JPH01501489A - 鋳造強化複合材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 鋳造強化複合材料 技術分野 本発明は金属マトリックス複合材料、さらに詳しくは、鋳造によるかかる材料の 製造に関するものである。

関連出願の相互参照 本出願は１９８４年１２月１２日にＰＣＴ出願し優先権主張（７）ＰＣＴ／ＵＳ ８４１０２０５５（米国呼称）の部分継続出願であり、上記は１９８３年６月６ 日に米国出願し優先権主張の放棄された米国出願０６１５０１，１２８の部分継 続出願である。

！見１４ 金属マトリックス複合材料は、構造材料として次第に需要が増加して来ている。

金属マトリックス複合材料の代表的なものは、繊維、グリッド、粉末などの強化 材を金属マトリックス中に組込んで構成されたものである。

強化材は複合材料に強度、剛性その他所要の性質を付与し、一方マトリックスは 繊維を保護し、複合材料中の荷重を伝達している。従って二つの成分であるマト リックスと強化材は、共同してそのどちらがが有している性質をより以上に向上 させる結果となっている。

２０年前には、かかる材料は、製造コストが非常に高く、設計者に受け入れられ ないため研究室での好奇心以外の何者でもなかった。最近に至り、かかる材料の 用途が多数見出され、使用量も増加して来た。しかし複合材料の製造コストが高 く、その用途の拡大が遅いという問題を残しており、高強度合金のようなより一 般的な材料と競合しうる価格で、要求に合致した品質の複合材料を製造する方法 が今なおめられている。

非強化金属合金は、通常溶解と鋳造という手段で製造されている。強化複合材料 の製造に対して、溶解と鋳造とを採用するのは容易でなく、これは強化材粒子が 溶解と鋳造中に溶解金属と化学反応を起す可能性があるためである。他の問題と しては、溶解金属が粒子表面をぬらすのが容易でなく、このため２成分混合物は 直ちに分離するか、鋳造後の機械的特性が悪くなる。

今まで溶解合金に微細粒子材料を添加し、ついで得られた混合物を鋳造して金属 合金−微細粒子複合材料を製造する試みがなされたが成功するに至らなかった。

かかる方法にあって困難となっている主問題は、例えば炭化けい素のような最も 望ましい微細粒子が、溶解金属合金によるぬれが容易でなく、このため液状マト リックス中に微細粒子を導入し保持させることが不可能でないにしても極めて困 難なことである、と推定される。

溶解と鋳造によりかかる複合材料を製造できることは、技術上、コスト上重要な 利点を有しており、このためこのような複合材料を製造する試みが数多くなされ て来た。

粒子をニッケルでコーティングしてぬれ性が得られることが提案された。他の方 法としては、溶解金属中の耐火物のぬれを、耐火物の陰イオンによって溶解金属 を飽和させて促進する方法がある。別の方法としては、耐火粒子を添加するに先 立ち、リチウム、マグネシウム、けい素およびカルシウムのような元素を添加す る方法がある。

さらに他の方法としては、合金の温度を固体の金属が存在するような液相線温度 より十分低い温度に保った部分的に凝固した合金スラリーを激しく撹拌して、こ の中に炭化けい素粒子を添加する方法がある。なお微細粒子のぬれ性を改善する 他の試みとしては、大きい微細粒子材料と繊維から水分、酸素、吸収ガス、表面 フィルムを除去するため、これらを溶解合金に添加する前に、イオン衝撃１機械 的撹拌、真空および加熱を大きい微細粒子材料や繊維に与える方法がある。

アルミニウム合金−アルミナ繊維複合材料の一製造方法として、パドル形の撹拌 羽根を使用する方法があり。

溶解金属中に繊維を導入するため、高いせん断をを起し、渦巻を発生させるため 、上記の撹拌羽根がるつぼの壁の極めて近くで運動するよう設計されている。ま たこの方法は、溶解金属表面下に僅かに浸漬して、流れの方向に約４５°の傾斜 角度を持ったじゃま板が必要であり、このじゃま板が溶解金属の流れのパターン を変え、金属表面下に繊維をとらえる機能を果している。

その他の方法としては、アルミニウムー炭化けい素微細粒子複合材料のような複 合材料が、微粒子の分散に渦巻法を用いて製造されている方法がある。微粒子は 、これを溶解金属に導入するための補助として、溶解金属への添加前に９００℃ で６０分間予備加熱される。渦巻は溶解金属を機械的インペラーで急速に撹拌す ることにより生じており、このインペラーは深い渦巻を発生するようにしている １ｗｉ細粒子が溶解金属中に急速に組込まれ、これが溶解金属によりぬれるのを 促進するため、撹拌機の作動中に渦巻の側部から微細粒子を添加している。この 方法によって製造された複合材料は、微細粒子に対する金属の結合が弱く、また ガスが巻き込まれる傾向がある。

溶解および鋳造の変形技術として、強化材をマットのように束ね、その空間に溶 解金属合金を加圧導入する方法がある。溶浸法（ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）ま たはスクイーズ鋳造法（ｓｑｕｅｅｚｅ　ｃａｓｔｉｎｇ）と称せられるこのよ うな方法で製造された複合材料は内部結合が十分でない、さらにこの方法は、各 工程毎に適合する装置を製作する必要があるためコスト高となり使用するのが難 しい。

上記のような従来の溶解および鋳造技術はすべて、ぬれ性を与えるために微細粒 子または溶解金属に対して特殊で高価な改良を大巾に加えなければならないとい う欠点を有している。さらに、これら技術は複合材料を工業的に多量生産するの に成功していない、それに代って、金属マトリックスと微細粒子を有する複合材 料を製造するための製造法としては、主として溶解および鋳造手段とは異なる粉 末冶金法が採用されて来た。

粉末冶金法では、入念に一定の大きさにしたアルミニウム粉末を、有機溶剤の存 在下で炭化けい素粉末と混合する。アルミニウムと空気中の酸素との間で生ずる 発火反応を防止するため溶剤が必要である。この混合物を乾燥トレイに注入し、 溶剤をある時間かけて揮発させる。

大体０．０４０インチの厚さの乾燥した固まっていないシートを、希望する厚さ のプレートに成形するため積み重ねる。この積み重ねたシートをプレス中に置き 、マトリックスの液−固相領域まで加熱し、金属をどろどろにする。ついでこの 積み重ねたシートを加圧し１粒子を固めて固いプレートとする。

粉末冶金による他の方法としては、炭化けい素微粒子とアルミニウムを上記のよ うに混合し、混合粉末を円筒状金型に注入し、真空ホットプレス法で固めて円筒 状のビレット（ｂｉｌｌｅｔ）とする方法がある。Ｍ料、とくにアルミニウム粉 末の価格が高く、製作法が複雑なため、複合材料のコストが高く、多くの分野で の多量使用が阻害されている。上記の粉末冶金の２方法では、金属マトリックス 材料中で合金元素が可成り偏析し、機械的および物理的性質に悪影響を与え、望 ましくない結果を与えている。

上記の両工業生産方式で製造した複合材料は、いずれも高弾性を有しかつ十分な 強度を有しているものの、延性および成形性が劣っている。上記の生産方法で必 要とされる複雑な過熱ならびに変形工程によってマトリックス中の元素が可成り 偏析し、延性を低下させて、マトリックスや複合材料が最高の強度になるのを妨 害している。

さらに問題としては、もとのアルミニウム粉末粒子を被覆してい表面酸化物を保 有していることであって、これカサラにマトリックスの延性を低下させる原因と なっている。この散化物皮膜は、炭化物粒子の完全なぬれ性を阻害し、最終の複 合材料の性質を制限している。

従って、優れた性質により技術的に受け入れられるような微細粒子含有金属複合 材料を製造するために、溶解と鋳造を利用する製造方法ならびに製造装置が絶え ずめられている。これらの製造方法ならびに製造装置は、これによって製作され る複合材料が、他の方法によって製作される複合材料や、他の方法で製作される 競合材料と比較しても、比較的安価に製作されなければならない。

本発明はこの要求を満たし、さらに関連する利点をもたらすものである。

又里立皿丞 本発明は、ぬれ性を付与された非金属耐火セラミック微細粒子強化材が全体に分 散している金属マトリックス複合材料を製造するための方法ならびに装置を提供 するものである。ぬれ性を付与された微細粒子強化材の存在により１本捏合材料 はマトリックス合金より優れた性質を有し、とくに剛性が高いことが特徴である 。本複合材料は特定の用途において、アルミニウムやチタニウムのような非強化 高強度合金と技術的ならびに経済的に競合しうるものである。本複合材料は、ロ ール成形や押出し成形のような標準の工業的手段によって半加工製品に成形しう るものである。複合材料の製造コストは、複合材料を製造する他の競合方法のそ れと比較すると、現在においては約３分の１ないし２分の１である。高容量生産 については、本複合材料の製造コストは、競合方法のそれと比較して１０分の１ となるものと予測される。

本発明による非金属材料粒子により強化された金属合金の複合材料を製造する方 法は、金属材料を溶解し、溶解金属に非金属材料粒子を添加し、該粒子が溶解金 属全体に分布し、粒子の溶解金属によるぬれ性が促進されるよう２粒子と溶解金 属相互間をせん断するような条件下で、溶解金属と非金属材料の粒子を、溶解金 属で粒子をぬらすように混合し、さらに粒子と溶解金属の混合物中へのガスの導 入ならびにガスの保持を最小限にしながら、かつ混合工程を完了するに要する時 間内で、粒子が溶解金属中で実質的に化学的劣化を生じないような温度で該混合 を行ない、かくして得られた混合物を、実質的に固体金属が存在しないように十 分に高い鋳造温度で鋳造することを含む製造法である。

金属材料はアルミニウム合金が好ましいが、マグネシウム合金のような他の材料 もまた使用できる。非金属材料は、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物または 金属けい化物が好ましい、最も好ましい複合材料は、アルミニウム合金マトリッ クスを炭化けい素または酸化アルミニウム微細粒子強化材で強化したものである 。

通常の鋳造方式においては、ｖＩ造を容易にするため、金属の粘度を低下させる ため高温で溶解金属を鋳込むのが一般に望まれる。しかし本発明においては１粒 子と溶解金属の反応を考慮して温度を選ぶ必要がある。混合と鋳造の工程中にお いては、溶解金属を余り高温に加熱してはならない、そうでないと１粒子と溶解 金属間に望ましくない反応を生じ、微細粒子の強度と製造された複合材料の性質 が低下する。従って製造工程の時間内にあって、粒子と溶解金属間で明らかな反 応が起らないような最高温度を選ぶ必要がある。最高温度としては、揮発性の反 応性合金元素を含む金属合金に対しては液相線より約２０℃高く、最も通常の金 属合金に対しては液相線より約７０”Ｃ高く、反応に対する抵抗性を促進する合 金元素を含む金属合金に対しては約１００℃ないし約１２５℃高くできることが 見出されている。

好ましい手段として、混合工程中に金属と微細粒子の混合溶解物に真空を適用す る手段がある。真空は雰囲気ガスが溶解金属に導入されるのを減少し、さらに混 合工程中に溶解し、保持し、吸収したガスを溶解金属から引き出す傾向もある。

真空度は、亜鉛もしくはマグネシウムのような揮発性構成分を含まない金属合金 に対しては重要な問題とはならない、しかし、揮発性元素が存在している場合は 、真空度は好ましくは約１０〜３０トールを超えてはならない。そうでないと揮 発性元素が高い比率で合金から引き抜かれることになる。適度の真空度では、ガ スが適度に減少し、揮発性元素の損失も最小限になることが判明している。

好ましいバッチ式では、溶解金属を撹拌し、混合物にガスを導入することなく粒 子と溶解金属を相互にせん断する回転分散インペラーによって混合が行なわれる 。このインペラーは、溶解金属の表面に発生する渦巻を最小限にするよう設計さ れている。渦巻が存在すると、大気のガスを溶解金属に引き込むため望ましくな いことが見出された。とくに好ましいバッチ方式では、回転分散インペラーと回 転入イーピングインペラーを有するミキシングヘッドにより混合が行なわれる。

この分散インペラーは混合物中にガスを導入せず、混合物にすでに存在している 溶解し、保持され、吸収されたガスを混合物中に保持することなく１粒子と溶解 金属を相互にせん断し。

またスイーピングインペラーは材料全体を完全に混合するため、分散インペラー の付近へ粒子と溶解金属を移動させるのを促進するものである１分散インペラー の回転数は、１分間当り約２５００回転（ｒｐｍ）が好ましく、スイーピングイ ンペラーの回転数は約４５ｒｐｍが好ましいが、この値は重要なものでなく、広 範囲に変化させても良い結果が得られている。

従って本発明の実施態様は、溶解金属合金と粒子の混合物を形成し、該混合物を 、金属材料の大体の液相線温度から、混合工程に続く次工程までの間に要する時 間内で粒子が実質的に劣化を起さない温度までの温度範囲に保持し、溶解金屑が 粒子をぬらし、かつ粒子が溶解金属内金体に分布するために十分な時間粒子と溶 解金属とを混合し、混合物中へのガスの導入を最小限とし、混合物中にすでに存 在しているガスの保持を最小限としながら、粒子と溶解金属の相互間をせん断す るために、溶解混合物中に浸漬した回転分散インペラーを使用し、混合物に対し て真空を適用して前記混合工程を行ない、得られた混合物を鋳造することを含む 非金属材料の粒子で強化された金属合金の複合材料を製造する方法にあることが 見出された・スイーピングインペラーのような手段は、溶解金属混合物中の粒子 と金属を、分散インペラーの付近に動かすために設けるのが好ましい。

本発明の方法によって製作された複合材料は、＃物全体にわたって粒子が概して 均一に分布した金属マトリックスの鋳物ミクロ繊維を有している。金属マトリッ クスは製作過程中に粒子をぬらすため、微細粒子の金属マトリックスに対する結 合が良好である。微細粒子と金属マトリックス間に有意な酸化物層は介在しない 。鋳造複合材料は、有用な形状にするため、ロール成形や押出し成形のような既 知の成形操作により加工するのにとくに適している。鋳造もしくは鋳造成形複合 材料の性質は優秀であり、高剛性、高強度を有し、延性ならびにじん性の点でも 十分少は入れられる水準にある。微細粒子の容積比率（ｖｏｌｕｍｅ　ｆｒａｃ ｔｉｏｎ）が約５％から約４０％の範囲に５　ある複合材料が製造できたため、 広範囲の強度、剛性および物性を有する複合材料が要求により入手することがで きる。

本発明による非金属材料の粒子により強化された金属合金の複合材料を製造する ための装置とは、溶解状態にある金属合金を収容する手段と、金属合金を少なく ともその液相線温度まで該収容手段内で加熱する加熱手段と、溶解金属が粒子を ぬらすために該収容手段内で粒子を溶解金属とともに混合する手段であって、ガ スの存在が溶解金属の粒子に対するぬれを阻害する傾向にあるガスの混合物中へ の導入を最小限とし、かつ混合物中でのガスの保持を最小限としながら、溶解金 属による粒子へのぬれを促進するための粒子を相互にせん断する前記混合手段と を含む装置である。上記したような種類の分散インペラーもしくは分散インペラ ーとスイーピングインペラーの組合せは、この装置に使用することができる。

本発明の方法および装置は、複合材料を製造するための技術として、重要かつ明 白な進歩をもたらすものであることが、今や明白になったものと思われる。微細 粒子強化材を溶解金属に組込む前に１粒子をコーティングすることもその他の処 理することも必要なく直接、溶解金属に組込む装置と、通常の金属合金を使用す ることにより複合材料が経済的に製造される。鋳造複合材料は高品質を有し、優 れた物性を示し、さらに有用な形状に加工することができる０本発明方法は、非 強化合金の製造方法と経済的に競合でき、他の技術で製造した複合材料より遥か に低価格で複合材料を製造しうるものである０本発明の他の特徴ならびに利点は 、添付の図面を引用し、実施例により本発明の詳細な説明する、以下の詳細な論 議により明らかになるであろう。

量ｊＢ欠筐」」ｕＩ囚− 第１図は、通常のインペラーで混合する前、混合中および混合した後のるつぼ内 の溶解金属を側面から見た模式断面図である。

第２図は１分散インペラーの立面図である。

第３図は、分散インペラーを使用した混合装置を、明瞭にするため一部を切除し た透視図である。

第４図は、分散インペラーとスイーピングインペラーの両方を有する混合装置の 側部断面図である。

第５図は、明瞭にするため一部を切除した鋳造装置の透視図である。

第６図は、２２１９合金マトリックス中に炭化けい素を１５容量％含有する鋳放 し複合材料の顕微鏡写真である。

第７図は、第６図の材料を、押出し成形により９４０°Ｆで面積を約１１：１に 圧縮した後の横断顕微鏡写真である。

第８図は、第６図の材料を、ロール成形により９０００Ｆの温度で面積を約１０ ０：１に圧縮した後の横断顕微鏡写真である。

第９図は、Ａ３５７マトリツクス中に炭化けい素を１５容量％含有する鋳放し複 合材料の顕微鏡写真である。

日を　するための　良の／ 本発明は、マトリックス材料の溶解集団に微細粒子非金属強化材を組み込むこと によって複合材料を製造するための製造方法および製造装置によって具体化され たものである。受は入れられる複合材料を製造するには、溶解金属が微細粒子の 表面をぬらす必要がある。このぬれかない場合には、微細粒子を金属集団中に完 全に分散することが困難である。その理由は、微細粒子をミキサーによって溶解 金属の表面の下へ強制的に押し込んでも再度表面に上昇して来るからである。ま た微細粒子がぬれていない場合、とくに微細粒子の長さ対太さの比、これはまた アスペクト比（ａｓｐｅｃｔ　ｒａｔｉｏ）とも称せられるが。

この比が小さい場合には、複合材料鋳造品の機械的性質は不満足なものとなる。

２ないし５のオーダの小さいアスペクト比の粒子の場合には、良好な強度と剛性 を得るには粒子とマトリックス間の界面での結合が優れていなければならない６ 粒子に対する溶解金属のぬれかない場合は、良好な結合を容易に得ることができ ない。

粒子に対する金属のぬれは、２相間の接着力が液相内の凝集力より大きくなるよ うに固体と液体とが密着する現象を表わしている。アルミニウムやアルミニウム 合金のような溶解金属は、適当な条件の下では多数の代表的な非金属微細粒子強 化材の表面をぬらし、表面に拡がるが、金属と粒子の界面にある種の汚染物質が 存在するとこのぬれを妨害することになる。とくに粒子表面にガスや酸化物が接 着していると５粒子表面への溶解金属のぬれを妨害する。溶解金属が粒子表面を ぬらすためには、溶解金属と微細粒子間に介在しているガスや酸化物の量や影響 を最小限にする必要があり、これにより、混合や鋳造工程間で溶解金属中に粒子 を保持し、鋳造および凝固後の良好な界面結合性を促進することになる。

金属と微細粒子の溶解混合物中には、粒子に対する金属のぬれ性を阻害するガス としては種々の発生源が考えられる。最初に供給される粒子表面にはガスが吸着 されている。完全にきれいにした後でも、例えば高真空下でもガスは粒子表面に 直ちに再付着する。その結果、このような層がぬれ性を阻害する。微細粒子を溶 解金属に浸漬すると、ガス気泡はその表面に容易に付着する。これは粒子表面が 気泡の付着または生成にとって最も好ましい傾向にあるためである。

溶解金属中には溶解状態または混入状態でガスが存在している。ガス状物体はま た金属表面に酸化物として存在している０本発明において使用するのに好ましい 金属であるアルミニウムは、液体金属または固体金属の表面上に酸化物が急速に 生成することは良く知られており、この酸化物がぬれ性を阻害する。

溶解金属と微細粒子とをぬれ性を促進するため両者を混合するのに利用する混合 技術によっても、ガスは金属と粒子の溶解混合物中に導入されることになる。従 来の混合方式では、パドル形または船のスクリュー形の混合インペラーが、金属 および微細粒子の混合ならびにぬ九性促進のために使用されていた。溶解金属が 高速撹拌されてインペラー上に渦巻が形成され、その渦巻の側部または底部へ微 細粒子が添加される。渦巻の側部に沿って流れる金属流がぬれ性を促進するもの と考えられて来た。

これに対し、渦巻の存在は、ガスを混合物に組み込むことになり、混合手段の最 終の目標であるぬれ性を阻害するものであることを今や見出した。ガスは渦巻に より溶解金属中に物理的に引き込まれる。これは溶解金属上にガス雰囲気が存在 する特避も顕著であるが、真空下で混合が行なわれる場合でも生じる。

第１図は、渦巻混合の結果を線図で説明したものである。ガスが溶解混合物に組 み込まれる程度を決定するために実験を行なった。アルミニウムと炭化けい素微 細粒子の混合物をるつぼ内で溶解した。Ａ線は、溶解物の表面を表わす、ついで この溶解物を通常の混合インペラーによりアルゴン中で撹拌し、その表面に渦巻 を発生させた。Ｂ線は、溶解金属が急速撹拌によって大きな渦巻が生じながら混 合されている間の表面形状を表わしている。

混合を停止し、ｃｍで表わされる溶解金属の表面のレベルは、混合前のそれより 明らかに高くなっていた。この差は、混合工程中に渦巻により引き込まれ、保持 されたガスによるものであった。この物理的なガスの同伴は、固体粒子を含有す る溶解金属に対してとくに顕著である。

それは溶解金属に引き込まれたガスは、粒子と溶解金属間表面に優先的に保持さ れるためである。従って、混合は溶解金属中に微細粒子を分布促進しぬれ性を促 進する有益な効果を有しているが、混合形式が悪いとぬれ性を結局は阻害する。

混合作用はまた空洞形成と同様の様式で溶解金属中に望ましくないガス気泡を生 ずることになる。溶解しているガスまたは混入しているガスは、適切に設計され ていないミキシングインペラーの羽根の直ぐ後で減圧が生じ。

その低圧領域内で気泡に生長し、この気泡は微細粒子表面へ優先的に付着しぬれ 性を阻害する。

本発明の混合方法は溶解金属中へのガスの組込みと、溶解金属中に吸着され、溶 解し、保持されているガスの保持を最小限にし、溶解金属の粒子へのぬれを阻害 する溶解金属中のガス量を減少するようになっている。

本発明の混合方法はまた、溶解物中の溶解金属と固体粒子間のせん断率とせん断 力を高い状態にするものである。せん断状態は、固体表面を溶解金属がすりみが くという物理的機構によって微細粒子表面から吸着しているガスやガス気泡を除 去するのに役立ち、ガスや酸化物のような汚染物をきれいにする。このせん断は また粒子表面上に金属を拡散する傾向があり、せん断力が与えられると、固体表 面上を金属が拡散するのを妨害する他の力に打ち勝つのに役立っている。せん新 作用は、粒子に対し液体金属がぜん断する以外は粒子を変形したり破砕しない。

好ましい方法として溶解物表面に真空を適用する方法がある。真空を適用するこ とにより、混合工程中に溶解物表面からのガスの取り込みが減少する。溶解金属 へのガスの導入を最小限にし、溶解金属中のガスの保持を最小限にするため他の 技術が採用されていれば、真空は不要である。

金属合金、好ましくはアルミニウムまたはアルミニウム合金を、非金属材料、好 ましくは炭化けい素の粒子で強化した複合材料を製造するにはアルミニウム合金 を溶解することから始まる。広範囲の標準の加工用、鋳造用またはその他のアル ミニウム合金が使用できるが５例えば、６０６１，２０２４，７０７５，７０７ ９およびＡ３５６である０合金の種類については制限はない、マグネシウムや亜 鉛のような揮発性成分を含有している合金に対しては、記載されている方法で制 御した真空と合金化学を適用することによりうまく使用できた。

粒子を添加するに先立って、溶解金属からぬれ性を阻害する酸化物１粒子、溶解 ガスおよびその他の不純物を除去し、きれいにすることは好ましいが必要ではな い。

一つの方法として、アルゴンガスのような非反応性ガスを、粒子を添加する前に 一定時間、例えば１５分間溶解金属に吹込む方法がある。アルゴンガスを表面に 吹込むと、アルゴンの気泡が上昇するにつれて、その中に拡散した溶解ガスや保 有ガスを運び出し、さらに溶解金属中に浮遊している固体を表面に浮び上がらせ る。

非金属耐火物セラミック材料を溶解金属に添加し、−緒に混合する。混合および 鋳造条件下では１粒子が溶解金属と化学反応を起して劣化する程度が十分低い必 要がある。すなわち、あらゆる既知の条件下で溶解金属に溶解する粒子も、溶解 金属と接触して望ましくない反応生成物を形成する粒子も使用できない、一方、 大ていの非金属材料は高温においては溶解金属と強く反応するが、溶解金属の温 度を工程に要する時間内では実質的に反応が起らないような温度に制御すれば、 多くの場合使用しうる状態にまで反応を減らすことができる。

好ましい非金属強化材は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物および金属けい化 物である。これらのうち、炭化け４ｙ素、窒化けい素、窒素はう素がとくに好ま しい。

最も好ましいものは、容易に調達され、安価である炭化けい素であり、このもの は、本発明方法によって望ましい複合材料を製造することのできる物性と反応性 の必要な組合せを示している。高純度の緑色炭化けい素も低純度の黒色けい素も いずれも使用できることが判明している。

溶解金属に添加する炭化けい素のような微細粒子の量は可成りの範囲変えること ができ、その最高添加量は。

微細粒子を含有する溶解金属を撹拌して均質にしうる能力に依存している。微細 粒子の量が増加するにつれ、溶解金属の粘度が上昇し撹拌が困難となる。炭化け い素量が増加すると、溶解金属内のガスを保持し安定化させる表面積が増加する ことになり、健全でぬれ性のよい材料を調製する能力が制限されることになる。

アルミニウム合金中の最高炭化けい素量は約４０容量％であることが判明してい る。炭化けい素粒子の粒状と粒形は広範囲のものが使用できる。

混合に先立って、溶解金属と粒子とを通常の方法で組合せる０粒子は溶解金属の 表面または表面の下に添加される。ただし後者の場合には混合を同時に始めて部 分的または完全にぬれ性を与えないと粒子は通常表面に上昇して来る。金属を溶 解する前に、金属片と一緒に粒子を添加することもできる。この場合これらが溶 解して溶解金属を形成するので１粒子は金属片と共に残る。微細粒子を添加する 前に溶解金属をきれいにするのが望ましく、微細粒子はクリーニングガスで表面 に運ばれないので、後者の方法は好ましくない。

ついで微細粒子が溶解金属によりぬらすために、これらを−緒に十分な時間混合 する。この混合は、微細粒子表面からガスが離脱し、ぬれ性を促進するため、せ ん断ひずみとせん断力が高くなる条件下で行なわれる。この混合技術としては、 また溶解金属中にガスが導入されるのを避け、溶解金属中にすでに混入し溶解し ているガスを保持するのを避けるものでなければならない。

混合のための好ましい方法は、溶解金属に浸漬した分散インペラーによって、溶 解金属内で高いせん断が起り。

溶解金属表面では小さい渦巻しか起らないように作動する分散インペラーを使用 する方法である。このような要求に合致する分散インペラーは、第２図に示した ものである。この分散インペラー１００は、複数の平坦なブレード１０４を有す る分散インペラー軸１０２を含んでいる。ブレード１０４は回転方向に対しては 傾斜を設けていないが、軸１０２の直交線に対しては約１５°ないし約４５１角 度をつけである。このような設計により、表面渦巻の出現を最小限とし、溶解金 属中のガス気泡生成を最小限としながら、微細粒子を溶解金属に引き込むように なっている。試験によれば、この分散インペラーは。

溶解アルミニウム合金の表面に明らかな渦巻を発生することなく、少なくとも１ 分間当り約２５００回転（ｒｐｍ）までの速度で回転しうろことが判明している 。高速回転が望ましく、これにより溶解金属混合物中に最高のせん新車とせん断 力を発生させ、ぬれ性を付与するのに要する時間を短縮するからである。

溶解金属が微細粒子をぬらし、溶解金属内に微細粒子が分散するよう十分な時間 をかけて分散インペラーによって溶解金属を混合する。経験によると、全部の混 合時間は約７０分間で十分であることが判っている。

混合温度は５粒子と溶解金属との間で有害な化学反応が起らないよう注意深く制 御する必要がある０粒子と接触する時の金属の最高温度は、粒子が溶解金属中で 化学的劣化を起す温度を超えてはならない、最高温度は、使用する合金の種類ｌ こ依存し、それぞれの合金について決定する必要がある。溶解合金が微細粒子と 接触している間は、最高温度を超えないようする必要がある。

例えば、マグネシウム、亜鉛およびリチウムのような反応性の成分を可成りの量 含有している炭化けい素微細粒子合金に対しては、最高温度は１合金の液相線を 約２０℃超えた温度である。反応性元素または安定化元素を多量に含有していな い普通の元素に対しては、その最高温度は合金の液相線を約７０℃超えた温度で ある。けい素のように反応に対して溶解物を安定化する元素を多量含有している 合金については、その最高温度は合金の液相線を約１．　Ｏ０℃ないし約１２５ ℃超えた温度である。

上記の温度より高い温度を使用すると、溶解した材料が存在して粘度が上昇し、 合金を溶解し、混合し、鋳造するのが困難か或は不可能となる。粒子の周囲に、 多分けい化物を含有する反応ゾーンが形成される。

最高温度はまた微細粒子の反応性に依存し、これはその化学組成によって主とし て決定される。炭化けい素は比較的反応性に富み、上記の原理が適用される。酸 化アルミニウムはアルミニウムやアルミニウム合金中では比較的非反応性なため 、より高温が採用できる。

レオキャスチング（ｒｈｅｏｃａｓｔｉｎｇ）と称せられる従来の方法において は、金属と微細粒子とを、合金の固相線と液相線の範囲内で混合しＣいた。この 範囲では、固体金属と液体金属とが平衡状態で存在し、固体金属が粘度を上昇し 、混合をより効果にするせん断力を上昇させる。

しかし、液相線より実質的に低い温度では、複合材料が凝固した後、金属相中の 合金元素の望ましくない偏析が広範囲に起ることが今や見出された。またこの複 合材料は１通常の鋳造方法では容易には鋳造することができな％Ｎ。

従って溶解混合物は、液体金属と平衡状態で生成する固体金属がほぼ存在しない ような最低温度から、粒子が溶解金属中で化学的に劣化しないような最高温度ま での温度範囲に維持される。最低温度は、一時的にはより低温でも耐えるが、大 体溶解金属の液相線温度である。低温に偏った温度では、溶解物が金属相が存在 せずに鋳造される限り悪影響はない。例えば、溶解物に微細粒子または合金添加 物を添加する場合、温度は通常一時的に低下する６温度はすぐに問題なくもとに 戻る。最高温度は液体金属中の微細粒子の劣化の開始により制限をうける。

より高い温度に一時的に偏るのは、微細粒子が顕著な劣化を起さない限り許容さ れるが、このような高温は長時間維持してはならない。

混合が完了すると、複合材料は通常の鋳造技術を利用して鋳造することができる 。インペラーによる混合が終了すると、溶解物は均質になり２粒子は金属により ぬれて、粒子は溶解物の表面に浮び上がる傾向がなくなる。

鋳造は直ちに完了する必要もなく、また高速鋳造方式による必要もない、底注ぎ 加圧鋳造が好ましい。

得られた鋳造材料は１通常の金属加工法で製品にすることができる。複合材料は 焼鈍や熱処理が可能である。

例えば通常の装置の押出し機や圧延機を用いて熱間加工ができる。最終複合材料 は、同相鋳造のような新技術で成形することもできる。この技術では、ｖｆ造複 合材料を金属合金の固相線と液相線の間の温度に加熱し、これにより液体合金が 形成され、ついで金型に加圧注入して凝固させる。

鋳造による複合材料の製造装置を第３図および第４図に示しである。第３図によ ると、装置は金属台１１を含み、この台上に回転溶解炉ホルダー１２が支持さ九 ている。溶解炉ホルダー１２は、それに対して固定された軸１３および１４を設 けており、それぞれはビロー形軸受１５および１６で軸受けされている。軸１６ に固定されているハンドル１７は、溶解または鋳造の際の要望に応じ、ホルダー １２を回転するのに用いられる。

るつぼ１８は、溶解金属でほぼ腐食されない材料で製作されている。一実施態様 として、るつぼ１８はアルミナにより製作し、その内径は３３八インチ、高さは １１インチである。このるつぼはアルミニウム合金を約５ボンド溶解するのに適 している。るつぼは、サームクラフト（Ｔｈｅｒｍｃｒａｆｔ）　Ｎｏ、　ＲＨ ２７４ヒータのようなヒータ１９で抵抗加熱される。加熱されたるつぼは、ワッ トロー（Ｗａｔｌｏ％ｌ）ブランケット断熱体２２と、２２ａに示す低密度耐火 物で断熱されている。３０４ステンレススチール製チユーブに厚さ１／４インチ のソリッドベース２３を設け、さらにチコー・ブに頂部フランジ２４を溶接して 容器２１を形成させて、この内部に上記の断熱組立体を位置させる。容器２１は るつぼ１８の容器としてだけでなく、混合工程中の真空容器としての機能を有し てい。ヒータ１９の電源は２個のバリアンメジアムパワーバキュム　フィードス ルー（Ｖａｒｉａｎ　ｍｅｄｉｕｍ　ｐｏｗｅｒ　ｖａｃｕｕｍｆｅｅｄｔｈｒ ｏｕｇｈ）　１９　ａおよび１９ｂにより供給される。るつぼ１８とヒーター１ ９の間に位置する２個のタイプにのサーモカップルで温度のモニターと制御を行 ない、オメガスウエジロック形（Ｏｍｅｇａ　Ｓｖａｇｅｌｏｃｋ−ｔｙｐｅ） ガスタイト取付部品（図示せず）で容器２１内に挿入されている。

るつぼ１８の温度は、るつぼとヒーター間の温度をモニターしているオメガ４０ プボーシヨナルコントローラー２５によって制御される。コントローラー２５は 、ヒーター１９に２１５ボルトの電流を継断する６０アンペア　ワットロー（Ｗ ａｔｌｏｗ　）水銀リレーを働かせる。温度はワットロー（Ｗａｔｌ、ｏｗ）デ ジタル温度計でモニターするようになっている。

混合組立体は、ミナリック　レバーシブルソリッドステート　コントローラー（ Ｍｉｎａｒｉｋ　ｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅ　５ｏｌｉｄｓｔａｔｅ　ｃｏｎｔｒｏ ｌｌｅｒ）（図示せず）によって制御される１／４馬力のボーディン（Ｂｏｄｉ ｎｅ）　Ｄ　Ｃ変速モーター２６を含んでいる、モーター２６はアーム３１に固 定されており、るつぼ１８の上で支持され、かつ回転分散インペラー２９を保持 しているボールベアリングスピンドル２８とコッグベルト（ｃｏｇ　ｂｅｌｔ） 　２７で連結されている。

スピンドル２８はアーム３１に固定され、支持体３２と３３に連結され、アーム ３１が垂直方向にスライドできるようになっている。アーム３１を所定の位置に 固定するには、クランプ３４と３５でロックする。

分散インペラー２９は３０４ステンレススチールにより機械加工で製作され、溶 接で組立てて、ビーズでプラストしてアレムコ（Ａｒｅｍｃｏ）　５５２セラミ ック接着剤でコートする。コートしたインペラー２９は必要時間２００℃に保持 する。

分散インペラー２９は、るつぼの中心線に沿って垂直に位置させる。必要に応じ 、また好ましくは１分散インペラー２９の付近に粒子と溶解金属を移動させるた めスイーピングインペラー１１０もるつぼ内に位置させる。混合とぬれを促進す るための主なせん新作用は分散インペラー２９で与えられるが、スイーピングイ ンペラー１１０は粒子と溶解金属を混合作用領域ならびに分散インペラー２９の 作用が及ぶところに運ぶ役目をする。スイーピングインペラー１１０はまたるつ ぼの内壁近くに流体の流れを生じさせ、壁に隣接する粒子が蓄積するのを防止し ている。スイーピングインペラ−１１０はとくに大型のるつぼに対しては使用す るのが望ましい、大型のるつぼを使用すると、粒子は溶解金属の外周部表面に集 まるため１粒子をるつぼの壁から溶解金属の中心に向かわせ。

分散インペラー２９に向かって移動させないと１粒子は溶解金属に混合しない。

第４図に示したように、スイーピングインペラー１１０は、一対のブレード１１ ２を持ち、これらの広い面は円周の方向に向けである。ブレード１１２はるつぼ １８の内壁に隣接して位置するが、ブレードアーム１１４によりその内壁とは接 触しないようにしている。ブレードアーム１１４は、スイーピングインペラー軸 １１６に取り付けられ、その円筒軸は分散インペラー軸１０２とその軸線が一致 している。スイーピングインペラー軸１１６は中空で１分散インペラー軸１０２ と同軸をなし１分散インペラー軸１０２がその中心を貫通している。スイーピン グインペラー軸１１６は、分散インペラー軸１０２とは独立してベアリングで支 持されており、そのためスイーピングインペラー軸１１６と分散インペラー軸１ ０２は相互に独立して回転する。実施に当っては、　スイーピングインペラー軸 ］、　１６とブレード１１２は１分散インペラー１００より遥かに遅い速度でモ ーター（図示せず）で回転させられる。スイーピングインペラー１００は。

粒子をるつぼの壁から離して、分散インペラー１００の方向に移動させるために 、代表的には約４５ｒｐｍで回転し、一方分散インペラーは渦巻の発生を最小限 にして粒子を溶解金属中に引き込み、粒子のぬれ性を促進するために約２．５０ ０ｒｐｍで回転する。

第３図に示した装置に戻って、取り外し可能なフランジ３６と容器２１の上部フ ランジとの間にガスケット３６ａを介して、フランジ３６が容器２１をおおい、 クランプ２８ａと２８ｂによって密閉しエアータイトにできる。

軸３７はチャック３８の手段によりスピンドル２８と取り外し可能なように固定 され、フランジ４１ａを取り付けた真空ロータリーフィードスルー４１を貫通し ている。

フランジ４１ａ上の丁字形取付物を持ったポート４２は、アルゴンガス源（図示 せず）からアルゴンを出入させ、かつ、るつぼ１８を真空にするための真空ライ ンに継げるようにしである。

混合が終了すると、ミキシングヘッドを取り外し、キャスチングヘッドに取り換 える。第５図を引用すると、加圧鋳造組立体は、ステンレススチール製円筒金型 ４３を含んでいる。この金型４３は、頂部４２ａ、フランジ付底部４３ｃおよび 管状中間部からなり５図示するように全体をボルト締めしである。金型４３のフ ランジ付底部４３ｃには機械加工によるポート４４を有し、これに高酸化３０４ ステンレススチールチユーブ４５が取り付けられ、止めねじ（図示せず）で適当 に締め付けられている。チューブ４５は液状の複合材料溶解物４６に浸漬してお り、チューブの端部がるつぼ１８の底部から１／２インチ以内の距離になるよう にしている。

金型４３の底部４３ｃは頂部フランジ３６とボルト締めされ、クランプ２８ａと ２８ｂの手段によって容器フランジ２４とをクランプしている。シリコンガスケ ット３６ａで圧力シールにしている。

金型４３のフランジ付底部４３ｃ中にあるポート４６ｂは、チューブ−４６ａか ら入って来る低圧空気の入口としての役目をなし、チャンバーを加圧して、溶解 アルミニウム複合材料をチューブ４５から上昇させ、金型４３を満たすようにし である。金型頂部４２ａにある開口部４７は加圧鋳造工程中の空気抜きとなる。

アルミニウム合金マトリックス中の炭化けい素微細粒子強化の好ましい複合材料 を製造する本発明の方法を実施するには、＠度がアルミニウム液相線以上になる ようにビー。ターを作動し、コントローラーをセットする。ついでアルミニウム 合金をるつぼ中に置き１合金が溶解すれば、溶解物に組み込まれる全部の合金用 元素を添加する。これにより温度はいくらか低下し、溶解物にアルゴンを吹込み 、溶解物中にガスを泡立たせる。つぎに炭化けい素を溶解物に添加し、混合組立 体を所定の位置に入れ、真空にして混合を開始する。必要があれば、溶解物表面 をアルゴンでカバーしながらチャンバーを定期的に開いて、るつぼの壁をきれい にする。

混合が十分に行なわれれば、混合組立体を取り去り、加圧鋳造ヘッドと金型を代 りに置く。ついで空気圧により複合材料溶解物を金型に圧送する。鋳造複合材料 が冷却すれば、これを金型から取り去る。

以下の実施例は本発明の詳細な説明するためのものであって、如何なる点におい ても本発明の範囲に限定を加えるものではない。

ス】１１上 この実施例１は、６０６１アルミニウムー炭化けい素複合材料の製造を説明する 。前もってビーズプラストしてきれいにしたインペラー２９に、アレコム５５２ 接着セラミックで３回コーティングし、最終コーティングが硬化してから、これ を乾燥状態に保つため、混合に使用する前に２００℃に保持する。炭化けい素（ ６００メツシユ）も吸着した水を除去するため２００℃に保持する。

加熱に使用する金属は適当な寸法に切断し、適当な重量にする。　この実施例で は、金属は６０６１．Ａ３２０（１０％Ｍ　ｇ　−Ａ　ｅ　）およびＡ３５６　 （７％５ｉ−Ａｅ）を含んだものである。加圧鋳造金型を組立て、ヒートテープ で３００℃に加温する。

混合溶解炉を作動させ、温度を８５０℃〜８７０℃にセットする。るつぼ１８を 急速に暖める。

６ｏ６１の棒材１７９０　ｇをるつぼ１８に仕込み、アルゴンカバーガスをボー ト４２から導入するためアルゴンガスを出す、Ａ３２０材は融点が極端に低く、 酸化に対する感受性を有するためしまっておく、６０６１が溶解を始めると、温 度を６８０℃に下げる（６８０℃〜７２０　−℃が作業可能温度である）。つい で２４５ｇのＡ３２０と２３ｇのＡ３５６を溶解した６０６１に添加する。

アルゴンを１００ｃｃ／ｍｉｎの流速で１５分間溶解金属中に吹込み、吸着して いる水素を除去し、酸化粒子を表面に浮ばせ、表面のかすをすくい取る。つぎに ６００グリツドの炭化けい素６５５ｇを溶解金属に添加し、混合組立体を所定の 場所に置き、ボート４２を通してるつぼ〕８を真空として、１５〜２ｏトールま たはこれ以下にする。

つぎに混合モーター２６を作動し、インペラー２９を約７５０ｒｐｍにセットす る。チャンバーの混合を５分間行って後、チャンバーをアルゴンで大気圧に戻し 、真空フィードスルーを僅かに上昇させ、るつぼ壁に付着した過剰の炭化けい素 粉末をかき取って溶解金属に戻す。

チャンバーを再度シールし、真空にする。この清掃工程は５分間隔で２回以上く りかえされる。溶解物は全針で５０分間混合のため撹拌し、そこでモーターを停 止する。

予熱した金型と充填チューブ４５を有する第５図の加圧鋳造ヘッドを所定の位置 にクランプし、充填チューブ４５を溶解したアルミニウム複合材料４６中にるつ ぼの底部近くまで浸漬する。ついでチャンバー内部を、外部のバルブを通じ、小 型コンプレッサーで圧力を供給しながら１．５ｐｓｉ（ポンド／（インチ）２） にゆっくり加圧する。この低圧で複合材料をチューブから上昇させて金型に充填 する。

アルミニウムが小さいベントホール４７から漏れ出るとこれをシールし、金型内 の金属が完全に凝固するまで圧力を９ｐｓｉに上昇させる。

金属が冷却すれば金型から取り出す。

実施例１に定義した６０６１アルミニウムー炭化けい素複合材料の製造方法は、 るつぼ壁を清掃する目的で混合チャンバーを開閉するため起る真空−加圧循環工 程をなくすことにより、明らかな悪影響を複合材料に与えることなく、さらに単 純化することができる。この方法は。

初期の工程を大気圧下でアルゴンでカバーして混合と清掃の工程を実施し、続い て大部分の溶解ガスを除去し、炭化けい素のぬれを効果的にするため１０〜２０ トールの真空で混合を行なう方法である。

下記の実施例は、　このように変形した手段を用いた６０６１−６００メツシユ 炭化けい素複合材料の製造を説明するものである。

大嵐貫又 実施例１と同様、インペラーをビーズプラストし、アレムコ５５２接着セラミッ クコーティングを３回行ない。

混合前に２００℃に保持する。炭化けい素もまた２００℃で保持、乾燥する。

６０６１捧材１７９５ｇと２５０ｇのＡ３２０、および２３ｇのＡ３５６を秤量 し、るつぼ１８に仕込むため適当な寸法の片に切断する。

混合溶解炉を作動し、コントローラーの温度を８５０℃〜８７０℃にセットする 。

６０６１棒材をるつぼ１８に仕込み、アルゴンカバーガスを出す、６０６１が溶 解し始めると、るつぼ温度を６８０℃に下げる。ついで溶解した６０６１にＡ３ ２０とＡ３５６を添加する。

実施例１と同様、アルゴンを１５分間溶解物に吹込み。

吸着している水素を除去し、浮遊している酸化物を表面に浮び上がらせる。つい で溶解物に、６００メツシユの炭化けい素６５５ｇを添加し、混合組立体を所定 の位置に置き、ボート４２を通じて溶解物上にアルゴン流を保持させる。

混合モーター２６を作動させ、インペラー２９の回転を約７５０ｒｐｍにセット する。混合５分後、モーターを停止し、るつぼ壁に付着している炭化けい素粉末 をかき取って溶解金属へ加え、モーターを再作動させる。この清掃工程をさらに ２回繰り返す、大気圧でアルゴン気流下、混合を４０分間行なって後、溶解物は 連続的に撹拌しながら、混合チャンバーを１０〜２０トールまでゆっくり真空に する。全混合時間が５０分間になればモーターを停止する。

実施例１と同様、第５図に示した加圧鋳造ヘッドを所定の位置にクランプし、小 型のコンプレッサーを用いて、ポート４６を通じて混合チャンバーの外部を加圧 する。

複合材料が低加圧され、充填チューブ４５を上昇して金型４３を充填する。アル ミニウムがベントホール４７から漏れ出せば、ベントホールをシールし、凝固が 終了する迄圧力を９ｐｓｉにあげて凝固させる。冷却後、金属を金型から取り出 す。

実施例１および２に詳述したように、液体６０６１合金中への炭化けい素粉末の 混合を制御することにより、良好な強度と延性を有し、理論的混合側（ｔｈｅｏ ｒｉｔｉｃａｌｒｕｌｅ−ｏｆ−ｍｉｘｔｕｒｅｓ）に近い弾性を有する複合材 料を製造することができる。

実施例１および２は分散インペラーのみを使用して行なった。以下の実施例３お よび４は、分散インペラーとスイーピングインペラーを有する大型るつぼを使用 して行なった。

失え性ｙ 実施例３は、２２１９アルミニウム合金中の炭化けい素が１５容量％のもの約７ ０００立方センチメートル（ｃｃ）の製造を記載する。

分散インペラーとスイーピングインペラーにアレムコウルトラボンド（Ａｒｅｍ ｃｏ　ｕｌｔｒａｂｏｎｄ）アルミナセラミックを連続的に３回コーティングし 、各コーテイング後に２ｏｏ℃で乾燥した。２個のインペラーは、セラミックコ ーティングによって水が吸収されるのを避けるため、その後２００℃に保持した 。

２２１９金属を１６，９００　ｇ秤量し、るつぼに合わせるため適当な形状に切 断し、ついで乾燥のため小さい箱型炉で５３５℃に加熱し、予熱した。炭化けい 素粉末３．３７０ｇを秤量し、水分を除去するため２００℃の炉に入れた。

混合るつぼを８５０℃に加熱し、このるつぼ中に予熱した２２１９金属を置いた 。２２１９合金が溶解し、るつぼ温度を下げて溶解物温度を６６５℃にした。

セラミックチューブを溶解アルミニウム合金内に挿入し、溶解物中を約１５分間 アルゴンで泡立たせた。アルゴン気泡が上昇するにつれ溶解物が脱ガスされ、ド ロスが表面に浮上がる。ドロスはかき取って廃棄した。

炭化けい素微細粒子を、るつぼ中の溶解物表面に添加した。乾燥した分散インペ ラーとスイーピングインペラーを混合ヘッドの所定の位置にボルト締めし、混合 ヘッド組立体を下降させて、インペラーのブレードが溶解金属上に浮遊している 炭化けい素層を貫通し、溶解金属内に貫通させる。ついでこのヘッド組立体を所 定の位置にクランプし、るつぼと全体の容器をシールした。つぎにチャンバーを 約２０トールの真空にした。

２個のインペラーを作動させた。インペラーの回転速度は、分散インペラーにつ いては約２，５００ｒｐｍ　まで、スイーピングインペラーについては４５ｒｐ ｍまで２０分間かけて漸次回転数を上げた。その後、約５０分間混合を続けた。

混合を停止し、チャンバーをアルゴンによって大気圧まで戻した。混合ヘッドと インペラーをるつぼから上げて、るつぼ内が液体複合材料だけであり、溶解物内 に炭化けい素が組み込まれていないことがないことを調べた。

つぎに低圧鋳造組立体を、充填チューブが溶解物の底部近くまで降りるような場 所まで下げた。このヘッドがプレッシャータイトシールされるようクランプした 。容器内の正圧が約５ｐｓｉになるまでゆっくり加圧した。

液体複合材料を、スチール製金型に上昇充填させた。金属が凝固して後、圧力を 減じ金型を解体してビレットを取り出した。もう一つの手段として重力鋳造も試 みたが成功した。

鋳造複合材料の試料について押出し成形とロール成形を行なった。第６図ないし 第８図は、鋳放しの押出し成形およびロール成形した顕微鏡写真である。

炭化けい素微細粒子強化材を含まない（０容量％）２２１９−Ｔ６材料と本実施 例３によって製造された１５容量％材料の機械的性質を測定した。その結果を次 表に掲げる。

第　１　表 Ｕ骸 本実施例４は、けい素含量の多いＡ３５７アルミニウム中１５容量％炭化けい素 繊維の約７０００ｃｃを製造するための手段を記載するものである。

実施例３と同様にしてインペラーを製作した。

炭化けい素３３７０ｇを秤量し、吸着している水分を除去するため２００℃の対 流炉に入れた。　１５，７８０ｇのＡ３５７と５４０ｇのＡ３２０（マグネシウ ム１０重量％、アルミニウム残部）を秤量し、Ａ３５７を５３０℃で予備加熱す る。Ａ３２０の５４０ｇは溶解中にマグネシウムが損失するのを償うために、溶 解物のマグネシウム含量を増加するもので、この量は経験的に決定された。

るつぼを８５０℃に予熱し、予備加熱したＡ３５７合金を溶解した。Ａ３２０を 液体溶解物に添加した。温度は溶解物温度を６６０℃に保つために下げた。

炭化けい素添加、混合および鋳造の残りの手段は実施例３に記載したものと同様 に行なった。

第９図は得られた鋳造合金の顕微鏡写真を表わしている。

熱間静水圧プレス法で加工後の本材料の耐力は、５２ｋｓｉ（１０００ボンド／ 平方インチ）、極限強さが５６ｋｓｉ、破損伸び率が１．０％、弾性率が１３． ４ｍ５ｉ（１０万ボンド／平方インチ）であった。

叉五貫呈 実施例５はＡ３５６アルミニウム合金中３５容量％炭化けい素の約７０００ｃｃ の製造を記載するものである。

インペラーは実施例３と同様に製作した。

炭化けい素７１８０ｇを秤量し、吸着している水分を除去するため２００℃の対 流炉に入れる・、１２，６３８ｇのＡ３５６と３７５ｇのＡ３２０を秤量し、Ａ ３５６を５３０℃で予備加熱した。

るつぼを８５０℃に予熱し、予備加熱したＡ３５６合金を溶解した。液体溶解物 にＡ３２０を添加した。溶解物温度を６５６℃に保つため温度を下げた。

炭化けい素、混和および鋳造の残りの手段は実施例３で記載した手段と同様に行 なった。

叉亙■且 実施例６は７０７５アルミニウム合金中１５容量％炭化けい素の約７０００ｃｃ の製造を記載するものである。

インペラーは実施例３と同様に製作した。

炭化けい素３，８８０ｇを秤量し、吸着した水分を除去するため２００”Ｃの対 流炉に入れた。

７０７５合金１５，３１５ｇ、Ａ３２０合金１．０５４ｇ、亜鉛２３０ｇおよび 銅ショット２８ｇを秤量し。

７０７５合金は５００℃に予備加熱した。

るつぼを８５０℃に予熱し、予備加熱した７０７５合金をるつぼで溶解した。Ａ ３２０．亜鉛および銅を溶解物に添加し、溶解物の温度を６６０℃に下げた。Ａ ３２０は混合中に損失するマグネシウムの代償であり、亜鉛も同様な損失に対す る代償である。これら損失は、混合中に適用した真空によって溶解物中の揮発元 素が除去されるために生ずるものである。銅は溶解物中の銅含量を調節するもの である。これらを添加することによって、最終の鋳造複合材料の到達組成は、７ ｏ７５の組成に近くなる。

Ｔ６条件における複合材料の耐力は８３ｋｓｉ、極限強さはし８７．２ｋｓｉ、 破損伸び率は２．５％、弾性率は１４．２ｍ５ｉであった。

炭化けい素の添加、混合および鋳造の残りの手段は実施例３に記載した手段と同 様に行なった。

実施何重ないし６によって、広範囲の複合材料が、本発明の製造法と装置によっ て製造できることが立証されている。微細粒子の含有量を変えることができ、異 った種類のマトリックス合金を使用することができる。各実施例によって、真空 混合手段中に失われるマグネシウムや亜鉛のような揮発性元素は、経験的に決定 した代替添加物により償いうることか立証された。

本発明の製造法および装置にもとづき、経済的な溶解ならびに鋳造手段によって 微細粒子強化複合材料が製造され、高品質の材料が製造されることを今や正しく 認識されるであろう、ぬれ性は、マトリックス中のガスの影響を最小限にして、 高ぜん断速度で混合することにより達せられる。説明の目的のために、本発明の 特別な実施態様が詳細に記載されたが、本発明の意図と範囲を逸脱することなく 各種の変形が実施できる。従って本発明は添付の請求の範囲による以外は限定を うけるものではない。

手続補正書 昭和６３年　２月２２日 特許庁長官　小　川　邦　夫　殿 １、事件の表示 ＰＣＴ／ＵＳ８７１００９４０ ２、発明の名称 鋳造強化複合材料 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　アメリカ合衆国、９２１２１　カリフォルニア。

サンディエゴ、ピー、オー、ボックス ２１０１４７、ローズル　ストリート　１０３２６名称　デュラル　アルミナム 　コンボジツツコーポレーション ４、代理人 住所別００ 東京都千代田区丸の内３−２−３．富士ビル６０２号室電話　（２１３）　１５ ６１　（代表）（２）［請求の範囲の關訳文」 ６、補正の内容　別紙のとおり 国際調査報告 ｍｗｍｈｅＭ’轟ｔｍ１１Ｍｋ１．ＰＣＴ１０５８７１００９４０

Claims (25)

【特許請求の範囲】
1. １．金属材料を溶解し；溶解金属に非金属材料の粒子を添加し；該粒子が溶解金 属全体に分布し、粒子の溶解金属によるぬれ性が促進されるよう、粒子と溶解金 属相互間をせん断するような条件下で、溶解金属と非金属材料の粒子を、溶解金 属で粒子をぬらす様に混合し、さらに粒子と溶解金属の混合物中へのガスの導入 ならびにガスの保持を最小限にしながら、かつ混合工程を完了するに要する時間 内で、粒子が溶解金属中で実質的な化学的劣化を生じないような温度で該混合を 行ない；かくして得られた混合物を、実質的に固体金属が存在しないように十分 に高い鋳造温度で鋳造することを含む、非金属耐火性材料の粒子によって強化さ れた金属合金複合材料の製造法。
2. ２．前記金属材料がアルミニウム合金である請求の範囲第１項記載の製造法。
3. ３．前記非金属材料が、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物および金属けい化 物からなる群から選ばれた耐火性セラミックである請求の範囲第１項記載の製造 法。
4. ４．前記非金属材料が、炭化けい素、酸化アルミニウム、炭化ほう素、窒化けい 素および窒化ほう素からなる群から選ばれた請求の範囲第１項記載の製造法。
5. ５．前記複合材料の製造中に生ずる揮発性成分の損失を償うために、金属材料揮 発性成分の添加が前記金属材料に対してなされる請求の範囲第１項記載の製造法 。
6. ６．前記添加ならびに混合工程全体を通して、金属の大体の液相線温度から、液 相線温度以上約２０℃までの温度範囲に前記溶解金属を保つ請求の範囲第１項記 載の製造法。
7. ７．前記混合工程が、溶解金属と粒子の混合物に対して真空を適用して行なわれ る請求の範囲第１項記載の製造法。
8. ８．前記混合工程が、回転分散インペラーによって行なわれる請求の範囲第１項 記載の製造法。
9. ９．分散インペラーが、前記混合物中で１分間当り約５００ないし約３，０００ 回転の速度で回転する請求の範囲第８項記載の製造法。
10. １０．分散インペラーが１分間当り約２，５００回転の速度で回転し、前記混合 工程が約７０分間続けられる請求の範囲第８項記載の製造法。
11. １１．分散インペラーが溶解物の中央領域中に浸漬され、かつ混合物中にガスを 導入することなく粒子と溶解金属の相互間をせん断し、スィーピングインペラー が溶解物の周縁部に接触して、粒子と溶解金属を分散インペラーの付近に移動促 進させるような回転分散インペラーと回転スィーピングインペラーとを存する混 合ヘッドによって前記混合工程を行なう請求の範囲第１項記載の製造法。
12. １２．請求の範囲第１項の方法によって製造された複合材料。
13. １３．溶解金属合金と粒子の混合物を形成し；該混合物を、金属材料の大体の液 相線温度から、混合工程に続く次工程までの間に要する時間内で粒子が実質的に 劣化を起さない温度までの温度範囲に保持し；混合物中へのガスの導入を最小限 とし、混合物中にすでに存在しているガス保持を最小限にしながら、粒子と溶解 金属の相互間をせん断ずるために、溶解混合物中に浸漬した回転分散インペラー を使用して、溶解金属が粒子をぬらし、かつ粒子が溶解金属内全体に分布するた めに十分な時間粒子と溶解金属とを混合し、混合物に対して真空を適用して前記 混合工程を行ない；得られた混合物を鋳造することを含む、非金属材料の粒子で 強化された金属合金複合材料の製造法。
14. １４．前記金属材料が、アルミニウム合金である請求の範囲第１３項記載の製造 法。
15. １５．前記非金属材料が、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物および金属けい 化物からなる群から選ばれた耐火性セラミックである請求の範囲第１３項記載の 製造法。
16. １６．前記非金属材料が、炭化けい素、酸化アルミニウム、炭化ほう素、窒化け い素および窒化ぼう素からなる群から選ばれた請求の範囲第１３項記載の製造法 。
17. １７．前記溶解金属を、金属の大体の液相線から、液相線以上約２０℃までの温 度範囲に保つ請求の範囲第１３項記載の製造法。
18. １８．前記スィーピングインペラーをも溶解混合物中に浸漬して、粒子と溶解金 属を前記分散インペラーの付近に移動させる請求の範囲第１３項記載の製造法。
19. １９．前記分散インペラーが前記スィーピングインペラーより高速で回転する請 求の範囲第１８項記載の製造法。
20. ２０．前記分散インペラーが１分間当り約２，５００回転で回転し、前記スィー ピングインペラーが１分間当り約４５回転で回転する請求の範囲第１８項記載の 製造法。
21. ２１．請求の範囲第１３項で製造された複合材料。
22. ２２．溶解状態にある金属合金を収容する手段；金属合金を少なくともその液相 線温度まで該収容手段内で加熱する加熱手段；溶解金属が粒子をぬらすために該 収容手段内で粒子を溶解金属とともに混合する混合手段であって、ガスの存在が 溶解金属の粒子に対するぬれを阻害する傾向にあるガスの混合物への導入を最小 限とし、かつ混合物中でのガスの保持を最小限としながら、溶解金属による粒子 へのぬれを促進するための粒子を相互にせん断ずる前記混合手段を含む非金属材 料の粒子によって強化された金属合金複合材料を製造するための装置。
23. ２３．前記混合手段が、粒子と溶解金属を相互間でせん断ずるが、溶解物中にガ ス分子を引き込む傾向のある溶解物表面での渦巻を最小限とする分散インペラー を含む請求の範囲第２２項記載の装置。
24. ２４．前記混合手段が、溶解物中へのガスの導入および溶解物中でのガスの保持 を最小限にするために、混合工程中に溶解物に真空を適用する真空系統を含む請 求の範囲第２２項記載の装置。
25. ２５．前記混合手段が、回転分散インペラーと回転スィーピングインペラーを含 む混合ヘッドを含み、かつ該分散インペラーは溶解物中にガス分子を引込む傾向 のある溶解物表面での渦巻を最小限にしながら粒子と溶解金属の相互間をせん断 ずる作用を有し、該スィーピングインペラーは、前記分散インペラーの付近に粒 子と溶解金属を移動させる作用を有する請求の範囲第２２項記載の装置。