JPH0155641B2 - - Google Patents
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- JPH0155641B2 JPH0155641B2 JP58086593A JP8659383A JPH0155641B2 JP H0155641 B2 JPH0155641 B2 JP H0155641B2 JP 58086593 A JP58086593 A JP 58086593A JP 8659383 A JP8659383 A JP 8659383A JP H0155641 B2 JPH0155641 B2 JP H0155641B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- polymerizable
- unsaturated monomer
- polymerization
- softening point
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
本発明は、ホツトメルト型感圧接着剤の製造方
法に関するものである。さらに詳しくは、熱安定
性、耐老化性、基材に対する投錨力および加工性
がすぐれているとともに優れた粘着力と凝集力と
のバランスをもつたアクル系ホツトメルト型感圧
接着剤の製造方法に関するものである。 感圧接着剤(粘着剤とも言われる)は、近年の
包装革命ともあいまつて、テープ類、ラベル、ス
テツカー、シールなどの粘着加工品として、その
使用の簡便さからきわめて多くの用途に使用され
るようになつている。 感圧接着剤としては、通常、溶剤型またはエマ
ルシヨン型のものが市販されている。しかしなが
ら、溶剤型のものの場合は、大気汚染、作業者の
中毒、爆発、火災の危険性などの問題がある。ま
た、エマルシヨン型のものの場合は、媒体が水で
あるために乾燥性の低下による作業効率の低下、
夏期におけるエマルシヨンの変質、冬期における
凍結といつた問題がある。 こうした問題の解決のために、ホツトメルト型
の感圧接着剤が検討され、すでにエチレン−酢酸
ビニル共重合体、スチレン−ブタジエン、スチレ
ン−イソプレンブロツク共重合体などの熱可塑性
ポリマーを主成分とするものが報告されている。 しかしながら、エチレン−酢酸ビニルの場合に
は耐久性に問題があり、スチレン−ブタジエンや
スチレン−イソプレンブロツク共重合体の場合に
はその主鎖中に含まれる二重結合の故に耐候性に
問題がある。 これら従来型のホツトメルト型感圧接着剤にお
ける問題を解決するために、すでに溶剤型やエマ
ルシヨン型感圧接着剤の分野でその有用性が実証
されているアクリル系粘着剤のホツトメルト化
(又は無溶剤化)が待望されて久しい。しかるに
ホツトメルト型アクリル系粘着剤の開発研究に関
しては近年若干の報告がなされてはいるものの、
いまだ工業的に有用な製造方法は見出されていな
いのが実情である。 以上のような現状に鑑み研究を続けた結果、本
発明者らは、軟化点が60〜200℃である常温で固
体の樹脂を特定の条件下でこれを重合用媒体(概
念としては一般の溶液重合の場合の溶媒に相当す
る)として利用することにより、重合操作の面で
は従来から広く応用されている溶液重合の手法を
そのまま適用でき、且つ得られた重合体はホツト
メルト型感圧接着剤としての優れた粘着物性、粘
着特性を有しているという工業的に極めて有用な
アクリル系ホツトメルト型感圧接着剤を製造する
方法を提唱するに至つた。 すなわち、本発明は、軟化点が60〜200℃であ
る常温で固体の樹脂Aを加熱溶融せしめて液状の
重合用媒体となし、該媒体中で重合性α,β−不
飽和単量体Bを重合することを特徴とするホツト
メルト型感圧接着剤の製造方法に関するものであ
る。 本発明で用いられる樹脂Aは、前記の通り軟化
点が60〜200℃で常温で固体のものである。該樹
脂Aの軟化点が60℃未満の場合には、充分なる凝
集力を有するホツトメルト型感圧接着剤が得られ
ない。反対に軟化点が200℃を越えると、塗工時
の溶融粘度が上昇して塗工作業性を低下させる。 本発明においては、樹脂Aを重合用媒体として
用いることにより、通常の溶液重合で実施されて
いる重合操作をそのまま適用し得るものであり、
これに重合性単量体およびラジカル重合開始剤を
加えることによつて通常行われている溶液重合の
手法でラジカル重合を行うことができる。しか
も、このような重合方法により得られた反応主成
物は、ホツトメルト型感圧接着剤として常温で容
易に取扱える程度に固体状態であり、且つ加熱溶
融させると充分な塗工適性が得られる程度の溶融
粘度になる。 このような樹脂Aとしては、ロジン、ロジン誘
導体、テルペン系樹脂、テルペンフエノール系樹
脂、フエノール樹脂、キシレン樹脂、クマロン樹
脂、クマロンインデン樹脂、脂肪族系石油樹脂お
よび芳香族系石油樹脂が好ましいものであり、こ
れらの1種または2種以上を好適に用いることが
できる。 本発明で用いられる重合性α,β−不飽単量体
Bとしては、特に制限はなく、通常のラジカル重
合を行い得るものを用いることができる。しか
し、得られるホツトメルト型感圧接着剤の粘着性
や溶融塗工後のオープンタイムの保持の点から
は、得られる重合体のガラス転移温度Tgが−20
℃以下であるような重合性α,β−不飽和単量体
が好ましい。 また、得られるホツトメルト型感圧接着剤の熱
安定性、耐老化性、基材に対する投錨力、加工
性、粘着力と凝集力とのバランスといつた点から
は、重合性α,β−不飽和単量体Bが、炭素数1
〜18個のアルキル基を有するアルキル(メタ)ア
クリレートを主成分とし、必要により20重量%以
下の量で官能性単量体を含むものであることが好
ましい。 炭素数1〜18個のアルキル基を有する(メタ)
アクリレートとしては、メチルアルコール、エチ
ルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール、
ドデシルアルコール等の炭素数1〜18個のアルコ
ールとアクリル酸もしくはメタアクリル酸とのエ
ステルの中から1種または2種以上を用いること
ができる。 官能性単量体としては、アクリル酸、メタアク
リル酸、マレイン酸、フマル酸、マレイン酸モノ
アルキルエステル等の分子中にカルボキシル基を
有する単量体;アクリルアミドあるいはメチロー
ルアクリルアミド、ブトキシメチルアクリルアミ
ド等のアクリルアミド誘導体;ヒドロキシエチル
アクリレート、ヒドロキシプロピルメタアクリレ
ート等の分子中に水酸基を有する単量体;グリシ
ジルメタアクリレート、アリルグリシジルエーテ
ル等の分子中にグリシジル基を有する単量体等を
挙げることができる。これらの官能性単量体は、
得られるホツトメルト型感圧接着剤に要求される
物性に応じて、重合性α,β−不飽和単量体B中
で20重量%以下の量で用いるのが望ましい。 重合性α,β−不飽和単量体Bが炭素数1〜18
個のアルキル(メタ)アクリレートを主成分とす
る場合に、これと併用されるモノマーとしては、
前記官能性単量体の他に、例えば酢酸ビニル、ビ
ニルエーテル類、フマル酸ジエステル等の分子中
に重合性二重結合を1個有する単量体あるいはジ
ビニルベンゼン、トリメチロールプロパントリア
クリレート等の分子中に重合性二重結合を2個以
上有する単量体を用いることができる。 本発明の方法において、樹脂Aと重合性α,β
−不飽和単量体Bとの使用比率は、要求される物
性に応じて広い範囲とすることができる。しか
し、重合性α,β−不飽和単量体Bの重合発熱を
効率良く除去するためには、樹脂Aと重合性α,
β−不飽和単量体Bとの合計に対して前者は5重
量%以上であることが好ましい。また、得られる
ホツトメルト型感圧接着剤の凝集力という点から
は、樹脂Aと重合性α,β−不飽和単量体Bとの
合計に対して前者は60%未満であることが好まし
い。 本発明の方法を実施するには、例えば次のよう
な操作により行うことができる。但し、これらは
本発明の例であり、本発明がこれらの例により制
限を受けるものではない。 (a) 樹脂Aを重合釜に投入し、これを加熱して液
化したのち、これに重合性α,β−不飽和単量
体Bを加えてラジカル重合をする。 (b) 重合性α,β−不飽和単量体Bの一部又は全
部を重合釜に投入したのち樹脂Aの一部又は全
部を加え、常温又は加熱下に該樹脂Aを重合性
α,β−不飽和単量体に溶解させてからラジカ
ル重合を開始する。 本発明の方法に基づくこのような重合操作とし
ては、一見したところ通常公知である塊状重合に
似ているが、重合系内に共存する樹脂Aは、重合
系内の重合性α,β−不飽和単量体Bの濃度を稀
釈するという効果のために、通常の塊状重合に見
られるような急激な重合熱を抑制することがで
き、安全に重合操作を行うことができる。 これらの重合操作において、ラジカル重合用触
媒は、重合性α,β−不飽和単量体の一部又は全
部に溶解してもよく、あるいは単独で重合系内に
投入してもよい。このようなラジカル重合用触媒
としては、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−t−
ブチルパーオキサイド等の有機過酸化物やAIBN
の如きアゾ系のものが使用することができ、通
常、重合性α,β−不飽和単量体の全量に対して
5wt%以下の比率で使用される。また、必要によ
り重合促進剤を併用してもよい。さらに、重合
前、重合中あるいは重合後に、架橋剤、粘着付与
剤、可塑剤、防腐剤、ワツクスなどの流れ調節
剤、着色剤、あるいは場合によつては医療効果を
有する薬剤等を配合するなど用途や目的に応じて
任意の配合を行うことができる。 このようにして本発明の方法により得られたホ
ツトメルト型感圧接着剤は、熱安定性、耐老化
性、基材に対する投錨力、加工性等に優れ、粘着
力と凝集力とのバランスにも優れたものであり、
通常のホツトメルト塗工機を使つて粘着テープや
粘着ラベル等の粘着加工品として用いられる。 塗工後、さらに、電子線や紫外線の如き活性エ
ネルギー線を照射して凝集力を向上させるなど粘
着特性を改質することもできる。 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、勿論本発明はこれらの例により制限される
ものではない。尚、例示中、「部」とあるのは特
別ことわりの無い場合は「重量部」を表わすもの
とする。 実施例 1 通常溶液重合用の反応装置として用いられると
ころの滴下ロート、還流冷却器、撹拌器、温度計
および窒素ガス導入管を備えた容量500c.c.の五ツ
口フラスコにスーパーエステルA−100(荒川化学
工業(株)製ロジンエステル樹脂、軟化点100℃)75
部を仕込み、120℃に加熱して撹拌下に溶融液化
させた。この中に別に調製したアクリル酸ブチル
142.5部、アクリル酸7.5部にパーヘキサ3M(日本
油脂(株)製ラジカル重合用開始剤)0.2部を溶解さ
せた混合物を滴下ロートを通して15分間で均一に
加えた。重合反応系の温度を120℃に保持したま
ま30分間重合を続け、続いて別に調製したアクリ
ル酸ブチル142.5部、アクリル酸7.5部にパーヘキ
サ3M0.2部を溶解させた混合物を1時間で連続的
に均一に加え、さらに120℃で6時間の重合を行
つた。重合の全ての過程で急激な重合反応は観察
されることなく、反応温度120℃を維持するため
の冷却へ全く必要なしに重合を完結させる事がで
きた。 淡黄色透明の固型樹脂が得られ、このものの
120℃での粘度は200ポイズであつた。 実施例 2 実施例1と同じ重合装置に酢酸ビニル15部、ア
クリル酸ブチル46.5部、アクリル酸2エチルヘキ
シル45部、アクリル酸4部および2−ヒドロキシ
エチルアクリレート0.5部を順次仕込み、これに
マイテイ−エースG−125(安原油脂工業(株)製テル
ペンフエノール樹脂)60部を加えて溶解させたの
ち、ベンゾイルパーオキサイド0.2部を加えて
徐々に80℃まで加熱昇温した。観察によれば78℃
付近で重合反応が始まり、加熱を中止する程度
で、重合温度80℃を保持できた。反応温度が80℃
に達したから40分後に別に調製した酢酸ビニル40
部、アクリル酸ブチル83部、アクリル2エチルヘ
キシル90部およびアクリル酸9部にベンゾイルパ
ーオキサイド0.4部を溶解させた混合物を1時間
で連続的均一に添加して、さらに80℃で6時間重
合を続けた。 淡黄色透明の樹脂が得られ、このものの180℃
での粘度は600ポイズであつた。 以上の実施例によつて、通常溶液重合用に用い
られる反応釜を使用して、安全に且つ効率的にホ
ツトメルト型感圧接着剤を製造することができる
ことが確認された。 さらに、上記実施例で得られたホツトメルト型
感圧接着剤を厚さ25ミクロンのポリエステルフイ
ルム上に塗布厚が25ミクロンになるように溶融塗
工して粘着特性を測定した。 粘着特性はこの塗布試料を試験片としてタツ
ク、保持力および粘着力をJIS Z 0237粘着テー
プ、粘着シート試験方法に準じて測定した。 すなわち、タツクについては23℃、65%RHの
雰囲気下で30度の傾斜角による球転法を用い、結
果をボールナンバーで示した。 保持力はSUS304板へ面積が25mm×25mmになる
ように貼合せて40℃の雰囲気下で1Kgの荷重をか
け、落下時間を測定した。 粘着力は23℃、65%RHの雰囲気下で180度引
きはがし法により測定し、試料片をSUS304板に
巾25mmで貼り合せて、引きはがし速度は300mm/
分の条件で行つた。 いずれも結果は第1表に示す。
法に関するものである。さらに詳しくは、熱安定
性、耐老化性、基材に対する投錨力および加工性
がすぐれているとともに優れた粘着力と凝集力と
のバランスをもつたアクル系ホツトメルト型感圧
接着剤の製造方法に関するものである。 感圧接着剤(粘着剤とも言われる)は、近年の
包装革命ともあいまつて、テープ類、ラベル、ス
テツカー、シールなどの粘着加工品として、その
使用の簡便さからきわめて多くの用途に使用され
るようになつている。 感圧接着剤としては、通常、溶剤型またはエマ
ルシヨン型のものが市販されている。しかしなが
ら、溶剤型のものの場合は、大気汚染、作業者の
中毒、爆発、火災の危険性などの問題がある。ま
た、エマルシヨン型のものの場合は、媒体が水で
あるために乾燥性の低下による作業効率の低下、
夏期におけるエマルシヨンの変質、冬期における
凍結といつた問題がある。 こうした問題の解決のために、ホツトメルト型
の感圧接着剤が検討され、すでにエチレン−酢酸
ビニル共重合体、スチレン−ブタジエン、スチレ
ン−イソプレンブロツク共重合体などの熱可塑性
ポリマーを主成分とするものが報告されている。 しかしながら、エチレン−酢酸ビニルの場合に
は耐久性に問題があり、スチレン−ブタジエンや
スチレン−イソプレンブロツク共重合体の場合に
はその主鎖中に含まれる二重結合の故に耐候性に
問題がある。 これら従来型のホツトメルト型感圧接着剤にお
ける問題を解決するために、すでに溶剤型やエマ
ルシヨン型感圧接着剤の分野でその有用性が実証
されているアクリル系粘着剤のホツトメルト化
(又は無溶剤化)が待望されて久しい。しかるに
ホツトメルト型アクリル系粘着剤の開発研究に関
しては近年若干の報告がなされてはいるものの、
いまだ工業的に有用な製造方法は見出されていな
いのが実情である。 以上のような現状に鑑み研究を続けた結果、本
発明者らは、軟化点が60〜200℃である常温で固
体の樹脂を特定の条件下でこれを重合用媒体(概
念としては一般の溶液重合の場合の溶媒に相当す
る)として利用することにより、重合操作の面で
は従来から広く応用されている溶液重合の手法を
そのまま適用でき、且つ得られた重合体はホツト
メルト型感圧接着剤としての優れた粘着物性、粘
着特性を有しているという工業的に極めて有用な
アクリル系ホツトメルト型感圧接着剤を製造する
方法を提唱するに至つた。 すなわち、本発明は、軟化点が60〜200℃であ
る常温で固体の樹脂Aを加熱溶融せしめて液状の
重合用媒体となし、該媒体中で重合性α,β−不
飽和単量体Bを重合することを特徴とするホツト
メルト型感圧接着剤の製造方法に関するものであ
る。 本発明で用いられる樹脂Aは、前記の通り軟化
点が60〜200℃で常温で固体のものである。該樹
脂Aの軟化点が60℃未満の場合には、充分なる凝
集力を有するホツトメルト型感圧接着剤が得られ
ない。反対に軟化点が200℃を越えると、塗工時
の溶融粘度が上昇して塗工作業性を低下させる。 本発明においては、樹脂Aを重合用媒体として
用いることにより、通常の溶液重合で実施されて
いる重合操作をそのまま適用し得るものであり、
これに重合性単量体およびラジカル重合開始剤を
加えることによつて通常行われている溶液重合の
手法でラジカル重合を行うことができる。しか
も、このような重合方法により得られた反応主成
物は、ホツトメルト型感圧接着剤として常温で容
易に取扱える程度に固体状態であり、且つ加熱溶
融させると充分な塗工適性が得られる程度の溶融
粘度になる。 このような樹脂Aとしては、ロジン、ロジン誘
導体、テルペン系樹脂、テルペンフエノール系樹
脂、フエノール樹脂、キシレン樹脂、クマロン樹
脂、クマロンインデン樹脂、脂肪族系石油樹脂お
よび芳香族系石油樹脂が好ましいものであり、こ
れらの1種または2種以上を好適に用いることが
できる。 本発明で用いられる重合性α,β−不飽単量体
Bとしては、特に制限はなく、通常のラジカル重
合を行い得るものを用いることができる。しか
し、得られるホツトメルト型感圧接着剤の粘着性
や溶融塗工後のオープンタイムの保持の点から
は、得られる重合体のガラス転移温度Tgが−20
℃以下であるような重合性α,β−不飽和単量体
が好ましい。 また、得られるホツトメルト型感圧接着剤の熱
安定性、耐老化性、基材に対する投錨力、加工
性、粘着力と凝集力とのバランスといつた点から
は、重合性α,β−不飽和単量体Bが、炭素数1
〜18個のアルキル基を有するアルキル(メタ)ア
クリレートを主成分とし、必要により20重量%以
下の量で官能性単量体を含むものであることが好
ましい。 炭素数1〜18個のアルキル基を有する(メタ)
アクリレートとしては、メチルアルコール、エチ
ルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール、
ドデシルアルコール等の炭素数1〜18個のアルコ
ールとアクリル酸もしくはメタアクリル酸とのエ
ステルの中から1種または2種以上を用いること
ができる。 官能性単量体としては、アクリル酸、メタアク
リル酸、マレイン酸、フマル酸、マレイン酸モノ
アルキルエステル等の分子中にカルボキシル基を
有する単量体;アクリルアミドあるいはメチロー
ルアクリルアミド、ブトキシメチルアクリルアミ
ド等のアクリルアミド誘導体;ヒドロキシエチル
アクリレート、ヒドロキシプロピルメタアクリレ
ート等の分子中に水酸基を有する単量体;グリシ
ジルメタアクリレート、アリルグリシジルエーテ
ル等の分子中にグリシジル基を有する単量体等を
挙げることができる。これらの官能性単量体は、
得られるホツトメルト型感圧接着剤に要求される
物性に応じて、重合性α,β−不飽和単量体B中
で20重量%以下の量で用いるのが望ましい。 重合性α,β−不飽和単量体Bが炭素数1〜18
個のアルキル(メタ)アクリレートを主成分とす
る場合に、これと併用されるモノマーとしては、
前記官能性単量体の他に、例えば酢酸ビニル、ビ
ニルエーテル類、フマル酸ジエステル等の分子中
に重合性二重結合を1個有する単量体あるいはジ
ビニルベンゼン、トリメチロールプロパントリア
クリレート等の分子中に重合性二重結合を2個以
上有する単量体を用いることができる。 本発明の方法において、樹脂Aと重合性α,β
−不飽和単量体Bとの使用比率は、要求される物
性に応じて広い範囲とすることができる。しか
し、重合性α,β−不飽和単量体Bの重合発熱を
効率良く除去するためには、樹脂Aと重合性α,
β−不飽和単量体Bとの合計に対して前者は5重
量%以上であることが好ましい。また、得られる
ホツトメルト型感圧接着剤の凝集力という点から
は、樹脂Aと重合性α,β−不飽和単量体Bとの
合計に対して前者は60%未満であることが好まし
い。 本発明の方法を実施するには、例えば次のよう
な操作により行うことができる。但し、これらは
本発明の例であり、本発明がこれらの例により制
限を受けるものではない。 (a) 樹脂Aを重合釜に投入し、これを加熱して液
化したのち、これに重合性α,β−不飽和単量
体Bを加えてラジカル重合をする。 (b) 重合性α,β−不飽和単量体Bの一部又は全
部を重合釜に投入したのち樹脂Aの一部又は全
部を加え、常温又は加熱下に該樹脂Aを重合性
α,β−不飽和単量体に溶解させてからラジカ
ル重合を開始する。 本発明の方法に基づくこのような重合操作とし
ては、一見したところ通常公知である塊状重合に
似ているが、重合系内に共存する樹脂Aは、重合
系内の重合性α,β−不飽和単量体Bの濃度を稀
釈するという効果のために、通常の塊状重合に見
られるような急激な重合熱を抑制することがで
き、安全に重合操作を行うことができる。 これらの重合操作において、ラジカル重合用触
媒は、重合性α,β−不飽和単量体の一部又は全
部に溶解してもよく、あるいは単独で重合系内に
投入してもよい。このようなラジカル重合用触媒
としては、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−t−
ブチルパーオキサイド等の有機過酸化物やAIBN
の如きアゾ系のものが使用することができ、通
常、重合性α,β−不飽和単量体の全量に対して
5wt%以下の比率で使用される。また、必要によ
り重合促進剤を併用してもよい。さらに、重合
前、重合中あるいは重合後に、架橋剤、粘着付与
剤、可塑剤、防腐剤、ワツクスなどの流れ調節
剤、着色剤、あるいは場合によつては医療効果を
有する薬剤等を配合するなど用途や目的に応じて
任意の配合を行うことができる。 このようにして本発明の方法により得られたホ
ツトメルト型感圧接着剤は、熱安定性、耐老化
性、基材に対する投錨力、加工性等に優れ、粘着
力と凝集力とのバランスにも優れたものであり、
通常のホツトメルト塗工機を使つて粘着テープや
粘着ラベル等の粘着加工品として用いられる。 塗工後、さらに、電子線や紫外線の如き活性エ
ネルギー線を照射して凝集力を向上させるなど粘
着特性を改質することもできる。 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、勿論本発明はこれらの例により制限される
ものではない。尚、例示中、「部」とあるのは特
別ことわりの無い場合は「重量部」を表わすもの
とする。 実施例 1 通常溶液重合用の反応装置として用いられると
ころの滴下ロート、還流冷却器、撹拌器、温度計
および窒素ガス導入管を備えた容量500c.c.の五ツ
口フラスコにスーパーエステルA−100(荒川化学
工業(株)製ロジンエステル樹脂、軟化点100℃)75
部を仕込み、120℃に加熱して撹拌下に溶融液化
させた。この中に別に調製したアクリル酸ブチル
142.5部、アクリル酸7.5部にパーヘキサ3M(日本
油脂(株)製ラジカル重合用開始剤)0.2部を溶解さ
せた混合物を滴下ロートを通して15分間で均一に
加えた。重合反応系の温度を120℃に保持したま
ま30分間重合を続け、続いて別に調製したアクリ
ル酸ブチル142.5部、アクリル酸7.5部にパーヘキ
サ3M0.2部を溶解させた混合物を1時間で連続的
に均一に加え、さらに120℃で6時間の重合を行
つた。重合の全ての過程で急激な重合反応は観察
されることなく、反応温度120℃を維持するため
の冷却へ全く必要なしに重合を完結させる事がで
きた。 淡黄色透明の固型樹脂が得られ、このものの
120℃での粘度は200ポイズであつた。 実施例 2 実施例1と同じ重合装置に酢酸ビニル15部、ア
クリル酸ブチル46.5部、アクリル酸2エチルヘキ
シル45部、アクリル酸4部および2−ヒドロキシ
エチルアクリレート0.5部を順次仕込み、これに
マイテイ−エースG−125(安原油脂工業(株)製テル
ペンフエノール樹脂)60部を加えて溶解させたの
ち、ベンゾイルパーオキサイド0.2部を加えて
徐々に80℃まで加熱昇温した。観察によれば78℃
付近で重合反応が始まり、加熱を中止する程度
で、重合温度80℃を保持できた。反応温度が80℃
に達したから40分後に別に調製した酢酸ビニル40
部、アクリル酸ブチル83部、アクリル2エチルヘ
キシル90部およびアクリル酸9部にベンゾイルパ
ーオキサイド0.4部を溶解させた混合物を1時間
で連続的均一に添加して、さらに80℃で6時間重
合を続けた。 淡黄色透明の樹脂が得られ、このものの180℃
での粘度は600ポイズであつた。 以上の実施例によつて、通常溶液重合用に用い
られる反応釜を使用して、安全に且つ効率的にホ
ツトメルト型感圧接着剤を製造することができる
ことが確認された。 さらに、上記実施例で得られたホツトメルト型
感圧接着剤を厚さ25ミクロンのポリエステルフイ
ルム上に塗布厚が25ミクロンになるように溶融塗
工して粘着特性を測定した。 粘着特性はこの塗布試料を試験片としてタツ
ク、保持力および粘着力をJIS Z 0237粘着テー
プ、粘着シート試験方法に準じて測定した。 すなわち、タツクについては23℃、65%RHの
雰囲気下で30度の傾斜角による球転法を用い、結
果をボールナンバーで示した。 保持力はSUS304板へ面積が25mm×25mmになる
ように貼合せて40℃の雰囲気下で1Kgの荷重をか
け、落下時間を測定した。 粘着力は23℃、65%RHの雰囲気下で180度引
きはがし法により測定し、試料片をSUS304板に
巾25mmで貼り合せて、引きはがし速度は300mm/
分の条件で行つた。 いずれも結果は第1表に示す。
【表】
第1表に示した結果から明らかなように、本発
明のホツトメルト型感圧接着剤は、軽包装用粘着
テープや表示ラベル用などの粘着剤として有効な
粘着特性を示している。
明のホツトメルト型感圧接着剤は、軽包装用粘着
テープや表示ラベル用などの粘着剤として有効な
粘着特性を示している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 軟化点が60〜200℃である常温で固体の樹脂
Aを加熱溶融せしめて液状の重合用媒体となし、
該媒体中で重合性α,β−不飽和単量体Bを重合
することを特徴とするホツトメルト型感圧接着剤
の製造方法。 2 軟化点が60〜200℃である常温で固体の樹脂
Aが、ロジン、ロジン誘導体、テルペン系樹脂、
テルペンフエノール系樹脂、フエノール樹脂、キ
シレン樹脂、クマロン樹脂、クマロンインデン樹
脂、脂肪族系石油樹脂および芳香族系石油樹脂か
らなる群から選ばれた1種または2種以上である
特許請求の範囲第1項記載の製造方法。 3 重合性α,β−不飽和単量体Bから得られる
重合体のガラス転移温度Tgが−20℃以下である
特許請求の範囲第1項記載の製造方法。 4 重合性α,β−不飽和単量体Bが、炭素数1
〜18個のアルキル基を有するアルキル(メタ)ア
クリレートを主成分とし、必要により20重量%以
下の量で官能性単量体を含むものである特許請求
の範囲第1項記載の製造方法。 5 軟化点が60〜200℃である常温で固体の樹脂
Aと重合性α,β−不飽和単量体Bとの重量比率
が5:95〜60:40の範囲である特許請求の範囲第
1項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8659383A JPS59213783A (ja) | 1983-05-19 | 1983-05-19 | ホツトメルト型感圧接着剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8659383A JPS59213783A (ja) | 1983-05-19 | 1983-05-19 | ホツトメルト型感圧接着剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59213783A JPS59213783A (ja) | 1984-12-03 |
| JPH0155641B2 true JPH0155641B2 (ja) | 1989-11-27 |
Family
ID=13891296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8659383A Granted JPS59213783A (ja) | 1983-05-19 | 1983-05-19 | ホツトメルト型感圧接着剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59213783A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020188662A1 (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 三菱電機ビルテクノサービス株式会社 | エレベーター装置及び監視装置 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61176621A (ja) * | 1985-02-01 | 1986-08-08 | Harima Kasei Kogyo Kk | ロジン系水溶性樹脂の製造方法 |
| US5164441A (en) * | 1989-06-02 | 1992-11-17 | Exxon Chemical Patents Inc. | Internal resin-tackified acrylic polymers |
| WO1990015111A1 (en) * | 1989-06-02 | 1990-12-13 | Exxon Chemical Patents Inc. | Internal resin-tackified acrylic polymer |
| US5095065A (en) * | 1989-06-02 | 1992-03-10 | Exxon Chemical Patents Inc. | Internal resin-tackified acrylic polymers |
| US5013784A (en) * | 1989-06-19 | 1991-05-07 | Exxon Chemical Patents Inc. | Internal resin-tackified acrylic polymers containing crosslinkable comonomers |
| JP4113174B2 (ja) * | 2004-10-19 | 2008-07-09 | 大成ファインケミカル株式会社 | アクリル系テルペングラフト共重合体の製造方法 |
| US7968661B2 (en) * | 2005-12-28 | 2011-06-28 | 3M Innovative Properties Company | Method of free radically polymerizing vinyl monomers |
| CN102746442B (zh) * | 2012-05-15 | 2014-06-11 | 广西民族大学 | 一种萜烯基大孔吸附树脂及其制备方法 |
| JP7277134B2 (ja) * | 2018-12-27 | 2023-05-18 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 皮膚貼付医療用部材 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1483612A (en) * | 1974-07-05 | 1977-08-24 | Lumenition Ltd | Detection of combustion in internal combustion engines |
-
1983
- 1983-05-19 JP JP8659383A patent/JPS59213783A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020188662A1 (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 三菱電機ビルテクノサービス株式会社 | エレベーター装置及び監視装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59213783A (ja) | 1984-12-03 |
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