JPH0149768B2

JPH0149768B2 -

Info

Publication number: JPH0149768B2
Application number: JP9071581A
Authority: JP
Inventors: Bui Raaman Ramasuwami; Esu Kaabonara Robaato
Original assignee: Mitsubishi Corp
Current assignee: Mitsubishi Corp
Priority date: 1980-06-27
Filing date: 1981-06-12
Publication date: 1989-10-26
Also published as: CA1163763A; JPS5729504A; EP0043344A1

Description

【発明の詳細な説明】本発明は急速固化微小粒体の調製に関する。特
に本発明はるつぼあるいは類似の容器により制限
されない固体材料塊の一部を加熱し、溶融した小
滴あるいは球体をつくり、その小滴が遠心配置の
急速回転の液状冷却流体と接触し、接触すると落
下溶融小滴はより微小の小滴や粒体に分断、分割
され、その後掃去され急速冷却されて固体の微小
粒体となり、次いで冷却流体から回収する固体の
微小粒体の製造方法に関する。

ピー．ドウエツツ他（P.Duwez et al）は「J.
Appl.Phys、31のp1136〜37（1960）」において、
液状合金の小さな滴を高速回転のシリンダの内面
にある目標に対して適度な角度をつけて、その接
触小滴に作用する遠心力で噴出させ大きな熱交換
速度でその目標と良好な熱交換を確実にし、該金
属滴を固化した材料の薄い層へ拡散させることを
教示している。アール．ポンドジユニア他（R.
Pond.Jr.et al）は「Trans.Met.Soc.AIME
Vol.245のp.2457〜2476、No.v.1969」において溶
融した合金の流れをオリフイスを通じて回転ドラ
ムの内面へ圧送し、該ドラムの半径方向の加速で
良好な熱接触を導き、その接触している溶融合金
の流れを完全に固化する前に平坦なフイラメント
へ拡散する金属フアイバの鋳造方法を開示してい
る。

ジエイ．テイ．ガウ（J.T.Gow）の米国特許第
2439772号では冷却液を入れた回転容器を使用し、
その回転により回転する液の環状垂直の壁が形成
され、その壁に対して概ね直角の軌跡で溶融され
た金属の小球体が投入され、その小球体はその液
の壁にはねられるよりむしろ侵入する。この方法
では、ガウ（Gow）は、小球体が回転している
液の環状垂直壁に投入される場合に、溶融材料
（例えば鋼）の流れを回転している皿状の受皿に
排出してその周囲から金属を投入する様にしてい
る。またガウ（Gow）は従来技術についての議
論において、流れの形の溶融金属を、その流れに
高圧蒸気あるいは水で衝撃することにより小球体
に分割する方法と、高速回転のドラムあるいはパ
ツドル輪で金属の流れを衝撃し、そこから小球体
を投げ出すか、打出す別の方法を述べている。

ビー．ハーク（B.Haak）はその米国特許第
1782038号において、溶融金属を回転デイスク上
に注入してそのデイスクがそれから小滴を回転液
体を収納する容器の壁に向けて投入することによ
り塩を小滴に変換している。回転液体の水位は撹
拌器の強烈な回転により回転デイスクよりも高
い。

アール．イー．マリンガ他（R.E.Maringer et.
al）はその米国特許第3896203号において、溶融
材料の制限されていない滴下小滴に接触させてデ
イスク状部材を回転させフイラメント状材料を形
成することを教示しており、アール．イー．マリ
ンガ（R.E.Maringer）はまたその米国特許第
4124664号において回転デイスクを採用して溶融
材の滴下小滴からフイラメント状材料を形成する
ことを教えている。前記小滴とデイスクとは常時
接触している。

一般に本発明による方法はるつぼ等の収容容器
なしである程度自由に懸架された通常固体の材料
塊の最下端が加熱されて溶融塊となりその塊から
分断された溶融小球体即ち小滴をつくり、その小
球体は遠心配置の回転冷却流体と接触し、接触す
ると該小球体はさらに小さい多くの小球体あるい
は粒体に分断あるいは分解され、冷却流体により
掃去され、該冷却流体中で急速冷却されて固体粒
体とする。

本発明のその他の開示は添付図面の説明から明
らかとなる。

本発明の実施に有用な装置を第１図で全体的に
10で指示する。装置１０は全体的に11で指示する
若干側方に傾いたコツプ状部材を含み、該部材は
中心で底部１３に固定されたシヤフト１２を有
す。シヤフト１２は図示していないが従来のモー
タ装置で任意の選定速度で回転できる。底部１３
はその外周において全体的に90度あるいはそれよ
りわづかに少ない角度で角度方向に突出した円筒
状側壁１４へ連がり、該側壁はその上部で内方へ
突出したリング状アーム１５に連がる。例えばね
じ切りした機械ねじ１７のような手段により閉鎖
された開口１６が側壁１４に近い底部１３の部分
に位置決めされている。

前記のリング状アーム１５により囲まれた円状
開口に、粒体にすべき材料の棒、丸棒材あるいは
インゴツト１８が突入している。図面ではこの棒
材は中間空間で懸架されたものと示してあるが、
本発明の実施においては、その最下端部分から離
れた１個所以上の個所で従来の締付装置および
（または）運動装置により締付けられるか保持さ
れて、その最下端部分１９が使用あるいは消費さ
れるにつれて棒材１８を徐々に降下あるいは送
る。図示した装置では、例えばプロパン、ヘリア
ーク等の通常のトーチ２１からの炎２０が棒１８
の最下端部分１９を加熱し溶融した球根状の溶融
塊に形成している。最下端部分１９の溶融塊か
ら、粒体に形成すべき溶融材料の大きな球体２２
が下方へ滴下している状態を示す。

本発明による方法の作動時、コツプ状部材１１
はその中に冷却流体２３を入れ、該流体はシヤフ
ト１２とその関連するコツプ状部材１１の急速回
転により加えられる遠心力によつてコツプ状部材
１１の側壁１４の内側に付着する冷却流体２３の
高速運動回転壁として配置される。棒１８の最下
端部分１９と冷却流体２３との位置関係は、大き
な溶融球体２２が前記端部１９から滴下するにつ
れて降下し冷却流体２３の急速運動回転の遠心配
置壁と接触しうるようなものである。

図示していないが、装置１０は図示していない
囲み容器あるいはその類似物で完全に閉鎖し、必
要に応じてコツプ状部材内部あるいは棒の端部の
周りで減圧したり、圧力を抜いたり、あるいは希
望するなら、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス
あるいはその他の特定のガスの雰囲気を提供する
ようにしてもよい。

微小の固体粒体の調整が完了すると、コツプ状
部材１１はその孔あるいは開口１６とねじ１７か
らなる閉鎖手段をその最低の回転位置に持つて来
るよう位置できる。次いでねじ１７を取外し液状
冷却流体２３と調整された粒体を含めたものをコ
ツプ状部材１１から容易に排出し次の工程に備え
ることが出来る。孔１６とねじ１７の代りの図示
のない代替手段としては、コツプ状部材１１全体
を傾動可能板にとりつけることである。

本発明の実施においては、適当な固体状料塊の
自由部分は溶融状態まで加熱され、そこから降下
する溶融球体をつくる。同時に遠心配置の適当な
回転液状冷却流体のリング状急速運動塊を準備す
る。遠心配置の回転液状冷却流体の急速運動リン
グ状塊の降下してくる溶融球体に対する位置決め
は、該球体が遠心配置の回転液状冷却流体の運動
しているリング状塊の露出した内面の下部と接触
するようになされる。これらが接触すると、ほぼ
爆発音に近い大きな音が発生し、溶融球体は多く
の断片に分解、分断される。これらの断片は急速
運動している液状冷却流体で迅速に捕えられ、掃
去される。液状冷却流体の内部でこの断片は急速
に冷却され微細な固形粒体となる。これらの微小
粒体は続いて通常の装置により液状冷却流体から
分離され、粉末冶金の用途を含めた種々の目的に
使用されることとなる。

本発明による方法を容易に実施するには溶融球
体源となる固形塊の自由部分あるいはそれに匹敵
する部分は遠心配置の回転液状冷却流体の急速運
動のリング状塊によつて画成された円周空間によ
り囲まれた空間内に概ね位置される。一般に溶融
小滴の供給源から運動冷却剤に接触するまでの距
離は比較的短かくする。実験装置では0.635cm
（0.25インチ）のものから2.54cm（１インチ）の
ものまでが有用である。好ましい距離は採用した
種々のプロセス上のパラメータや特定の材料によ
り大いに変わり得るが、好適距離としては約
0.635cm（0.25インチ）から1.27cm（0.5インチ）
である。調製された粒体の寸法や形状は採用した
材料との特定の組合せ（即ち特定の冷却剤と粒体
をつくる特定の固体材料）ならびに調製方法パラ
メータの特定の組合せにより多大の影響を受ける
ようである。調製された微小固体粒体の寸法や形
状に最大の影響をもつものは溶融球体と接触する
ときの冷却剤の運動速度のようである。最小の冷
却剤速度は約2500rpmか、1140ｍ／sec（3750ft／
min）の程度のようである。そのような速度で溶
融球体は少なくとも100分割される。明らかに、
より高速になればなるほど溶融球体をさらに多く
の数に分断し、またより微小寸法の固体粒体を提
供する。最大速度は例えば工作技術、安全係数等
の要因によつてのみ制限されるようである。

急速固化粒体を調製するその他の公知の方法と
比較して本発明による方法は数多くの利点を提供
する。任意の液状材料、あるいは液状になし得る
任意材料を実質的に冷却流体の候補となりうるが
特に適当な冷却流体は粒体とすべき種々の溶融材
に対して選択することができる。液状冷却剤の遠
心配置の壁について採用する表面速度は、容易に
得ることができ、かつ所要に応じてこの速度を上
手く制御して容易に別の速度に変更でき、このよ
うに調製する粒体の寸法を極めて正確に制御でき
る。本発明による遠心力技術は冷却剤に対して高
速ポンプ作用やその他の運動装置を含む従来技術
に対しコストがより少ないようである。さらに、
本発明による冷却剤の遠心技術はより十分な冷却
能力と温度制御性を提供する。運動している冷却
剤と接触することにより溶融球体が微小な滴に分
断されると、この分断された断片即ち微小の小滴
は直ちに、あるいは極めて迅速に運動している液
状冷却剤の塊へ入り込み、極めて高速の冷却速度
が得られる。溶融金属の粒体から冷却された固体
粒体への熱交換は液状冷却剤の内部にある間実質
的に連続的に進行する。さらに、蒸気層が絶縁し
てそれ以上の冷却を阻止するという従来の水噴霧
技術に付随する主要な問題は、本発明による技術
では冷却剤の厚い層と、その中に捕捉された粒体
とが同時に運動するため排除される。さらに本発
明による方法で極めて重要なことは、粒体に形成
される材料が自由空間でのみ溶融されることで、
この自由な溶融状態では、原材料がその内部で溶
解されている容器からの不純物を付着しやすいた
めに起りうる汚染や純度の低減を妨ぐために度々
多大の注意を払う必要のあるるつぼやそれに似た
容器との接触がないことである。もし付着すると
そのような不純物は調製された粒体にまで受けつ
がれ、かつ発見されることが考えられる。この重
要な利点の故に、本発明は正に急速固化粒体のる
つぼなし調製方法と見なすことができる。また本
発明はそれ用の適当なるつぼがないか、あるいは
反応性があるためるつぼを痛めるような、例えば
Ti、Zr等の金属あるいは合金のような高度に反
応性のある材料や、適当なるつぼがないか、ある
としても非常に高価につく、例えば鋼とかるつぼ
により製造する合金等ある種の高融点材料に対し
て適用しうる。

高速回転するコツプ状部材は、例えばステンレ
ス鋼、アルミニウム、モリブデン、銅等の金属か
らつくる。この回転部材が受ける高回転力のため
に、その製作に関し以下の注意が必要である。使
用中に出合う力に十分耐える強度を提供する観点
から構造材料および製作方法を選定すること；振
動のない均一な回転を保証するよう極めて入念な
動つり合いを製作に含むこと；好ましくは採用し
た全体装置が保護安全囲い等で囲まれること。

その自由部分が溶融されて溶融球体を提供する
棒材、線材、インゴツトあるいはその他の固形材
料の形材を保持しかつ送る図示していない装置は
例えば溶接棒を保持し、かつ送る装置とか、金属
同調送り装置等該技術分野で周知の数多くの通常
の装置のいずれかを殆んどあるいは全く変更せず
に使用できる。

採用する液状冷却流体は純粋の液、溶液、より
高速では液化ガス、あるいは固体と液体の懸濁液
でよい。冷却流体は不活性で、それに使用する溶
融材に対し化学的に非反応であればよく、概ねそ
のようなものである。しかしながら、本発明で
は、主として反応が表面皮相に反応するものか、
あるいは粒体に表面コートする程度のものであ
り、かつ溶融球体が急速運動の遠心配置の回転液
状冷却流体と接触したときその反応が溶融球体の
分解や分断を著しく損わない限りは特定の使用溶
融材料と反応しうる液状冷却流体を排除するもの
ではない。

特定の冷却流体とその温度の選定は粒体に形成
する特定の使用材との関係ならびに溶融球体の寸
法や冷却流体との接触力や、さらにまた急速運動
の遠心配置の液状冷却流体の深さ、厚さや運動速
度のようなその他のプロセスパラメータに関連し
て行う。冷却流体の好ましい品質と特性とは高度
の熱容量、非毒性、比較的不燃性で、低コスト等
を有することである。例えば、水は色々な種類の
材料の溶融球体でその温度が1204℃（2200〓）以
上の球体に対して極めて有用であり；同様に各種
の低温の水溶塩（例えばNaCl、MgCl₂、ZnCl₂）
ブラインはある種の材料に使用でき；石油や合成
オイルも有用だし；液化ガスも有用と考えられる
等々である。特定の溶融材の球体を分解分断する
濃度と運動性及び熱能力を有する急速運動の遠心
配置回転壁状の液体塊状態となし得るならばほと
んど液状冷却剤あるいは冷却流体をも使用しう
る。種々の溶融材に対して特に有用で好ましいの
は以下の液状冷却剤である。溶融Fe、Niおよび
その他の非反応性の遷移合金に対しては冷水ある
いはブラインと冷水の組合せ；反応性材料に対し
ては液化ヘリウムのような不活性流体；変化する
冷却速度でつくられる粒体に対しては冷却速度の
変わる油。勿論、前述のものは単に典型的な有用
な冷却流体を代表するものであり、広範囲の代替
的な冷却流体も使用できる。

ここでは粒体に形成される溶融材料を、特に金
属あるいは合金の供給材料からその溶融を通じて
説明し、かつ特定の例により示してきたが、溶融
金属の融点にかなり近い温度で溶融状態となる物
性を備えたいづれの材料をもつてしても作業しう
るものと考えられる。溶融材料は〓で示す平衡融
点の25％の温度で下記の物性をもつべきである；
10から2500dynes／cmの範囲の表面張力、10^-3か
ら１ポイズの範囲の粘度と適度の不連続の融点
（即ち粘性曲線に対して不連続の温度）。本発明は
ほとんどの金属ならびに化学化合物および上記の
基準に合う元素に対し作用可能と考えられる。さ
らに、本発明は合金がその合金中のいづれかの成
分が最初に固化する（液相線）温度と融点の最低
の成分が固化して（固相線温度）完全に固形材料
をつくる温度との間の広範な温度を示す場合でさ
えも作用可能である。定義として、液相線と固相
線温度との間の温度で若干の溶融材料が介在して
いるとしても固相線以上であればそのような合金
は「溶融」しているとする。

本発明の方法によつて粒体に形成される溶融球
体は従来の加熱装置で、例えばアルミニウム、亜
鉛、鉛、錫、銅等の金属を溶融するか、あるいは
例えばNi₆₃Cr₁₂Fe₄B₁₃Si₈、あるいは
Fe₄₀Ni₄₀P₁₄B₆等のニツケルベース合金を溶融す
るか、あるいは例えば米国特許第3856513号記載
の成分やその特許で記述され論議している従来技
術の示す成分、ならびに例えばMg₇₀Zn₃₀、
Ta₆₀Ir₃₀B₁₀、Ti₆₀Ni₃₀Si₁₀、Mo₈₀Ru₁₀P₁₀等のよ
うに非晶質状態ではこれまで明らかに調製されな
かつたその他の準安定合金をも含めて、ガラス質
あるいは非晶質状態で得ることが可能であると知
られている準安定合金成分を溶融することにより
得ることができる。

本発明による方法を実施する図示装置の図面や
説明から明らかなように、溶融球体は回転冷却流
体と接触する前に限定した距離を横切り、このよ
うに粒体に分断される前に溶融材の流れを囲む雰
囲気に限定的に露出される。したがつて、多くの
金属や合金のもつ酸化特性は本発明の実施性を制
限するものではない。酸化に対して完全な保護を
する必要なく作業しうるものとして知られている
金属は鉄、銀、ニツケル錫と亜鉛とを含む。溶融
球体を特定の雰囲気にさらしたいときは、この雰
囲気は装置１０用の前述したが図示していない容
器の内側等で提供できる。こうすれば本発明によ
る方法は不活性の雰囲気中かあるいは減圧下でも
実施できる。溶融球体が著しい蒸気圧を有する場
合、前記容器中のガスの成分と圧力とは該球体が
冷却剤と接触するまで蒸発を減少させ、かつ球体
の一体性を保持するように操作可能である。前記
容器の代りに、図示していないが別の導管を使用
して球体が降下して急速運動の冷却剤と接触する
ときの通路ならびに球体の形成個所の近くに希望
するガス環境を提供することもできる。酸化を減
少する雰囲気で使用することが好ましい金属はチ
タニウム、ニオビウム、タンタルム、ジルコニウ
ム、マグネシウム、アルミニウムとモリブデンを
含む。また図示していないが、図示した炎２０と
トーチ２１の代りに、例えば電子光線加熱、アー
ク溶解、レーザ光線加熱、誘導コイル加熱、その
他のトーチ、例えば酸素−水素トーチ、酸素−ア
セチレントーチや類似の通常の加熱装置を含む加
熱して溶融球体をつくるその他の装置を使用して
もよい。

作業が完了し形成された粒体と冷却流体との混
合物がコツプ状部材あるいはドラムから排出され
ると、冷却流体は例えばデカンテイング、過、
遠心分離、洗滌等の従来の手段により粒体から分
離され、粒体の方は洗滌等により洗浄にされ、次
いで従来の装置により粒体の形状、寸法および特
級に分離される。そのような分離作業には従来の
篩、精密篩、ロールテーブル、微粒粉体分級機等
が有用である。

本発明を実施する現在知られている最良の方法
は図面に示す装置の前述の説明およびその作動に
つき示してきたが、下記の実例においても示す。
しかしながら、これらの実例は実験室規模での実
施であり、商業ベースでの実施ならびに商業ベー
スの粒体製品調製まで規模拡大時に得られる全体
の利点ははるかに価置の高いものと想定される。

以下の実例においては、第１図に示すものと全
体的に同じ内容および性格の実験装置を使用して
いる。使用した装置のコツプ状部材はアルミニウ
ム製で、内径が平均約16.5cm（6.5インチ）高さ
が5.08cm（約２インチ）で、200mlまで或いはそ
の以上の液状冷却剤を入れることができる。コツ
プ状部材のシヤフトを駆動するモータ装置は
0.5HPの電動モータで、その速度は可変で、かつ
制御装置により調整される電気入力により希望す
る一定の安定速度にセツトできる。

手続的には、希望する量の液状冷却流体をコツ
プ状部材に入れ、このコツプ状部材を希望する速
度で、かつコツプ状部材の内壁に付着する遠心配
置のリングとして液状冷却流体を位置せしめるの
に十分な速度で回転させる。次いで微粒体に形成
すべき材料の固体線材あるいは棒をその一端が液
状冷却流体の回転運動し遠心配置のリングの下方
部が横切る通路の真上に来るよう位置決めする。
一般にはプロパントーチによる炎の如き加熱手段
を、例えばトーチの炎を棒材の下端部に当てるよ
うにして、かつ、原材料の溶融球体が滴下あるい
は落下して液状冷却流体の回転運動している遠心
配置のリングと接触するようにトーチの炎を調整
して使用する。溶融球体が冷却流体に接触する
と、高い爆発に似た音が聞かれ、球体は極めて微
小の断片に分解した様子となり該断片は液状冷却
流体の回転運動し遠心配置のリングに捕捉され、
かつそれに沿つて掃去される。冷却剤の内部で、
その断片すなわち粒体は極めて高速冷却され、粒
体の寸法によつては金属性のガラス質あるいはそ
の他の準安定なあるいは結晶質の粒体を提供する
のに必要な程度の冷却でさえ行われるが、この現
象は明らかに冷却流体の温度と速度および落下し
た溶融球体の温度と寸法に依存するものである。

例Ａ一辺が0.645cm（0.25インチ）の四角断面で長
さが約10.16から12.7cm（４から５インチ）の概
ね純粋の錫の棒を微小粒体をつくる材料として使
用した。水を冷却流体（約150ml）として使用し、
コツプ状部材は約10000rpm即ち〜1400ｍ／min
（4000ft／min）の程度で回転した。プロパンガ
スのトーチを使用し、その炎を液状水の回転運動
している遠心配置のリングの最下端の内面の内側
で、かつその真上約１cm（0.4インチ）のところ
に配置した錫棒の最下端に向けた。水は始動時約
20℃（68〓）の室温であつた。水が回転運動し遠
心配置のリングは概ね垂直の面を運動した。トー
チの炎を錫棒の端に持つて来て溶融状態にさせる
と、直径が約3.18ミリ（0.125インチ）の錫の溶
融球体が落下した。溶融球体は高速の水に衝突す
ると爆発音を出した。短時間操作の後、トーチの
炎を止め、コツプ状部材の回転を停止し、水と微
小固体粒体との混合物をコツプ状部材から排出し
た。微小の固体粒体から水を蒸発させた後粒体を
観察したところ、主としてフレーク状の形状で
（米国篩規格で）−325メツシユの寸法の錫粒体の
著しい断片がつくられた。

例Ｂ断面積が0.103cm²（0.016平方インチ）から6.45
cm²（１平方インチ）の亜鉛、鉛、チタニウム、
Fe₄₀Ni₄₀P₁₄B₆固体材料および実質的に重量比で
4.4％Cu、1.5％Mg、0.6％Mn、残りAlよりなる
アルミニウム合金の棒および（または）線材で、
水、自動車用モータオイル、酸化防止剤を含む鉱
油ベースで軍用規格（Military Specification）
MIL−Ｈ−6875Dを満足する例えばヒユートン社
（Houghton）のＫ−オイルのような金属熱処理
用油から選定した液状冷却流体を使用し、回転運
動し遠心配置の液状冷却剤に対する溶融球体の距
離を0.645cm（0.25インチ）から2.54cm（１イン
チ）にして種々の付加的な調製を行つた。各操業
において溶融球体の容量の100分の１以下の寸法
の微小な固体粒体が調製された。

前述の実例から明らかなように、溶融状態の広
範囲の材料からフレーク状、球形、不規則な形状
や種々の寸法の固体粒体が調製できる。例えば、
冷却剤としての水はフアイバ状でかつ球状の粒体
を形成しやすく、冷却剤としての油は主として球
状あるいは球状に近い粒体をつくりやすい。これ
らの形状や寸法のものは続いて希望に応じ種々の
特定の形状や（あるいは）寸法範囲に分離かつ分
級できる。これら粒体の断片は従来の技術により
固められ有用な物品をつくる粉末冶金分野やプラ
ズマ噴射用の供給粉末あるいは従来の装置ではつ
くることの困難な合金をつくるための原料粉末と
して使用でき、あるいは磁気テープ等に使用する
粒体として多くの用途に利用される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による方法を実施するに有用な
装置の単純化した形態を若干概略的に示す部分的
に垂直断面の斜視図である。図において、１０：全体装置、１１：コツプ状
部材、１２：シヤフト、１３：底部、１４：側
壁、１８：棒材、１９：棒材の最下端部、２１：
トーチ、２２：球体、２３：冷却流体。

Claims

【特許請求の範囲】１ (a) 固体材料塊の自由部分を加熱して溶融状
態としそこから溶融材の小滴が滴下しうるよう
にする段階と； (b) 遠心配置の回転液状冷却流体の急速運動する
リング状塊を提供する段階と； (c) 前記固体材料の加熱された部分と、前記急速
運動のリング状塊とを溶融材の小滴が落下して
前記遠心配置の回転液状冷却流体の急速運動の
リング状塊と接触するように相互に対し位置づ
ける段階と； (d) 前記溶融材の小滴より寸法が小さく、前記遠
心配置の回転液状冷却流体の急速運動のリング
状塊と接触し、該リング状塊により分断され急
速冷却されて形成された固体の微小粒体を前記
液状冷却流体から分離する段階と；を含む〓で示す平衡融点の25％の範囲の温度で10から
2500dynes／cmの表面張力と0.001から１ポイズの
粘度を有する通常固体の材料から固体の微小粒体
を製造する方法。２特許請求の範囲第１項に記載の方法におい
て、前記急速運動のリング状塊が少なくとも1140
ｍ／min（3750ft／min.）の速度で運動するもの
である固体の微小粒体の製造方法。３特許請求の範囲第２項に記載の方法におい
て、固体材料の塊の前記溶融状態部分ならびに溶
融材の小滴のすぐ近くに不活性ガス雰囲気をつく
る段階を含む固体の微小粒体の製造方法。４特許請求の範囲第２項に記載の方法におい
て、通常固体の材料の塊の自由部分は錫である固
体の微小粒体の製造方法。５特許請求の範囲第４項に記載の方法におい
て、液状冷却流体として水を採用しているもので
ある固体の微小粒体製造方法。６特許請求の範囲第２項に記載の方法におい
て、分断された固体の微小粒体は前記溶融小滴容
積の100分の１以下であることを特徴とする固体
の微小粒体の製造方法。７特許請求の範囲第１項に記載の方法において
前記溶融材の小滴が溶融球体であり、かつ分断さ
れた固体の微小粒体は該溶融球体の体積の100分
の１以下である固体の微小粒体を製造する方法。８特許請求の範囲第７項に記載の方法におい
て、金属あるいは合金である通常固体の材料を使
用し、前記急速運動のリング状塊が少なくとも
1140ｍ／min（3750ft／min）の速度で運動して
いる固体の微小粒体の製造方法。９特許請求の範囲第８項に記載の方法におい
て、前記分解を行う個所と溶融球体の近くに不活
性ガス雰囲気をつくる固体の微小粒体の製造方
法。１０特許請求の範囲第９項に記載の方法におい
て、チタニウム、あるいはチタニウムベース合金
の固体微小粒体を提供する固体の微小粒体の製造
方法。