JPH0153098B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0153098B2 JPH0153098B2 JP18069382A JP18069382A JPH0153098B2 JP H0153098 B2 JPH0153098 B2 JP H0153098B2 JP 18069382 A JP18069382 A JP 18069382A JP 18069382 A JP18069382 A JP 18069382A JP H0153098 B2 JPH0153098 B2 JP H0153098B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- reaction
- change
- weight
- rate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 47
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 35
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 20
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J15/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with non-particulate solids, e.g. sheet material; Apparatus specially adapted therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固−気反応の反応を制御し且つ反応速
度および吸着速度を測定する装置に関する。より
詳しく述べると、本発明は固−気反応系で重量変
化を測定する機構、反応および吸着蒸気と気体の
混合比を制御する機構および反応および吸着によ
り気体の濃度変化を検知し制御する機構を組合せ
た固−気反応の反応を制御し且つ反応速度および
吸着速度を測定する装置に関する。
度および吸着速度を測定する装置に関する。より
詳しく述べると、本発明は固−気反応系で重量変
化を測定する機構、反応および吸着蒸気と気体の
混合比を制御する機構および反応および吸着によ
り気体の濃度変化を検知し制御する機構を組合せ
た固−気反応の反応を制御し且つ反応速度および
吸着速度を測定する装置に関する。
固体と気体の反応速度および吸着速度を測定す
る方法は、既に多くのものが提案されている。特
に懸吊したスプリングバランスの下部に試料を設
置し、スプリングの伸びを読取り顕微鏡で逐次追
跡し重量変化を測定する方法が最も多く用いられ
ている。しかし、この従来法は、測定中に加圧、
減圧による圧力変化および気体の、流動抵抗など
によるスプリングのゆれが大きく、静止状態以外
の測定は不可能であるという欠点がある。他方、
反応速度および吸着量を気体の容量変化で測定す
る従来方法は気体の補給が不可能なため混合気体
組成変化生じ、真の反応速度を求めることが出来
ない。
る方法は、既に多くのものが提案されている。特
に懸吊したスプリングバランスの下部に試料を設
置し、スプリングの伸びを読取り顕微鏡で逐次追
跡し重量変化を測定する方法が最も多く用いられ
ている。しかし、この従来法は、測定中に加圧、
減圧による圧力変化および気体の、流動抵抗など
によるスプリングのゆれが大きく、静止状態以外
の測定は不可能であるという欠点がある。他方、
反応速度および吸着量を気体の容量変化で測定す
る従来方法は気体の補給が不可能なため混合気体
組成変化生じ、真の反応速度を求めることが出来
ない。
従つて本発明の目的は、従来技術の欠点を解決
した新規な固−気反応制御装置を提供することに
ある。
した新規な固−気反応制御装置を提供することに
ある。
本発明のより特定的に目的は、重量変化を精度
よく安定に測定する機構、反応および吸着蒸気と
気体の混合比を制御する機構および反応および吸
着により気体の濃度変化を検知制御する機構の組
合せから成る固−気反応の反応を制御し且つ反応
および吸着速度を自動的かつ迅速に測定すること
のできる装置を提供することにある。
よく安定に測定する機構、反応および吸着蒸気と
気体の混合比を制御する機構および反応および吸
着により気体の濃度変化を検知制御する機構の組
合せから成る固−気反応の反応を制御し且つ反応
および吸着速度を自動的かつ迅速に測定すること
のできる装置を提供することにある。
本発明の構成を詳しく説明する。
本発明の装置は主として；
１ イ 恒温室内に設置されている密閉可能な反
応容器； ロ 前記恒温室内に設置されていて恒温室は独立
して温度制御することが可能な液体から発生す
る蒸気と気体とを混合する蒸気発生室； ハ 前記蒸気発生室からの混合気体と前記反応容
器を通過した気体との濃度変化を検知するため
の濃度測定手段； ニ 反応容器内の試料の重量変化にともなつて作
動するひずみ計；および ホ 差動トランスコイルとフオースコイルとを備
え、前記試料の重量変化によつて前記ひずみ計
が受けたひずみに基いて差動トランスコイルと
フオースコイルとに電流が流れ、差動後のひず
み計をもとの位置に戻すためにフオースコイル
に流れた電流により前記試料の重量変化を測定
する重量計から構成され、 前記混合気体の流速および混合比を変化させて
固体−気体反応を制御しながら、前記測定手段と
前記重量計とにより得られた気体の濃度変化速度
と反応容器内の試料の重量変化速度とを同時に検
知測定し、その測定結果をプログラムに従つて電
子計算機により演算判定して反応速度および吸着
速度を測定する装置である。
応容器； ロ 前記恒温室内に設置されていて恒温室は独立
して温度制御することが可能な液体から発生す
る蒸気と気体とを混合する蒸気発生室； ハ 前記蒸気発生室からの混合気体と前記反応容
器を通過した気体との濃度変化を検知するため
の濃度測定手段； ニ 反応容器内の試料の重量変化にともなつて作
動するひずみ計；および ホ 差動トランスコイルとフオースコイルとを備
え、前記試料の重量変化によつて前記ひずみ計
が受けたひずみに基いて差動トランスコイルと
フオースコイルとに電流が流れ、差動後のひず
み計をもとの位置に戻すためにフオースコイル
に流れた電流により前記試料の重量変化を測定
する重量計から構成され、 前記混合気体の流速および混合比を変化させて
固体−気体反応を制御しながら、前記測定手段と
前記重量計とにより得られた気体の濃度変化速度
と反応容器内の試料の重量変化速度とを同時に検
知測定し、その測定結果をプログラムに従つて電
子計算機により演算判定して反応速度および吸着
速度を測定する装置である。
以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明する
が図は本発明の実施の一態様を示すものであり、
本発明はこれらの図には限定されず前記および後
述する記載の趣旨に沿つて、構成を変更したり、
形状を変更しても同様に実施できる。
が図は本発明の実施の一態様を示すものであり、
本発明はこれらの図には限定されず前記および後
述する記載の趣旨に沿つて、構成を変更したり、
形状を変更しても同様に実施できる。
第１図は本発明を適用した装置の一態様を示
す。１は反応容器で、減圧（10-2mmHg）加圧
（0.5Kg）可能な密閉式で恒温室内に設置されてい
る。２は蒸気発生室で恒温室内に設置され単独で
温度制御可能である。また蒸気発生室は底部が連
結し、上部が２室以上に分割された構成となつて
おりキヤリア気体が気泡として吹込まれ、各部屋
を迷路状に通過して気液分離を行なつた後、飽和
蒸気が５の熱交換器を通つて１の反応容器に導入
される。この時、大量の蒸気が高速で流入しない
よう毛細管付電磁弁１と毛細管なしの電磁弁２と
がプログラムにしたがつて作動する。減圧時も毛
細管付電磁弁３と毛細管なしの電磁弁４がプログ
ラムにしたがつて作動する機構を備えている。３
は試料７の重量の変化にともなつて作動するひず
み計である。３のひずみ計は４の差動トランスコ
イルとフオースコイルと電気的に接続されてい
て、試料７の重量変化に相当する強度で４の電磁
石に電流が流れインターフエイスを介して電子計
算機で演算し、制御機構の判定を行なう。尚、３
のひずみ計は石英製のコイル状スプリングでも可
能であり、４を使用しない場合は３にひずみ変換
電導度計を用いることも出来る。６は蒸気の濃度
測定セルであり、蒸気発生室２から出て、電磁弁
８を通過した混合気体と反応容器１を通過した気
体との濃度変化を検知するための白金電導度セル
である。気体の流速および混合比を変化させて反
応を制御しながら、この濃度変化速度と試料の７
の重量変化速度を同時に検知しプログラムにした
がつて演算判定することにより反応速度および吸
着速度を測定するものである。
す。１は反応容器で、減圧（10-2mmHg）加圧
（0.5Kg）可能な密閉式で恒温室内に設置されてい
る。２は蒸気発生室で恒温室内に設置され単独で
温度制御可能である。また蒸気発生室は底部が連
結し、上部が２室以上に分割された構成となつて
おりキヤリア気体が気泡として吹込まれ、各部屋
を迷路状に通過して気液分離を行なつた後、飽和
蒸気が５の熱交換器を通つて１の反応容器に導入
される。この時、大量の蒸気が高速で流入しない
よう毛細管付電磁弁１と毛細管なしの電磁弁２と
がプログラムにしたがつて作動する。減圧時も毛
細管付電磁弁３と毛細管なしの電磁弁４がプログ
ラムにしたがつて作動する機構を備えている。３
は試料７の重量の変化にともなつて作動するひず
み計である。３のひずみ計は４の差動トランスコ
イルとフオースコイルと電気的に接続されてい
て、試料７の重量変化に相当する強度で４の電磁
石に電流が流れインターフエイスを介して電子計
算機で演算し、制御機構の判定を行なう。尚、３
のひずみ計は石英製のコイル状スプリングでも可
能であり、４を使用しない場合は３にひずみ変換
電導度計を用いることも出来る。６は蒸気の濃度
測定セルであり、蒸気発生室２から出て、電磁弁
８を通過した混合気体と反応容器１を通過した気
体との濃度変化を検知するための白金電導度セル
である。気体の流速および混合比を変化させて反
応を制御しながら、この濃度変化速度と試料の７
の重量変化速度を同時に検知しプログラムにした
がつて演算判定することにより反応速度および吸
着速度を測定するものである。
本発明の実施例を次に記載する。
実施例 １
ポリエチレン粉末1.005ｇをあらかじめ窒素中
室温で電子線（加速電圧2Mev、電流１mA）を
10Mrad照射し、第１図の反応容器内にセツトし
た。プログラムにしたがつて電磁弁を自動的に作
動させ減圧脱気した。ポリエチレンの重量が２分
間安定になつたら減圧終了判定とし、電磁弁を
７，１，２の順で開き窒素ガスで反応容器内を正
圧にした。圧力計が正圧を検知したら５，１，
２，６の順で電磁弁が作動し、反応容器内へアク
リロニトリルと窒素の混合気体を導入し、反応開
始とした。５分間の気体導入と減圧判定を３回繰
返した結果を第２図に示す。
室温で電子線（加速電圧2Mev、電流１mA）を
10Mrad照射し、第１図の反応容器内にセツトし
た。プログラムにしたがつて電磁弁を自動的に作
動させ減圧脱気した。ポリエチレンの重量が２分
間安定になつたら減圧終了判定とし、電磁弁を
７，１，２の順で開き窒素ガスで反応容器内を正
圧にした。圧力計が正圧を検知したら５，１，
２，６の順で電磁弁が作動し、反応容器内へアク
リロニトリルと窒素の混合気体を導入し、反応開
始とした。５分間の気体導入と減圧判定を３回繰
返した結果を第２図に示す。
各減圧判定時の重量変化率（％）と時間の関係
を第３図に示した。この重量変化率から反応速度
を求めた。即ち、グラフト速度は6.5（％／時）、
最終到達グラフト率は2.5％であつた。また減圧
前の重量と減圧後の重量の差（吸着量）と反応収
量（グラフト率）との関係を第４図に示した。こ
の結果、本装置を用いることで反応とそれにとも
なう吸着量を同時に求めることが出来た。上述の
作動および演算、作図の操作はすべて電子計算機
のプログラムにより自動的に求めることが可能で
あつた。
を第３図に示した。この重量変化率から反応速度
を求めた。即ち、グラフト速度は6.5（％／時）、
最終到達グラフト率は2.5％であつた。また減圧
前の重量と減圧後の重量の差（吸着量）と反応収
量（グラフト率）との関係を第４図に示した。こ
の結果、本装置を用いることで反応とそれにとも
なう吸着量を同時に求めることが出来た。上述の
作動および演算、作図の操作はすべて電子計算機
のプログラムにより自動的に求めることが可能で
あつた。
実施例 ２
40μφのアフロン繊維3.320ｇを第１図の反応容
器内にセツトし、恒量になるまで減圧脱気した、
吸着温度50℃、蒸気発生室温度が30℃になつたら
実施例１と同様にメタルアルコールと窒素の混合
気体とアフロンを接触させた。試料温度を一定と
し、蒸気室温度を47℃まで連続的に上昇させ吸着
による重量変化を求めた。結果を第５図に示し
た。第５図においてＡは変化重量、Ｂは蒸気温度
を示す。
器内にセツトし、恒量になるまで減圧脱気した、
吸着温度50℃、蒸気発生室温度が30℃になつたら
実施例１と同様にメタルアルコールと窒素の混合
気体とアフロンを接触させた。試料温度を一定と
し、蒸気室温度を47℃まで連続的に上昇させ吸着
による重量変化を求めた。結果を第５図に示し
た。第５図においてＡは変化重量、Ｂは蒸気温度
を示す。
この結果から吸着等温線第６図およびKelvin
式から細孔分布図（第７図）、累積細孔容積（第
８図）、内部比表面積を求めることが出来た。こ
れらの制御および演算作図はすべて、プログラム
にしたがつて自動的に作動することが出来た。
式から細孔分布図（第７図）、累積細孔容積（第
８図）、内部比表面積を求めることが出来た。こ
れらの制御および演算作図はすべて、プログラム
にしたがつて自動的に作動することが出来た。
実施例 ３
試料3.227ｇを用いて実施例２と同様な操作を
行なつた。混合気体温度を35.0℃と一定とし、吸
着温度を40.0，50.0、および60.0℃順次変化させ
各点とも恒量になるまで加圧と減圧と繰返した。
この結果、各温度における吸脱着のヒステリシス
曲線を求めることが出来ると同時に第９図に示す
ような吸着の温度依存性を求めることが出来た。
これらの測定制御および演算作図はすべてプログ
ラムにしたがつて自動的に作動することが出来
た。
行なつた。混合気体温度を35.0℃と一定とし、吸
着温度を40.0，50.0、および60.0℃順次変化させ
各点とも恒量になるまで加圧と減圧と繰返した。
この結果、各温度における吸脱着のヒステリシス
曲線を求めることが出来ると同時に第９図に示す
ような吸着の温度依存性を求めることが出来た。
これらの測定制御および演算作図はすべてプログ
ラムにしたがつて自動的に作動することが出来
た。
第１図は本発明の装置の一態様を示す見取り図
である。第２図〜第９図は第１図の装置を使用し
て実施した固−気反応より得た種々のデータを示
すグラフである。
である。第２図〜第９図は第１図の装置を使用し
て実施した固−気反応より得た種々のデータを示
すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イ 恒温室内に設置されている密閉可能な反
応容器； ロ 前記恒温室内に設置されていて恒温室とは独
立して温度制御することが可能な液体から発生
する蒸気と気体とを混合する蒸気発生室； ハ 前記蒸気発生室からの混合気体と前記反応容
器を通過した気体との濃度変化を検知するため
の濃度測定手段； ニ 反応容器内の試料の重量変化にともなつて作
動するひずみ計；および ホ 差動トランスコイルとフオースコイルとを備
え、前記試料の重量変化によつて前記ひずみ計
が受けたひずみに基いて差動トランスコイルと
フオースコイルとに電流が流れ、差動後のひず
み計をもとの位置に戻すためにフオースコイル
に流れた電流により前記試料の重量変化を測定
する重量計から構成され、 前記混合気体の流速および混合比を変化させて
固体−気体反応を制御しながら、前記測定手段と
前記重量計とにより得られた気体の濃度変化速度
と反応容器内の試料の重量変化速度とを同時に検
知測定し、その測定結果をプログラムに従つて電
子計算機により演算判定して反応速度および吸着
速度を測定する装置。 ２ 反応容器が減圧又は加圧が可能である特許請
求の範囲第１項記載の装置。 ３ 蒸気発生室は底部が連結し、上部が２室以上
に分割された構造となつておりキヤリヤ気体が気
泡として吹込まれ各部屋を迷走して気液分離を行
なう形式である特許請求の範囲第１項記載の装
置。 ４ ひずみ計が石英製のコイル状スプリングであ
る特許請求の範囲第１項記載の装置。 ５ ひずみ計がひずみ変換電導度計である特許請
求の範囲第１項記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18069382A JPS5969140A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18069382A JPS5969140A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5969140A JPS5969140A (ja) | 1984-04-19 |
| JPH0153098B2 true JPH0153098B2 (ja) | 1989-11-13 |
Family
ID=16087650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18069382A Granted JPS5969140A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5969140A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8512684D0 (en) * | 1985-05-20 | 1985-06-26 | Ici Plc | Oxidation process |
| JP6478653B2 (ja) * | 2015-01-20 | 2019-03-06 | 国立大学法人信州大学 | 吸着速度測定方法 |
| CN107024560B (zh) * | 2017-02-24 | 2023-11-21 | 金华职业技术学院 | 一种用于气体与反应面多相催化的测试装置 |
| CN113368786B (zh) * | 2021-06-10 | 2022-11-04 | 浙江久立特材科技股份有限公司 | 一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置及控制方法 |
| CN113533116A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-10-22 | 国网江苏省电力有限公司电力科学研究院 | 一种测量吸附剂质量变化装置及方法 |
-
1982
- 1982-10-15 JP JP18069382A patent/JPS5969140A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5969140A (ja) | 1984-04-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dimbat et al. | Apparatus requirements for quantitative applications | |
| Sircar | Measurement of Gibbsian surface excess | |
| Alstrup et al. | High temperature hydrogen sulfide chemisorption on nickel catalysts | |
| Dreisbach et al. | Magnetic suspension balance for simultaneous measurement of a sample and the density of the measuring fluid | |
| US3555912A (en) | Incremental method for surface area and pore size determination | |
| Mata et al. | Oxidation of sulfur dioxide in a trickle-bed reactor | |
| Joy | Methods and techniques for the determination of specific surface by gas adsorption | |
| CN104237078A (zh) | 一种测量多孔粉末内分子扩散系数的方法和装置 | |
| Kaul | A modern version of volumetric apparatus for measuring gas-solid equilibrium data | |
| US1578666A (en) | Method and apparatus for quantitative determination of gases | |
| JPH0153098B2 (ja) | ||
| Wammes et al. | The influence of the reactor pressure on the hydrodynamics in a cocurrent gas-liquid trickle-bed reactor | |
| US2949345A (en) | Sulfur dioxide determination | |
| Wilson et al. | Adsorption of synthesis gas-mixture components on activated carbon | |
| Rouquerol | Controlled rate evolved gas analysis: 35 years of rewarding services | |
| Masamune et al. | Adsorption of ethyl alcohol on silica gel | |
| Paulik et al. | Complex thermoanalytical method for the simultaneous recording of T, TG, DTG, DTA, TGT, DTGT, TD and DTD curves Part I. Development and characterization of equipment | |
| Otani et al. | Significance of pressure gradients in porous materials: Part II. Diffusion and flow in porous catalysts | |
| Altorfer | Estimation of kinetic parameters from conversion curves, determined at constant heating rate | |
| US3783697A (en) | Method of determining small surface areas | |
| JP3703209B2 (ja) | ２成分混合ガスにおける各成分ガスの吸着量測定方法 | |
| Rouquerol | The contribution of microcalorimetry to the solution of problems involving a liquid/solid or a gas/solid interface, especially in physisorption | |
| Northrop et al. | Measurement of gas adsorption isotherms by continuous adsorbate addition | |
| Loprest | A Method for the Rapid Determination of the Solubility of Gases in Liquids at Various Temperatures | |
| Nabi et al. | The kinetics of hematite to magnetite reduction in hydrogen-water and hydrogen-water-nitrogen mixtures |