JPH0152352B2 - - Google Patents
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- JPH0152352B2 JPH0152352B2 JP58155773A JP15577383A JPH0152352B2 JP H0152352 B2 JPH0152352 B2 JP H0152352B2 JP 58155773 A JP58155773 A JP 58155773A JP 15577383 A JP15577383 A JP 15577383A JP H0152352 B2 JPH0152352 B2 JP H0152352B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
この発明は高強度でかつ熱分解に安定なチタン
酸アルミニウム焼結体の製造方法に関する。 チタン酸アルミニウム焼結体は熱膨脹係数が小
さく、しかも1860℃以上の高融点を有しているほ
とんど唯一の材料であることが古くから知られて
いる。しかしながら、熱膨脹の異方性によるマイ
クロクラツクを有するので機械的強度が低く、か
つ900〜1300℃の温度域ではアルミナとルチルと
に分解する不安定な結晶である。このような致命
的な欠点をチタン酸アルミニウム焼結体は有する
ので、繰り返し実用化が試みられながら、今日ま
で未だあまり広く使用されるに至つていない。 このようなチタン酸アルミニウムの機械的強度
を向上させるために、従来Fe2O3、SiO2、MgO、
ZrO2、コーデイエライト、ムライト、粘土等を
添加することが試みられたが、その効果は充分で
なく、熱分解を抑制することができなかつた。 この発明は、上記のような従来の欠点を除去
し、チタン酸アルミニウムの有する優れた低熱膨
脹性を損うことなく、しかも、その機械的強度が
向上され、かつ熱分解に安定であるような焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。しかし
て、第１のこの発明のチタン酸アルミニウム焼結
体の製造方法は、Fe2O3、SiO2、MgO、ZrO2、
コーデイエライト、ムライト及び粘土からなる群
から選ばれた少くとも１種の安定剤を１〜10重量
％含有するチタン酸アルミニウムもしくはチタン
酸アルミニウムになるように調合したチタン酸ア
ルミニウム調合物に対して、外重量％でLi2Oを
0.5〜10％及びSiO2を4.5〜30％の割合で含有する
バツチを調製し、この調製物を成形もしくは成形
することなしに1000℃〜1700℃の温度で焼成する
ことを特徴とする。 また、第２のこの発明のチタン酸アルミニウム
焼結体の製造方法は、上記のチタン酸アルミニウ
ムもしくはチタン酸アルミニウム調合物を成形
し、この成形体に対して外重量％でLi2Oが0.5〜
10％及びSiO2が4.5〜30％となるようにLi2O及び
SiO2を含有する水溶液を該成形体に含浸し、つ
いで1000℃〜1700℃の温度で焼成することを特徴
とする。 本発明者は、種々考究の結果、チタン酸アルミ
ニウムの内部または表面に低熱膨脹性化合物を生
成させてチタン酸アルミニウムを緻密化させるこ
とにより、低熱膨脹性を損うことなしに機械的強
度を大巾に向上させることに成功した。 チタン酸アルミニウム焼結体は、その表面の方
が内部より熱分解し易いことが知られている。そ
こでこの焼結体の表面を無機成分で被覆すること
で、または分解の少ない内部においてはチタン酸
アルミニウムと固溶体を形成する無機成分を添加
することでチタン酸アルミニウムの熱分解を防止
し得ることが判明した。チタン酸アルミニウムの
内部に添加、または表面に含浸する無機成分とし
てはLi2O及びSiO2であつて、これによりリチア、
シリカおよびアルミナより構成される低熱膨脹性
化合物が生成する。なおLi2OおよびSiO2は水溶
液として添加または含浸させるのが好ましい。上
記のリチア、シリカ及びアルミナより構成される
低熱膨脹性化合物は、典型的には式、 Li2O・Al2O3・4SiO2 で表わされるβ−スポデユーメンである。 この発明においてチタン酸アルミニウムに
Li2OおよびSiO2の無機成分を添加または含浸さ
せる際に、従来用いられているFe2O3、SiO2、
MgO、ZrO2、コーデイエライト、ムライト及び
粘土から選ばれた少くとも１種を安定剤としてチ
タン酸アルミニウムに含有させることが必要であ
る。含有させる安定剤の割合は、チタン酸アルミ
ニウムおよび安定剤の合計量に対して１〜10重量
％の範囲である。また、Li2O及びSiO2の含有割
合は、チタン酸アルミニウムもしくはチタン酸ア
ルミニウム調合物に対して、外重量％でLi2Oが
0.5〜10％及びSiO2が4.5〜30％である。なお、安
定剤、Li2OおよびSiO2の含有割合が上記に示し
た範囲以外の場合には、何れもこの発明の目的と
する機械的強度が高くかつ安定なチタン酸アルミ
ニウム焼結体とすることができない。 この発明においてチタン酸アルミニウムの成形
体の形状としては、何ら限定を受けるものではな
く、例えば三角形、四角形、六角形、円形など任
意の幾何学的断面形状を有し、多数の開口孔を形
成する薄肉のマトリツクスを有するハニカム構造
体、三次元的な立体形状を有する複雑製品、肉厚
製品、各種ブロツクなどいかなる構造及び形状を
有する製品にも適用することができる。それとと
もに成形体の状態にも特に限定はなく、未焼成の
成形体、仮焼体及び焼結体の何れもがすべて可能
である。 この発明のチタン酸アルミニウム焼結体を製造
する際の焼成温度は1000℃〜1700℃の範囲であ
る。焼成温度が1000℃未満の場合には、リチア、
シリカ及びアルミナより構成される低熱膨脹性化
合物の生成が行われず、十分な効果が得られな
い。また焼成温度が1700℃を越す場合には、焼成
物が溶損する。 以下にこの発明の実施例を示す。なお、以下の
実施例および比較例において実施した３点曲げ強
度試験、熱分解試験、熱膨脹係数試験及び急熱急
冷試験は、下記の方法によりおこなつた。 (1) ３点曲げ強度試験 支点間距離30mm、荷重引力速度0.5mm／分の条
件で３点曲げ強度を測定した。 (2) 熱分解試験 電気炉中にて1100℃で50時間加熱し、粉末Ｘ線
回折法により得られたチタン酸アルミニウムの
（043）、ルチルの（110）およびコランダムの
（104）の回折ピークの面積比から検量線を分解率
として求めた。 (3) 熱膨脹係数試験 50〜800℃間の熱膨脹係数を求めた。 (4) 急熱急冷試験 試料を電気炉中で所定の温度に加熱し、ただち
に電気炉より取り出し室温下におき、この際の亀
裂発生温度差を求めた。 実施例 １ アルミナ（Al2O3）54.4重量％、チタニア
（TiO2）42.6重量％及び酸化鉄（Fe2O3）３重量
％の化学組成になるように配合した配合物100重
量部に、外重量％でLi2Oを５％、SiO2を15％及
びバインダーとしての５％ポリビニルアルコール
（PVA）水溶液10％を添加し、よく混合した。得
られた混合物を、500Kg／cm2で加圧して50mm×10
mm×５mmの成形体を得、この成形体を1600℃で２
時間焼成してこの発明のチタン酸アルミニウム焼
結体を得た。 このようにして得られた焼結体を粉末Ｘ線回折
法で分析したところ、チタン酸アルミニウムとβ
−スポデユーメンとが同定された。 この焼結体について、上記に示した４種の試験
をおこない、その結果を後述の表に示した。 実施例 ２ アルミナ（Al2O3）54.4重量％、チタニア
（TiO2）42.6重量％及びシリカ（SiO2）３重量％
の化学組成になるように配合した配合物100重量
部に、バインダーとしての５％PVA水溶液を外
重量％で10％添加しよく混合した。ついで実施例
１と同様にして加圧成形して成形体を得、この成
形体を1600℃で２時間焼成した。その後Li2Oと
SiO2とを１：２のモル比の割合で含有する水溶
液を上記の成形体に２回含浸させてから乾燥し、
外重量％で20％（Li2O4％、SiO26％）となるよ
うに含浸させ、さらに1500℃で２時間焼成してこ
の発明のチタン酸アルミニウム焼結体を得た。こ
のようにして得られた焼結体を粉末Ｘ線回折法で
分析したところ、チタン酸アルミニウムとβ−ス
ポデユーメンとが同定された。 この焼結体につき実施例１と同様に４種の試験
をおこない、その結果を後記の表に示した。 比較例 １ アルミナ（Al2O3）56.1重量％およびチタニア
（TiO2）43.9重量％の化学組成になるように配合
した配合物100重量部に、バインダーとしての５
％PVA水溶液を10重量部添加し、よく混合した。
ついで得られた混合物を実施例１と同様にして加
圧成形して成形体を得、この成形体を1600℃で２
時間焼成して焼結体を得た。 この焼結体につき、実施例１と同様に４種の試
験をおこない、その結果を後記の表に示した。 比較例 ２ Li2OおよびSiO2を含有した水溶液を含浸しな
かつた以外は、実施例２と同様にしてチタン酸ア
ルミニウム焼結体を得た。 この焼結体につき、実施例１と同様に４種の試
験をおこないその結果を下記の表に示した。
酸アルミニウム焼結体の製造方法に関する。 チタン酸アルミニウム焼結体は熱膨脹係数が小
さく、しかも1860℃以上の高融点を有しているほ
とんど唯一の材料であることが古くから知られて
いる。しかしながら、熱膨脹の異方性によるマイ
クロクラツクを有するので機械的強度が低く、か
つ900〜1300℃の温度域ではアルミナとルチルと
に分解する不安定な結晶である。このような致命
的な欠点をチタン酸アルミニウム焼結体は有する
ので、繰り返し実用化が試みられながら、今日ま
で未だあまり広く使用されるに至つていない。 このようなチタン酸アルミニウムの機械的強度
を向上させるために、従来Fe2O3、SiO2、MgO、
ZrO2、コーデイエライト、ムライト、粘土等を
添加することが試みられたが、その効果は充分で
なく、熱分解を抑制することができなかつた。 この発明は、上記のような従来の欠点を除去
し、チタン酸アルミニウムの有する優れた低熱膨
脹性を損うことなく、しかも、その機械的強度が
向上され、かつ熱分解に安定であるような焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。しかし
て、第１のこの発明のチタン酸アルミニウム焼結
体の製造方法は、Fe2O3、SiO2、MgO、ZrO2、
コーデイエライト、ムライト及び粘土からなる群
から選ばれた少くとも１種の安定剤を１〜10重量
％含有するチタン酸アルミニウムもしくはチタン
酸アルミニウムになるように調合したチタン酸ア
ルミニウム調合物に対して、外重量％でLi2Oを
0.5〜10％及びSiO2を4.5〜30％の割合で含有する
バツチを調製し、この調製物を成形もしくは成形
することなしに1000℃〜1700℃の温度で焼成する
ことを特徴とする。 また、第２のこの発明のチタン酸アルミニウム
焼結体の製造方法は、上記のチタン酸アルミニウ
ムもしくはチタン酸アルミニウム調合物を成形
し、この成形体に対して外重量％でLi2Oが0.5〜
10％及びSiO2が4.5〜30％となるようにLi2O及び
SiO2を含有する水溶液を該成形体に含浸し、つ
いで1000℃〜1700℃の温度で焼成することを特徴
とする。 本発明者は、種々考究の結果、チタン酸アルミ
ニウムの内部または表面に低熱膨脹性化合物を生
成させてチタン酸アルミニウムを緻密化させるこ
とにより、低熱膨脹性を損うことなしに機械的強
度を大巾に向上させることに成功した。 チタン酸アルミニウム焼結体は、その表面の方
が内部より熱分解し易いことが知られている。そ
こでこの焼結体の表面を無機成分で被覆すること
で、または分解の少ない内部においてはチタン酸
アルミニウムと固溶体を形成する無機成分を添加
することでチタン酸アルミニウムの熱分解を防止
し得ることが判明した。チタン酸アルミニウムの
内部に添加、または表面に含浸する無機成分とし
てはLi2O及びSiO2であつて、これによりリチア、
シリカおよびアルミナより構成される低熱膨脹性
化合物が生成する。なおLi2OおよびSiO2は水溶
液として添加または含浸させるのが好ましい。上
記のリチア、シリカ及びアルミナより構成される
低熱膨脹性化合物は、典型的には式、 Li2O・Al2O3・4SiO2 で表わされるβ−スポデユーメンである。 この発明においてチタン酸アルミニウムに
Li2OおよびSiO2の無機成分を添加または含浸さ
せる際に、従来用いられているFe2O3、SiO2、
MgO、ZrO2、コーデイエライト、ムライト及び
粘土から選ばれた少くとも１種を安定剤としてチ
タン酸アルミニウムに含有させることが必要であ
る。含有させる安定剤の割合は、チタン酸アルミ
ニウムおよび安定剤の合計量に対して１〜10重量
％の範囲である。また、Li2O及びSiO2の含有割
合は、チタン酸アルミニウムもしくはチタン酸ア
ルミニウム調合物に対して、外重量％でLi2Oが
0.5〜10％及びSiO2が4.5〜30％である。なお、安
定剤、Li2OおよびSiO2の含有割合が上記に示し
た範囲以外の場合には、何れもこの発明の目的と
する機械的強度が高くかつ安定なチタン酸アルミ
ニウム焼結体とすることができない。 この発明においてチタン酸アルミニウムの成形
体の形状としては、何ら限定を受けるものではな
く、例えば三角形、四角形、六角形、円形など任
意の幾何学的断面形状を有し、多数の開口孔を形
成する薄肉のマトリツクスを有するハニカム構造
体、三次元的な立体形状を有する複雑製品、肉厚
製品、各種ブロツクなどいかなる構造及び形状を
有する製品にも適用することができる。それとと
もに成形体の状態にも特に限定はなく、未焼成の
成形体、仮焼体及び焼結体の何れもがすべて可能
である。 この発明のチタン酸アルミニウム焼結体を製造
する際の焼成温度は1000℃〜1700℃の範囲であ
る。焼成温度が1000℃未満の場合には、リチア、
シリカ及びアルミナより構成される低熱膨脹性化
合物の生成が行われず、十分な効果が得られな
い。また焼成温度が1700℃を越す場合には、焼成
物が溶損する。 以下にこの発明の実施例を示す。なお、以下の
実施例および比較例において実施した３点曲げ強
度試験、熱分解試験、熱膨脹係数試験及び急熱急
冷試験は、下記の方法によりおこなつた。 (1) ３点曲げ強度試験 支点間距離30mm、荷重引力速度0.5mm／分の条
件で３点曲げ強度を測定した。 (2) 熱分解試験 電気炉中にて1100℃で50時間加熱し、粉末Ｘ線
回折法により得られたチタン酸アルミニウムの
（043）、ルチルの（110）およびコランダムの
（104）の回折ピークの面積比から検量線を分解率
として求めた。 (3) 熱膨脹係数試験 50〜800℃間の熱膨脹係数を求めた。 (4) 急熱急冷試験 試料を電気炉中で所定の温度に加熱し、ただち
に電気炉より取り出し室温下におき、この際の亀
裂発生温度差を求めた。 実施例 １ アルミナ（Al2O3）54.4重量％、チタニア
（TiO2）42.6重量％及び酸化鉄（Fe2O3）３重量
％の化学組成になるように配合した配合物100重
量部に、外重量％でLi2Oを５％、SiO2を15％及
びバインダーとしての５％ポリビニルアルコール
（PVA）水溶液10％を添加し、よく混合した。得
られた混合物を、500Kg／cm2で加圧して50mm×10
mm×５mmの成形体を得、この成形体を1600℃で２
時間焼成してこの発明のチタン酸アルミニウム焼
結体を得た。 このようにして得られた焼結体を粉末Ｘ線回折
法で分析したところ、チタン酸アルミニウムとβ
−スポデユーメンとが同定された。 この焼結体について、上記に示した４種の試験
をおこない、その結果を後述の表に示した。 実施例 ２ アルミナ（Al2O3）54.4重量％、チタニア
（TiO2）42.6重量％及びシリカ（SiO2）３重量％
の化学組成になるように配合した配合物100重量
部に、バインダーとしての５％PVA水溶液を外
重量％で10％添加しよく混合した。ついで実施例
１と同様にして加圧成形して成形体を得、この成
形体を1600℃で２時間焼成した。その後Li2Oと
SiO2とを１：２のモル比の割合で含有する水溶
液を上記の成形体に２回含浸させてから乾燥し、
外重量％で20％（Li2O4％、SiO26％）となるよ
うに含浸させ、さらに1500℃で２時間焼成してこ
の発明のチタン酸アルミニウム焼結体を得た。こ
のようにして得られた焼結体を粉末Ｘ線回折法で
分析したところ、チタン酸アルミニウムとβ−ス
ポデユーメンとが同定された。 この焼結体につき実施例１と同様に４種の試験
をおこない、その結果を後記の表に示した。 比較例 １ アルミナ（Al2O3）56.1重量％およびチタニア
（TiO2）43.9重量％の化学組成になるように配合
した配合物100重量部に、バインダーとしての５
％PVA水溶液を10重量部添加し、よく混合した。
ついで得られた混合物を実施例１と同様にして加
圧成形して成形体を得、この成形体を1600℃で２
時間焼成して焼結体を得た。 この焼結体につき、実施例１と同様に４種の試
験をおこない、その結果を後記の表に示した。 比較例 ２ Li2OおよびSiO2を含有した水溶液を含浸しな
かつた以外は、実施例２と同様にしてチタン酸ア
ルミニウム焼結体を得た。 この焼結体につき、実施例１と同様に４種の試
験をおこないその結果を下記の表に示した。
【表】
上表に示した試験結果から明らかのように実施
例に示すこの発明の方法により得られた焼結体
は、比較例に示す方法に得られた焼結体に比較し
て２〜３倍の強度を有し、かつ熱による分解も完
全に抑制されたものとなつている。またこの発明
の方法により得られた焼結体は、熱膨脹係数が10
×10-7（１／℃）以下と低熱膨脹のものであり、
その結果急熱急冷試験による亀裂発生温度差が大
きく、優れた熱衝撃性を示した。
例に示すこの発明の方法により得られた焼結体
は、比較例に示す方法に得られた焼結体に比較し
て２〜３倍の強度を有し、かつ熱による分解も完
全に抑制されたものとなつている。またこの発明
の方法により得られた焼結体は、熱膨脹係数が10
×10-7（１／℃）以下と低熱膨脹のものであり、
その結果急熱急冷試験による亀裂発生温度差が大
きく、優れた熱衝撃性を示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Fe2O3、SiO2、MgO、ZrO2、コーデイエラ
イト、ムライト及び粘土からなる群から選ばれた
少くとも１種の安定剤を１〜10重量％含有するチ
タン酸アルミニウムもしくはチタン酸アルミニウ
ムになるように調合したチタン酸アルミニウム調
合物に対して、外重量％でLi2Oを0.5〜10％及び
SiO2を4.5〜30％の割合で含有するバツチを調製
し、この調製物を、成形もしくは成形することな
しに1000℃〜1700℃の温度で焼成することを特徴
とする高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結
体の製造方法。 ２ Fe2O3、SiO2、MgO、ZrO2、コーデイエラ
イト、ムライト及び粘土からなる群から選ばれた
少くとも１種の安定剤を１〜10重量％含有するチ
タン酸アルミニウムもしくはチタン酸アルミニウ
ムになるように調合したチタン酸アルミニウム調
合物を成形し、この成形体に対して外重量％で
Li2Oが0.5〜10％及びSiO2が4.5〜30％となるよう
にLi2O及びSiO2を含有する水溶液を該成形体に
含浸し、ついで1000℃〜1700℃の温度で焼成する
ことを特徴とする高強度、安定のチタン酸アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58155773A JPS6046970A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58155773A JPS6046970A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6046970A JPS6046970A (ja) | 1985-03-14 |
| JPH0152352B2 true JPH0152352B2 (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=15613091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58155773A Granted JPS6046970A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046970A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4758542A (en) * | 1987-02-13 | 1988-07-19 | W. R. Grace & Co. | Low thermal expansion ZrTiO4 --Al2 TiO5 --ZrO2 compositions |
| JP2828986B2 (ja) * | 1988-03-31 | 1998-11-25 | 株式会社東芝 | セラミックス焼結体 |
| JP4851760B2 (ja) * | 2005-09-16 | 2012-01-11 | 日本碍子株式会社 | 多孔質体の製造方法 |
-
1983
- 1983-08-26 JP JP58155773A patent/JPS6046970A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6046970A (ja) | 1985-03-14 |
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