JPH0159012B2 - - Google Patents

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JPH0159012B2
JPH0159012B2 JP55145092A JP14509280A JPH0159012B2 JP H0159012 B2 JPH0159012 B2 JP H0159012B2 JP 55145092 A JP55145092 A JP 55145092A JP 14509280 A JP14509280 A JP 14509280A JP H0159012 B2 JPH0159012 B2 JP H0159012B2
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catalyst assembly
fibers
wire mesh
fiber
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Jooji Natsuputon Aasaa
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Johnson Matthey PLC
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Johnson Matthey PLC
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J35/58—Fabrics or filaments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/24—Nitric oxide (NO)
    • C01B21/26—Preparation by catalytic or non-catalytic oxidation of ammonia
    • C01B21/265—Preparation by catalytic or non-catalytic oxidation of ammonia characterised by the catalyst
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/02—Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide
    • C01C3/0208—Preparation in gaseous phase
    • C01C3/0212—Preparation in gaseous phase from hydrocarbons and ammonia in the presence of oxygen, e.g. the Andrussow-process
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、たとえば硝酸製造におけるアンモニ
アの酸化またはアンドラソー法シアン化水素製造
に使用する白金族金属またはその合金から形成し
た繊維からなる触媒および使用法に関する。 通常の商業的な硝酸製造は、アンモニアおよび
空気を適当な割合で混合し、アンモニアをNO
（窒素酸化物）に酸化する触媒として作用する一
層または多層の金網にこの混合物を通す。この金
網を通して流出するガスを冷却し、さらに付加的
な空気および水と作用させて硝酸を製造する。金
網の製造に使用する材料は通常白金または白金ベ
ース合金を使用する。なかでも10重量％ロジウム
を含む白金の網がもつとも使用されている。この
金網は、典型的に、直径0.003インチ（0.0762mm）
のワイヤを１インチ25.4mm当り80メツシユとして
製織する。この金網の製造には、まず白金合金の
大きいインゴツトを多くの加工工程および中間の
焼なまし工程を経て製造し、次に技術的に面倒で
費用のかかる製織工程によつて金網を形成する。
本発明は改良された触媒、触媒パツド、および使
用法を提供する。本発明のパツドは、通常の金網
パツドと比較して、活性開始が速やかで、転化率
が高く、かつ寿命が長い。 アンモニア酸化に適する本発明の触媒集合体
は、白金族金属、すなわち白金、パラジウム、ル
テニウム、イリジウム、ロジウムおよびオスニウ
ムまたは少なくとも１つの白金族金属、金もしく
は銀を含む合金から、溶融引出し、または溶融紡
糸によつて形成した繊維をランダム配向させた凝
結体または集合体からなる。この繊維は比較的短
かいことが好ましい。ここでいう長さは、通常の
触媒金網を形成するのに使用するワイヤの長さと
比較して、短かいという意味である。そして繊維
の断面は一般に円形または非円形、たとえばリボ
ン状の直方形であり、およびＤ字形すなわち半円
形である。繊維がＤ字形断面を有するときは、長
径が0.004〜0.006インチ（0.102〜0.152mm）、短径
が0.002〜0.005インチ（0.0508〜0.127mm）であ
る。繊維の断面は非円形であることが好ましい。 商業的な硝酸製造において、空気およびアンモ
ニアの混合物を、圧力100p.s.i（7.04Kg／cm2）以
上、温度650〜1000℃で触媒に通す。本発明の触
媒をこの温度および圧力で使用するときは、反応
ガスの流れの方向で少なくとも下流において、白
金族金属、少なくとも１つの白金族金属を含む合
金、またはクロム22.0重量％、アルミニウム4.5
重量％、コバルト２重量％、残部鉄および微量の
いおう、カリウム、マンガン、マグネシウム、カ
ルシウムを含む合金、登録商品名Kanthalから形
成した１層以上の通常の金網で担持することが好
ましい。本発明の繊維の凝結体または集合体は１
層以上の上記のような通常の金網を上下におい
て、この間に挿むことが便宜である。本発明の実
施態様として、硝酸製造において、繊維の凝結体
または集合体を触媒領域に配置し、この領域は白
金族金属、Kanthalまたは少なくとも１つの白金
族金属を含む合金から形成した金網を有し、１層
以上のこの金網が繊維の凝結体または集合体を下
方から支持し、かつこの上方に１層以上のこの金
網を配置する。この凝結体および金網を形成する
繊維は白金、白金−ロジウムまたは白金−ロジウ
ム−パラジウムの合金から形成することが好まし
い。所望であれば凝結体を形成する繊維を、たと
えばレーザー技術によつて溶着させて自己支持性
ユニツトとしてもよい。しかし一般には、繊維を
焼結して相互に結合する。 本発明を例示する目的で、第１図は上下の金網
２，３の間に挿んだ繊維凝結体１を示し、第２お
よび３図は通常の金網を備えた装置、および本発
明の白金合金から形成した繊維凝結体を備えた装
置をそれぞれ示す。この例において、主な活性触
媒成分は白金合金から形成した繊維凝結体１であ
る。パツドの厚みは、この触媒を使用する硝酸工
場の操作条件に適するように選択する。高圧工場
は圧力110p.s.i.（7.74Kg／cm2）、NH3負荷100t／
m2／dayで運転するが、この触媒は重量が17.7
Kg／m210％Rh／Pt合金繊維の凝結体すなわちパ
ツドの面積、この繊維ワイヤの断面の平均直径は
0.003インチ（0.0762mm）である。このパツドを
圧縮して厚み0.180インチとする。繊維凝結体を
圧縮して密度10〜30Kg／m2とし、15〜20Kg／m2凝
結体面積が好ましい。第１図に示すように、この
凝結体は上方の白金−ロジウム合金金網２および
下方のベース金属または白金合金の金網３の間に
挿まれているので、凝結体から結合の緩いストラ
ンドが離れることを防止する。通常この繊維凝結
体と金網との集合体は、アンモニア酸化バーナで
使用する耐酸化性ベース金属の荒い金網または棒
でさらに支持する。 この例で示す配置はこれに限るものではなく
て、金網層２または３とこれに挿む繊維凝結体と
の組合せおよびその厚みは、操作条件によつて相
違する工場の使用パラメータに対応して、設計を
種々変更できることは明らかであろう。実際に後
述の方法によつて、特にパツドの繊維をたとえば
レーザー溶接によつて相互に溶着させて、強力な
自己支持性集合体を形成するときには、金網はま
つたく使用しなくとも済む。換言すれば、アンモ
ニア酸化工場における通常の金網パツクは、本発
明のランダム配向繊維配置によつて部分的にある
いは全体的に置換えることができて有利である。
副次的な置換えとして、第１図に示すように単層
とするか、または種々な多層サンドイツチ配置と
することができる。 前述の本発明の少なくとも１つの白金族金属、
金または銀を含む合金からなる適当な繊維を製造
するには溶融引出し法または溶融紡糸法を使用す
ることができる。すなわち溶融紡糸法は金属の細
い噴射すなわち流れを回転金属ドラム上で迅速に
固化させる。またこれに関連した方法として溶融
引出しによつて適当な白金合金繊維を製造するこ
とができる。これらの方法で製造した繊維は本発
明において実施例に記載するように有利な効果を
与える。また実質的に連続した長さとした後に所
要の長さに切断するか、または短かい個々のステ
ープルフアイバーとすることができる。本発明の
触媒集合体の部分を形成する繊維凝結体で使用す
る繊維の長さは1/2〜４インチ（12.7〜102mm）が
便宜であり、1/2〜２インチ（12.7〜50.8mm）が
好ましい。このような繊維は米国特許第3904344
号に記載する「溶融引出し法」によつて製造する
ことができる。時にはこの方法を「溶融紡糸法」
ということもある。あるいはフイラメント上で繊
維を製造する装置が米国特許第3838185号および
同第3812901号に記載してある。 溶融紡糸法においては、溶融した金属または合
金の流れを自由飛行状態で固化させるか、あるい
はいわゆる「冷却ブロツク」に接触させて固化さ
せる。このブロツクは冷却された物体または熱容
量の大きい物体またはこの両者を兼ねる物体であ
り、一般に回転するホイール、デイスク、もしく
はデイツシユまたは移動するベルトの形状を有す
る。溶融金属の流れはこの物体に衝突して、連続
または不連続のフイラメントとして、この物体か
ら離れる。このとき、溶融金属の流れが冷却ブロ
ツクに衝突するときの溶融流れの速度および温
度、ならびに衝突点における冷却ブロツクの表面
速度のようなパラメータによつてフイラメントの
連続または不連続が決定される。たとえば、この
衝突する流れの温度および冷却ブロツクの表面速
度を一定にするとき、冷却ブロツクに衝突する流
れの速度が速くなると、金属または合金がブロツ
ク上にたまつて、ブロツクを離れるフイラメント
は厚みを増大する。他方衝突速度が次第に遅くな
ると、金属または合金はブロツク上にたまらなく
なり、従つて形成するフイラメントも次第に薄く
なつてこの金属または合金に特有な温度において
連続フイラメントはもつとも薄くなる。衝突速度
がさらに速くなると、形成するフイラメントは不
連続となる。 溶融引出し法すなわち溶融金属を引張る方法
は、静止液頭を有する溶融した金属または合金を
るつぼから供給する管の端のノズルと、冷却され
たドラムのような回転体の曲面との間にまずメニ
スカスを形成し、このメニスカスが回転体の表面
と接触して半ば固化し、この固化中の金属または
合金は回転体の回転につれて引張られ、固化が完
了して連続フイラメントを形成する。この固化フ
イラメントはステープルフアイバー、フイラメン
トまたはストリツプの形状とすることができ、回
転体が１回転し終らないうちに回転体の表面から
離してコイルに捲く。繊維を有歯ロールに通して
捲縮すると、この繊維は編成または交織しやすい
ので相対的に剛性の強い触媒パツドを製造するこ
とができて有利である。このように捲縮すること
は、他の方法によつて繊維を製造するときにも有
利である。 繊維を適当なパツドに形成するには種々な方法
がある。たとえば抄紙工程と同様に、粘稠な液体
媒質を多孔質基板から流出させて、この液体中の
合金繊維を沈澱させることができる。あるいは、
繊維を手で広げて所要な面積とし、これを軽く圧
縮して、アンモニア酸化工程に適する厚みのパツ
ドを形成することができる。あるいは繊維を熱分
解性の接着剤または結合剤で接着してパツド状と
する。新しいパツドを使用する操作の初期におい
て、この接着剤は酸化して焼失する。この段階に
おいて繊維は相互に焼結して、ばらばらにならな
い凝結体を形成する。この目的で使用する接着剤
はエチルセルロース、ポリメチルメタクリレート
およびポリブチルメタクリレートが適当である。
取扱いを容易にする目的で、形成したパツドを白
金合金ワイヤで縫製して一層剛性の強い集合体と
することができる。この目的にはステツプルで止
めることもできる。あるいは適当な間隔をおいて
点溶接し、またはシーム溶接することも、集合体
形成段階で、繊維を部分的に相互に結合する有利
な方法である。 アンモニア酸化バーナに取付ける前に、通常金
網を浄化してこの材料を半ば活性化する、これに
は酸浸漬、油脂の除去および水素焔処理を組合せ
て行なう。これと同様な処理を繊維パツドに応用
することが有利である。溶融引出しまたは溶融紡
糸によつて形成した繊維に、このような処理を行
なうときは、触媒活性を高めることができる。 例 １ 実験室のパイロツトプラントで使用した触媒集
合体は、４層の10％Rh／Pt先導金網、20層の金
網に対応する同一組成の溶融引出し合金繊維およ
び１層の10％Rh／Pt支持金網からなる。次の操
作条件は典型的な高圧硝酸製造工場に密接にシミ
ユレートさせたものである。 圧力＝100psi（7.04Kg／cm2） アンモニア負荷＝110t／m2／day アンモニア含量＝10.1％ 入口温度＝250℃ この実施装置に使用した金網の露出面は円形で
あつて直径１インチ（25.4mm）であつた。このパ
ツドは使用前に水素焔中で２分間加熱して浄化し
た。 上記条件で、アンモニアがNOに酸化される最
大転化率は、金網のみを使用したときの２〜３日
よりも遥かに迅速に４時間で達成された。観察さ
れた転化率は96.5％であり、この値も対応する白
金負荷金網で得た95％より高かつた。 例 ２ これと同様なパツド構造体を溶融引出し繊維か
ら形成し、このパツドをHNO3生産量45t／dayの
小型の商業的高圧硝酸製造プラントに使用した。 現在の工業的アンモニア酸化プラントは通常25
層の10％Rh／Pt金網を使用し、この金網は直径
0.076mmのワイヤを1024B.S.メツシユに製織して
ある。この例においては20層の金網を等重量の長
さ２インチ（50.8mm）の溶融紡糸した10％Rh／
Pt繊維で置換えた。この繊維は４層の先導金網、
１層の後続金網、２層のKanthal Ｄ支持金網、
１層の荒目のKanthal支持金網、および１層の荒
目のKanthal支持金網の間に保持した。 この構造のパツク２個を次の実験167および170
のような通常のプラント条件で形成した。なお次
表は実験168、169および171の詳細を比較の目的
で含む。
【表】 実験 167 通常のパツクよりも活性開始が遥かに容易であ
り、迅速に操作効率まで上昇した。その後にパツ
クは円滑かつ良好に動作した。実験は便宜上24日
で終了したが、この間転化率の損失はなかつた。
使用後にパツクを詳細に検査した結果、先導金網
および繊維パツドは前面に通常の結晶成長パター
ンを示した。繊維パツドの後部は後部の10％
Rh／Pt金網と同様に光沢があつたが、結晶成長
がいくらか認められた。繊維パツド自身はある程
度焼結したが、機械的に建在であり、破損はまつ
たく認められなかつた。パツドにはどこにもチヤ
ネル形成がなく、また塵の塊りも現れなかつた。 第４，５および６図は500倍拡大写真であり、
10時間使用後の凝結体の繊維とこの繊維の不規則
な面構造、24日後の結晶成長パターンを示す凝結
体の前面、および後面をそれぞれ示す。 試験 170 活性開始が容易であり、最高効率まで迅速に上
昇した。入口フイルムが詰まつたのを交換するた
めに12日目に停止するまでこの効率を保持した。
フイルタを交換した後、外部物質による触媒の被
毒にともなう転化水準の落込みが認められた。 これら２つの実験において、重量損失は291お
よび281mg／ｔ酸であつた。この値は通常の金網
より少なかつた。 例 ３ 金網製造に通常使用する直径0.076mmの10％
Rh／Ptワイヤ、10％Rh／Pt溶融紡糸繊維、およ
び５％Rh／５％Rd／Pt繊維の表面積を測定し
た。 10％Rh／Ptワイヤ 6.9m2／ｇ 10％Rh／Pt繊維 8.3m2／ｇ ５％Rh／５％Pd／Pt繊維 13.3m2／ｇ 例 ４〜15 工業的アンモニア酸化プラントのシミユレーシ
ヨンパイロツトプラントにおいて、白金族金属の
種々な合金、繊維および金網を実験した転化率を
求めた。例５の他は、47層の通常の金網に等重量
な金属を使用した。
【表】 ＊ 局部的に溶融 ＊＊ 溶融
本発明の繊維凝結体の硝酸製造効率は、通常の
金網パツクと比較して少なくとも同等であり、一
般にこれより優れていた。さらにこの凝結体を使
用するときは、標準的な金網パツクと比較して、
金属使用量が著しく少ない。さらにこの繊維を使
用することによつて、細いワイヤの引抜きおよび
製織の操作が困難でかつ費用がかさむことを克服
することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の触媒集合体の実施態様の断面
図であり、第２図は通常の触媒金網装置の説明図
であり、第３図は本発明の触媒集合体装置の説明
図であり、第４図は10時間使用後の本発明の凝結
体の繊維表面の拡大写真であり、第５図は24日使
用後に結晶成長した本発明の凝結体の前面の拡大
写真であり、第６図は24日使用後に結晶成長した
本発明の凝結体の拡大写真である。 １……繊維凝結体、２……上層の金網、３……
下層の金網。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 白金族金属、または少なくとも１つの白金族
    金属、金もしくは銀を含む合金から、溶融引出
    し、または溶融紡糸によつて形成した繊維をラン
    ダム配向させた凝結体または集合体を含む、アン
    モニアを酸化して酸化窒素を製造する触媒集合
    体。 ２ 繊維の長さが比較的短かい、特許請求の範囲
    第１項記載の触媒集合体。 ３ 繊維は一般に断面が円形または非円形であ
    り、かつ表面が不規則である、特許請求の範囲第
    １または２項記載の触媒集合体。 ４ 繊維の長さが12.7〜102mm（1/2〜４インチ）
    である、特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに
    記載の触媒集合体。 ５ 繊維の長さが12.7〜50.8mm（1/2〜２インチ）
    である、特許請求の範囲第４項記載の触媒集合
    体。 ６ 繊維がＤ字形断面を有し、その長径は0.102
    〜0.152mm（0.004〜0.006インチ）、その短径は
    0.0508〜0.127mm（0.002〜0.005インチ）である、
    特許請求の範囲第５項記載の触媒集合体。 ７ 繊維が捲縮している、特許請求の範囲第１項
    記載の触媒集合体。 ８ 繊維凝結体を圧縮して、密度を10〜30Kg／m2
    としてなる、特許請求の範囲第１〜７項のいずれ
    かに記載の触媒集合体。 ９ 密度が15〜20Kg／m2である、特許請求の範囲
    第８項記載の触媒集合体。 １０ 白金族の金属もしくは合金、またはクロム
    22.0重量％、アルミニウム4.5重量％、コバルト
    ２重量％以下、残部鉄および微量のいおう、カリ
    ウム、マンガン、マグネシウム、カルシウムを含
    む合金から形成した少なくとも１層の金網に、繊
    維凝結体を担持させてなる、特許請求の範囲第１
    〜９項のいずれかに記載の触媒集合体。 １１ 白金族の金属もしくは合金、またはクロム
    22.0重量％、アルミニウム4.5重量％、コバルト
    ２重量％以下、残部鉄および微量のいおう、カリ
    ウム、マンガン、マグネシウム、カルシウムを含
    む合金から形成した１層以上の金網を上下に配置
    して、この間に繊維凝結体を挿んでなる、特許請
    求の範囲第１〜９項のいずれかに記載の触媒集合
    体。 １２ 繊維が10％Ph／Pt合金からなる、特許請
    求の範囲第１０または１１項記載の触媒集合体。
JP14509280A 1979-10-18 1980-10-18 Ammonia oxidation catalyst consisting of fiber aggregate and its use Granted JPS5684635A (en)

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