【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
本発明は液体の過材料に関する。さらに詳し
くは本発明は液体の清澄過の性能向上と過速
度の促進を計るため、繊維状マグネシウムオキシ
サルフエート（以下MOSと略記する。）を含む
過材料に関するものである。
従来から化学工業の製造工程において剤及び
過助剤（併せて過材料と言う。）として繊維
状あるいは粒状の無機質天然品である石綿、珪藻
土、酸性白土、膠質土、淘土、沸石などが、また
有機質天然品である無煙炭、木炭粉末、パルプな
どが、また合成品であるアルミナゲル、珪藻ゲ
ル、金属酸化物ゲル、ガラス繊維などが用いられ
ている。さらに高い清澄度が要求される食品、医
薬、農薬、化粧品分野ではメンブランフイルタ
ー、金属焼結フイルター、セラミツクフイルター
などが用いられてきた。
しかしながら、上述の公知の過材料を用いて
もなお被過液によつては清澄性能が不充分であ
つたり、目詰りを起し、長い過時間を要する欠
点があつた。また過助剤と高性能フイルターと
を併用して過速度の向上を計つているが不充分
であつた。
本発明は高い清澄度を短時間に得るべく、種々
検討を加えた結果、過材料としてMOSを用い
ることにより、従来の過材料の持つ機能をはる
かに超えた過機能を発揮することができること
を見出し、本発明を完成するに至つた。
すなわち、本発明は繊維状マグネシウムオキシ
サルフエートを含むことを特徴とする過材料に
関するものである。
本発明で用いるMOSはMgSO4・5MgO・
8H2OまたはMgSO4・5Mg（OH）2・3H2Oで表わ
される合成無機化合物である。このMOSは例え
ば酸化マグネシウム、あるいは水酸化マグネシウ
ムを硫酸マグネシウム水溶液中に分散させて、加
熱反応させる方法、または水酸化マグネシウムを
硫酸溶液中に分散させて加熱反応させる方法によ
り、製造することができる（特開昭56−149318号
公報参照）。
MOSの一般的形態は真比重2.0〜2.5長さ（繊維
長）５〜100μｍ、直径（繊維径）0.1〜2μｍ嵩比
重0.05〜0.2を有する極めて嵩高い針状結晶構造
の繊維状物質と表現できる。
MOSは単独使用または公知の過材料や過
助剤と併用することが可能である。公知の過材
料には１重量％以上、好ましくは30重量％以上、
さらには50重量％以上併用することもできる。ま
た、本発明に用いるMOSまたはMOSを含む過
材料は乾燥状であつても液体で濡れた状態であつ
ても良いが濡れた状態がより好ましい。
本発明におけるMOSまたはMOSを含む過材
料の利用方法はプリコート法、ボデイーフイード
法いずれでも良く、さらに両方法の併用により
過機能がさらに向上する。さらにMOSまたは
MOSを含む過材料を樹脂、その他の材料を用
い、成形してフイルターを作成し用いることがで
きる。
次に本発明を実施例により具体的に説明する。
参考例（MOSの製造例）
硫酸マグネシウム・７水和物９Kgを水120に
溶解し、この溶液に水酸化マグネシウム2.25Kgお
よび種晶となるMOS0.4Kgを分散させた。この分
散液を内容積170のオートクレーブに入れ、170
℃で３時間反応させた。生成した沈澱を取り出
し、水洗を行つた後に160℃で乾燥させてMOSを
得た。このようにして得られたMOSを用いて以
下の実験を行つた。
なお、過方法は次のようである。
プリコート法；あらかじめ過材料を被過液
に用いられている分散媒などにより分散させ、
布やガラス多孔板などの床に固着させた後、
過を行う方法。
ボデイーフイード法；過材料を被過液中に
適量分散させた分散液を、布やガラス多孔板な
どの床に供給して過する方法。
実施例 １
前述の方法で製造したMOS2.0ｇをトルエン
200ml中で超音波分散させた。このMOS分散液を
直径30mmのガラスフイルター（G1・孔径100〜
150μｍ）に注ぎ、減圧トルエンを除去し、あら
かじめトルエンを含浸させたMOS床を形成し
た。
清澄材料として粒径0.025〜0.04μｍジオキサジ
ン顔料商標名：〔Sumitone East VioletRL；住
友化学(株)製〕0.5ｇをトルエン100ml中で超音波分
散させた。この0.5wt％ジオキサジン分散トルエ
ンを用いてプリコートしたMOSの過性能の試
験を行つた。過は真空ポンプを用いて12mmHg
一定の減圧下で行い、過時間および液の吸光
度（最大吸収波長、600mmで測定）を純トルエン
を対称にして測定した。結果を第１表に示した。
実施例 ２
実施例１と同様の方法でプリコートし、MOS
の床を形成し、0.5wt％ジオキサジン分散液を
調整した。さらにこの分散液にMOS0.5ｇを加え
て実施例１と同様に過を行い、過に要する時
間と液の透過率を測定した。結果を第１表に示
した。
比較例 １〜５
実施例１におけるMOSの替りに珪藻土（比較
例１）、活性アルミナ（比較例２）、粉砕パルプ
（比較例３）、活性炭（比較例４）をプリコートし
たもの、またプリコートしたMOSの替りに孔径
0.1μｍのメンブランフイルター（比較例５）を用
いた。他の条件は実施例１と全く同様にして減圧
過を行い、過速度、および液の透過率
（600mm）を測定した。結果を第１表に示した。
比較例 ６
実施例１におけるプリコートしたMOSの過
床の替りに孔径0.1μｍのメンブランフイルターを
用い、実施例１と同様に0.5wt％ジオキサジン分
散トルエンを調製した。さらに過助剤として珪
藻土0.5ｇを0.5wt％ジオキサジン分散トルエンに
加えた後、減圧過を行つて過時間および液
の透過率（600mm）を測定した。結果を第１表に
示した。
比較例 ７
実施例１におけるプリコートしたMOSの過
床の替りに活性炭をプリコートし、実施例１と同
様に0.5wt％ジオキサジン分散トルエンを調製し、
さらにこの分散液に活性炭0.5ｇを加えて分散さ
せ、減圧過を行つて過速度および液の透過
率（600mm）を測定した。結果を第１表に示した。
以上の実験結果から、MOSは他の公知の過
材料であるメンブランフイルター（多孔質フイル
ム）、珪藻土、アルミナゲル、パルプに比べて
過効率（過速度）および清澄度（透過率）とも
に非常に優れていることが明らかである。また、
ボデイーフイード法を併せて利用することにより
過機能がさらに向上する。
実施例 ３
実施例１における0.5wt％ジオキサジン顔料分
散トルエンの替りに平均粒径７ｍμｍアエロジル
〔＃380、日本アエロジル(株)製〕を用い、その他の
条件は実施例１と全く同様に行つた。過時間、
および液の清澄度（白色光による透過度）を測
定した。結果を第２表に示した。
比較例 ８〜11
実施例３におけるプリコートしたMOSの替り
に珪藻土（比較例８）、活性アルミナ（比較例
９）、粉砕パルプ（比較例10）をプリコートした
もの、および孔径0.1μｍのメンブランフイルター
（比較例11）を用いた。他の条件は実施例１と全
く同様にして減圧過を行い、過速度および
液の透過度（白色光）を測定した。結果を第２表
に示した。
実施例 ４
実施例１における0.5wt％ジオキサジン顔料分
散トルエンの替りに0.5wt％キナクリドン顔料
（0.1〜0.3μｍ）分散水を用い、実施例１と同様に
プリコートしたMOS床を用いて過試験を行
つた。過速度および液の透過度（白色光）を
測定して過機能の評価を行つた。結果を第２表
に示した。
比較例 12〜14
実施例４におけるMOSの替りに珪藻土（比較
例12）、活性アルミナ（比較例13）、粉砕パルプ
（比較例14）をプリコートして0.5wt％キナクリド
ン顔料分散水を用いた。実施例１と全く同様に減
圧過し、過速度、および液の透過度を測定
した。結果を第２表に示した。
以上の結果から明らかなごとく、MOSは液体
の清澄過用の過材料として従来の過材料の
持つ性能をはるかに超えた過機能を発揮する。
The present invention relates to liquid overmaterials. More specifically, the present invention relates to a filter material containing fibrous magnesium oxysulfate (hereinafter abbreviated as MOS) in order to improve the performance of liquid clarification and promote overspeed. Traditionally, fibrous or granular inorganic natural products such as asbestos, diatomaceous earth, acid clay, colloidal earth, ash, zeolite, etc. have been used as agents and super-aids (together referred to as super-materials) in the manufacturing process of the chemical industry. Also used are organic natural products such as anthracite, charcoal powder, and pulp, as well as synthetic products such as alumina gel, diatom gel, metal oxide gel, and glass fiber. Membrane filters, metal sintered filters, ceramic filters, and the like have been used in the food, pharmaceutical, agrochemical, and cosmetic fields, which require even higher levels of clarity. However, even with the use of the above-mentioned known filtration material, there were drawbacks such as insufficient clarification performance depending on the filtrate, clogging, and the need for a long elapsed time. In addition, attempts have been made to improve the overspeed by using a super-aid and a high-performance filter, but this has not been sufficient. As a result of various studies in order to obtain high clarity in a short time, the present invention has revealed that by using MOS as a supermaterial, it is possible to exhibit superfunctions that far exceed those of conventional supermaterials. This finding led to the completion of the present invention. That is, the present invention relates to a supermaterial characterized by containing fibrous magnesium oxysulfate. The MOS used in the present invention is MgSO4・5MgO・
It is a synthetic inorganic compound represented by 8H 2 O or MgSO 4.5Mg (OH) 2.3H 2 O. This MOS can be produced, for example, by dispersing magnesium oxide or magnesium hydroxide in an aqueous magnesium sulfate solution and causing a heating reaction, or by dispersing magnesium hydroxide in a sulfuric acid solution and causing a heating reaction ( (Refer to Japanese Patent Application Laid-open No. 149318/1983). The general form of MOS can be described as an extremely bulky fibrous material with an acicular crystal structure, having a true specific gravity of 2.0 to 2.5, a length (fiber length) of 5 to 100 μm, a diameter (fiber diameter) of 0.1 to 2 μm, and a bulk specific gravity of 0.05 to 0.2. . MOS can be used alone or in combination with known supermaterials or superaids. Known overmaterials contain 1% by weight or more, preferably 30% by weight or more,
Furthermore, it can be used in combination at 50% by weight or more. Further, the MOS or the supermaterial containing the MOS used in the present invention may be in a dry state or in a wet state with a liquid, but a wet state is more preferable. In the present invention, the MOS or the overmaterial containing MOS may be used by either the precoat method or the body-feed method, and the combination of both methods further improves the overfunction. Further MOS or
A filter can be created and used by molding a supermaterial containing MOS using resin or other materials. Next, the present invention will be specifically explained using examples. Reference Example (Manufacturing Example of MOS) 9 kg of magnesium sulfate heptahydrate was dissolved in 120 kg of water, and 2.25 kg of magnesium hydroxide and 0.4 kg of MOS as a seed crystal were dispersed in this solution. This dispersion was put into an autoclave with an internal volume of 170
The reaction was carried out at ℃ for 3 hours. The generated precipitate was taken out, washed with water, and then dried at 160°C to obtain MOS. The following experiments were conducted using the MOS thus obtained. The method of passing is as follows. Pre-coat method: Disperse the material in advance using a dispersion medium used in the coating liquid,
After fixing it to the floor such as cloth or glass perforated plate,
How to do something wrong. Body feed method: A method in which a suitable amount of a filtration material is dispersed in a filtration liquid and a dispersion liquid is supplied to a bed such as cloth or a perforated glass plate. Example 1 2.0 g of MOS produced by the method described above was dissolved in toluene.
Ultrasonic dispersion was carried out in 200 ml. Filter this MOS dispersion liquid through a glass filter with a diameter of 30 mm (G1, pore size 100~
The toluene was removed under reduced pressure to form a MOS bed pre-impregnated with toluene. As a clarifying material, 0.5 g of a dioxazine pigment having a particle size of 0.025 to 0.04 μm (trade name: Sumitone East Violet RL; manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) was ultrasonically dispersed in 100 ml of toluene. The overperformance of MOS precoated with this 0.5wt% dioxazine-dispersed toluene was tested. 12mmHg using a vacuum pump
The experiment was carried out under constant reduced pressure, and the elapsed time and absorbance of the liquid (measured at maximum absorption wavelength, 600 mm) were measured using pure toluene as a symmetry. The results are shown in Table 1. Example 2 Precoated in the same manner as Example 1, and MOS
A bed of 0.5wt% dioxazine was prepared. Furthermore, 0.5 g of MOS was added to this dispersion liquid, and filtration was carried out in the same manner as in Example 1, and the time required for filtration and the permeability of the liquid were measured. The results are shown in Table 1. Comparative Examples 1 to 5 In place of the MOS in Example 1, diatomaceous earth (Comparative Example 1), activated alumina (Comparative Example 2), pulverized pulp (Comparative Example 3), and activated carbon (Comparative Example 4) were pre-coated or pre-coated. Pore size instead of MOS
A 0.1 μm membrane filter (Comparative Example 5) was used. Vacuum filtration was carried out under the same conditions as in Example 1, and the overspeed and liquid permeability (600 mm) were measured. The results are shown in Table 1. Comparative Example 6 0.5 wt % dioxazine-dispersed toluene was prepared in the same manner as in Example 1, using a membrane filter with a pore size of 0.1 μm instead of the precoated MOS overbed in Example 1. Further, 0.5 g of diatomaceous earth was added as a filter aid to the 0.5 wt % dioxazine-dispersed toluene, and the mixture was filtered under reduced pressure to measure the elapsed time and liquid permeability (600 mm). The results are shown in Table 1. Comparative Example 7 Activated carbon was precoated instead of the precoated MOS overbed in Example 1, and 0.5wt% dioxazine-dispersed toluene was prepared in the same manner as in Example 1.
Further, 0.5 g of activated carbon was added to this dispersion liquid, and the mixture was dispersed and subjected to vacuum filtration to measure overspeed and liquid permeability (600 mm). The results are shown in Table 1. From the above experimental results, MOS has excellent overefficiency (overspeed) and clarity (transmittance) compared to other known overflow materials such as membrane filter (porous film), diatomaceous earth, alumina gel, and pulp. It is clear that Also,
Hyperfunction can be further improved by using the body feed method in combination. Example 3 In place of the 0.5wt% dioxazine pigment-dispersed toluene in Example 1, Aerosil (#380, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) having an average particle diameter of 7 mm was used, and the other conditions were exactly the same as in Example 1. elapsed time,
and the clarity of the liquid (transmittance by white light) was measured. The results are shown in Table 2. Comparative Examples 8 to 11 Pre-coated diatomaceous earth (Comparative Example 8), activated alumina (Comparative Example 9), and pulverized pulp (Comparative Example 10) instead of the pre-coated MOS in Example 3, and membrane filters with a pore size of 0.1 μm ( Comparative Example 11) was used. Vacuum filtration was carried out under the same conditions as in Example 1, and the overspeed and liquid transmittance (white light) were measured. The results are shown in Table 2. Example 4 An overtest was conducted using 0.5wt% quinacridone pigment (0.1 to 0.3 μm) dispersion water instead of the 0.5wt% dioxazine pigment-dispersed toluene in Example 1, and using a precoated MOS floor in the same manner as in Example 1. Ivy. Overfunction was evaluated by measuring overspeed and liquid permeability (white light). The results are shown in Table 2. Comparative Examples 12 to 14 Instead of the MOS in Example 4, diatomaceous earth (Comparative Example 12), activated alumina (Comparative Example 13), and pulverized pulp (Comparative Example 14) were precoated and 0.5 wt% quinacridone pigment dispersion water was used. The mixture was subjected to vacuum filtration in exactly the same manner as in Example 1, and the overspeed and liquid permeability were measured. The results are shown in Table 2. As is clear from the above results, MOS exhibits superior performance as a supermaterial for liquid clarification that far exceeds that of conventional supermaterials.
【表】【table】
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