JPH0156657B2 - - Google Patents
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- JPH0156657B2 JPH0156657B2 JP57087200A JP8720082A JPH0156657B2 JP H0156657 B2 JPH0156657 B2 JP H0156657B2 JP 57087200 A JP57087200 A JP 57087200A JP 8720082 A JP8720082 A JP 8720082A JP H0156657 B2 JPH0156657 B2 JP H0156657B2
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- stretching
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
本発明はフイルムの表面に微細な突起と窪とか
らなる凹凸を多数備えたポリエステルフイルム及
びその製造方法の改良技術に係わる。 ポリエステル系重合体に微細な有機または無機
化合物を添加すると、フイルム表面に微細な化合
物の影響によつて突起が現われることは公知であ
る。そしてフイルムに微細な突起が存在するとフ
イルムは易滑性を呈することも公知である。同様
な易滑効果はポリエステル系重合体に不溶性の触
媒残渣を析出させることによつても達成できる。
不溶性の触媒残渣はフイルムに重合体を製膜した
場合に、その表面に微細な突起を形成させる性質
を有している。 これらの慣用的なポリエステルフイルムの易滑
化技術を改良したものとしてフイルムに突起と窪
とを形成させる方法が特開昭57−66936号公報に
よつて開示されている。慣用技術はフイルム表面
に突起のみをもたらすものであるのに対し、この
公報に記載された改良技術は突起と窪とを構成単
位とする微細な凹凸が表面に夥しく存在すること
から、フイルムと他のフイルム等との接触時に接
触する有効面積が減少し、滑り易さが一層向上す
るものである。この改良技術の窪の形成の原因は
公報に明記されているように、微粒子（添加物又
は不溶性触媒残渣）の周囲に延伸に際して生じ易
いボイドの変形であつて、微粒子を中心核として
その周囲の表面が陥没して窪をもたらしたものと
推測されている。 ポリエステルフイルムは磁気テープ、コンデン
サー等の用途をはじめとして種々の工業材料に使
用されている。殊に磁気テープ用途、就中、ビデ
オテープ用途にあつては電磁変換特性の向上を策
するには極めて平滑平坦なフイルム表面が要求さ
れるとともに、テープの走行性、耐摩耗性及び耐
久性の向上も要求される。後者の特性はフイルム
に微細な突起の存在が必要であるが、この突起は
しばしば電磁特性の低下をもたらす。このような
フイルムの二律背反的な表面特性にあつて、本発
明の突起と窪とを備えたフイルムは滑り性が極め
て高く、突起の高さや突起の数を制限しても従来
技術のフイルムの走行性を凌駕するものとなる点
で優れている。 本発明は、磁気テープに要求される縦方向（長
手方向）強度、低い摩擦係数、表面の平滑・平坦
性を兼備した新規な表面特性を具えたポリエステ
ルフイルムを提供するものである。 従来の低摩擦係数を有するフイルムがその表面
の突起によつてもたらされるのに対し、本発明の
ものは、フイルム表面に凸部と凹部とを備え、こ
のような凹凸単位がフイルム表面の平滑・平坦性
を損わないように充分に微細であるとともに適度
な形状を有することによつて磁気テープとしての
表面特性を満足させたものである。 本発明は、 １） フイルム表面に微細な突起と該突起を核と
した周囲の窪とからなる凹凸単位を多数備えた
ポリエステルフイルムにおいて、該窪の長径と
短径との比が１：１乃至1.8：１の範囲である
ことを特徴とする表面に凹凸を有するポリエス
テルフイルム、および ２） ポリエステルフイルムを第一軸方向に100
〜150℃の温度で2.9倍以上3.2倍以下の延伸倍
率で延伸し、次いで第一軸とほぼ直角方向の第
二軸に第一軸方向の延伸温度と同程度乃至やや
高温の温度において3.0〜4.5倍の範囲の延伸倍
率で延伸し、要すれば、140〜200℃の温度域で
中間熱処理を施し、更に120〜170℃の温度にお
いて第一軸方向に1.2〜2.5倍の延伸倍率に再延
伸を施すことからなる、フイルム表面に微細な
突起と該突起を核とした周囲の窪とからなる凹
凸単位を多数備え該窪の長径と短径との比が
１：１乃至1.8：１の範囲にあるポリエステル
フイルムの製造方法。 本発明を説明する。 本発明が適用できるポリエステルとは、テレフ
タル酸、イソフタル酸、ナフタレン−２，６−ジ
カルボン酸等の如き芳香族二塩基酸成分とエチレ
ングリコール、テトラメチレングリコール、ネオ
ペンチルグリコール等の如きグリコール成分との
縮重合によつて得られる重合体又は共重合体をい
う。これらの代表的重合体としてポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポ
リエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ
ートなどのホモポリマー、これらの部分変性した
共重合体、ポリエチレンテレフタレートに（エチ
レンテレフタレート、ポリエチレングリコール）
ブロツク共重合体を添加した如きポリマーブレン
ドが例示できる。勿論、重合体や共重合体は充填
剤、顔料着色剤、酸化防止剤、光安定剤などを添
加することもできる。これらのものから得たフイ
ルムは本発明のポリエステルフイルムに含まれ
る。 本発明のフイルム表面に形成された突起は、ポ
リマーに添加した無機粒子、ポリマーの重合に際
し生成した不溶性の触媒残渣に基づく粒子、また
は両者の粒子の存在による。 本発明にいう突起の周りに該突起を核として生
じた窪とは、従来のエンボス等機械的なスタンプ
による凹状のものではなく、フイルムを延伸する
工程に施て、フイルム自体の変形によつて生じる
ものである。 粒子を含有した未延伸フイルムを一軸方向に延
伸すると、粒子は変形せずにポリマーが塑性変形
するから、大変形（延伸）に際しポリマーと粒子
との境にボイドが生じる。このボイドを含むフイ
ルムを、次に一軸延伸方向とほぼ直角方向（第二
軸方向）に延伸して二軸配向フイルムにすると、
一軸延伸時に生じていたボイドは更に第二軸方向
に変形されて、図１−１に示す如く突起２１の周
囲にボイド２２が楕円形状に形成される。更に第
一軸方向に再延伸を施してもこのボイドは楕円形
状のまゝ残存する。この場合は図１−２の断面図
に示したようなフイルム表面近傍の浅い部分に存
在する粒子とその周囲のボイドは粒子を核とする
突起をもたらすが、粒子周囲には窪を形成するこ
とはない。 本発明は、上記のボイドをフイルム表面の窪に
変化させたものである。未延伸フイルムを一軸延
伸するに際し、延伸前のフイルムの予備加熱を90
℃以上の高い温度に設定し、かつ延伸倍率を低く
設定することによつて第一軸延伸を経たフイルム
が粒子（無機化合物添加による外部粒子又は不溶
性の触媒残渣を含む内部粒子）周辺にボイドが実
質的に形成されないようにする。第一軸延伸の条
件は100〜150℃、好ましくは100〜120℃の温度
で、約3.2倍以下、好ましくは約3.0倍以下の延伸
倍率を選択するとよい。延伸倍率の下限は2.9倍
とするのがよい。延伸速度を高くする場合には延
伸温度として高目の温度を設定するとよい。 次に第二軸延伸は第一軸と直角な方向に施す。
この第二軸延伸は一軸配向フイルムを一旦ガラス
転移点以下に冷却するか、又は冷却することな
く、100〜150℃の温度に予備加熱し、更にほゞ同
程度又はやゝ高い温度下において第二軸方向に
3.0〜4.5倍（好ましくは3.2〜3.8倍）に延伸する。
第二軸延伸の温度が高い場合は凹凸単位の窪部の
境界が明瞭となるが、低温では境界が明らかとな
らない場合が多い。第二軸方向の延伸倍率は凹凸
単位の発生頻度に著しい影響を及ぼすことはな
い。たゞ第二軸延伸倍率として3.8倍以上を選択
すると、第二軸方向の機械的強度（ヤング率）が
第一軸方向の機械的強度に比較して高くなり所謂
テンシライズドフイルムとなり、しかもフイルム
の易滑性が低下する傾向がある。 第二軸延伸を経た二軸配向フイルムは、第二軸
延伸温度よりもやゝ高い温度下に0.1〜数秒間熱
固定（中間熱固定）を施すことができる。この熱
固定は二軸配向を緩和させ、再延伸を円滑とする
ものであるが、必須的ではない。この中間熱固定
温度は140〜200℃、更には140〜180℃の温度域で
第二軸延伸温度より少なくとも10℃高温を選ぶと
よい。 二軸配向フイルムは、第一軸方向に再度延伸さ
れる。この延伸条件は延伸温度として120〜170℃
を選び延伸倍率として1.2〜2.5倍、好ましくは1.2
〜2.0倍を設定する。再度第一軸方向に延伸する
ことによつて、バランスドフイルムからテンシラ
イズドフイルムまで広範囲に選択できる。 再延伸後の二軸延伸フイルムは、180〜240℃、
好ましくは190〜220℃の温度で0.2〜30秒間程度
熱固定を施すことができる。 このような方法によつて、本発明の窪の長径と
短径との比率が１〜1.8の範囲のものであつて、
ヤング率の高いフイルムが得られる。 本発明のフイルムは、その窪とその中核部に突
起を有つことにより、フイルムとロール、フイル
ムとフイルムの接触面積が一層減少し、易滑効果
が高められる利点がある。 ところで、昨今情報産業の発達に伴ない磁気記
録媒体の基体となるフイルムを一層薄くすること
が要請されている。これらの薄いフイルムは従来
の強度では不充分であり高強度化される必要があ
る。通常の二軸延伸ポリエステルフイルムの長手
方向のヤング率は500Kg/mm2附近であるが、薄物化
指向のベースフイルムとして長手方向のヤング率
は600Kg/mm2以上、好ましくは700Kg/mm2以上である
ことが望まれている。このような高強度フイルム
製造法として二軸延伸フイルムを再度延伸するこ
とが公知である。本発明では長手方向においてフ
イルムを再度延伸することによつて、縦方向ヤン
グ率が600Kg/mm2以上であり窪が図２−１に示され
たような楕円形状２４の中心に突起をもつフイル
ムが得られるものである。この窪の擬楕円形状の
長径／短径の比は1.0〜1.8の範囲である。この比
のバラツキは一水準フイルムで標準偏差が0.2位
である。またこの擬楕円形状は図２−１のような
楕円状のものや、図２−３のような突起２１を中
心とした楕円状の窪２４が対称にあるものも含
む。こうして得られた窪をもつ高強度のフイルム
は易滑効果が充分賦与されている。 なお、長手方向の機械的強度の高いフイルムを
得るためには第１段の延伸条件を高倍率延伸とす
ればよいものの、この方法ではフイルムにボイド
が形成され易く本発明の窪を備えたものは得がた
い。 この窪部の大きさは延伸フイルムの表面に薄く
アルミニウムを蒸着したのち微分干渉顕微鏡（例
えばNikon微分干渉顕微鏡装置Ｒ型、倍率900倍）
を用いて写真を撮影し、観察することができる。 以下実施例により本発明を具体的に説明する。
本発明における物性測定法は次の通りである。 (1) 凹凸部分の測定法 フイルム表面に薄くアルミニウム蒸着をした
ものをNikon微分干渉顕微鏡装置Ｒ型を用いて
写真撮影し、その大きさをスケールで測定す
る。 (2) 表面粗さCLA 本発明で言う表面粗さCLA（Center Line
Average）値とは、下記の方法によつて測定さ
れたものである。 粗面化されたフイルムを、例えば東京精密社
製触針式表面粗さ計（SURFCOM3B）を使用
して、針の半径2μｍ、荷重70mgの条件で、フ
イルム粗さ曲線を求め、これより測定長さＬ
（基準長２mm）の部分を抜き取り、この抜き取
り部分の中心線をＸ線、縦倍率の方向をＹ軸と
して、粗さ曲線をＹ＝ｆ（ｘ）で表わした時、
次の式で与えられた値をμ単位で表わす。 CLA＝１／Ｌ∫L O｜ｆ（ｘ）｜dx この測定を８個のサンプルについて行ない、
値の大きい方から３個除外し、５個の平均値で
表わす。なお、測定は縦方向と横方向とにつき
行い、両者を平均した値を用いる。 (3) ヤング率 フイルムを試料巾10mm、長さ150mmに切り、
チヤツク間100mmにして、引張速度を毎分10mm
としてインストロンタイプの万能引張試験装置
にて引張つた。得られた荷重伸長曲線の立上り
部の接線よりヤング率を計算した。 (4) 静摩擦係数 重ね合せた２枚のフイルムの下側に、固定し
たガラス板を置き、重ね合せた下側のガラス板
と接しているフイルムを一定速度（毎分10〜15
mm）で引取り、上側のフイルムの一端（下側フ
イルムの引取り方向と反対向きに）に検出端を
固定し、フイルム：フイルム間の引張力を検出
する。なおこの測定に用いるスレツドは重さ１
Kg、下側のフイルムの面積は10〜100cm2の範囲
のものを用意する。 実施例 １ 平均粒径0.6μｍのカオリンを0.25重量パーセン
ト含有した極限粘度数0.65dl/ｇ（オルソクロロ
フエノールを溶媒として用い25℃で測定した値）
のポリエチレンテレフタレートを160℃で３時間
乾燥したのち280℃で溶融押出し50℃に保持した
キヤステイングドラム上に急冷固化せしめて
160μｍの未延伸フイルムを得た。これを縦方向
にフイルム温度100℃で3.2倍延伸し、次いで横方
向に120℃で3.7倍延伸し、更に160℃で熱固定し
た。次に再延伸を続けて、フイルム温度140℃で
縦方向に1.8倍再縦延伸し、225℃で熱固定した。
この時のフイルム速度は、１段延伸後で22ｍ／分
である。 実施例 ２ 実施例１と同様に横延伸までのフイルムを得た
のち140℃で1.5倍再縦延伸し、205℃で熱固定し
た。 実施例 ３ 実施例１と同様に横延伸までのフイルムを得た
のち140℃で1.3倍再縦延伸し、205℃で熱固定し
た。 実施例 ４ 実施例１と同様の未延伸フイルムを縦方向に
100℃で2.9倍延伸し、次いで、横方向に115℃で
3.7倍延伸し、更に160℃で熱固定した。次に縦方
向に1.5倍再縦延伸し、205℃で熱固定した。 実施例 ５ ポリエチレンテレフタレート106部当り、エス
テル交換触媒として酢酸カルシウム200部、酢酸
リチウム150部、重合触媒として三酸化アンチモ
ン450部及び安定剤としてトリメチルホスフエー
ト1450部を用いて常法によりポリエチレンテレフ
タレートを重合した。このポリマーは内部析出粒
子を多く含んでおり、25℃のオルソクロロフエノ
ール溶液中の固有粘度が0.65dl/ｇであつた。こ
のポリエチレンテレフタレートを実施例１と同様
の２段延伸後、フイルム温度140℃で1.6倍再縦延
伸し、220℃で熱固定した。１段延伸後のフイル
ム速度は22ｍ／分である。 比較例 １ 実施例１と同様の未延伸フイルムを80℃で3.3
倍縦延伸し、100℃、3.5倍で横延伸後、170℃で
熱固定し、150℃、1.6倍で再縦延伸後、220℃で
熱固定した。 比較例 ２ 実施例１と同様の未延伸フイルムを100℃で3.4
倍縦延伸後、120℃、3.7倍で横延伸後、205℃に
て熱固定をした（再縦延伸は未実施）。 比較例 ３ 実施例１と同一条件で得た２段延伸フイルムを
140℃で1.2倍再縦延伸し、225℃で熱固定した。 実施例１〜５、比較例１〜３で得たフイルムの
特性を表示する。
らなる凹凸を多数備えたポリエステルフイルム及
びその製造方法の改良技術に係わる。 ポリエステル系重合体に微細な有機または無機
化合物を添加すると、フイルム表面に微細な化合
物の影響によつて突起が現われることは公知であ
る。そしてフイルムに微細な突起が存在するとフ
イルムは易滑性を呈することも公知である。同様
な易滑効果はポリエステル系重合体に不溶性の触
媒残渣を析出させることによつても達成できる。
不溶性の触媒残渣はフイルムに重合体を製膜した
場合に、その表面に微細な突起を形成させる性質
を有している。 これらの慣用的なポリエステルフイルムの易滑
化技術を改良したものとしてフイルムに突起と窪
とを形成させる方法が特開昭57−66936号公報に
よつて開示されている。慣用技術はフイルム表面
に突起のみをもたらすものであるのに対し、この
公報に記載された改良技術は突起と窪とを構成単
位とする微細な凹凸が表面に夥しく存在すること
から、フイルムと他のフイルム等との接触時に接
触する有効面積が減少し、滑り易さが一層向上す
るものである。この改良技術の窪の形成の原因は
公報に明記されているように、微粒子（添加物又
は不溶性触媒残渣）の周囲に延伸に際して生じ易
いボイドの変形であつて、微粒子を中心核として
その周囲の表面が陥没して窪をもたらしたものと
推測されている。 ポリエステルフイルムは磁気テープ、コンデン
サー等の用途をはじめとして種々の工業材料に使
用されている。殊に磁気テープ用途、就中、ビデ
オテープ用途にあつては電磁変換特性の向上を策
するには極めて平滑平坦なフイルム表面が要求さ
れるとともに、テープの走行性、耐摩耗性及び耐
久性の向上も要求される。後者の特性はフイルム
に微細な突起の存在が必要であるが、この突起は
しばしば電磁特性の低下をもたらす。このような
フイルムの二律背反的な表面特性にあつて、本発
明の突起と窪とを備えたフイルムは滑り性が極め
て高く、突起の高さや突起の数を制限しても従来
技術のフイルムの走行性を凌駕するものとなる点
で優れている。 本発明は、磁気テープに要求される縦方向（長
手方向）強度、低い摩擦係数、表面の平滑・平坦
性を兼備した新規な表面特性を具えたポリエステ
ルフイルムを提供するものである。 従来の低摩擦係数を有するフイルムがその表面
の突起によつてもたらされるのに対し、本発明の
ものは、フイルム表面に凸部と凹部とを備え、こ
のような凹凸単位がフイルム表面の平滑・平坦性
を損わないように充分に微細であるとともに適度
な形状を有することによつて磁気テープとしての
表面特性を満足させたものである。 本発明は、 １） フイルム表面に微細な突起と該突起を核と
した周囲の窪とからなる凹凸単位を多数備えた
ポリエステルフイルムにおいて、該窪の長径と
短径との比が１：１乃至1.8：１の範囲である
ことを特徴とする表面に凹凸を有するポリエス
テルフイルム、および ２） ポリエステルフイルムを第一軸方向に100
〜150℃の温度で2.9倍以上3.2倍以下の延伸倍
率で延伸し、次いで第一軸とほぼ直角方向の第
二軸に第一軸方向の延伸温度と同程度乃至やや
高温の温度において3.0〜4.5倍の範囲の延伸倍
率で延伸し、要すれば、140〜200℃の温度域で
中間熱処理を施し、更に120〜170℃の温度にお
いて第一軸方向に1.2〜2.5倍の延伸倍率に再延
伸を施すことからなる、フイルム表面に微細な
突起と該突起を核とした周囲の窪とからなる凹
凸単位を多数備え該窪の長径と短径との比が
１：１乃至1.8：１の範囲にあるポリエステル
フイルムの製造方法。 本発明を説明する。 本発明が適用できるポリエステルとは、テレフ
タル酸、イソフタル酸、ナフタレン−２，６−ジ
カルボン酸等の如き芳香族二塩基酸成分とエチレ
ングリコール、テトラメチレングリコール、ネオ
ペンチルグリコール等の如きグリコール成分との
縮重合によつて得られる重合体又は共重合体をい
う。これらの代表的重合体としてポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポ
リエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ
ートなどのホモポリマー、これらの部分変性した
共重合体、ポリエチレンテレフタレートに（エチ
レンテレフタレート、ポリエチレングリコール）
ブロツク共重合体を添加した如きポリマーブレン
ドが例示できる。勿論、重合体や共重合体は充填
剤、顔料着色剤、酸化防止剤、光安定剤などを添
加することもできる。これらのものから得たフイ
ルムは本発明のポリエステルフイルムに含まれ
る。 本発明のフイルム表面に形成された突起は、ポ
リマーに添加した無機粒子、ポリマーの重合に際
し生成した不溶性の触媒残渣に基づく粒子、また
は両者の粒子の存在による。 本発明にいう突起の周りに該突起を核として生
じた窪とは、従来のエンボス等機械的なスタンプ
による凹状のものではなく、フイルムを延伸する
工程に施て、フイルム自体の変形によつて生じる
ものである。 粒子を含有した未延伸フイルムを一軸方向に延
伸すると、粒子は変形せずにポリマーが塑性変形
するから、大変形（延伸）に際しポリマーと粒子
との境にボイドが生じる。このボイドを含むフイ
ルムを、次に一軸延伸方向とほぼ直角方向（第二
軸方向）に延伸して二軸配向フイルムにすると、
一軸延伸時に生じていたボイドは更に第二軸方向
に変形されて、図１−１に示す如く突起２１の周
囲にボイド２２が楕円形状に形成される。更に第
一軸方向に再延伸を施してもこのボイドは楕円形
状のまゝ残存する。この場合は図１−２の断面図
に示したようなフイルム表面近傍の浅い部分に存
在する粒子とその周囲のボイドは粒子を核とする
突起をもたらすが、粒子周囲には窪を形成するこ
とはない。 本発明は、上記のボイドをフイルム表面の窪に
変化させたものである。未延伸フイルムを一軸延
伸するに際し、延伸前のフイルムの予備加熱を90
℃以上の高い温度に設定し、かつ延伸倍率を低く
設定することによつて第一軸延伸を経たフイルム
が粒子（無機化合物添加による外部粒子又は不溶
性の触媒残渣を含む内部粒子）周辺にボイドが実
質的に形成されないようにする。第一軸延伸の条
件は100〜150℃、好ましくは100〜120℃の温度
で、約3.2倍以下、好ましくは約3.0倍以下の延伸
倍率を選択するとよい。延伸倍率の下限は2.9倍
とするのがよい。延伸速度を高くする場合には延
伸温度として高目の温度を設定するとよい。 次に第二軸延伸は第一軸と直角な方向に施す。
この第二軸延伸は一軸配向フイルムを一旦ガラス
転移点以下に冷却するか、又は冷却することな
く、100〜150℃の温度に予備加熱し、更にほゞ同
程度又はやゝ高い温度下において第二軸方向に
3.0〜4.5倍（好ましくは3.2〜3.8倍）に延伸する。
第二軸延伸の温度が高い場合は凹凸単位の窪部の
境界が明瞭となるが、低温では境界が明らかとな
らない場合が多い。第二軸方向の延伸倍率は凹凸
単位の発生頻度に著しい影響を及ぼすことはな
い。たゞ第二軸延伸倍率として3.8倍以上を選択
すると、第二軸方向の機械的強度（ヤング率）が
第一軸方向の機械的強度に比較して高くなり所謂
テンシライズドフイルムとなり、しかもフイルム
の易滑性が低下する傾向がある。 第二軸延伸を経た二軸配向フイルムは、第二軸
延伸温度よりもやゝ高い温度下に0.1〜数秒間熱
固定（中間熱固定）を施すことができる。この熱
固定は二軸配向を緩和させ、再延伸を円滑とする
ものであるが、必須的ではない。この中間熱固定
温度は140〜200℃、更には140〜180℃の温度域で
第二軸延伸温度より少なくとも10℃高温を選ぶと
よい。 二軸配向フイルムは、第一軸方向に再度延伸さ
れる。この延伸条件は延伸温度として120〜170℃
を選び延伸倍率として1.2〜2.5倍、好ましくは1.2
〜2.0倍を設定する。再度第一軸方向に延伸する
ことによつて、バランスドフイルムからテンシラ
イズドフイルムまで広範囲に選択できる。 再延伸後の二軸延伸フイルムは、180〜240℃、
好ましくは190〜220℃の温度で0.2〜30秒間程度
熱固定を施すことができる。 このような方法によつて、本発明の窪の長径と
短径との比率が１〜1.8の範囲のものであつて、
ヤング率の高いフイルムが得られる。 本発明のフイルムは、その窪とその中核部に突
起を有つことにより、フイルムとロール、フイル
ムとフイルムの接触面積が一層減少し、易滑効果
が高められる利点がある。 ところで、昨今情報産業の発達に伴ない磁気記
録媒体の基体となるフイルムを一層薄くすること
が要請されている。これらの薄いフイルムは従来
の強度では不充分であり高強度化される必要があ
る。通常の二軸延伸ポリエステルフイルムの長手
方向のヤング率は500Kg/mm2附近であるが、薄物化
指向のベースフイルムとして長手方向のヤング率
は600Kg/mm2以上、好ましくは700Kg/mm2以上である
ことが望まれている。このような高強度フイルム
製造法として二軸延伸フイルムを再度延伸するこ
とが公知である。本発明では長手方向においてフ
イルムを再度延伸することによつて、縦方向ヤン
グ率が600Kg/mm2以上であり窪が図２−１に示され
たような楕円形状２４の中心に突起をもつフイル
ムが得られるものである。この窪の擬楕円形状の
長径／短径の比は1.0〜1.8の範囲である。この比
のバラツキは一水準フイルムで標準偏差が0.2位
である。またこの擬楕円形状は図２−１のような
楕円状のものや、図２−３のような突起２１を中
心とした楕円状の窪２４が対称にあるものも含
む。こうして得られた窪をもつ高強度のフイルム
は易滑効果が充分賦与されている。 なお、長手方向の機械的強度の高いフイルムを
得るためには第１段の延伸条件を高倍率延伸とす
ればよいものの、この方法ではフイルムにボイド
が形成され易く本発明の窪を備えたものは得がた
い。 この窪部の大きさは延伸フイルムの表面に薄く
アルミニウムを蒸着したのち微分干渉顕微鏡（例
えばNikon微分干渉顕微鏡装置Ｒ型、倍率900倍）
を用いて写真を撮影し、観察することができる。 以下実施例により本発明を具体的に説明する。
本発明における物性測定法は次の通りである。 (1) 凹凸部分の測定法 フイルム表面に薄くアルミニウム蒸着をした
ものをNikon微分干渉顕微鏡装置Ｒ型を用いて
写真撮影し、その大きさをスケールで測定す
る。 (2) 表面粗さCLA 本発明で言う表面粗さCLA（Center Line
Average）値とは、下記の方法によつて測定さ
れたものである。 粗面化されたフイルムを、例えば東京精密社
製触針式表面粗さ計（SURFCOM3B）を使用
して、針の半径2μｍ、荷重70mgの条件で、フ
イルム粗さ曲線を求め、これより測定長さＬ
（基準長２mm）の部分を抜き取り、この抜き取
り部分の中心線をＸ線、縦倍率の方向をＹ軸と
して、粗さ曲線をＹ＝ｆ（ｘ）で表わした時、
次の式で与えられた値をμ単位で表わす。 CLA＝１／Ｌ∫L O｜ｆ（ｘ）｜dx この測定を８個のサンプルについて行ない、
値の大きい方から３個除外し、５個の平均値で
表わす。なお、測定は縦方向と横方向とにつき
行い、両者を平均した値を用いる。 (3) ヤング率 フイルムを試料巾10mm、長さ150mmに切り、
チヤツク間100mmにして、引張速度を毎分10mm
としてインストロンタイプの万能引張試験装置
にて引張つた。得られた荷重伸長曲線の立上り
部の接線よりヤング率を計算した。 (4) 静摩擦係数 重ね合せた２枚のフイルムの下側に、固定し
たガラス板を置き、重ね合せた下側のガラス板
と接しているフイルムを一定速度（毎分10〜15
mm）で引取り、上側のフイルムの一端（下側フ
イルムの引取り方向と反対向きに）に検出端を
固定し、フイルム：フイルム間の引張力を検出
する。なおこの測定に用いるスレツドは重さ１
Kg、下側のフイルムの面積は10〜100cm2の範囲
のものを用意する。 実施例 １ 平均粒径0.6μｍのカオリンを0.25重量パーセン
ト含有した極限粘度数0.65dl/ｇ（オルソクロロ
フエノールを溶媒として用い25℃で測定した値）
のポリエチレンテレフタレートを160℃で３時間
乾燥したのち280℃で溶融押出し50℃に保持した
キヤステイングドラム上に急冷固化せしめて
160μｍの未延伸フイルムを得た。これを縦方向
にフイルム温度100℃で3.2倍延伸し、次いで横方
向に120℃で3.7倍延伸し、更に160℃で熱固定し
た。次に再延伸を続けて、フイルム温度140℃で
縦方向に1.8倍再縦延伸し、225℃で熱固定した。
この時のフイルム速度は、１段延伸後で22ｍ／分
である。 実施例 ２ 実施例１と同様に横延伸までのフイルムを得た
のち140℃で1.5倍再縦延伸し、205℃で熱固定し
た。 実施例 ３ 実施例１と同様に横延伸までのフイルムを得た
のち140℃で1.3倍再縦延伸し、205℃で熱固定し
た。 実施例 ４ 実施例１と同様の未延伸フイルムを縦方向に
100℃で2.9倍延伸し、次いで、横方向に115℃で
3.7倍延伸し、更に160℃で熱固定した。次に縦方
向に1.5倍再縦延伸し、205℃で熱固定した。 実施例 ５ ポリエチレンテレフタレート106部当り、エス
テル交換触媒として酢酸カルシウム200部、酢酸
リチウム150部、重合触媒として三酸化アンチモ
ン450部及び安定剤としてトリメチルホスフエー
ト1450部を用いて常法によりポリエチレンテレフ
タレートを重合した。このポリマーは内部析出粒
子を多く含んでおり、25℃のオルソクロロフエノ
ール溶液中の固有粘度が0.65dl/ｇであつた。こ
のポリエチレンテレフタレートを実施例１と同様
の２段延伸後、フイルム温度140℃で1.6倍再縦延
伸し、220℃で熱固定した。１段延伸後のフイル
ム速度は22ｍ／分である。 比較例 １ 実施例１と同様の未延伸フイルムを80℃で3.3
倍縦延伸し、100℃、3.5倍で横延伸後、170℃で
熱固定し、150℃、1.6倍で再縦延伸後、220℃で
熱固定した。 比較例 ２ 実施例１と同様の未延伸フイルムを100℃で3.4
倍縦延伸後、120℃、3.7倍で横延伸後、205℃に
て熱固定をした（再縦延伸は未実施）。 比較例 ３ 実施例１と同一条件で得た２段延伸フイルムを
140℃で1.2倍再縦延伸し、225℃で熱固定した。 実施例１〜５、比較例１〜３で得たフイルムの
特性を表示する。
【表】
これらの結果を要約すると次の通りである。
(1) 実施例１〜５において、フイルムの縦方向の
ヤング率は600Kg/mm2以上あり、表面が平坦で摩
擦係数が低い特徴を有しており、縦方向のヤン
グ率が高く、電磁変換特性及び易滑性に優れた
磁気テープ用フイルムが得られた。 (2) 比較例１〜３ 比較例１では縦方向のヤング率が高いもの
の、フイルム表面には窪が殆どない。この比較
例は、実施例１〜５に較べて、表面が粗れてい
るにも拘らず摩擦係数も高く、好ましい品質と
は云えない。比較例２及び３は、表面に窪が存
在し摩擦係数も低い特徴を有すものの、その表
面は、実施例１〜５に較べて粗れており、縦方
向のヤング率は600Kg/mm2以下で好ましくない。
比較例２及び３の窪は長径短径の形状比は、
各々3.0及び2.4と高いものであつた。
ヤング率は600Kg/mm2以上あり、表面が平坦で摩
擦係数が低い特徴を有しており、縦方向のヤン
グ率が高く、電磁変換特性及び易滑性に優れた
磁気テープ用フイルムが得られた。 (2) 比較例１〜３ 比較例１では縦方向のヤング率が高いもの
の、フイルム表面には窪が殆どない。この比較
例は、実施例１〜５に較べて、表面が粗れてい
るにも拘らず摩擦係数も高く、好ましい品質と
は云えない。比較例２及び３は、表面に窪が存
在し摩擦係数も低い特徴を有すものの、その表
面は、実施例１〜５に較べて粗れており、縦方
向のヤング率は600Kg/mm2以下で好ましくない。
比較例２及び３の窪は長径短径の形状比は、
各々3.0及び2.4と高いものであつた。
図−１は従来法で延伸した場合に粒子の周りに
出来たボイドの状態を示し、図１−１は平面図、
図１−２は断面図である。図２は本発明のポリエ
ステルフイルムであつて粒子を含む突起とその周
辺に窪が形成されたものであつて、図２−１、図
２−３は平面図、図２−２は断面図である。図３
は本発明の実施例１のポリエステルフイルムの表
面の顕微鏡写真である（拡大倍率900倍）。
出来たボイドの状態を示し、図１−１は平面図、
図１−２は断面図である。図２は本発明のポリエ
ステルフイルムであつて粒子を含む突起とその周
辺に窪が形成されたものであつて、図２−１、図
２−３は平面図、図２−２は断面図である。図３
は本発明の実施例１のポリエステルフイルムの表
面の顕微鏡写真である（拡大倍率900倍）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フイルム表面に微細な突起と該突起を核とし
た周囲の窪とからなる凹凸単位を多数備えたポリ
エステルフイルムにおいて、該窪の長径と短径と
の比が１：１乃至1.8：１の範囲であることを特
徴とする表面に凹凸を有するポリエステルフイル
ム。 ２ ポリエステルフイルムを第一軸方向に100〜
150℃の温度で2.9倍以上3.2倍以下の延伸倍率で
延伸し、次いで第一軸とほぼ直角方向の第二軸に
第一軸方向の延伸温度と同程度乃至やや高温の温
度において3.0〜4.5倍の範囲の延伸倍率で延伸
し、要すれば、140〜200℃の温度域で中間熱処理
を施し、更に120〜170℃の温度において第一軸方
向に1.2〜2.5倍の延伸倍率に再延伸を施すことか
らなる、フイルム表面に微細な突起と該突起を核
とした周囲の窪とからなる凹凸単位を多数備え該
窪の長径と短径との比が１：１乃至1.8：１の範
囲にあるポリエステルフイルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8720082A JPS58205735A (ja) | 1982-05-25 | 1982-05-25 | ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8720082A JPS58205735A (ja) | 1982-05-25 | 1982-05-25 | ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58205735A JPS58205735A (ja) | 1983-11-30 |
| JPH0156657B2 true JPH0156657B2 (ja) | 1989-11-30 |
Family
ID=13908324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8720082A Granted JPS58205735A (ja) | 1982-05-25 | 1982-05-25 | ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58205735A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6199711B2 (ja) * | 2013-11-26 | 2017-09-20 | 京セラ株式会社 | 誘電体フィルムおよびフィルムコンデンサ |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4841030A (ja) * | 1971-09-27 | 1973-06-16 | ||
| JPS49116173A (ja) * | 1973-03-12 | 1974-11-06 | ||
| JPS5748376B2 (ja) * | 1974-03-12 | 1982-10-15 | ||
| JPS533784B2 (ja) * | 1974-04-10 | 1978-02-09 | ||
| JPS5766936A (en) * | 1980-10-15 | 1982-04-23 | Teijin Ltd | Polyester film |
| JPS57189822A (en) * | 1981-05-20 | 1982-11-22 | Toray Ind Inc | Biaxially stretched polyester film |
-
1982
- 1982-05-25 JP JP8720082A patent/JPS58205735A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58205735A (ja) | 1983-11-30 |
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