JPH0154288B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は伝送損失の改良された光フアイバ用ガ
ラス母材の製造方法に関するものであり、特に光
が伝搬するコアとクラツドの境界面およびクラツ
ドの一部において屈折率のイレギユラー（不規則
な変化）がない低損失の正規分布型シングルモー
ド光フアイバ用ガラス母材の製造方法に関する。

（従来の技術） 光フアイバに関し伝送損失をもたらす原因とし
ては種々の吸収損失、散乱損失があり、こうした
伝送損失を改良することならびに屈折率のイレギ
ユラーを改良することは、高性能光フアイバを得
るうえからきわめて重要な課題であり、光フアイ
バの構造設計、製造技術等の観点から多くの研究
が行われている。

従来、光フアイバ用ガラス母材の製法として、
中心棒の周りに酸水素バーナによりガラス原料ガ
ス（SiCl₄等）を火炎加水分解することにより生
成するガラス微粒子を何層にも堆積させ、中心棒
を引抜いた後溶融透明化する方法（外付けCVD
法）が知られている。この方法においては一層毎
のガラス（シリカ）の付着が十分強固であること
が必要であるため強力な火炎を使用するのである
が、各層間でドープ剤の濃度に大きな変動のある
ことが指摘されており、屈折率のイレギユラーと
いう欠点がある。他方ガラス管内にガラス原料ガ
スを流し高温に加熱することにより管内壁に化学
蒸着させる方法（内付けCVD法）においてもイ
レギユラーの問題がある。

上記したCVD法に対し、回転するターゲツト
棒の先端に、高温ガス中でSiCl₄等の原料から生
成されたガラス微粒子を吹き付けることにより軸
方向に堆積させスート層を形成する方法（VAD
法）が開発され、量産性の向上がはかられた。し
かしこの方法においてはコア層およびクラツド層
の形成に当つて、まず第一のバーナでコアスート
層を形成し次にそのコアスート層を一たん溶融透
明化するかまたはスートの上に直接第二のバーナ
によつてクラツドスート層を形成する方法が採ら
れたり、あるいはまたシングルモード光フアイバ
製造のときのように複数本のバーナが用いられる
が、これらの場合に各層間（境界層）で大きなイ
レギユラーが生じ、伝送損失がもたらされるとい
う問題がある。

（発明の構成） 本発明者らはかかる技術的課題に対し鋭意研究
を重ねた結果、条件を設定することにより一本の
同心多重管バーナで、ドープ剤を含むコアスート
層とドープ剤を実質的に含まないクラツドスート
層を同時に堆積生長させることが可能となるこ
と、およびこれから本質的に層間の屈折率イレギ
ユラーがない伝送損失の顕著に改良された光フア
イバが得られることを確認し本発明を完成した。

すなわち本発明は一本の同心多重管バーナより
形成される酸水素炎の中に、ガラス形成原料化合
物とドープ剤とからなる均一組成の原料ガスを該
バーナの一本の中心ノズルから噴出せしめて火炎
加水分解し、この火炎加水分解で形成されるガラ
ス微粒子が堆積される堆積面と該バーナ出口端面
との距離を50mm以上に維持しながら、生成ガラス
微粒子を回転しているターゲツトの先端に吹き付
け軸方向に堆積生長させることにより、ドープ剤
を含むコアスート層とドープ剤を実質的に含まな
いクラツドスート層とを同時に形成し、溶融透明
化することを特徴とする光フアイバ用ガラス母材
の製造方法に関するものである。

以下本発明を詳細に説明する。

本発明は基本的にはガラス形成原料ガスを酸水
素炎中で加熱反応（火炎加水分解）させることに
よりガラス微粒子を発生させ、これを回転機構の
ついているターゲツトの先端に吹き付け軸方向に
堆積生長させ、堆積量に応じて移動させ円柱状の
ガラススート（多孔質体）をつくり、つぎにこの
スートを溶融透明化することにより光フアイバ用
ガラス母材を得るVAD法技術と関連するもので
あるが、次の事項が重要な要件とされる。

(1) 一本の同心多重管バーナで操作する（従来の
VAD法においてシングルモード光フアイバを
作る場合にはバーナが２本またはそれ以上用い
ることが必須であつた）。バーナを２本以上用
いると炎の干渉による温度分布やガスの流れな
どが境界層で不連続となりこの結果屈折率イレ
ギユラーを解消することができない。

(2) ガラス形成原料ガスは、ガラス形成原料化合
物とドープ剤とを均一組成に混合した状態で該
バーナの一本の中心ノズルから噴出させる。

ガラス形成原料化合物とドープ剤とを均一混
合せずに別々のノズルから噴出させると、屈折
率イレギユラーが生じスムーズなプロフアイル
をした正規分布型シングルモード光フアイバ用
ガラス母材を得ることができない。

(3) バーナ出口端面と生成ガラス微粒子を堆積さ
せる堆積面との距離を50mm以上に維持する。こ
の距離が短かすぎると、ドープ剤を実質的に含
まないクラツド層の形成が困難となり、正規分
布型シングルモード光フアイバ用ガラス母材を
得ることができない。

(4) 上記した(1)〜(3)の条件のもとに、火炎加水分
解で形成されるガラス微粒子を軸方向に堆積生
長させることにより、ドープ剤を含むコアスー
ト層とドープ剤を実質的に含まないクラツドス
ート層とを同時に形成する。

このようにして製造された多孔質ガラス母材
は、適宜ハロゲンガス等により高温で脱水処理を
施した後加熱により溶融透明化する。このものは
軸方向と直角の切断面についてＸ線マイクロアナ
ライザで調べると、ドープ剤を含むコア層とドー
プ剤を実質的に含まないクラツド層が形成されて
おり、かつ全面にわたつて屈折率イレギユラーが
全く無いことが確認される。

屈折率およびコア径の測定からクラツド径が設
計値に達していない分は、上記溶融透明化の前ま
たは後で外付けCVD法等によりガラス微粒子を
所定量付着させるかまたは透明化した後石英ガラ
ス管をかぶせて溶融一体化することにより、所望
のシングルモード光フアイバ用母材（プリフオー
ム）が得られる。なお、正規分布型の屈折率分布
をもつ母材の実質コア径は最大屈折率の半値幅に
よつて近似的に示される。

本発明の実施に使用されるガラス形成原料化合
物としては、精製されけい素化合物たとえば
SiCl₄、HSiCl₃、CH₃SiCl₃、Si（OR¹）₄、R²Si
（OR¹）₃（式中のR¹、R²は同種または異種の一価
炭化水素基）があげられる。ドープ剤は火炎中焼
結、脱水反応等により濃度変化を受けるもので、
光フアイバ用としてはGe、Ｐ、Ｂ、Ｆの化合物
が例示されるが、特にGeのハロゲン化物、アル
コキシ化物等が好ましい。

ガラス形成原料化合物とドープ剤はそれぞれ別
のバブラー（ガス化装置）からキヤリアーガスに
より所定量を計量して搬送し少なくともバーナの
出口では完全に混合された均一組成のものとして
バーナのノズル（一本のノズル）のみから噴出さ
せ、この噴出原料ガスを酸水素炎で囲む（包む）
ような形で火炎加水分解させる。

ガラス形成原料化合物およびドープ剤の混合ガ
ス流体は火炎中で反応し、反応ゾーンは時間と共
に炎の内部に向けて進行する。すなわち混合原料
ガスは火炎中でバーナから離れているほど中心部
まで反応が進行しドープ剤を含まない層が増加し
ていくがバーナ出口端面から少なくとも50mm以上
離して標的（堆積面）に付着堆積させてガラスス
ートとなしこのものを溶融透明化すると、実質的
に必要なドープ剤を含んでいないクラツド層が形
成されるが、バーナ出口端面と堆積面との距離が
短かすぎるとドープ剤を含まないクラツド層の形
成が少なく同時合成で必要なクラツド層の形成が
困難となる。なお、該距離を150〜300mmにも離し
た場合にはクラツド層が大きくならすぎコア層と
なるべき中心部にもドープ剤がほとんど存在しな
くなるので、この距離は50〜150mmの範囲とする
ことが望ましい。ドープ剤を実質的に含まない外
周クラツド層の厚さは原料ガスの噴出速度やバー
ナの噴出径にも依存するので、これらの点につい
ても最適条件を設定することが望ましい。

ガラス微粒子を軸方向に堆積生長させて得た多
孔質ガラス母材は、ハロゲンガス雰囲気の中で脱
水化処理し高温で溶融透明化する。この透明化母
材はプリフオームアナライザ等により長手方向に
ついて屈折率、実質コア径、実質クラツド径を測
定し、クラツド層の不足分をさらに外周にクラツ
ド層を追加形成する。この追加クラツド層は石英
ガラス管をかぶせるロツドインチユーブ法が簡便
であるが、外付けCVD法により計算量のガラス
微粒子を堆積させる方が界面による散乱損失を少
なくするうえから適している。この堆積クラツド
層は脱水処理し溶融透明化して光フアイバ用ガラ
ス母材（プリフオーム）とする。

このプリフオームを線引きし、コーテイングす
ることによりコア層とクラツド層からなる光フア
イバが得られる。

つぎに実施例をあげる。

実施例 １ 蒸留により精製したSiCl₄、GeCl₄、POCl₃を
別々のガラス製パブラーに入れて各々の温度を25
℃、４℃、４℃に保つた。キヤリアーガスとして
アルゴンをパブラー内に通しパブリングさせるこ
とによりそれぞれガス化させた。これらの均一混
合ガス体を同心四重管バーナの中心ノズル口に供
給した（ただしそれぞれのパブラーにおけるアル
ゴンガスの流量を、 SiCl₄のパブラー 0.6／分 GeCl₄のパブラー 0.28／分 POCl₃のパブラー 0.117／分 とした）。

またバーナの他のノズルにH₂3.4／分、O₂8.4
／分の割合で供給して酸水素炎を形成し、中心
ノズル口から噴出される均一混合原料ガスをこの
酸水素炎中で火炎加水分解反応させた。この反応
により形成されるガラス微粒子を、回転引上機構
の下端にとりつけた石英棒に下側から吹き付け、
軸方向に堆積生長させることにより円柱状のガラ
ススートを製造した。

この際バーナ出口端面とガラス微粒子堆積面と
の距離を(1)20mm、(2)30mm、または(3)50mmとした。

〔堆積ガラススート〕

生長速度 2.5mm／分 平均堆積速度 30.5ｇ／hr 大きさ（直径） 70.2mm 重さ 110ｇ 見かけ密度 0.09ｇ／cm³ 距離を前記(1)、(2)または(3)として得た各堆積ガ
ラススートを1600℃の炉内に入れ、Heガスを通
じながら溶融透明化した。これらのガラス母材を
５cmの厚さに輪切りにし、片面を研磨洗浄後島津
製作所製のＸ線マイクロアナライザでGeO₂の濃
度分布を調べたところ、結果はそれぞれ第１図に
示すとおりであつた。

これらの結果から本発明の目的を達成するため
には前記距離を50mm以上にすることが重要である
ことがわかる。

実施例 ２ 実施例１において、距離を50mmから70mm、90
mm、120mmと大きくしたほかは同様にしてガラス
微粒子を堆積させ、透明ガラス母材を得てGeO₂
の濃度分布を調べた。結果は第２図に示すとおり
であり、距離の増加と共にクラツド層は厚くなる
が、GeO₂濃度が低くなり、コア層とクラツド層
との屈折率差は小さくなる。

第２図においてそれぞれの曲線についてｒ（母
材径）とａ（実効コア径）の比を調べると下記の
とおりである。曲線No. 距 離 ａ／ｒ (4) 50mm 0.56 (5) 70mm 0.42 (6) 90mm 0.28 (7) 120mm 0.19 以上の結果から、実効コア径は母材径に対して
0.15〜0.60の範囲が適当である。

実施例 ３ 実施例１において、原料ガスとしてPOCl₃を使
用せず、同条件でパブリングさせたSiCl₄とGeCl₄
との均一混合ガスを使用したほかは同様の操作で
円柱状のガラススートを製造した。ただしこの場
合にバーナ出口端面とガラス微粒子堆積面との距
離を80mmとして堆積生長させた。得られたガラス
スートは62mmφ、生長速度28.2ｇ／hr、重さ110
ｇであつた。これをCl₂0.2モル％含むHeガス中
で1600℃に加熱して脱水処理、溶融透明化した。
このようにして得たガラス母材は第３図Ａに示す
とおりの屈折率プロフアイルであり、クラツド層
はコア径の2.45倍すなわちクラツド径に対する実
効コア径比0.29であつた。

なお、２本のバーナを使用する従来の方法すな
わち１本のバーナでコア層を形成し次に他のバー
ナでクラツド層を形成することにより製造したガ
ラス母材の屈折率プロフアイルは第３図Ｂに、ま
た２本のバーナを使用する点では第３図Ｂの場合
と同じであるができるだけイレギユラーが少なく
なるように細心の注意を払つて製造したガラス母
材の屈折率プロフアイルは第３図Ｃにそれぞれ示
すとおりであつた。

他方シングルモード光フアイバを作るために、
第３図Ａのガラス母材に外付けCVD法によりガ
ラス微粒子を堆積し、1600℃で脱水処理、溶融透
明化を行つて、実効コア径の8.8倍のインゴツト
を作り、さらにこのものにヘラウス社のスプラジ
ルWG管をジヤケツトし、プリフオームを製造し
た。これを2000℃の線引炉を用いて外径125μに
線引し、シリコーン樹脂をコーテイングして光フ
アイバを得た。この光フアイバの伝送特性は下記
のとおりであり低い損失を示した。

実質屈折率差：0.268％ 伝送損失 ：0.33dB／Km（1.3μｍ） 伝送損失 ：0.16dB／Km（1.55μｍ）

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図および第３図はそれぞれ実施例
１、実施例２および実施例３の結果を示したもの
である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 一本の同心多重管バーナより形成される酸水
   素炎の中に、ガラス形成原料化合物とドープ剤と
   からなる均一組成の原料ガスを該バーナの一本の
   中心ノズルから噴出せしめて火炎加水分解し、バ
   ーナ出口端面と堆積面との距離を50mm以上に維持
   しながら、該火炎加水分解で形成されるガラス微
   粒子を回転しているターゲツトの先端に吹き付け
   軸方向に堆積生長させることにより、ドープ剤を
   含むコアスート層とドープ剤を実質的に含まない
   クラツドスート層とを同時に形成し、溶融透明化
   することを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の
   製造方法。