壁上の反応のそれぞれ
のより良い理解を容易にする。実施した種々の実
験は不均一相内の反応が事実上酸化窒素の合成に
おける決定の役割をすることを示した。三酸化タ
ングステン（WO3）および三酸化モリブデン
（MoO3）から好ましくは選ばれた触媒が、プラ
ズマと壁との接触が無視できない場合には産出量
をかなり変更し得ることを示した。
MoO3については700℃およびWO3については
1500℃の高融点を有するこの種の酸化物は、例え
ばAl2O3、MgO、ZrO2等の酸化物のごとき耐火
性質の大きな表面積を有する支持体上に沈澱され
る。
1500℃の高融点を有するこの種の酸化物は、例え
ばAl2O3、MgO、ZrO2等の酸化物のごとき耐火
性質の大きな表面積を有する支持体上に沈澱され
る。
反応ガスと触媒支持体との接触面積ができるだ
け大きいことが重要であるという事実に鑑みて、
前記触媒を反応室の壁にまたは同様に従来の触媒
支持体に当用することが有利であるかも知れな
い。
け大きいことが重要であるという事実に鑑みて、
前記触媒を反応室の壁にまたは同様に従来の触媒
支持体に当用することが有利であるかも知れな
い。
反応室の壁１４上および／または追加の支持体
上への沈澱を酸素プラズマ内でのタングステンお
よび／またはモリブテンの直接燃焼によつて好都
合に行うことができる。
上への沈澱を酸素プラズマ内でのタングステンお
よび／またはモリブテンの直接燃焼によつて好都
合に行うことができる。
以下に本発明方法の実施例を説明する。
プラズマは直径10cm、長さ20cmのシリカ反応装
置内で生成することができる。プラズマ発生は、
例えば発電機：40MHz、電力：54OW、窒素の
流速：0.91／分、酸素の流速：1.11／分、窒素／
酸素比＜１の条件で行われる。窒素と酸素の混合
物はプラズマ炉の入口１６に導入され、該混合物
は空気が20％以上の酸素を含む空気の流れによつ
て構成することができ、そして炉の他端の近傍に
は冷却装置が配置され、該冷却装置はガス状混合
物が符号１８において反応装置から出る前に該ガ
ス状混合物となる。
置内で生成することができる。プラズマ発生は、
例えば発電機：40MHz、電力：54OW、窒素の
流速：0.91／分、酸素の流速：1.11／分、窒素／
酸素比＜１の条件で行われる。窒素と酸素の混合
物はプラズマ炉の入口１６に導入され、該混合物
は空気が20％以上の酸素を含む空気の流れによつ
て構成することができ、そして炉の他端の近傍に
は冷却装置が配置され、該冷却装置はガス状混合
物が符号１８において反応装置から出る前に該ガ
ス状混合物となる。
反応室の壁１４は酸化タングステンおよび／ま
たは酸化モリブデンで被覆されそしてプラズマは
壁１４に対して少なくとも部分的に流れる。実施
した試験において、860cm2の表面について、触媒
なしに行つた試験（第３図の線図参照）に関連し
て、例えば形成された酸化窒素（NO）の量の
100％の増加を観察した事実に鑑みて、壁が重要
な役割をすることは明らかである。したがつて、
不均一相における触媒方法によるNOの合成は窒
素の定着量およびその結果としてこの方法の産業
上の利用をかなり改変することができることが明
らかである。かかる産業上の利用の１つに硝酸の
調製がある。
たは酸化モリブデンで被覆されそしてプラズマは
壁１４に対して少なくとも部分的に流れる。実施
した試験において、860cm2の表面について、触媒
なしに行つた試験（第３図の線図参照）に関連し
て、例えば形成された酸化窒素（NO）の量の
100％の増加を観察した事実に鑑みて、壁が重要
な役割をすることは明らかである。したがつて、
不均一相における触媒方法によるNOの合成は窒
素の定着量およびその結果としてこの方法の産業
上の利用をかなり改変することができることが明
らかである。かかる産業上の利用の１つに硝酸の
調製がある。
第３図の線図でその結果を示した非限定的例と
して行つた実験において、反応室２０内に一般的
に現れる圧力は10〜760mm（水銀）程度であつた。
反応炉１０が反応炉１０のすべてにおいて１つの
温度のみを検討することができない事実に鑑み
て、事実上３つの異なる温度、すなわち、１およ
び5eVとの間から実質上なる電子温度、5000およ
び12000〓との間からなる振動温度、および1000
および8000〓との間からなる回転／並進温度を考
慮しなければならない。このような反応条件下で
反応室２０の壁１４の温度は400〜1500〓程度で
あるのに反し、冷却手段の冷却ヘツド２２の温度
は常に、例えば冷却水の循環によつて、周囲温度
に接近している。
して行つた実験において、反応室２０内に一般的
に現れる圧力は10〜760mm（水銀）程度であつた。
反応炉１０が反応炉１０のすべてにおいて１つの
温度のみを検討することができない事実に鑑み
て、事実上３つの異なる温度、すなわち、１およ
び5eVとの間から実質上なる電子温度、5000およ
び12000〓との間からなる振動温度、および1000
および8000〓との間からなる回転／並進温度を考
慮しなければならない。このような反応条件下で
反応室２０の壁１４の温度は400〜1500〓程度で
あるのに反し、冷却手段の冷却ヘツド２２の温度
は常に、例えば冷却水の循環によつて、周囲温度
に接近している。
反応生成物において、NO2およびNO、窒素お
よび酸素の存在を確認することができた。最終生
成物に存在するNO2の量は実験条件によつて容
積で５〜10％変化する。N2およびO2の量は反応
炉１０に供給される混合物の最初の合成に依存す
る。したがつて、プラズマ炉１０の入口および出
口でのガス混合物の合成は実施例によつて後述す
る。
よび酸素の存在を確認することができた。最終生
成物に存在するNO2の量は実験条件によつて容
積で５〜10％変化する。N2およびO2の量は反応
炉１０に供給される混合物の最初の合成に依存す
る。したがつて、プラズマ炉１０の入口および出
口でのガス混合物の合成は実施例によつて後述す
る。
合 成 例
炉の入口 炉の出口
NO2 ０ 0.2／min
N2 0.9／min 0.82／min
O2 1.1／min 0.93／min
上記の表に示した特別な例において、炉の出口
でのNO2の百分率は容積で10％かつ窒素の定着
量は11％である。
でのNO2の百分率は容積で10％かつ窒素の定着
量は11％である。
本発明の追加特徴によれば、得られるガス反応
生成物の混合物から、プラズマ炉の出口において
回収された酸素と窒素を、炉内でこれらを再循環
するために、好都合に分離かつ乾燥することがで
きる。
生成物の混合物から、プラズマ炉の出口において
回収された酸素と窒素を、炉内でこれらを再循環
するために、好都合に分離かつ乾燥することがで
きる。
工業的には二酸化窒素を確認することができ
た。したがつて、一方でNO2の分離をかつ他方
で窒素と酸素の混合を供給することが必要であ
る。二酸化窒素は例えば硝酸を生ずるように水を
好都合に吸収されることもできかつ排気ガス（す
なわち酸素と窒素）は乾燥後反応炉中に再循環さ
れる。百分率としてかつ反応混合物内に誘起され
るエネルギの関数として窒素の定着量を示す第３
図の線図において、反応室の壁１４の性質の作動
として、壁が触媒１２で被覆されないかまたは三
酸化モリブデンまたは三酸化タングステンで被覆
されるかによつて、酸化窒素の収量に相当な差が
あることは明白である。窒素の80Kcal／リツト
ルの誘起エネルギに関して、百分率として表され
る定着した窒素の比率は三酸化タングステンで被
覆された壁について9.5％から19％に変化する。
た。したがつて、一方でNO2の分離をかつ他方
で窒素と酸素の混合を供給することが必要であ
る。二酸化窒素は例えば硝酸を生ずるように水を
好都合に吸収されることもできかつ排気ガス（す
なわち酸素と窒素）は乾燥後反応炉中に再循環さ
れる。百分率としてかつ反応混合物内に誘起され
るエネルギの関数として窒素の定着量を示す第３
図の線図において、反応室の壁１４の性質の作動
として、壁が触媒１２で被覆されないかまたは三
酸化モリブデンまたは三酸化タングステンで被覆
されるかによつて、酸化窒素の収量に相当な差が
あることは明白である。窒素の80Kcal／リツト
ルの誘起エネルギに関して、百分率として表され
る定着した窒素の比率は三酸化タングステンで被
覆された壁について9.5％から19％に変化する。
第２図の線図は第１図に図示したと同様なプラ
ズマ炉１０を再び示している。この型の装置は好
都合には例えば炉１０の上流に、プラズマ炉１０
に供給されるガス状混合物中の酸素と窒素の割合
を精密に調製せしめることができる流量計２４を
含むことができる。プラズマトーチに対応する領
域および反応室２０の始めは高周波電流、例えば
40メガヘルツ程度が流れる自己誘導コイル２６に
よつて囲ぎようされる。本発明によるプラズマ炉
の下流に取りつけられる装置は好都合には温度の
トラツピングを許要する通常の温度トラツプ２
８、混合物の吸い上げを許容するベーンからなる
第１ポンプ３０、ガス量の測定を許容するガスメ
ーター３２（Gallup）およびＴ接続上に取り付
けられるダイアフラムを含む圧力計３４を含むこ
とができる。
ズマ炉１０を再び示している。この型の装置は好
都合には例えば炉１０の上流に、プラズマ炉１０
に供給されるガス状混合物中の酸素と窒素の割合
を精密に調製せしめることができる流量計２４を
含むことができる。プラズマトーチに対応する領
域および反応室２０の始めは高周波電流、例えば
40メガヘルツ程度が流れる自己誘導コイル２６に
よつて囲ぎようされる。本発明によるプラズマ炉
の下流に取りつけられる装置は好都合には温度の
トラツピングを許要する通常の温度トラツプ２
８、混合物の吸い上げを許容するベーンからなる
第１ポンプ３０、ガス量の測定を許容するガスメ
ーター３２（Gallup）およびＴ接続上に取り付
けられるダイアフラムを含む圧力計３４を含むこ
とができる。
本発明を要約すれば、プラズマ炉中の窒素と酸
素の反応によつて酸化窒素（NOおよびNO2）を
調製する方法である。
素の反応によつて酸化窒素（NOおよびNO2）を
調製する方法である。
この方法によれば、酸素と窒素とからなるプラ
ズマはプラズマ炉の反応室内に導入され、該プラ
ズマ炉の壁の内面は三酸化タングステン（WO3）
および三酸化モリブデン（MoO3）から選ばれた
触媒によつて被覆される。
ズマはプラズマ炉の反応室内に導入され、該プラ
ズマ炉の壁の内面は三酸化タングステン（WO3）
および三酸化モリブデン（MoO3）から選ばれた
触媒によつて被覆される。
もちろん、本発明は記載した特別な実施例に限
定されるものではないが、本発明の範囲から逸脱
することなしに、事実上相当数の変形を想到する
ことができる。
定されるものではないが、本発明の範囲から逸脱
することなしに、事実上相当数の変形を想到する
ことができる。
第１図は本発明による方法を実施するためのプ
ラズマ炉の原理を示す線図、第２図は本発明の方
法を実施するための装置を示す線図、第３図は誘
起されたエネルギの関数としての窒素の定着量を
示す線図である。 図中、符号１０はプラズマ炉、１２は触媒、１
４は壁、２０は反応室、２２は冷却手段の冷却ヘ
ツドである。
ラズマ炉の原理を示す線図、第２図は本発明の方
法を実施するための装置を示す線図、第３図は誘
起されたエネルギの関数としての窒素の定着量を
示す線図である。 図中、符号１０はプラズマ炉、１２は触媒、１
４は壁、２０は反応室、２２は冷却手段の冷却ヘ
ツドである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ プラズマ炉をプラズマトーチと、反応室と、
冷却装置とから構成し、前記反応室内に酸素およ
び窒素プラズマを導入し、前記反応室の壁の内面
を三酸化タングステン（WO3）および／または
三酸化モリブデン（MoO3）からなる触媒で被覆
し、そして酸化窒素（NOおよびNO2）中の多量
のガス状反応生成物からなる混合物を前記冷却装
置の区域から回収する前記プラズマ炉内での酸素
と窒素の反応による酸化窒素の調製方法。 ２ 前記触媒を高表面積を有する耐火性支持体上
に少なくとも一部分配してなることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の酸化窒素の調製方
法。 ３ 前記耐火性支持体はAl2O3、MgOおよび
ZrO2からなるグループから選ばれることを特徴
とする特許請求の範囲第２項記載の酸化窒素の調
製方法。 ４ 前記反応室の壁への前記触媒の沈澱は酸素プ
ラズマ中でのタングステンおよび／またはモリブ
デンの燃焼によつて行われることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の酸化窒素の調製方法。 ５ 耐火性支持体上への前記触媒の少なくとも一
部分の沈澱は酸素プラズマ中でのタングステンお
よび／またはモリブデンの燃焼によつて行われる
ことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の酸
化窒素の調製方法。 ６ 酸素および窒素のプラズマの電子温度が１〜
5eVであることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の酸化窒素の調製方法。 ７ 酸素および窒素プラズマの電子温度が5000〜
12000゜Ｋであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の酸化窒素の調製方法。 ８ 酸素および窒素プラズマの回転／並進温度が
1000〜8000゜Ｋであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の酸化窒素の調製方法。 ９ 反応室の壁の温度が400〜1500゜Ｋであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の酸化
窒素の調製方法。 １０ 冷却装置の温度は周囲温度に接近している
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の酸
化窒素の調製方法。 １１ 反応室内の圧力が10〜760mm（水銀）であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
酸化窒素の調製方法。 １２ 酸素と窒素はガス状反応生成物から分離さ
れ、該分離した酸素と窒素は乾燥されかつ炉へ再
循環されることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の酸化窒素の調製方法。
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