JPH0158452B2 - - Google Patents
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- JPH0158452B2 JPH0158452B2 JP56181688A JP18168881A JPH0158452B2 JP H0158452 B2 JPH0158452 B2 JP H0158452B2 JP 56181688 A JP56181688 A JP 56181688A JP 18168881 A JP18168881 A JP 18168881A JP H0158452 B2 JPH0158452 B2 JP H0158452B2
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/72—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners
-
- G—PHYSICS
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- G01N21/714—Sample nebulisers for flame burners or plasma burners
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- G—PHYSICS
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- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
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- G—PHYSICS
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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Description
本発明は原子吸収分光光度計の炎中へ液体微量
試料を瞬動（パルス）的に投与するための装置に
関する。 原子吸収分光光度計（AAS）の炎中へ液体微
量試料を瞬動投与する従来の装置はポリテトラフ
ルオロエチレンフアンネルを具備し、このフアン
ネルはサンプルを特殊なキヤピラリーを用いてス
プレーする手段に接続している。50〜100マイク
ロリツターの容量の溶液の投与は特殊なプラスチ
ツクノズルを具備するマイクロリツターピペツト
を用いて手動で実施される。AASの炎中へ液体
微量サンプルを瞬動投与する自動装置も知られて
おり、これはBerndtおよびjackwerthの研究に基
づいて構成されており、そして“Perkin
Elmer”）装置として用いられている。この自動
装置はマイクロリツターピペツトを有するテフロ
ンフアンネルと、小形ポンプと、テーブルを円運
動させる手段とを具備し、試料を収納するビーカ
ーが上記テーブル上に載置される。この装置は50
又は100マイクロリツター容量のサンプルを自動
的に投与することができる。円錐形の底を有する
小形容器を具備する手動瞬動投与装置も知られて
おり、この装置において、50〜500マイクロリツ
ターの既知容量のサンプルがキヤピラリーによつ
て一回圧送され、そして上記キヤピラリーは
AASの気化器に接続している。 上述の公知の自動装置の共通の欠点は極めて高
価なことにある。手動的瞬動投与装置においては
可動ノズルを有する比較的高価格のマイクロリツ
ターピペツトが用いられそして、投与操作は不便
であり、多数のサンプルが試験される場合、疲労
が生じ、その結果再現性が低下する。 本発明の目的は試料を簡単に速く、信頼性良く
正確に、再現性よくそして安価に処理することの
できる原子吸収分光光度計の炎中への液体微量試
料の瞬動投与装置を提供することである。 本発明の第１の態様によれば、２つ以下のユニ
ツトから構成され、各ユニツトは分配器および電
磁バルブを具備しており、ユニツトが２つの場
合、各ユニツトは原子吸収分光光度計の気化器に
対して互いに異なつた位置しており、分配器は３
路形式であつて電磁バルブに接続しており、そし
て高位置ユニツトの分配器は試料容器に接続する
と共に電磁バルブを介して大気に接続し、かつ低
位置ユニツトの分配器を介して原子吸収分光光度
計の気化器に接続しており、そして低位置ユニツ
トの分配器は試料用溶媒の容器に接続しているこ
とを特徴とする原子吸収分光光度計の炎中への液
体微量試料の瞬動投与装置が提供される。 本発明の第２の態様において、単一のユニツト
が用いられ、このユニツトの電磁バルブは大気に
接続しており、そして上記分配器は原子吸収分光
光度計の気化器に直接に接続している。 本発明の第３の態様において、単一のユニツト
が用いられ、このユニツトの電磁バルブは試料用
溶媒の容器に接続しており、そして上記分配器は
上記試料容器に直線接続している。 各分配器はこれを電磁バルブに接続するチヤン
ネルを具備しており、このチヤンネルは貫通孔に
接続しており、そして15゜〜165゜の角度がチヤン
ネルと貫通孔との間に形成される。上記貫通孔は
一定であるが又は段階的に変化する断面を有して
する。 本発明の装置は以下の利点を有する。即ち、マ
イクロリツターピペツトを用いる必要がない。投
与容量は50ミリリツターから連続気化までなめら
かに変化する。装置は広い応用範囲を有する。操
作が簡単であり、速く、そして正確に実施でき安
価である。 以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。 第１図の装置はAASの気化器に対して互に異
なるレベルに位置する２つのユニツトから構成さ
れる。この装置において３路形式の分配器が電磁
バルブに接続している。高位置ユニツトの分配器
１は貫通孔２の開口２１を介してサンプル用容器
（図示せず）に接続すると共に電磁バルブ６のチ
ヤンネル３１を介して大気へ接続しており、かつ
低位置ユニツトに属する３路形式分配器１０の貫
通孔２０の開口２３にプラスチツク管４を介して
接続している。分配器１０は低位置ユニツトの電
磁バルブ６０およびチヤンネル３２を介してサン
プル用溶媒の容器５に接続すると共に貫通孔２０
の開口２４を介して図示しないAASの気化器へ
接続している。電磁バルブ６を接続するために、
３路形式の分配器１内の貫通孔２とチヤンネル３
１との角度が90゜になつている。また、電磁バル
ブ６０を接続するために、３路形式の分配器１０
の貫通孔２０とチヤンネル３２との角度が90゜に
なつている。 上述のように構成された装置は以下のように作
動する。まずAAS炎が点火される。電磁バルブ
６および６０が開く。容器５に収納された純粋な
溶媒は電磁バルブ６０、チヤンネル３２、および
開口２４を介して図示しないAASの気化器の炎
に供給される。溶媒の一部はプラスチツク管４を
上昇して、電磁バルブ６の空気入口をシールす
る。液体サンプルの吸引は生じない。したがつて
装置の零点規正はこの状態で実施される。AAS
の気化器の位置よりも、容器５の位置を高く、そ
してチヤンネル３２および２の断面を適切に選択
することによつて、溶媒の投与率を液体サンプル
の消費率よりも大きくすることができる。電磁バ
ルブ６および６０はオペレーターにより入力され
た信号で作動する電磁リレーの手段により極めて
短時間に閉じる。溶媒の投与は上記方法で停止す
る。液体サンプルは開口２１、貫通孔２、開口２
２、プラスチツク管４、開口２３、貫通孔２０そ
して開口２４を介して圧送されてAAS気化器へ
入る。溶媒の気化は電磁バルブ６および６０を開
けることによつて回復する。投与量は電磁バルブ
の閉鎖時間の長さによつて制御される。上記構成
の装置は空気の供給なしに溶媒の連続的投与とサ
ンプルの瞬動投与、即ちサンプル−溶媒−サンプ
ルを可能にする。その結果、炎パラメーターの改
善又は多数元数の気化効率の向上が達成され、重
水補正なしに作業が可能である。上記実施例の装
置を用いて得られた結果は下記の表−１に示され
る。 第２図は単一のユニツトから構成された瞬動投
与装置を示す。このユニツトの３路形分配器１は
チヤンネル３１と電磁バルブ６の手段によつて大
気に接続すると共に貫通孔２の開口２１によつて
サンプル容器（図示せず）に接続し、かつ開口２
２を介してAASの気化器（図示せず）に直接接
続する。このように構成された装置は以下のよう
に作動する。開口２２は図示しないプラスチツク
管を介してAASの気化器に接続する。次にAAS
の炎を点火させる。装置の零点規正は炎又は対応
する溶媒に基づいて実施される。オペレーターに
よつて供給された信号は短く規定された時間電磁
バルブを閉じ、そしてこの時間は電気タイマーに
よつて制御される。チヤンネル３１を通つて電磁
バルブ６から貫通孔２に接近した空気は分断され
る。サンプルの溶液は短時間に圧送され、開口２
１は、貫通孔２、開口２２を介してAASの気化
器へ入る。 このようにして液体微量サンプルの瞬動投与が
実行され、この瞬動投与は電磁バルブ６を開けた
瞬間に停止する。即ち、サンプル−空気−サンプ
ル−…の形式の投与が完了する。投与量は電磁バ
ルブ６の閉鎖時間によつて決定される。この装置
を用いて得られた結果は表−２に示される。 本発明の第３の態様の装置は単一のユニツトか
ら成る。このユニツトの３路形式分配器１０はサ
ンプル用溶媒の容器５に、そして電磁バルブ６０
とチヤンネル３２に、それぞれ接続すると共に開
口２３を介してサンプル容器に接続し、かつ開口
２４を介してAASの気化器に接続する。（第１図
参照）。 第３図に示すように貫通孔２および２０は段階
的に変化する断面を有してもよいし、又は第１図
又は第２図に示すように一定の断面を有してもよ
い。下記の表−１は本発明の装置を用いてサンプ
ル−溶媒−サンプル−…形の駆動投与を実施した
後に測定されたAASの炎中の溶液（15種）の吸
収を示す。表−１において、Cu、Cd、Teおよび
Pbの有機溶液はCu、Cd、TeおよびPbのジエチ
ルジチオカルバメート錯体をメチルメタクリレー
トで抽出することにより調製された。Feは塩酸
の錯体として抽出され、そしてSnおよびAlは標
準カプロン酸塩として抽出された。なおMMKは
メチルメタクリレートを、そしてMIBKはメチル
イソブチルケトンをそれぞれ示す。
試料を瞬動（パルス）的に投与するための装置に
関する。 原子吸収分光光度計（AAS）の炎中へ液体微
量試料を瞬動投与する従来の装置はポリテトラフ
ルオロエチレンフアンネルを具備し、このフアン
ネルはサンプルを特殊なキヤピラリーを用いてス
プレーする手段に接続している。50〜100マイク
ロリツターの容量の溶液の投与は特殊なプラスチ
ツクノズルを具備するマイクロリツターピペツト
を用いて手動で実施される。AASの炎中へ液体
微量サンプルを瞬動投与する自動装置も知られて
おり、これはBerndtおよびjackwerthの研究に基
づいて構成されており、そして“Perkin
Elmer”）装置として用いられている。この自動
装置はマイクロリツターピペツトを有するテフロ
ンフアンネルと、小形ポンプと、テーブルを円運
動させる手段とを具備し、試料を収納するビーカ
ーが上記テーブル上に載置される。この装置は50
又は100マイクロリツター容量のサンプルを自動
的に投与することができる。円錐形の底を有する
小形容器を具備する手動瞬動投与装置も知られて
おり、この装置において、50〜500マイクロリツ
ターの既知容量のサンプルがキヤピラリーによつ
て一回圧送され、そして上記キヤピラリーは
AASの気化器に接続している。 上述の公知の自動装置の共通の欠点は極めて高
価なことにある。手動的瞬動投与装置においては
可動ノズルを有する比較的高価格のマイクロリツ
ターピペツトが用いられそして、投与操作は不便
であり、多数のサンプルが試験される場合、疲労
が生じ、その結果再現性が低下する。 本発明の目的は試料を簡単に速く、信頼性良く
正確に、再現性よくそして安価に処理することの
できる原子吸収分光光度計の炎中への液体微量試
料の瞬動投与装置を提供することである。 本発明の第１の態様によれば、２つ以下のユニ
ツトから構成され、各ユニツトは分配器および電
磁バルブを具備しており、ユニツトが２つの場
合、各ユニツトは原子吸収分光光度計の気化器に
対して互いに異なつた位置しており、分配器は３
路形式であつて電磁バルブに接続しており、そし
て高位置ユニツトの分配器は試料容器に接続する
と共に電磁バルブを介して大気に接続し、かつ低
位置ユニツトの分配器を介して原子吸収分光光度
計の気化器に接続しており、そして低位置ユニツ
トの分配器は試料用溶媒の容器に接続しているこ
とを特徴とする原子吸収分光光度計の炎中への液
体微量試料の瞬動投与装置が提供される。 本発明の第２の態様において、単一のユニツト
が用いられ、このユニツトの電磁バルブは大気に
接続しており、そして上記分配器は原子吸収分光
光度計の気化器に直接に接続している。 本発明の第３の態様において、単一のユニツト
が用いられ、このユニツトの電磁バルブは試料用
溶媒の容器に接続しており、そして上記分配器は
上記試料容器に直線接続している。 各分配器はこれを電磁バルブに接続するチヤン
ネルを具備しており、このチヤンネルは貫通孔に
接続しており、そして15゜〜165゜の角度がチヤン
ネルと貫通孔との間に形成される。上記貫通孔は
一定であるが又は段階的に変化する断面を有して
する。 本発明の装置は以下の利点を有する。即ち、マ
イクロリツターピペツトを用いる必要がない。投
与容量は50ミリリツターから連続気化までなめら
かに変化する。装置は広い応用範囲を有する。操
作が簡単であり、速く、そして正確に実施でき安
価である。 以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。 第１図の装置はAASの気化器に対して互に異
なるレベルに位置する２つのユニツトから構成さ
れる。この装置において３路形式の分配器が電磁
バルブに接続している。高位置ユニツトの分配器
１は貫通孔２の開口２１を介してサンプル用容器
（図示せず）に接続すると共に電磁バルブ６のチ
ヤンネル３１を介して大気へ接続しており、かつ
低位置ユニツトに属する３路形式分配器１０の貫
通孔２０の開口２３にプラスチツク管４を介して
接続している。分配器１０は低位置ユニツトの電
磁バルブ６０およびチヤンネル３２を介してサン
プル用溶媒の容器５に接続すると共に貫通孔２０
の開口２４を介して図示しないAASの気化器へ
接続している。電磁バルブ６を接続するために、
３路形式の分配器１内の貫通孔２とチヤンネル３
１との角度が90゜になつている。また、電磁バル
ブ６０を接続するために、３路形式の分配器１０
の貫通孔２０とチヤンネル３２との角度が90゜に
なつている。 上述のように構成された装置は以下のように作
動する。まずAAS炎が点火される。電磁バルブ
６および６０が開く。容器５に収納された純粋な
溶媒は電磁バルブ６０、チヤンネル３２、および
開口２４を介して図示しないAASの気化器の炎
に供給される。溶媒の一部はプラスチツク管４を
上昇して、電磁バルブ６の空気入口をシールす
る。液体サンプルの吸引は生じない。したがつて
装置の零点規正はこの状態で実施される。AAS
の気化器の位置よりも、容器５の位置を高く、そ
してチヤンネル３２および２の断面を適切に選択
することによつて、溶媒の投与率を液体サンプル
の消費率よりも大きくすることができる。電磁バ
ルブ６および６０はオペレーターにより入力され
た信号で作動する電磁リレーの手段により極めて
短時間に閉じる。溶媒の投与は上記方法で停止す
る。液体サンプルは開口２１、貫通孔２、開口２
２、プラスチツク管４、開口２３、貫通孔２０そ
して開口２４を介して圧送されてAAS気化器へ
入る。溶媒の気化は電磁バルブ６および６０を開
けることによつて回復する。投与量は電磁バルブ
の閉鎖時間の長さによつて制御される。上記構成
の装置は空気の供給なしに溶媒の連続的投与とサ
ンプルの瞬動投与、即ちサンプル−溶媒−サンプ
ルを可能にする。その結果、炎パラメーターの改
善又は多数元数の気化効率の向上が達成され、重
水補正なしに作業が可能である。上記実施例の装
置を用いて得られた結果は下記の表−１に示され
る。 第２図は単一のユニツトから構成された瞬動投
与装置を示す。このユニツトの３路形分配器１は
チヤンネル３１と電磁バルブ６の手段によつて大
気に接続すると共に貫通孔２の開口２１によつて
サンプル容器（図示せず）に接続し、かつ開口２
２を介してAASの気化器（図示せず）に直接接
続する。このように構成された装置は以下のよう
に作動する。開口２２は図示しないプラスチツク
管を介してAASの気化器に接続する。次にAAS
の炎を点火させる。装置の零点規正は炎又は対応
する溶媒に基づいて実施される。オペレーターに
よつて供給された信号は短く規定された時間電磁
バルブを閉じ、そしてこの時間は電気タイマーに
よつて制御される。チヤンネル３１を通つて電磁
バルブ６から貫通孔２に接近した空気は分断され
る。サンプルの溶液は短時間に圧送され、開口２
１は、貫通孔２、開口２２を介してAASの気化
器へ入る。 このようにして液体微量サンプルの瞬動投与が
実行され、この瞬動投与は電磁バルブ６を開けた
瞬間に停止する。即ち、サンプル−空気−サンプ
ル−…の形式の投与が完了する。投与量は電磁バ
ルブ６の閉鎖時間によつて決定される。この装置
を用いて得られた結果は表−２に示される。 本発明の第３の態様の装置は単一のユニツトか
ら成る。このユニツトの３路形式分配器１０はサ
ンプル用溶媒の容器５に、そして電磁バルブ６０
とチヤンネル３２に、それぞれ接続すると共に開
口２３を介してサンプル容器に接続し、かつ開口
２４を介してAASの気化器に接続する。（第１図
参照）。 第３図に示すように貫通孔２および２０は段階
的に変化する断面を有してもよいし、又は第１図
又は第２図に示すように一定の断面を有してもよ
い。下記の表−１は本発明の装置を用いてサンプ
ル−溶媒−サンプル−…形の駆動投与を実施した
後に測定されたAASの炎中の溶液（15種）の吸
収を示す。表−１において、Cu、Cd、Teおよび
Pbの有機溶液はCu、Cd、TeおよびPbのジエチ
ルジチオカルバメート錯体をメチルメタクリレー
トで抽出することにより調製された。Feは塩酸
の錯体として抽出され、そしてSnおよびAlは標
準カプロン酸塩として抽出された。なおMMKは
メチルメタクリレートを、そしてMIBKはメチル
イソブチルケトンをそれぞれ示す。
【表】
【表】
表−２はサンプル−空気−サンプル−…形の瞬
動投与後に測定されたAASの炎中の溶液の吸収
を示す。表−２において吸収値は25測定値（II）
の平均である。零点規正は有機溶媒に基づいて実
施された（＊印の場合）。他の場合、零点規正は
炎に基づいて実施された。 なお表−２において、MIBKはメチルイソブチ
ルケトンを、MMKはメチルメタクリレートをそ
してSR％は相対標準シフトをそれぞれ示す。
動投与後に測定されたAASの炎中の溶液の吸収
を示す。表−２において吸収値は25測定値（II）
の平均である。零点規正は有機溶媒に基づいて実
施された（＊印の場合）。他の場合、零点規正は
炎に基づいて実施された。 なお表−２において、MIBKはメチルイソブチ
ルケトンを、MMKはメチルメタクリレートをそ
してSR％は相対標準シフトをそれぞれ示す。
【表】
＊
0.108 0.91
− − − −
0.108 0.91
− − − −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 原子吸収分光光度計の炎中への液体微量試料
の瞬動投与装置であつて、この装置は分配器およ
び電磁バルブを有し、前記分配器は３路形式であ
つて電磁バルブに接続され、また前記分配器は、
直接、原子吸収分光光度計の気化器および試料容
器と接続され、前記電磁バルブは大気または試料
用溶媒と接続されることを特徴とする原子吸収分
光光度計の炎中への液体微量試料の瞬動投与装
置。 ２ 分配器はこれを電磁バルブに接続するチヤン
ネルを具備しており、このチヤンネルは貫通孔に
接続しており、そして15゜〜165゜の角度がチヤン
ネルと貫通孔との間に形成される請求項１記載の
装置。 ３ 貫通孔は一定断面を有している請求項２記載
の装置。 ４ 貫通孔は段階的に変化する断面を有している
請求項２記載の装置。 ５ 気化器を備えた原子吸収分光光度計の炎中へ
液体微量試料を瞬動投与するための装置であつ
て、高さレベルの異なる高位置ユニツトおよび低
位置ユニツトを有しており、各ユニツトは３路形
式の分配器および前記分配器に接続する電磁バル
ブを具備しており、前記高位置ユニツトの分配器
は試料容器に接続されるとともに、その電磁バル
ブを介して大気に接続され、且つ前記低位置ユニ
ツトの分配器を介して前記気化器に接続され、低
位置ユニツトはその分配器がその電磁バルブを介
して試料用溶媒の容器に接続されていることを特
徴とする原子吸収分光光度計の炎中への液体微量
試料の瞬動投与装置。 ６ 分配器はこれを電磁バルブに接続するチヤン
ネルを具備しており、このチヤンネルは貫通孔に
接続しており、そして15゜〜165゜の角度がチヤン
ネルと貫通孔との間に形成される請求項５記載の
装置。 ７ 貫通孔は一定断面を有している請求項６記載
の装置。 ８ 貫通孔は段階的に変化する断面を有している
請求項６記載の装置。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BG8049640A BG33390A1 (en) | 1980-11-12 | 1980-11-12 | Apparatus for impulse dosing of liquid microsamples in atomicabsorbing spectrophotometer flame |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57149948A JPS57149948A (en) | 1982-09-16 |
| JPH0158452B2 true JPH0158452B2 (ja) | 1989-12-12 |
Family
ID=3908178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56181688A Granted JPS57149948A (en) | 1980-11-12 | 1981-11-12 | Apparatus for instantaneously dosing trace liquid sample into flame of atomic spectral absorption photometer |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57149948A (ja) |
| AT (1) | AT389766B (ja) |
| BG (1) | BG33390A1 (ja) |
| CA (1) | CA1163463A (ja) |
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| GB (1) | GB2088054B (ja) |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0462658U (ja) * | 1990-10-04 | 1992-05-28 |
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- 1981-11-12 DE DE3144997A patent/DE3144997C2/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0462658U (ja) * | 1990-10-04 | 1992-05-28 |
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| ATA478181A (de) | 1989-06-15 |
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