JPH0160293B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は筒状脆性内側容器（以下、内部脆性材
料または脆性材料と云う）と、これをとりまく外
側容器（以下、金属部材外覆と云う）との連結部
が密封された反応装置に関する。より詳細には、
本発明は、例えば光化学反応器、または反応室と
して耐熱性の材料を用いる装置のように、金属製
の部屋または管に連結された、ガラス、石英、ま
たはセラミツクスのような内部脆性材料の管状ま
たは他の形状からなる反応器に関する。

化学反応を行う為のある種形状の装置において
は、少なくとも腐食が最も起りやすい領域に存在
する反応剤に不活性な材料による被覆材を使用す
る必要である。

他の形状の装置においては、特に炭化水素の
種々のハロゲン化やメルカプタン製造、およびあ
る種の重合にしばしば用いられる光化学反応器に
おいては、透明な壁を有する被覆材が用いられ、
この場合、反応器は適切な光源をとりまく石英ま
たは特殊ガラス製の内側容器と、これと同軸の金
属製筒状外側容器とから成る。

かかる総ての場合において、装置のデリケート
な部分は、ガラス、石英またはセラミツクスと、
装置の金属部分の間のジヨイントにより形成され
ている。

実際には、脆性材料の中で処理された物質が金
属外覆中に洩れること、或いはこの逆の場合を避
けるために、装置の二種類の部材間を十分に密封
することが必要である。

二種類の材料間のジヨイントは、一般に金属製
の連結部材を、脆性材料の頭部、すなわち通常で
は、補強された一端部に載置することにより製造
されている。

しかしながら、上記したようなガラス質材料は
破損しやすいので、金属製部材間のように連結部
材を強く締め付けることは不可能である。

良好な密封を得るためには、弾塑性のあるシー
ル材を使用しなければならない。従つて、脆性材
料と金属間のジヨイントの表面からの洩れの危険
性は、ある程度は存在し、特に装置を加圧下に操
作する場合には洩れの危険性は著しく大きくな
る。

この危険性は、金属性の容器部分で処理された
反応剤が、内部脆性材料容器部分の内容物と反応
するときには特に大きくなり、爆発を起す可能性
もある。

この危険性は、炭化水素および／または硫化水
素、ハロゲン、無水亜硫酸等の場合に顕著であ
る。

本発明は、装置の脆性材料部分と金属製部分と
の間に、良好な密封構造が形成された反応装置を
提供せんとするものである。

かかる本装置の反応装置によれば、内部脆性材
料と金属材料の二つの材料により形成された領域
の一方から他方に反応剤が洩れる危険性が防止さ
れ、かつ装置外に反応例が逃げることを効果的に
回避することができる。

また、本発明の反応装置によれば、25バールに
達する加圧下においても、機能することができる
反応器を製造することができる。

本発明の第１の特徴によれば、金属の連結部材
と、内部脆性材料の頭部開口との間に挿入され
た、通常のシールに加えて、本発明による反応装
置においては、内部脆性材料の頭部の側壁を取り
巻く環状シールが提供される。

この環状シール、すなわち補助シールは、連結
部材の下端および上端の間の領域において、好ま
しくは連結部材の内壁の略中間で連結部材によつ
て締め付けられる。

本発明において用いられる金属連結部材は、上
記に補助環状シールをその上に位置せしめるため
に、好ましくは、その内壁に肩部を有している。

本発明の他の重要な特徴によれば、本発明の反
応装置は、連結部材を、この補助環状シールに接
触せしめた後に、補助環状シールを独立に締め付
けるための手段を有している。

好ましくは、本発明における、締め付け手段
は、また、内部脆性材料の開口周囲を取り巻い
て、この内部脆性材料と連結部材の端部との間に
位置する通常のシーを締め付けるためにも置かれ
る。

従つて、本発明の反応装置によれば、通常のシ
ールは連結部材の基部で圧縮される代りに、この
独立の手段によつて締め付けられる。

本発明の他の好ましい特徴によれば、補助環状
シールは連結部材の両端部と、内部脆性材料との
間に置かれる。

連結部材の上端部に位置する通常のシール、お
よび連結部材の下部末端に位置する通常のシール
は、好ましくは内部脆性材料の頭部の周囲傾斜面
に置かれる。

シールは、皮、ゴム、ビニルポリマ等のような
種々の、より可塑性または低可塑性材料で通常知
られている方法で製造されるが、とりわけ加圧下
におけるメルタプタンの光化学的製造の場合にお
いて、特に効果的な構造のシールは、シリコーン
芯材と、この芯材を取り巻くポリテトラフルオル
エチレンとの組合せにより構成される。

以下、本発明を図面に示した実施例にもとずき
説明する。

第１図は既知の、内部脆性材料を金属外覆で取
り巻いてなる装置の概要縦断面図であり、適切な
金属からなる円筒状反応器１の中を、反応空間内
の光源３から照射された光の存在下に反応する反
応剤または複数の反応剤が流れる。

第１図では、かかる反応剤の供給を矢印Ｘ、排
出を矢印Ｙで示す。

光源３は、電気的に加熱されたフイラメント、
炭化水素炎、水素バーナまたはガス中の電気放電
であり、透明な内部脆性材料２の中に置かれる。
通常、材料２の管は石英または特殊ガラス製であ
り、光源３としては、水銀ランプが一般的な例で
ある。

４および５は、装置１の上部および下部閉鎖部
をそれぞれ示す。

かかる閉鎖部では、特に内部脆性材料２、例え
ば石英と、金属閉鎖部材４および５との間が、連
結部材６および７によつて密封されている。

従つて、かかる連結部材６および７において、
適切な密封構造を提供して、反応媒体Ａが内部環
状部材２の内部Ｂと連通しないようにするのが好
ましい。

ある種類の光化学反応においては、内部脆性材
料、すなわち光源収容体２は、６においてのみ連
結され、空間Ａに一種のアンプルが形成されの
で、閉鎖部材５においては金属との連結がない。

従つて、石英と金属との間の密閉構造は、内部
脆性材料２の両端部において、又は上端部におい
てのみ与えられる。

従つて本発明による反応装置においては、対処
する工業的規模に応じて内部脆性材料２の両端、
又は上端においてのみ提供される。

第２図は、第２図に示した装置の上端部分６の
詳細を示す縦断面図である。

この第２図の要部を第３図に拡大して示す。

内部脆性材料、例えば石英管２は、上端に厚さ
を増大した、又は肩部を形成した補強部、又は頭
部２′を有し、この頭部２′上に金属線の連結部材
６が置かれ、この頭部２′は円筒状反応器１の上
部閉鎖部材４内に位置している。

第２図では、図を明瞭にするために、反応器１
は図示されておらず、上部閉鎖部材４の一部分の
みを示してある。

文字Ａは、図示した管状の内部脆性材料２を取
り巻く周囲に反応媒体が存在する空間を示してい
る。

連結部材６の基部は、番号を付されていないボ
ルトによつて、フランジ８と閉鎖部材４に保持さ
れている。

石英製の頭部２′の上部領域と、圧縮フランジ
１３との間には、環状の弾塑性シール９が置かれ
一方、連結部材６と閉鎖部材４との間の密封のた
めには、他の環状シール１０が用いられる。

これらシール９，１０の位置は、脆性な内部管
状部材２と金属部分との間の封印に、一般的な、
そして必要な位置である。

本発明の特徴は、これら通常のシールに加え
て、頭部２′の側壁周囲を取り巻いて、この頭部
２′と連結部材６と空隙に補助環状シールを位置
せしめたことにある。

それが管状の内部脆性材料２の側面に、好まし
くは連結部材６の厚さのほぼ中央に肩部６Ａ上に
位置する補助環状シール１１である。

実際には、環状の内部脆性材料２の上端から約
１〜10cmの距離に補助環状シール１１が位置する
のが好ましい。

内部脆性材部２が、端部に補強部を有せず、上
端まで同一径のときは、連結部材６は補助シール
１１と同様に脆性部材２の側面に位置する。

最も有利な場合においては、石英の内部脆性材
料２が端部に補強部２′を有し、補強部２′の下端
面２′ｃと、連結部材６の端部との間にシール１
２を挿入することが、本発明においては強く推賞
される。

図示するように、環状シール９と１２の最上の
位置は、頭部２の外側壁の傾斜面２′Ｄ，２′Ｅ上
に位置せしめることである。

本発明の好ましい、そして重要な特徴によれ
ば、連結部材６において、シール９および１１を
独立して圧縮する手段が設けられていることであ
る。

この手段は、圧縮フランジ１３およびこのフラ
ンジのための加圧スクリユー１４からなる。

スクリユー１４を大きく、又は僅かな程度に下
げることによつて、フランジ１３は押し付けら
れ、シール９および１１を希望する程度に、そし
て間接的に補強部２′を介して、シール１２を圧
迫する。

一方、フランジ１３のリム部はフランジ８内を
滑り、このリム部とフランジ１３の内側との間に
は環状シール１５が介在する。

圧縮フランジ１３により埋め込まれたシール
９，１１および１２の締め付けは、フランジ８に
よる一般的な締め付けとは関係がなく、内部脆性
材料２、とりわけ、例えば石英の機械的性質に最
低限適合するように理論的に計算し、かつ調整す
ることができる。

特に本発明においては、補助環状シール１１は
圧縮フランジ１３と連結部材６の肩部６Ａとによ
つて押圧されるので、すなわち補助環状シール１
１が硬い二つのフランジによつて締め付けられる
ので、この補助環状シールの位置において洩れを
確実に防止することができる。そして、かかる洩
れ防止機能は、環状シール９および１２のよう
に、圧縮フランジ１３または連結部材６と脆性内
側容器２との間に位置するシールに比較して著し
く増大させることができる。

この埋め込みシールの締め付けは、各部材とシ
ール９，１１、および１２との間の接触圧力を同
時に調整し、各シールに加わる圧力は、これらシ
ールの残留可塑弾性の関数となる。

即ち、最高に疲労したシール、即ち最低の弾性
のシールは最高に圧縮されたシールである。

補助シール１１は、頭部２′を軸心に合せて位
置せしめる共に、金属と石英との接触を防止する
効果を有する。

この結果、第３図に示すように、頭部２′の側
壁２′Ｂと連結部材６との間、頭部２′の上部端面
２′Ａと圧縮フランジ１３との間、および２′と１
６との間には、空隙が形成される。

もしも、機械的、又は熱力学的理由で、内部脆
性材料２、およびその頭部２′が屈曲および捩れ
によつて変化したときには、シール９，１１およ
び１２と、金属部６，１６および／又は１３の間
の接触圧力は変化する。

これは結果として、頭部２′を長円形にする力
を生じ、反応媒体Ａの洩れをもたらす、円周方向
の捩れを生ずる。

それに加えて、シール９および１２の耐洩性
は、接触圧力が反復して加えられる時間と共に減
少するので、実際の洩れの危険性はこの状態で増
大する。

しかるに本発明においては、上記のとおりシー
ル９，１２に加えて、これらシールの間に補助環
状シール１１が設けられており、これらシールは
独立的に締め付けが可能であり、特に補助環状シ
ール１１は強く締め付けが可能なので、機械的、
熱力学的理由に起因する力の作用に対しても洩れ
を防止することができる。

本発明では、好ましくはシール１１が頭部２の
高さの中央部分に置かれているので、かかる変動
を生ずることがなく、良好な密封を保持すること
ができる。

第２図の上部は、ガスを発炎装置に導くための
コレクターＣからなつている。

しかしながら、装置のこの部分は本発明による
密封構造によつて影響されない。

この空間Ｃには空隙Ａと空隙Ｂとの間の洩れを
検出するための自動検出装置が提供される。

非限定的な実施例によれば、上述した反応装置
は加圧下におけるH₂Sのオレフインとの反応によ
るメルカプタン製造用の光化学的反応器に用いら
れる。

かかる反応器は、ステンレスチールの径23.6
cm、高さ100cmの円筒状封管（商業的には316Lの
名で知られている）により構成された反応器であ
る。

この封管の軸線には、3KWで3650Aの光を出
す発光器が置かれている。

この発光器のランプには、1800Vの流が供給さ
れ、このランプは直径70mm、厚さ９mm石英外套管
中に置かれてる。

3650Aにおける光度は53Wである。

輝度は40MW／cmであり、光源の有効長さは
500mmてある。

メルカプタンの製造は、H₂S圧力13バール下で
約10℃で行われる。

この装置には、上記第２図および第３図に記し
たようなシールが用いられる。

これらシールは、テトラフルオルエチレン（テ
フロン）製の鞘で覆われたシリコーン製の芯材に
よつて形成されている。

これらシールは、シヨア硬度70〜80および各ト
ルス径９〜10mmを有する。補助シール１１が存在
するとき、洩れや爆発は起らず、これに対して、
このシール１１がないときには、この装置を2500
時間以上操作したときに、洩れが発生した。

【図面の簡単な説明】

第１図は内部脆性材料が金属室で覆われた既知
の装置の縦断面説明図、第２図は本発明による密
封構造が設けられた光反応器の上部縦断面図、第
３図は第２図の要部縦断面図である。 ２……内部脆性材料、６……連結部材、９……
環状シール、１１……補助環状シール。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 筒状外側容器１の上部閉鎖部材４の開口に挿
   入された連結部材６と、該連結部材６の内側に圧
   縮フランジ１３を介して位置する筒状脆性内側容
   器２とからなり、前記筒状脆性内側容器２は厚肉
   部２′が形成された開放端部を前記上部閉鎖部材
   ４側に有し、前記圧縮フランジ１３は該厚肉部
   ２′の上部端面２′Ａと側壁２′Ｂにそれぞれ接す
   る部分を有し、前記連結部材６は該圧縮フランジ
   １３の下方端よりも長く延びて該厚肉部２′の下
   端面２′Ｃに接する面を有すると共に、該圧縮フ
   ランジ１３の下方端から間隔を置いて該厚肉部
   ２′側に突出した肩部６Ａを有し、該厚肉部２′の
   上隅部２′Ｄと該圧縮フランジ１３との間、およ
   び該厚肉部２′の下隅部２′Ｅと該連結部材６との
   間との間に環状シール９，１２を取り付け、かつ
   該圧縮フランジ１３の前記下方端と該連結部材６
   の前記肩部６Ａとの間に補助環状シール１１を設
   け、前記上部閉鎖部材４に固定されたフランジ８
   に螺合し、該圧縮フランジ１３を押圧する加圧ス
   クリユー１４を設けたことを特徴とする反応装
   置。 ２ 前記補助環状シール１１が前記筒状脆性内側
   容器２の上端から約１〜10cmの距離に位置してい
   る特許請求の範囲第１項記載の反応装置。 ３ 前記連結部材６がその内側に前記補助環状シ
   ール１１を位置づけるための環状の間〓を有して
   いる特許請求の範囲第１項または第２項記載の反
   応装置。 ４ 前記連結部材６の前記肩部６Ａが前記連結部
   材６の高さの半分近傍に位置している特許請求の
   範囲第１項記載の反応装置。 ５ 前記厚肉部２′の上部隅部２′Ｄが傾斜部を有
   し、前記環状シール９がこの傾斜部に置かれてい
   る特許請求の範囲第１項、第２項、第３項または
   第４項記載の反応装置。 ６ 前記環状シール９，１２がポリテトラフルオ
   ルエチレンで被覆されたシリコーン芯材により構
   成されている特許請求の範囲第１項、第２項、第
   ３項、第４項または第５項記載の反応装置。