JPH0149677B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

「目的」 （産業上の利用分野） この発明は、天然宝石の人工着色法に於ける前
処理法に関し、特にメノー等天然宝石の人工着色
法に於ける減圧水封じによる前処理法に関する。 （従来の技術） ヒスイ、オパール、トルコ石、メノー等の天然
宝石のうち良質のものはそのまま宝飾用、装飾用
に使用され、余り良質でなく且つ着色可能なヒス
イ、オパール又は大部分のメノー等の原石は、内
蔵する顕微鏡的微細空隙を利用し、従来より各種
着色用無機塩類水溶液をこれら空隙内に浸透させ
た後、電気炉等内で焼いて赤色、緑色その他所望
色に人工着色して宝飾用、装飾用として広く使用
されていた。 又天然産メノーは、装飾に用いられる様な特有
の美しい色彩を有するものは極めて少なく、乳白
色状の駄石が大部分である。 これら天然宝石は、その着色工程に相等長時間
を要する。特にメノー原石は、特公昭43−17656
号（水熱法によるメノーの人工着色法）公報記載
の通り、その主成分が２酸化硅素（SiO₂）で、
正確な結晶形をせず、SiO₂分子の特徴である網
目構造であり、生成過程条件の変化、不純物の混
入等により相当歪められて分子格子間の空隙が無
数存在し、全体として縞模様を呈し、顕微鏡的微
細空隙の大きさも部分的に異なつていて比重は
2.1から2.0と変動している。 従来の着色加工法は、所望の大きさに大割り、
小割りしたメノー等の原石を容器内の各種無機塩
類の所望色の水溶液（例えば赤色の人工着色料と
して硝酸第２鉄の水溶液、緑色の人工着色料とし
て無水クロム酸の水溶液、その他）内に浸漬し、
そのままの状態を保持して原石の空隙内へ着色料
水溶液を浸透させる。 この場合原石本体の種類によつて、着色し易す
い原石と着色し難い原石があり、更に水溶液内の
浸漬に短時間で良いものと、長時間を要するもの
とがあり、これは原石の顕微鏡的微細空隙の存在
状態に違いがある為であり、更に使用する着色料
無機塩類水溶液の種類により、着色の容易なもの
と着色し難いものがある。従つて水溶液浸漬に長
時間を要する無機塩類の種類があり、これは無機
塩類水溶液の成分拡散速度の遅速によるものであ
る。 従つてメノー原石の種類と着色用無機塩類水溶
液との組み合わせにより、原石の微細空隙への水
溶液の浸透、成分拡散に要する時間に差を生じ、
メノーの場合、週単位から月単位の浸漬時間を必
要とし、又気温の変化によつても影響を受け、冬
期は夏期の２倍又はそれ以上の浸漬時間を必要と
している。この様にメノー等の人工着色の各工程
は容易であるが、無機塩類水溶液内への浸漬時間
が相当に長くなるので、従来の方法は極めて非能
率的である。 前述の欠点に鑑がみ、この発明は、メノー等の
天然宝石の原石を所望色に着色する場合、着色用
無機塩類水溶液内に於ける浸透速度を早め、従つ
て浸漬時間を著しく短縮して人工着色法に於ける
能率化を図るメノー等天然宝石の減圧水封じによ
る前処理法に関する。 従つてこの発明の要旨は、顕微鏡的微細空隙を
内蔵するメノー等天然宝石を着色用無機塩類水溶
液内に浸漬させて人工着色する際、酸化処理を実
施する前に所望の大きさに截断した該素材の顕微
鏡的微細空隙内を真空タンクと真空ポンプとを利
用して減圧状態に保持し、該減圧状態を水で封じ
込んだ状態で従来の着色法を実施するものであ
る。 次にこの発明法をメノーに実施した例を添附図
面について説明する。真空タンク１は、周囲所望
個所に中空円筒部３を突設し、その上端に水平フ
ランジ４とを有する透明ガラス製タンク本体２
と、天井中心部に中空円筒部６を突設し、下端に
該水平フランジと接触する同様な水平フランジ７
とを有する透明ガラス製上蓋５とから成り、フラ
ンジ４と７との間に真空グリスを塗布してこれら
本体１と蓋５とを完全に密着嵌合できる様にする
為、各接触面は摺り合わせ加工済みのものとす
る。 本体２の中空円筒部３内に、外端に横向き真空
バルブ１０を有するパイプ９を水平に貫通したゴ
ム栓８を密着嵌合し、該パイプにはＵ字形水分除
去器１２をゴムパイプ１１を介して連結し、該Ｕ
字形水分除去器に気圧計１３、上部に空気導入バ
ルブ１５を有する空気導入ビン１４、油逆流防止
ピン１６並びに上部に排気パイプ１８を有する真
空オイル・ポンプ１７とを順次ゴム・パイプ１１
を介して連結する。 次に上部に上向き真空バルブ２１を有し、更に
その上部に水タンク２０を連結したパイプ１９を
ゴム栓８の中心を貫通し、該ゴム栓を上蓋５の中
空円筒部６内に密着嵌合する。 所望の大きさに截断した着色すべきメノー等の
天然宝石の素材２３を内部に入れた上部開放容器
２２をタンク５の底に導びき、該タンクのフラン
ジ４と該上蓋のフランジ７の面に真空グリス（図
示せず）を塗布後これら面を密着し、該タンクの
中空円筒部３に前述のＵ字形水分除去器１２から
真空オイル・ポンプ１７迄を連結した横向き真空
バルブ１０のパイプ９をゴム栓８と共に密着嵌合
し、更にタンク２１内に水を供給できる様に構成
する。 先ず真空オイル・ポンプ１７を運転してタンク
１内の空気を排気パイプ１８から排気し、気圧計
１３を観察しながら減圧状態を確かめ、１トール
前後の低真空と中真空の中間程度の真空度に達す
ると、上蓋５と１体の水タンク２０内に別に用意
した約２〜５℃の水を必要量だけ入れて注水の準
備をし、直ちにタンク１の横向きバルブ１０を閉
め、真空オイル・ポンプ１７を止め、空気導入バ
ルブ１５を開いて空気を導入し、横向き真空バル
ブ１０から真空オイル・ポンプ１７との間を開放
して常圧に戻し、オイル逆流防止ピン１６により
オイル逆流防止の処理をした後、直ちに真空タン
ク１の上蓋５の上向き真空バルブ２１を徐々に開
いて水タンク２０内の水を該タンク内に注入す
る。 従つて真空タンク１内が減圧状態で上部からパ
イプ１９を介して下方に注水すると、水は無数の
水滴となつて該タンク内下方に迸りながら落下
し、該タンクの底の上部開放容器２２内の素材２
３が完全に水没した状態で上蓋５の上向き真空バ
ルブ２１を閉じて注水を止め、直ちにタンク１の
横向き真空バルブ１０を開いて空気を該タンク内
に導入して常圧とする。これで着色すべき素材２
３の顕微鏡的微細空隙は、減圧状態で水に取り囲
まれた状態となる（この発明の減圧水封じ状態）。 素材２３に、この発明の減圧水封じ状態を実施
した状態で、該素材の空隙は減圧のまま水に完全
に取り囲まれた状態となり、直ちに該素材空隙内
へ水が浸入し始める。数分経過後水の浸入深度が
増加し、該素材の表面に水の浸透層が形成され、
従つて該素材を水中から空気中に取り出しても該
素材は完全に水に濡れた状態を呈し、短時間であ
れば空気が空隙内に浸入するのを完全に阻止す
る。 その為予じめ用意された所望の着色用無機塩類
水溶液が入つた容器（図示せず）内に素材２３を
入れ替えると、該素材は空隙内部を減圧状態で該
着色用水溶液に取り囲まれた状態となり、今度は
該素材空隙内へ該着色用水溶液の浸入が開始す
る。 この発明の減圧水封じ法により着色すべき素材
２３を前処理後、所望の着色用無機塩類水溶液内
に該素材を浸漬すれば、従来の無処理のまま浸漬
した場合と比較し、物理的現象により該素材の空
隙内への着色用水溶液の浸透時間が著しく短縮さ
れる。 しかし前述の通り、着色用水溶液成分の拡散に
差があるが、無機塩類の種類により夫々の成分拡
散時間だけ該素材の無機塩類水溶液中に於ける浸
漬時間を追加することにより着色に充分な水溶液
の浸透と成分拡散が行なわれ、次の焼成加工工程
で充分な着色が得られる。 次に何故この減圧水封じ法により着色用無機塩
類水溶液が素材２３の空隙内での浸透が効果的に
行なわれるかを説明する。減圧状態の真空タンク
１内に注水して該素材を水により取り囲むが、使
用する水には、Ｏ、Ｈ、Ｎ等が溶け込んでおり、
この様な水を減圧状態の真空タンク１内に注入す
ると、ガスの溶解度が減じてガスを放出し乍ら水
は無数の水滴となつて下方に向つて迸り、白い条
となつて該素材が入つている容器２２内に落下
し、遂次溜り始め、溜り水の底、側壁より気泡を
発生し、気泡は水中を上昇し、漸次容積を増し乍
ら水面に達して破裂し、沸騰状態を呈し乍らガス
の放出を続ける。該素材が完全に水没した時、上
蓋５の上向き真空バルブ２１を閉じて注水を止
め、直ちに真空タンク１の横向き真空バルブ１０
を開いて該タンク内に空気を導入して常圧状態に
戻す過程で水中からのガスの放出は止まる。 前述の通り、使用する水からのガスの放出があ
り、減圧水封じ法による素材２３の空隙内の減圧
状態に影響が考えられるが、水に溶け込むガスの
量、水の使用量、真空タンク１の内容積より考え
て、高真空度の操作の場合はともかく、この発明
法の様に１トール前後の低真空と中真空の中間程
度で操作する場合は影響が少なく、一応無視し得
るものであるが、水封じ法は出来るだけガス溶解
度が大きい低温の水を必要量だけ使用し、且つ速
やかに操作してガスの放出を少な目に押えること
が必要である。 この減圧水封じ法により減圧状態に保持した真
空タンク１内に注入すると、前述の通り水に溶け
込んでいたガスが放出し、同時に水が気化し、使
用する水の温度に対応する蒸気圧迄気化し続け、
素材２３の空隙内部も同様な過程をたどる。この
際水は気化熱を奪われるので使用する水の温度を
極端に０℃に近づけて該タンク内に注水すると、
水滴が氷となる慎れも出てくるから極端に水温を
下げない方が望ましい。 水の蒸気圧は、０℃で水銀柱4.579mm、10℃で
9.205mm、20℃で17.51mmであるから使用する水の
温度はかなり低温の方が蒸気発生も少なく、従つ
て素材２３表面に空気の浸入を阻止する水の浸透
層の生成も早期に達成し、更に使用水からのガス
放出の抑制を考慮してかなり低温の水を必要量だ
け準備して該減圧水封じ法を速やかに実施するこ
とが望ましい。 前述の通り、着色用無機塩類水溶液の浸透に最
も大きな影響を与えるものは水の蒸気圧であり、
この発明の前処理法を実施する際の真空度は１ト
ール前後の低真空と中真空の中間程度とすれば充
分である。 この減圧水封じ法で前処理した着色すべきメノ
ー等の天然宝石の素材を、所望色の着色用無機塩
類水溶液中に浸漬すると、該素材内に該水溶液の
浸透が始まり、従来の前処理をしない素材の浸漬
に比較して著しく早い速度で浸透が完了する。 該水溶液の浸透が始まる瞬間からその成分も拡
散するが該水溶液の浸透完了時点では、該成分拡
散が不充分なので、更に浸漬時間を若干延長して
成分を拡散させる必要がある。特に成分拡散の遅
い種類の無機塩類水溶液の場合は、それ相応に浸
漬時間を延長して充分に成分を拡散させる必要が
ある。この際安定性の良い無機塩類水溶液であれ
ば、その液温を上げて成分拡散時間を短縮でき、
不安定又は成分拡散の早い無機塩類水溶液の場合
は常温で浸漬する。 水の蒸気圧を考慮して真空度１トール前後の低
真空と中真空の中間程度で操作することは、技術
的に何ら難かしくなく、又危険性もなく時間的に
も30分前後で素材２３に減圧水封じ処理できる。
その後該素材を着色用無機塩類水溶液に浸漬する
と、メノーの場合でその種類と着色用無機塩類水
溶液の種類との組合せにより前処理をしない従来
法では、週単位から数ケ月の浸漬時間を必要とし
ていたが、この発明の減圧水封じ法で処理した場
合には、数時間から数日に浸漬時間を短縮可能と
なり、人工着色工程を著しく能率化できるもので
ある。 実施例 Ｉ 素材Ａ：５×30×40mmに截断され、肉眼により
濃い乳白色で殆んど光を透過せず、明
瞭な縞模様を呈するメノー。 素材Ｂ：同様に濃い乳白色で殆んど光を透過し
ないメノー。 素材Ｃ：中程度の乳白色で光を多少透過するも
の。 素材Ｄ：薄い乳白色で光を相当透過するもの。 以上の４種類の素材を用意し、夫々真空オイル
ポンプ１７を20分間運転して５〜７トールの真空
度に保持して減圧水封じ法を実施し、そのまま冷
所に保管して水の浸透状況を調べた結果、素材Ａ
は４時間以内の水浸漬で完全に素材内に水が浸透
し、素材Ｂでは８時間以内、素材Ｃでは12時間以
内、素材Ｄでは16時間以内の水浸漬で水の浸透が
完了した。 水浸漬を開始して数時間経過後、各素材を取り
出し、背後より光を当てて観察すると、該素材の
表面及び外周囲から水の浸透が始まり、縁が半透
明化して（半透明：向側に対象物があると解る
が、その形状が判然としない）明るくなり、芯部
は乳白色の光を透過し難い部分が暗く残留してい
たのが、更に時間の経過に従い全面的に半透明化
して明るく光を透過し、芯部の光を透過し難い乳
白色の暗い部分が消失して完全に水が透過した事
が肉眼により明瞭に観察された。 実施例 実施例Ｉと同じ素材を同じ様に真空水封じ法を
実施した後、水封じの冷水を熱湯に取替えて数分
間100℃近くまで加熱した後、冷水に取替える処
理をして冷所に保管し、水の浸透状態を観察した
結果、素材Ａは水浸漬２時間以内で水の浸透が完
了し、素材Ｂは４時間以内、素材Ｃは６時間以
内、素材Ｄは８時間以内の水浸漬で水の浸透が完
了し、実施例Ｉの水浸透時間の半分迄短縮できる
ことが判明した。 真空水封じ法に使用する冷水を短時間で熱湯に
取り替えて、素材２３内の顕微鏡的微細空隙内の
水蒸気圧を100℃で水銀中760mm近く迄上昇させた
後、再び冷水に取り替えれば、該空隙内の水蒸気
圧を急減させ、該空隙の内壁に結露させて濡らす
事になり、これが呼水の働きをして水の浸透時間
が半減するものと考えられる。 実施例 緑色の着色用として無水クロム酸20gを水100g
に溶解した水溶液を用意し、実施例Ｉと同じ方法
で同じ素材に真空水封じ法を実施した。次に無水
クロム酸水溶液中に該素材を浸漬し、冷所に保持
し、実施例Ｉと同様素材Ａで４時間、素材Ｂで８
時間、素材Ｃで12時間、素材Ｄで16時間で該水溶
液の浸透が完了した事を確認後、該素材を藁灰に
包んで坩堝に入れ、電気炉内に於いて400℃迄加
熱した。冷却後電気炉から取り出した該素材は緑
色に着色したが、該素材を割つて調べたら色斑が
あり、芯まで同程度の着色ではなく、無水クロム
酸水溶液の成分拡散が稍不充分であつた。 次に同じ素材を同様に真空水封じ法で前処理
後、無水クロム酸水溶液中に次の通り浸漬した。

【表】 素材Ｃ、Ｄの成分拡散浸漬時間を延ばし、該水
溶液内に於ける浸漬時間を追加した後、電気炉内
で400℃迄加熱すると均一な緑色の着色が得られ
た。 次に実施例に準じて同じ素材を真空水封じ法
で前処理後、冷水を熱湯に取り替えて数分間加熱
煮沸後、再び冷水に取り替え、最後に次の様に無
水クロム酸水溶液中に浸漬した。

【表】 上記の浸漬時間で浸漬を止め、電気炉内で400
℃に加熱して均一な緑色の着色が得られた。尚こ
の着色用水溶液を冷所に保管し、成分拡散浸漬を
25℃〜30℃の恒温で実施した。 実施例 赤色の着色用として硝酸第２鉄100gを水100g
に溶解した水溶液を用意した。硝酸第２鉄水溶液
は、無水クロム酸水溶液に比較して成分拡散が遅
いので成分拡散浸漬は液温を上げて時間を短縮し
た。 実施例Ｉに準じ同じ素材を同じ方法で真空水封
じ法により前処理後、硝酸第２鉄水溶液に浸漬し
て冷所に保管した。水溶液浸透の完了後、該液成
分拡散浸漬を液温を65℃〜70℃の恒温状態で次の
表の通り実施した。

【表】 素材により12時間〜72時間内の水溶液浸漬を実
施後、該素材を藁灰中に包んで坩堝に入れ電気炉
内で300℃で加熱して冷却すると、いずれの素材
も鮮やかな赤色に着色し、該素材を割つて調べて
も色斑がない均一な着色が得られた。尚液成分拡
散浸漬を25℃〜30℃の恒温で実施した場合、65℃
〜70℃の恒温で浸漬した場合よりも２倍の浸漬時
間が必要であつた。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に係る減圧水封じ法を実施す
る装置の全体略図、第２図は第１図の真空タンク
部分の拡大断面図である。 １…真空タンク；９，１９…パイプ；１０…横
向き真空バルブ；１２…Ｕ字形水分除去器；１３
…気圧計；１４…空気導入ビン；１５…ビン１４
の空気バルブ；１６…油逆流防止ビン；１７…真
空オイル・ポンプ；１８…ポンプ１７の排気パイ
プ；２０…水タンク；２１…タンク２０の上向き
真空バルブ；２２…上部開放容器；２３…素材。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 顕微鏡的微細空隙を内蔵するメノー等の天然
   宝石の素材を着色用無機塩類水溶液で人工着色す
   る際、該素材空隙を減圧状態に保持し、該素材空
   隙を水で減圧状態に封じ込んで前処理するメノー
   等天然宝石の人工着色法に於ける減圧水封じ前処
   理法。