JPH0152041B2 - - Google Patents
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- JPH0152041B2 JPH0152041B2 JP24972284A JP24972284A JPH0152041B2 JP H0152041 B2 JPH0152041 B2 JP H0152041B2 JP 24972284 A JP24972284 A JP 24972284A JP 24972284 A JP24972284 A JP 24972284A JP H0152041 B2 JPH0152041 B2 JP H0152041B2
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- solution
- mother liquor
- crystallization tank
- crystals
- crystal
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- Expired
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- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 28
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
本発明は溶液の冷却による槽型の結晶製造装置
に関する。さらに詳しくは、中心部に撹拌翼１０
を有し、上方に原料及び循環母液の供給口１１，
１２を、また下方に結晶及び母液の排出口１３を
具備した溶液の結晶槽１において、結晶槽１の内
部の冷却部２，３またはそれと結晶槽１とに上下
の微振動を与える振動架台６，７を具備して溶液
の冷却により結晶の析出と生長をせしめる槽型の
連続結晶製造装置である。
に関する。さらに詳しくは、中心部に撹拌翼１０
を有し、上方に原料及び循環母液の供給口１１，
１２を、また下方に結晶及び母液の排出口１３を
具備した溶液の結晶槽１において、結晶槽１の内
部の冷却部２，３またはそれと結晶槽１とに上下
の微振動を与える振動架台６，７を具備して溶液
の冷却により結晶の析出と生長をせしめる槽型の
連続結晶製造装置である。
(ロ) 従来の技術
温度の上昇と共に溶解度の増加する溶液におい
ては一般に冷却によつて結晶の析出と分離が行わ
れる。この際不揃の結晶粒度または不整形な結晶
では、結晶と母液の分別の際に母液の残留、また
は結晶中に不純物の混入などにより結晶の純度が
低下するので、可及的に一定粒度の完面結晶の生
成が求められる。
ては一般に冷却によつて結晶の析出と分離が行わ
れる。この際不揃の結晶粒度または不整形な結晶
では、結晶と母液の分別の際に母液の残留、また
は結晶中に不純物の混入などにより結晶の純度が
低下するので、可及的に一定粒度の完面結晶の生
成が求められる。
槽内の冷却による結晶の製造には一般に槽内に
冷却部分等を配置して撹拌冷却することが、設備
構造上比較的簡易でその設備費も低廉で稼動も容
易であることから広く採用されている。しかしな
がら、冷却部分の表面における溶液の撹拌は必ず
しも一様でなく、液の流れに死角を生じてその部
分に結晶の生成と付着の現象があり、これが生長
発達して不整形結晶の発生をし易くする。このた
め槽内溶液の均一な撹拌による槽内溶液の濃度の
均一化が肝要な問題になつている。
冷却部分等を配置して撹拌冷却することが、設備
構造上比較的簡易でその設備費も低廉で稼動も容
易であることから広く採用されている。しかしな
がら、冷却部分の表面における溶液の撹拌は必ず
しも一様でなく、液の流れに死角を生じてその部
分に結晶の生成と付着の現象があり、これが生長
発達して不整形結晶の発生をし易くする。このた
め槽内溶液の均一な撹拌による槽内溶液の濃度の
均一化が肝要な問題になつている。
(ハ) 発明が解決しようとする問題点
溶液が冷却して過飽和の域に達すると、その溶
液は液中の結晶粒子、またはその他周辺の固体を
核として生長が行われる。溶液に対して過冷の状
態にある冷却面では溶液は常に過飽和の状態に導
かれるので、冷却面に接する溶液は過飽和になれ
ば、その面に結晶の粒子を発生し各方面に対して
生長するが、こゝで冷却面は結晶生長方向への障
害物になるので不整形結晶発生の原因になる。
液は液中の結晶粒子、またはその他周辺の固体を
核として生長が行われる。溶液に対して過冷の状
態にある冷却面では溶液は常に過飽和の状態に導
かれるので、冷却面に接する溶液は過飽和になれ
ば、その面に結晶の粒子を発生し各方面に対して
生長するが、こゝで冷却面は結晶生長方向への障
害物になるので不整形結晶発生の原因になる。
そのため完面結晶を得るには冷却面が常に一様
に撹拌されて各粒子の周囲が均一な濃度に維持さ
れ、粒子が各方向に自由に生長し得るようにしな
ければならない。すなわち結晶粒子が何時も溶液
中に浮遊状態にあることが必要なことになる。
に撹拌されて各粒子の周囲が均一な濃度に維持さ
れ、粒子が各方向に自由に生長し得るようにしな
ければならない。すなわち結晶粒子が何時も溶液
中に浮遊状態にあることが必要なことになる。
特に冷却面のような過冷の部分においては液の粘
度が増加するので槽内の液の流動以上に、さらに
特別の撹拌を必要とする。
度が増加するので槽内の液の流動以上に、さらに
特別の撹拌を必要とする。
(ニ) 問題を解決するための手段
斯かる観点から、上部に原料溶液供給管１１及
び循環母液供給管１２を有し、底部に結晶及び母
液排出口１３を有する結晶槽１において、結晶槽
１の中央部に溶液撹拌用の回転翼１０を設けると
共に結晶槽１内部の冷却部２，３、またはこれと
結晶槽１をそれぞれ振幅数mmの微振動を付与する
微振動架台６，７上に設置し、さらに結晶槽底部
の排出口１３からは結晶と母液を排出して外部に
設置した篩分装置１４により粗結晶を結晶微粒と
母液より分離し、結晶微粒を母液と共に循環母液
として結晶槽１に反覆供給して完面粗結晶の粒子
として生長せしめることを達成した。
び循環母液供給管１２を有し、底部に結晶及び母
液排出口１３を有する結晶槽１において、結晶槽
１の中央部に溶液撹拌用の回転翼１０を設けると
共に結晶槽１内部の冷却部２，３、またはこれと
結晶槽１をそれぞれ振幅数mmの微振動を付与する
微振動架台６，７上に設置し、さらに結晶槽底部
の排出口１３からは結晶と母液を排出して外部に
設置した篩分装置１４により粗結晶を結晶微粒と
母液より分離し、結晶微粒を母液と共に循環母液
として結晶槽１に反覆供給して完面粗結晶の粒子
として生長せしめることを達成した。
(ホ) 作用
上記の技術的手段は次のように作用する。
原料溶液供給管１１及び循環母液供給管１２よ
り結晶槽１内に供給される原料溶液及び母液は回
転撹拌翼１０にて結晶槽１内に撹拌流動され、結
晶槽１内の冷却部２，３にて冷却されて結晶粒子
を析出し、または結晶粒子を生長させながら流動
し漸次粗結晶に発育する。粗粒化した結晶は母液
との比重の差により溶液の流動に抗して漸次沈降
して槽底に貯り、排出口１３より母液と共に結晶
槽１外に排出され篩分装置１４にて篩分され、粗
結品は製品として、また結晶粒子は母液と共に結
晶槽１に循環し溶液中の結晶核となる。
り結晶槽１内に供給される原料溶液及び母液は回
転撹拌翼１０にて結晶槽１内に撹拌流動され、結
晶槽１内の冷却部２，３にて冷却されて結晶粒子
を析出し、または結晶粒子を生長させながら流動
し漸次粗結晶に発育する。粗粒化した結晶は母液
との比重の差により溶液の流動に抗して漸次沈降
して槽底に貯り、排出口１３より母液と共に結晶
槽１外に排出され篩分装置１４にて篩分され、粗
結品は製品として、また結晶粒子は母液と共に結
晶槽１に循環し溶液中の結晶核となる。
こゝに溶液は冷却されて過飽和の状態に導か
れ、溶液中に流動する結晶粒子または他の固形物
の面を核とし生長し粗粒化するが、この際特に冷
却部２，３においては溶液は過冷されるため、そ
の粘度が上昇するので、その流動は低調になり冷
却部２，３上に結晶核の発生とその生長を起し易
い。
れ、溶液中に流動する結晶粒子または他の固形物
の面を核とし生長し粗粒化するが、この際特に冷
却部２，３においては溶液は過冷されるため、そ
の粘度が上昇するので、その流動は低調になり冷
却部２，３上に結晶核の発生とその生長を起し易
い。
然るに、冷却部２，３またはその他の固形部分
に上下の微振動を行わせると、溶液はそれらの面
に対して流動と微振動とにより静止状態に留るこ
とがないのでその面上の結晶粒子の発生乃至結晶
の生長が防止される。すなわち結晶粒子の発生と
その生長が何時も溶液中で各方向に自由に発達し
得る状況にあるので、完面結晶の発生を容易にす
るものである。
に上下の微振動を行わせると、溶液はそれらの面
に対して流動と微振動とにより静止状態に留るこ
とがないのでその面上の結晶粒子の発生乃至結晶
の生長が防止される。すなわち結晶粒子の発生と
その生長が何時も溶液中で各方向に自由に発達し
得る状況にあるので、完面結晶の発生を容易にす
るものである。
本発明にて得られる粗結晶は母液との比重差に
より槽内の溶液の流動に抗して漸次槽底に沈降す
るので、結晶母液と共に槽底部の排出口１３より
排出し、槽外の篩分装置１４にて分別され、結晶
粒は母液と共に反覆して結晶槽１中に供給し結晶
生成の核として使用される。斯くして粗粒の完面
結晶が生産され得る。
より槽内の溶液の流動に抗して漸次槽底に沈降す
るので、結晶母液と共に槽底部の排出口１３より
排出し、槽外の篩分装置１４にて分別され、結晶
粒は母液と共に反覆して結晶槽１中に供給し結晶
生成の核として使用される。斯くして粗粒の完面
結晶が生産され得る。
(ヘ) 発明の効果
以上詳述したように本発明は、結晶槽１内の撹
拌のほかに冷却部２，３またはこれと結晶槽１に
上下の微振動を加えつゝ冷却し、発生する結晶を
結晶槽１外に導いて篩分して粗結晶を分離すると
共に、結晶粒子を母液と共に結晶槽１に循環母液
として供給して生長発達せしめる完面粗結晶の連
続製造装置で、これが産業上に寄与する経済的効
果はまことに大なるものと謂うべきである。
拌のほかに冷却部２，３またはこれと結晶槽１に
上下の微振動を加えつゝ冷却し、発生する結晶を
結晶槽１外に導いて篩分して粗結晶を分離すると
共に、結晶粒子を母液と共に結晶槽１に循環母液
として供給して生長発達せしめる完面粗結晶の連
続製造装置で、これが産業上に寄与する経済的効
果はまことに大なるものと謂うべきである。
(ト) 実施例
本発明の実施の例を次に示す。
溶液の組成が重量比にて、FeSO418％、
H2SO420％、H2O62％を示す鋼材の酸洗廃液の
137Kg／ｈを図示のような直径350mm、高さ710mm
の結晶槽１に装入し、槽中央の撹拌翼１０を回転
して撹拌し、さらに冷却部２，３及び結晶槽１を
振幅２mm、振動数650回／分にて微振動させなが
ら冷却部に−11℃のブラインを送入して冷却す
る。
H2SO420％、H2O62％を示す鋼材の酸洗廃液の
137Kg／ｈを図示のような直径350mm、高さ710mm
の結晶槽１に装入し、槽中央の撹拌翼１０を回転
して撹拌し、さらに冷却部２，３及び結晶槽１を
振幅２mm、振動数650回／分にて微振動させなが
ら冷却部に−11℃のブラインを送入して冷却す
る。
槽底部の排出口１３より結晶を含む母液を排出
し篩分装置１４にて粗結晶を篩別し、結晶粒を含
む母液は結晶槽１に循環母液として送入した。
し篩分装置１４にて粗結晶を篩別し、結晶粒を含
む母液は結晶槽１に循環母液として送入した。
上記の処理により粒の揃つたFeSO4・7H2Oの
結晶32.6Kg／ｈを得た。
結晶32.6Kg／ｈを得た。
図面は本発明による装置の１例の概要を、その
縦断面図によつて示したもので、こゝに１は結晶
槽、２及３は冷却部、４及５は冷却用ブライン配
管、６は結晶槽振動架台、７は冷却部振動架台、
８は冷却部分の微振動支台、９は回転軸、１０は
撹拌翼、１１は原料送入管、１２は循環母液管、
１３は排出口、１４は篩分装置、１５は結晶出
口、１６は母液排出管を示す。
縦断面図によつて示したもので、こゝに１は結晶
槽、２及３は冷却部、４及５は冷却用ブライン配
管、６は結晶槽振動架台、７は冷却部振動架台、
８は冷却部分の微振動支台、９は回転軸、１０は
撹拌翼、１１は原料送入管、１２は循環母液管、
１３は排出口、１４は篩分装置、１５は結晶出
口、１６は母液排出管を示す。
Claims (1)
- １ 中心部に撹拌翼１０を有し、上方に原料及び
循環母液の供給口１１，１２を、また下方に結晶
及び母液の排出口１３を具備した溶液の結晶槽１
において、結晶槽１の内部の冷却部２，３または
それと結晶槽１とに上下の微振動を与える振動架
台６，７を具えて溶液を撹拌冷却することを特徴
とする冷却による連続結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24972284A JPS61127693A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24972284A JPS61127693A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61127693A JPS61127693A (ja) | 1986-06-14 |
| JPH0152041B2 true JPH0152041B2 (ja) | 1989-11-07 |
Family
ID=17197221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24972284A Granted JPS61127693A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61127693A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104674004B (zh) * | 2015-03-12 | 2017-02-01 | 吉首大学 | 将硫酸锰溶液中钙镁离子结晶后振动去除的装置 |
| JP6176798B2 (ja) * | 2015-08-07 | 2017-08-09 | 国立大学法人静岡大学 | 凍結分離装置、凍結分離装置用部品、および凍結分離方法 |
| CN105568359B (zh) * | 2016-01-27 | 2017-10-31 | 济南晶艺光电技术有限公司 | 水溶液晶体一体化生长炉 |
| CN109107214A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-01 | 吉安德和钨业有限公司 | 一种用于仲钨酸铵生产的蒸发结晶装置 |
| CN113717114B (zh) * | 2021-09-23 | 2022-12-02 | 济南悟通生物科技有限公司 | 一种2-乙酰基吡嗪连续化重结晶装置及其方法和应用 |
-
1984
- 1984-11-28 JP JP24972284A patent/JPS61127693A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61127693A (ja) | 1986-06-14 |
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