JPH0161177B2 - - Google Patents
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- JPH0161177B2 JPH0161177B2 JP9519381A JP9519381A JPH0161177B2 JP H0161177 B2 JPH0161177 B2 JP H0161177B2 JP 9519381 A JP9519381 A JP 9519381A JP 9519381 A JP9519381 A JP 9519381A JP H0161177 B2 JPH0161177 B2 JP H0161177B2
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- vitamin
- mass
- vitamins
- acetate
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、脂溶性ビタミン類を測定する方法に
関する。
関する。
更に詳細には、本発明は、ガスクロマトグラフ
と質量分析計とを併用し、しかもその際、質量分
析計で各ビタミンに特有の分子イオンを測定し、
検体中の各ビタミンを一挙に定性的、及び／又は
定量的に測定する全く新規な方法に関する。
と質量分析計とを併用し、しかもその際、質量分
析計で各ビタミンに特有の分子イオンを測定し、
検体中の各ビタミンを一挙に定性的、及び／又は
定量的に測定する全く新規な方法に関する。
栄養学的見地から、また品質管理の面から、食
品中におけるビタミンを正確に且つ迅速に測定す
る方法の確立が業界において強く要請されてい
る。製薬業界においても、ビタミン剤その他各種
薬剤中における脂溶性ビタミン類を定量する方法
の確立が、製薬及び薬剤の品質管理分析の面から
望まれている。医学の面からは、病気の診断、治
療、及び各種研究のために、臨床生化学的検査は
不可欠であるが、その中でも脂溶性ビタミン類の
定量は大きな比重を占めており、特に微量測定が
重要である。
品中におけるビタミンを正確に且つ迅速に測定す
る方法の確立が業界において強く要請されてい
る。製薬業界においても、ビタミン剤その他各種
薬剤中における脂溶性ビタミン類を定量する方法
の確立が、製薬及び薬剤の品質管理分析の面から
望まれている。医学の面からは、病気の診断、治
療、及び各種研究のために、臨床生化学的検査は
不可欠であるが、その中でも脂溶性ビタミン類の
定量は大きな比重を占めており、特に微量測定が
重要である。
しかしながら、業界からこのように強い要請が
あるにもかかわらず、脂溶性ビタミン類を迅速正
確に測定する方法は未だ確立されていないのが現
状であり、特に、微量の脂溶性ビタミンを各種含
有する検体から個々のビタミンを正確に且つ工業
的に測定する方法は未だ知られていない。
あるにもかかわらず、脂溶性ビタミン類を迅速正
確に測定する方法は未だ確立されていないのが現
状であり、特に、微量の脂溶性ビタミンを各種含
有する検体から個々のビタミンを正確に且つ工業
的に測定する方法は未だ知られていない。
すなわち、脂溶性ビタミン類は、「ビタミン」
という一般名称で包括的に表現されてはいるけれ
ども、それに属する各ビタミンは、その化学構
造、化学特性、物性面等に関して相互に類似性が
乏しいため、各ビタミンに最も適切な測定方法を
各種選択して個々に測定を行わなければならな
い。つまり、各ビタミンに共通した測定方法は未
だ知られていないのである。また、ビタミン類は
一般に空気、光、熱あるいはアルカリ性その他化
学物質に対して不安定であるためにビタミン測定
の際には、測定前に煩雑な試料処理が必要であ
り、そのために時間がかかり、その間にビタミン
類の変化が生じて正確な測定ができず、また、測
定に際しても高度の熟練技術が必要である。この
ように各ビタミンについてはそれぞれ測定方法が
異なるために全ビタミン類を測定するためには長
時間を要し、およそ工業的ではなかつた。
という一般名称で包括的に表現されてはいるけれ
ども、それに属する各ビタミンは、その化学構
造、化学特性、物性面等に関して相互に類似性が
乏しいため、各ビタミンに最も適切な測定方法を
各種選択して個々に測定を行わなければならな
い。つまり、各ビタミンに共通した測定方法は未
だ知られていないのである。また、ビタミン類は
一般に空気、光、熱あるいはアルカリ性その他化
学物質に対して不安定であるためにビタミン測定
の際には、測定前に煩雑な試料処理が必要であ
り、そのために時間がかかり、その間にビタミン
類の変化が生じて正確な測定ができず、また、測
定に際しても高度の熟練技術が必要である。この
ように各ビタミンについてはそれぞれ測定方法が
異なるために全ビタミン類を測定するためには長
時間を要し、およそ工業的ではなかつた。
本発明はこれらの実情に鑑み、鋭意研究を行つ
た結果、所期の目的を達成するには、すなわち微
量定量分析を工業的規模で実施するには分析機器
を有機的に結合する方法が最良であるとの知見を
得、各種の分析方法、分析機器の中から特にガス
クロマトグラフイ及び質量分析に着目し、ガスク
ロマトグラフによる成分の分離及びマススペクト
ロメーターによる成分の同定という２つの原理を
利用するのが好適であるとの考えに達した。
た結果、所期の目的を達成するには、すなわち微
量定量分析を工業的規模で実施するには分析機器
を有機的に結合する方法が最良であるとの知見を
得、各種の分析方法、分析機器の中から特にガス
クロマトグラフイ及び質量分析に着目し、ガスク
ロマトグラフによる成分の分離及びマススペクト
ロメーターによる成分の同定という２つの原理を
利用するのが好適であるとの考えに達した。
そして更に研究を続けた結果、各脂溶性ビタミ
ンには各ビタミンを特徴づける特定の質量数（分
子イオン質量数）をそれぞれ有するという全く新
規な知見を得、かつ、これを質量分析計で測定す
ることによつて定性分析できること、更に質量分
析計の持つ物質に対する高い検出感度を利用する
ことによつて微量のビタミン類を定量することが
可能であることを見出し、ビタミン類を一挙に定
性定量分析できることを発見し、本発明の完成に
至つたのである。
ンには各ビタミンを特徴づける特定の質量数（分
子イオン質量数）をそれぞれ有するという全く新
規な知見を得、かつ、これを質量分析計で測定す
ることによつて定性分析できること、更に質量分
析計の持つ物質に対する高い検出感度を利用する
ことによつて微量のビタミン類を定量することが
可能であることを見出し、ビタミン類を一挙に定
性定量分析できることを発見し、本発明の完成に
至つたのである。
一般にビタミン等高分子量を有する物質の質量
スペクトルは、単一の物質の場合であつても、第
１図の例（ビタミンD3）に示すように多数の分
子イオンに基づく信号（ピーク）より構成されて
いるために、その同定が困難であり、したがつ
て、ましてや各種ビタミンを混合した混合物試料
を質量分析計に供した場合には、他のビタミンの
ピークが相互に重複してその同定、識別は完全に
不可能となり、定性分析、定量分析のいずれも実
質的に不可能である。そこでガスクロマトグラフ
と質量分析計を使用することによつて混合物試料
中の各成分を完全に分離した後、そのガスクロマ
トグラムの信号の大きさ（ピーク面積の大きさ）
で定量し、それぞれの成分を質量分析計で成分を
同定する、すなわち定性分析する方法が実験室で
は行なわれている。しかしながら、この場合、ガ
スクロマトグラフイー法で各成分を定量する場合
にはガスクロマトグラム上の各成分をほぼ完全に
分離させる必要があるために、ガスクロマトグラ
フ用分離カラムは非常に長いものにしなければな
らない。また展開（測定）時間も長時間を必要と
する。例えばビタミンＡ、D2、D3およびE〓混合
物のガスクロマトグラフイーを試みたT.
KOBAYASHI（J.Nutr.Sci.Vitaminol.、22、41
（1971））の報告では150cmという非常に長い分離
カラムを使用しする必要があるし、測定時間につ
いても、水素炎イオン化検出法で分析した場合お
よそ40分間の測定時間を要したが、それでもなお
各成分を完全に分離できていない。一般にガスク
ロマトグラフイー法で各成分を完全に分離させる
目的で展開（測定）時間を長くした場合、ガスク
ロマトグラムの信号はブロードとなり結果的には
検出感度が低下する、すなわち微量物質の定量分
析が困難となるという欠点がある。そこで本発明
者らは、ガスクロマトグラフの検出器として質量
分析計を使用することを想起した。しかし、この
場合も同様に、ガスクロマトグラフイーの展開と
共に質量分析計で検出される分子イオンの総量を
指標とした検出方法では、前記水素化イオン検出
器によるガスクロマトグラフイー法における場合
と同様な結果となり、ガスクロマトグラフにおい
て各成分の完全なる分離が要求される。例えばビ
タミンE〓、E〓アセテート、D2、D3およびK1の混
合物試料を短い分離カラムで分析した場合、質量
分析計による分子イオンの総量を指標とした分析
方法では第２図に示すようなスペクトルとなり混
合試料の成分分離および同定は困難である。
スペクトルは、単一の物質の場合であつても、第
１図の例（ビタミンD3）に示すように多数の分
子イオンに基づく信号（ピーク）より構成されて
いるために、その同定が困難であり、したがつ
て、ましてや各種ビタミンを混合した混合物試料
を質量分析計に供した場合には、他のビタミンの
ピークが相互に重複してその同定、識別は完全に
不可能となり、定性分析、定量分析のいずれも実
質的に不可能である。そこでガスクロマトグラフ
と質量分析計を使用することによつて混合物試料
中の各成分を完全に分離した後、そのガスクロマ
トグラムの信号の大きさ（ピーク面積の大きさ）
で定量し、それぞれの成分を質量分析計で成分を
同定する、すなわち定性分析する方法が実験室で
は行なわれている。しかしながら、この場合、ガ
スクロマトグラフイー法で各成分を定量する場合
にはガスクロマトグラム上の各成分をほぼ完全に
分離させる必要があるために、ガスクロマトグラ
フ用分離カラムは非常に長いものにしなければな
らない。また展開（測定）時間も長時間を必要と
する。例えばビタミンＡ、D2、D3およびE〓混合
物のガスクロマトグラフイーを試みたT.
KOBAYASHI（J.Nutr.Sci.Vitaminol.、22、41
（1971））の報告では150cmという非常に長い分離
カラムを使用しする必要があるし、測定時間につ
いても、水素炎イオン化検出法で分析した場合お
よそ40分間の測定時間を要したが、それでもなお
各成分を完全に分離できていない。一般にガスク
ロマトグラフイー法で各成分を完全に分離させる
目的で展開（測定）時間を長くした場合、ガスク
ロマトグラムの信号はブロードとなり結果的には
検出感度が低下する、すなわち微量物質の定量分
析が困難となるという欠点がある。そこで本発明
者らは、ガスクロマトグラフの検出器として質量
分析計を使用することを想起した。しかし、この
場合も同様に、ガスクロマトグラフイーの展開と
共に質量分析計で検出される分子イオンの総量を
指標とした検出方法では、前記水素化イオン検出
器によるガスクロマトグラフイー法における場合
と同様な結果となり、ガスクロマトグラフにおい
て各成分の完全なる分離が要求される。例えばビ
タミンE〓、E〓アセテート、D2、D3およびK1の混
合物試料を短い分離カラムで分析した場合、質量
分析計による分子イオンの総量を指標とした分析
方法では第２図に示すようなスペクトルとなり混
合試料の成分分離および同定は困難である。
そこで、各脂溶性ビタミンについて、それらが
有する多数のピークを根気よく詳細に調査した結
果、驚くべきことに、質量分析計内で生成する分
子イオンの質量数が各ビタミン相互に一致するこ
となく個有な値が存在することを新規に見いだし
たのである。
有する多数のピークを根気よく詳細に調査した結
果、驚くべきことに、質量分析計内で生成する分
子イオンの質量数が各ビタミン相互に一致するこ
となく個有な値が存在することを新規に見いだし
たのである。
すなわち本発明は、ガスクロマトグラフとマス
スペクトロメーターとを用いて脂溶性ビタミン類
を測定するにあたり、親イオンではなく分子イオ
ンに注目して、マススペクトルを測定することを
重要な特徴とするものである。
スペクトロメーターとを用いて脂溶性ビタミン類
を測定するにあたり、親イオンではなく分子イオ
ンに注目して、マススペクトルを測定することを
重要な特徴とするものである。
本発明において各ビタミンを定量するために使
用する分子イオン質量数は、各ビタミンに対し
て、それぞれビタミンＡ（レチノールC20H30O＝
286）およびビタミンＡアセテート（レチノール
アセテートC22H32O2＝328）では分子イオン質量
数268、ビタミンD2（エルゴステロールC20H44O＝
396）では分子イオン質量数363、 ビタミンD3（７−デヒドロコレステロール
C27H44O＝384）では分子イオン質量数351、 ビタミンE〓（α−トコフエノールC29H50O2＝
430）およびビタミンE〓アセテート（α−トコフ
エロールアセテートC31H52O3＝473）では分子イ
オン質量数430、 ビタミンE〓アセテート（α−トコフエロールア
セテートC31H52O4＝488）では 分子イオン質量数472、 ビタミンK1（フイロキノンC31H46O2＝450）で
は分子イオン質量数450 である。この分子イオン質量数を利用することに
よつて、試料を有機溶媒に溶解した溶液の一部を
ガスクロマトグラフ−質量分析計で測定すること
により短時間で各ビタミンを正確に測定すること
ができるのである。
用する分子イオン質量数は、各ビタミンに対し
て、それぞれビタミンＡ（レチノールC20H30O＝
286）およびビタミンＡアセテート（レチノール
アセテートC22H32O2＝328）では分子イオン質量
数268、ビタミンD2（エルゴステロールC20H44O＝
396）では分子イオン質量数363、 ビタミンD3（７−デヒドロコレステロール
C27H44O＝384）では分子イオン質量数351、 ビタミンE〓（α−トコフエノールC29H50O2＝
430）およびビタミンE〓アセテート（α−トコフ
エロールアセテートC31H52O3＝473）では分子イ
オン質量数430、 ビタミンE〓アセテート（α−トコフエロールア
セテートC31H52O4＝488）では 分子イオン質量数472、 ビタミンK1（フイロキノンC31H46O2＝450）で
は分子イオン質量数450 である。この分子イオン質量数を利用することに
よつて、試料を有機溶媒に溶解した溶液の一部を
ガスクロマトグラフ−質量分析計で測定すること
により短時間で各ビタミンを正確に測定すること
ができるのである。
本発明にしたがつて、試料の展開と共に連続的
に発生している分子イオンの中で各ビタミン固有
の分子イオンの質量数を指標としてグラフ化する
と第３図のスペクトルが得られる。図中、たて軸
は各ビタミン・固有の分子イオンの量に相当し、
横軸は展開時間に相当する。この方法によつて各
ビタミンの成分が分離されたスペクトルが得られ
るのである。ここで使用したガスクロマトグラフ
用のカラムは、前記の場合と異なり、各成分を完
全に分離させることを主目的としたものではなく
使用した溶媒などの除去のために使用したもので
あるから、カラムの長さはわずか10cmで充分であ
る。この場合のクロマト展開時間、すなわち測定
時間は、およそ10分間であつた。このようにカラ
ムの長さを短かく、しかも展開時間を短かくする
ことによつて各成分は拡散することなく短時間に
カラムより流出し、結果的にはガスクロマトグラ
ムの各信号は鋭い波形となるため、微量分析がこ
こに始めて可能となつたのである。
に発生している分子イオンの中で各ビタミン固有
の分子イオンの質量数を指標としてグラフ化する
と第３図のスペクトルが得られる。図中、たて軸
は各ビタミン・固有の分子イオンの量に相当し、
横軸は展開時間に相当する。この方法によつて各
ビタミンの成分が分離されたスペクトルが得られ
るのである。ここで使用したガスクロマトグラフ
用のカラムは、前記の場合と異なり、各成分を完
全に分離させることを主目的としたものではなく
使用した溶媒などの除去のために使用したもので
あるから、カラムの長さはわずか10cmで充分であ
る。この場合のクロマト展開時間、すなわち測定
時間は、およそ10分間であつた。このようにカラ
ムの長さを短かく、しかも展開時間を短かくする
ことによつて各成分は拡散することなく短時間に
カラムより流出し、結果的にはガスクロマトグラ
ムの各信号は鋭い波形となるため、微量分析がこ
こに始めて可能となつたのである。
本発明によれば、サンプル量も極く微量で充分
であるし、上記したように、カラムもわずか10cm
の長さで充分であり、測定に要する時間もわずか
10分であるうえ、きわめて正確に、且つ各種ビタ
ミン混合物からそれぞれのビタミンを一挙に、工
業的規模で定性、定量分析することができるし、
極く微量のビタミン成分も測定可能となつたので
ある。したがつて、本発明方法は、市販されてい
るすべてのタイプのガスクロマトグラフ及びマス
スペクトロメーターを用いて実施することがで
き、極めて汎用性が高く、非常にすぐれた方法と
いうことができる。
であるし、上記したように、カラムもわずか10cm
の長さで充分であり、測定に要する時間もわずか
10分であるうえ、きわめて正確に、且つ各種ビタ
ミン混合物からそれぞれのビタミンを一挙に、工
業的規模で定性、定量分析することができるし、
極く微量のビタミン成分も測定可能となつたので
ある。したがつて、本発明方法は、市販されてい
るすべてのタイプのガスクロマトグラフ及びマス
スペクトロメーターを用いて実施することがで
き、極めて汎用性が高く、非常にすぐれた方法と
いうことができる。
以下、試験例及び実施例により本発明を更に詳
述する。なおこれらの例において、ガスクロマト
グラムおよび質量分析計としては、島津・LKB
−9000型を使用した。
述する。なおこれらの例において、ガスクロマト
グラムおよび質量分析計としては、島津・LKB
−9000型を使用した。
試験例 １
ビタミンＡアセテート、D2、D3およびK1各
40nｇとビタミンＥアセテート8nｇを含む正ヘキ
サン溶液0.5μをガスクロマトグラフイー質量分
析法で分析し、本発明に基づく各ビタミン固有の
分子イオン質量数を指標としてグラフ化して第４
図を得た。この図面から明らかなように、この方
法によつて混合物試料を短時間で各ビタミン成分
に分離することができることが立証された。
40nｇとビタミンＥアセテート8nｇを含む正ヘキ
サン溶液0.5μをガスクロマトグラフイー質量分
析法で分析し、本発明に基づく各ビタミン固有の
分子イオン質量数を指標としてグラフ化して第４
図を得た。この図面から明らかなように、この方
法によつて混合物試料を短時間で各ビタミン成分
に分離することができることが立証された。
試験例 ２
ビタミンＡアセテート、D2、D3、E〓、E〓アセ
テートおよびK1の各ビタミンが10ml溶液当たり
１×70、３×70、５×70、７×70および10×70μ
ｇを含む試料各0.5μをガスクロマトグラフイー
質量分析法で分析し、本発明に基づく各ビタミン
固有の分子イオン質量数を指標として、各ビタミ
ン量と各ビタミン固有の分子イオンの量との関係
を求め、第５図のグラフを得た。この図面から明
らかなように、各ビタミン固有の分子イオンの質
量数を指標にすることによつて、ビタミン混合物
から各ビタミンの濃度をそれぞれ求めることがで
きることが立証された。
テートおよびK1の各ビタミンが10ml溶液当たり
１×70、３×70、５×70、７×70および10×70μ
ｇを含む試料各0.5μをガスクロマトグラフイー
質量分析法で分析し、本発明に基づく各ビタミン
固有の分子イオン質量数を指標として、各ビタミ
ン量と各ビタミン固有の分子イオンの量との関係
を求め、第５図のグラフを得た。この図面から明
らかなように、各ビタミン固有の分子イオンの質
量数を指標にすることによつて、ビタミン混合物
から各ビタミンの濃度をそれぞれ求めることがで
きることが立証された。
実施例 １
ビタミン類が添加されている油脂をサンプルと
し、これに正ヘキサンを加えた溶液0.5μをガス
クロマトグラフイー質量分析法で測定し、本発明
に基づく各ビタミン固有の分子イオン質量数を指
標としてグラフ化して第６図の図面を得た。これ
からも明らかなように、混合物試料に対して短時
間で各ビタミン成分を分離することができた。ま
た、これと平行して試験例２と同様の方法で既知
濃度の試料について測定し求めた検量線より、こ
の油脂試料中の各ビタミン濃度は、 ビタミンＡアセテート 59μｇ／ml ビタミンE〓アセテート 41μｇ／ml ビタミンD2 47μｇ／ml ビタミンD3 54μｇ／ml ビタミンK1 29μｇ／ml と算出された。
し、これに正ヘキサンを加えた溶液0.5μをガス
クロマトグラフイー質量分析法で測定し、本発明
に基づく各ビタミン固有の分子イオン質量数を指
標としてグラフ化して第６図の図面を得た。これ
からも明らかなように、混合物試料に対して短時
間で各ビタミン成分を分離することができた。ま
た、これと平行して試験例２と同様の方法で既知
濃度の試料について測定し求めた検量線より、こ
の油脂試料中の各ビタミン濃度は、 ビタミンＡアセテート 59μｇ／ml ビタミンE〓アセテート 41μｇ／ml ビタミンD2 47μｇ／ml ビタミンD3 54μｇ／ml ビタミンK1 29μｇ／ml と算出された。
実施例 ２
油脂含有食品を正ヘキサン抽出で抽出して脂肪
性成分を分離した。その正ヘキサン溶液の一部を
ガスクロマトグラフイー質量分析法で測定し、本
発明に基づく各ビタミン固有の分子イオン質量数
を指標としてグラフ化して第７図を得た。実施例
１と同様な方法により、この試料中には脂溶性ビ
タミン類として主にビタミンＡまたはビタミンＡ
アセテート10μｇ／ml、ビタミンE〓0.5μｇ／ml、
ビタミンD24.3μｇ／mlおよびビタミンD34.2μｇ／
mlを含有し、ビタミンE〓アセテートおよびビタミ
ンK1はほとんど含有していないことがわかつた。
性成分を分離した。その正ヘキサン溶液の一部を
ガスクロマトグラフイー質量分析法で測定し、本
発明に基づく各ビタミン固有の分子イオン質量数
を指標としてグラフ化して第７図を得た。実施例
１と同様な方法により、この試料中には脂溶性ビ
タミン類として主にビタミンＡまたはビタミンＡ
アセテート10μｇ／ml、ビタミンE〓0.5μｇ／ml、
ビタミンD24.3μｇ／mlおよびビタミンD34.2μｇ／
mlを含有し、ビタミンE〓アセテートおよびビタミ
ンK1はほとんど含有していないことがわかつた。
なお、各ビタミン固有の分子イオンの量の時間
変化をグラフ化する方法としては、本法のように
試料をガスクロマトグラフに注入した後、数秒ご
とに全質量スペクトルを測定し、そのスペクトル
をそれぞれ電子計算機の記憶装置に記憶させた
後、電子計算機による処理によつてビタミン固有
の分子イオンの質量数に対するイオン量を時間経
過に従つてグラフ化してもよいし、また、電子計
算機を使用しない別の方法として、一般の質量分
析計の機能の１つとして持つ多重イオン化検出法
を使用してもよい。すなわち、各ビタミン固有の
分子イオンの質量数の値を質量分析計の多重イオ
ン化検出器に設定した後、試料をガスクロマトグ
ラフに注入し時間経過に伴う各ビタミン固有の分
子イオンの量的変化を記録してもよく、これらの
方法によれば、本発明に係る油溶性ビタミン類の
測定方法は更に工業化されることになる。
変化をグラフ化する方法としては、本法のように
試料をガスクロマトグラフに注入した後、数秒ご
とに全質量スペクトルを測定し、そのスペクトル
をそれぞれ電子計算機の記憶装置に記憶させた
後、電子計算機による処理によつてビタミン固有
の分子イオンの質量数に対するイオン量を時間経
過に従つてグラフ化してもよいし、また、電子計
算機を使用しない別の方法として、一般の質量分
析計の機能の１つとして持つ多重イオン化検出法
を使用してもよい。すなわち、各ビタミン固有の
分子イオンの質量数の値を質量分析計の多重イオ
ン化検出器に設定した後、試料をガスクロマトグ
ラフに注入し時間経過に伴う各ビタミン固有の分
子イオンの量的変化を記録してもよく、これらの
方法によれば、本発明に係る油溶性ビタミン類の
測定方法は更に工業化されることになる。
第１図はビタミンD3のマススペクトル、第３
図及び第４図は標準試料における各ビタミン固有
の分子イオンを指標としたマスクロマトグラム、
第６図及び第７図は実際の食品試料についての同
マスクロマトグラムであり、第２図は分子イオン
総量を指標としたビタミン混合試料のガスクロマ
トグラムであり、そして第５図は、ビタミン濃度
と各ビタミン固有の分子イオン量との関係を図示
したグラフである。
図及び第４図は標準試料における各ビタミン固有
の分子イオンを指標としたマスクロマトグラム、
第６図及び第７図は実際の食品試料についての同
マスクロマトグラムであり、第２図は分子イオン
総量を指標としたビタミン混合試料のガスクロマ
トグラムであり、そして第５図は、ビタミン濃度
と各ビタミン固有の分子イオン量との関係を図示
したグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガスクロマトグラフとマススペクトロメータ
ーとを用いて脂溶性ビタミン類を測定するにあた
り、 (イ) ビタミンＡ及びビタミンＡアセテートについ
ては、質量数268 (ロ) ビタミンD2については、質量数363 (ハ) ビタミンD3については、質量数351 (ニ) ビタミンE〓及びビタミンE〓アセテートについ
ては、質量数430 (ホ) ビタミンE〓アセテートについては、質量数
472 (ヘ) ビタミンK1については、質量数450 の分子イオンでそれぞれ測定することを特徴とす
る脂溶性ビタミン類の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9519381A JPS57211057A (en) | 1981-06-22 | 1981-06-22 | Measuring method for fat soluble vitamins |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP9519381A JPS57211057A (en) | 1981-06-22 | 1981-06-22 | Measuring method for fat soluble vitamins |
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| JPS57211057A JPS57211057A (en) | 1982-12-24 |
| JPH0161177B2 true JPH0161177B2 (ja) | 1989-12-27 |
Family
ID=14130907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9519381A Granted JPS57211057A (en) | 1981-06-22 | 1981-06-22 | Measuring method for fat soluble vitamins |
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| JP (1) | JPS57211057A (ja) |
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1981
- 1981-06-22 JP JP9519381A patent/JPS57211057A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS57211057A (en) | 1982-12-24 |
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