JPH01500439A - 原油精製所において真空蒸留残油を継続処理する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 原油精製所において真空蒸留残油を継続処理する方法（技　術　分　野） この発明は、原油精製所において真空蒸留後に残る残油を継続処理する方法に関 する。

（背　景　技　術） 精油所において真空下で行われる最終原油分留行程の後、約５５０℃（標準圧） 以下では蒸発しない物質が蒸留残油中に残る。この蒸留残油は普通−原油の産地 に応じて一原油供給量の２５チに相当する。その継続処理は実際には溶剤処理、 例えばプロパン脱歴により行うことができる。これによシ残油は溶剤に可溶な第 一の潤滑油およびワックスを含む第１留分と溶剤に不溶々アスファルト類、アス ファルテン等を含む第二の留分とに分離される。その際得られる量は第二留分の 方が多い。第一の溶液留分からは潤滑油やワックス等の貴重な非燃料類を得るこ とができ、または低沸点生成物を得るためそれらを分解装置に供給することがで きる。溶剤に不溶な第二の留分または沈殿物はビチーーメンの製造に用いるかま たはその場で精油所用燃料として、または液化のため軽量留分の混合の後、精油 所の外部、例えば発電所で重量燃料として用いられる。

溶剤を使って真空蒸留残油を精製すると、さまざまな不具合や制限を生じる。溶 剤処理後溶けないまま残る価値の低いアスファルト含有留分けしばしば真空残油 量の半分を超え、重油の場合原油の４０％以上になることがある。このように大 量な成分は精油所の燃料需要量を超える。不溶留分の第二の用途、つまシビチー ーメンの製造でも、原油中にコロイドとして存在するアスファルテンやアスファ ルト類が溶剤処理時に沈殿するので問題が生じる。ビチニーメンを製造するには 完全な再分散が不可欠であるが、しばしばこれがもはや不可能となり、得られる 生成物は価値の低いものとなる。

更に溶剤処理によっても潤滑油分やワックス分が完全には溶けない一方、高分子 成分はその後に得られる最終生成物にとって都合の悪いことであるが溶けて第一 留分に混入し、例えばそれから得られる潤滑油のコークス化が強まることになる 。

その外、低沸点溶剤を使用すると特別の安全対策、特に、高価な器械装置が必要 となる。溶剤の回収はエネルギーを消費し、また溶剤／残油比が大きいので費用 もかかる。

欧州特許明細置薬６６７９０号に原油精製所残油の分子蒸留方法が記載しである 。そこでは蒸発圧も凝縮面温度も供給部から残油取出し部にかけて減少している 。エネルギー収支の向上のため真空蒸留残油はエネルギーを何ら供給することな く分子蒸留部に供給される、−真空蒸留残油の残油温度を有する一供給部から蒸 発熱が取り出され、このことから必然的に分子蒸留では冷却が起き、従って先行 の真空蒸留の場合よりも温度が下がることに表る。

ドイツ特許公開明細置薬３１２２６５０号によれば石油精製所内で分子蒸留法を 適用して分解可能成分の収率が高められる。同時に通常行われる溶剤抽出を省く ことができる。操業圧力の低下によシ蒸留温度を大幅に下げることができ、常圧 沸点の高い成分を慎重に蒸留することが可能となる。加熱には分子蒸留に先行す る真空蒸留から生じる残油が用いられ、これから蒸発熱が取シ出され、分子蒸留 は先行の真空蒸留よりも低い温度で行われる。

（発明の開示） 本発明の目的は、これまで記載した方法よりも経済性の大きい、原油真空蒸留か ら生じる残油の分子蒸留方法を提案することである。分子蒸留は本発明に含まれ ない。

意外なことに、真空蒸留残油の薄層分子蒸留はエネルギー消費を増加することで 経済性が著しく向上すること、すなわちエネルギー収支の労化が経済性の向上を もたらすことが発見された。エネルギー消費の増加は本発明によれば先行の真空 蒸留温度よシも分子蒸留温度を高めることにより行われる。これによシ供給速度 、従って蒸留能力が著しく高まるが、このことは価値の低い残油を犠牲にして蒸 留分を同時に増加して行われる。

先行技術の抽出法では物質の極性、つまシ化学構造に基づき非極性溶剤を便って 分離が行われた。周知の分子蒸留法では既存物質の沸点温度に基づき真空残油が 分離される。本発明によれば、先行技術の場合価値の低い残油中に残ることにな る貴重な生成物が高い温度により留出物と一緒に得られる。それゆえ本発明によ れば、貴重な生成物の量が増えるという量的利点だけでなく、異なる組成の留分 、従って更に質的利点も達成される。

留出物／残油比の向上以上に重要な点は温度の高まりによ多単位時間当たシおよ び蒸発面積当たり供給速度を数倍高めることができることである。これにより本 方法の経済性が著しく向上する。

留出物、残油間のいわゆるＣ／Ｈ比、つまり炭素／水素比の差も本発明方法によ シかなり大きくなる。

更に本発明によればごく小さいばらつき、つ−１シ大きな均一性で滞留時間の著 しい短縮が保証される。

同時に温度上昇によシ、高分子物質を濃縮した残油を支障なく排出できるように なる。

本発明によシ得られる潤滑油類は添加物なしでも、従来の真空蒸留法によシ得ら れかつ高価な添加剤を使って希望の粘度に調整される潤滑油類と同様に使用する ことができる。その外、この留出物は事実上金属含有成分を含んでおらず、低沸 点物質を製造するため不純物に敏感な触媒を使っての分解も問題ないようになる 。更に本発明によれは残油中に高分子芳香族炭化水素が残り、このことで留出物 の品質が付加的に向上しまた残油中のコロイド状アスファルテンが安定スる。

アスファルト含有留分、つまり薄層分子蒸留の残油はこの場合先行技術に比べ、 精油所でそれを燃料として完全に利用できるほどに量が減少しているだけでなく 質的にも変化しており、ビチェーメン製造時それは難なく再分散させることがで きる。この性質はなかんずく極性成分の含有量増加と関連していることがある。

その外、残油がもはやワックス分を事実上含んでいないことは、ワックス高含有 原油の場合、特にこれをビチェーメン／アスファルトとして用いる場合重要であ る。

薄層分子蒸留またはその器械装備はプロセス技術において知られており、主に、 感熱性物質の熱分解を防ぐためそれを慎重に洗浄回収するのに適用された。それ に対し本発明では熱分解はこれＫよシ希望する貴重な留出物が大量に得られるの で望ましくさえあり、また真空を維持できるかぎり僅かな規模で可能である。

本発明方法によれば、製油所において概ね５５０℃（標準圧）以上で沸騰し継続 蒸留不可能で従来最終的とされた蒸留残油が量的および質的利点を有して蒸留さ れる。

その際、一部新しい性質を有する新しい組成の生成物が得られる。

更に本発明によれば、真空蒸留残油を概ね５０チ含み、またはそれ以上含むこと さえあり、それゆえ商業的にほとんど利用できない重油から、通常の原油の場合 と同量の留出物を得ることができ、いまやこれも利用可能となる。

本発明の方法は薄層分子蒸留に関し知られている装置を便って実施することがで きる。これらは精油所の最終行程、つまシ真空蒸留に続いて配設しである。薄層 分子蒸留は先行の真空蒸留の場合より温度が高く、圧力は概ね１０−１〜１０− ｓ小さい。本発明の特別の実施例によれば温度勾配を高めて作業が行われる。蒸 気容積が大きくなる真空を予定する場合蒸発面と凝縮面とをできるだけ接近させ て配設すべきである。これは一般に蒸発範囲と凝縮範囲とを同軸にして達成され る。蒸発面と凝縮面を垂直円筒状に配設すると有利である。供給材料は加熱面の 上部に均一に分配して乱流状態にされ、材料が重力により加熱面から下に流出す るまで乱流状態が維持される。

これによシ加熱面全体で暖められた材料がただちに液表面に供給され、低沸点留 分が蒸発する。

薄層分子蒸留装置は複数台を直列または並列に配設することができる。

実施例　１ ５３０℃（温度は標準圧に対し）で蒸留不可能な真空蒸留行程の残油をブース・ アーゲー（Ｂｕｓｓ　ＡＧ　）社のザムバック（ＳＡＭＶＡＣ）薄層分子蒸留装 置に供給した。操業データは 供給速度　１五１−／ｈ 圧　力　４．５−１０　”　ｍｂｓｉｒ加熱温度　３５１℃ 冷却源［ＩＱ５’Ｃ 蒸留速度　６．５］＃／ｈ 蒸留物分　４９．６チ　であった。

残油はポンプを使って蒸発器入口に連続的に供給し、回転式分配リングを使って 内面に均一に分配した。次に、蒸発面に沿って移動する回転子・拭取シ板が原料 を把持し、加熱面に乱Ｒｈ膜を加える。回転子・拭取り板の前に波面（頭部波） が発生する。

加熱温度を高めることで処理量と留出物の量とを著しく高めることができたが、 これはなかんずく高分子物質の蒸発に帰することができる。

その他の実施例のデータが以下にまとめである。実施例１〜５は蒸留物分の増加 、また実施例６〜１０は供給速度上昇を顧慮して実施した。

実施例 供給　２　３　４　５ 供給速度　ｋｆ／ｈ　２ｔ５　２４７　１＆５　１５８貯槽温度　’Ｃ２０１２ ０５２０６２０５供給管温度　℃１７５　１８９　１８３　５２０濃縮物 出口速度　ｋｆ／ｈ　１３１４５　１７．９　＆５　７．２７出ロ速度ｋｇ／ｈ 　ａｏｓ　ａａ　７．０　４５３真空　ｍｂａｒ　ＡＸｌＤ−”　４Ｘ１０−” 　３５Ｘ１０　”　５Ｘ１０　”熱媒体入口温度℃　５５２　３２９　５５３　 ５５０熱媒体出口温度１：：　３１２　３１３　３１９　３５５冷却剤入口温度 ℃　９３　９５　９５　１０５冷却剤出口温度℃　９４　９６　９７　１０５留 出物分　％　３７．４　３五０　４Ｓ２　４ｚ４実施例　加熱温度　留出分　供 給速度 Ａ　℃　％／供給量　陽／ｈ ７　３７１　５６　３９、６ ８　３７４　６１　２本３ ９　３８６　６３　５９、７ １０　５９４　６ｔ５　５Ｌ３ これらの実験で示されたように２２５ｋｔ／ｈｍ″の処理速度を容易に達成する ことができ、精油所規模で経済的使用が保証されている。

（図面の簡単な説明） 第１図と第２図をもとに本発明を更に説明する。図示した実験装置を使って上記 の実験を行った。

第１図は原油精製所蒸留部の流れ図。

第２図は本発明方法を実施する装置。

（発明を実施するための最良の形ＩＩＩ）第１図において平均的品質の原油１が 、標準圧の下で操作される精留装置２に供給される。蒸発後、供給された原油の 概ね５０％が分離された留分３．４．５としてこの装置から排出される。残油６ は真空下で動作する別の精留装置７に供給され、原油の概ね２５チが留分８．９ ．１１としてそこから排出される。蒸留不可能な残油１２は次に本発明による継 続処理部、つまシ薄層分子蒸留部に供給される。そこでは留出物１４と蒸留不可 能な残油１５が得られる。留出物１４は低分子生成物を得るため分解装置に供給 するかまたは更に潤滑油とワックスとに分離することができる。残油１５は精油 所で燃料として使用するかまたは継続処理してタールとされる。

本発明方法を実施する第２図の装置は攪拌装置２２付き装入槽２１を有する。Ｍ は図会体において個々の装置に付属した電動機である。装入槽２１は供給ポンプ ２３を備えた管路２４を介し分子蒸発器２５と結ばれておシ、蒸発器自身は残油 受槽２６と留出物受槽２７とに結ばれている。更に分子蒸発器２５に２つの連続 した冷却トラップ２８．２９が接続しである。冷却トラップ２８．２９間にルー ツ真空ポンプ３１が、そして第二冷却トラップの後方にルーツ真空ポンプ３２、 そしてその背後にベーン真空ポンプ３３が配設しである。

装入槽２１に導入された真空精留段の残油はポンプ２３により管路２４を通して 分子蒸発器２５に導入され、そこで蒸発によシ留出物と残油とに分離され、受槽 ２６、あるがこれは冷却トラップ２８．２９内で分離捕集される。） 本発明による薄層分子蒸留の加熱温度は前記夾施例に記載した温度よシ高くする ことができる。４００℃以上の温度が好ましい。

国際調査報告 ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　ｈＫＥ　ＩＮＴＥＲ，ＮＡＴＩＯＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲＥ ＰＯＲＴ　０ＮＤＥ−Ａ−３１２２６５０２３／１２／８２　ＮｏｎａＦｏｒ　 ｍｏｒｅ　ｄｅｔａユｉｓ　ａｋ＋ｏｕｔ　ｔｈｉｓ　ａｒ＋ｎａｘ　！

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. １．原油精製所において真空蒸留時に残る残油を継続処理する方法において、真 空下で残油の薄層分子蒸留を行い、その際蒸発面の温度が真空蒸留時に残る残油 の温度より高く、留出物と濃縮残油とを分離排出することを特徴とする方法。
2. ２．蒸発面の温度が真空蒸留時に残る残油の温度より５０℃、好ましくは８０℃ 、特に１００℃高いことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．被蒸留原料の薄層を乱流薄膜として構成することを特徴とする請求の範囲第 １項に記載の方法。
4. ４．機械的手段を使って薄膜を乱流にすることを特徴とする請求の範囲第３項に 記載の方法。
5. ５．拭取り板を使って薄膜を乱流にすることを特徴とする請求の範囲第４項に記 載の方法。
6. ６．標準圧のとき沸点５５０℃以上の真空蒸留残油を処理することを特徴とする 先行請求の範囲のいずれか１項または複数項に記載の方法。
7. ７．絶対圧１０ｍｂａｒ以下〜１０−３ｍｂａｒ以上、好ましくは１〜０．０１ ｍｂａｒの真空領域内で作業を行うことを特徴とする先行請求の範囲のいずれか １項または複数項に記載の方法。
8. ８．アスファルテンを事実上含まない留出物を得ることを特徴とする先行請求の 範囲のいずれか１項または複数項に記載の方法。
9. ９．各１台の真空装置が付属して設けてある複数の並列に接続された装置内で作 業を行うことを特徴とする先行請求の範囲のいずれか１項または複数項に記載の 方法。
10. １０．３５０℃以上、好ましくは４００℃以上の加熱温度で作業を行うことを特 徴とする先行請求の範囲のいずれか１項または複数項に記載の方法。
11. １１．供給と熱媒体とを向流で通すことを特徴とする先行請求の範囲のいずれか １項または複数項に記載の方法。
12. １２．温度勾配を高めて作業を行うことを特徴とする先行請求の範囲のいずれか １項または複数項に記載の方法。
13. １３．圧力勾配を実質的に一定にして作業を行うことを特徴とする先行請求の範 囲のいずれか１項または複数項に記載の方法。