JPH0192231A - 繊維マットで強化されたポリプロピレン複合材料 - Google Patents

繊維マットで強化されたポリプロピレン複合材料

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JPH0192231A
JPH0192231A JP63184439A JP18443988A JPH0192231A JP H0192231 A JPH0192231 A JP H0192231A JP 63184439 A JP63184439 A JP 63184439A JP 18443988 A JP18443988 A JP 18443988A JP H0192231 A JPH0192231 A JP H0192231A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は繊維マットで補強されたポリプロピレンよりな
る２モードの分子量分布を有する複合材料に関し、その
際このポリプロピレンが低分子量のフラクションと高分
子ヱのフラクションとからなるものである。
［従来の技術］ ガラス繊維マットで補強されたポリプロピレンよりなる
板材の製造が西ドイツ特許節２．９４８．２３５号公報
に記述されているが、ここではガラス繊維マットを成る
加温された積層帯域の中で溶融状ポリプロピレンにより
圧力のもとに含浸し、そして生じた複合材料を次にその
プロピレンの硬化のために圧力のもとに冷却帯域中で冷
却する。この板材の構造及びその表面の性状を改善する
ために、その両外面に同時に熱可塑性フィルムを圧着さ
せてもよ國 このような繊維マットで補強された板材は例えば機械構
造や装置構造、或は自動車工業における種々の構造部材
の製造のために使用され、その際それらは引き続いて、
加熱された成形プレス中で圧力のもとに熱間プレス過程
によって対応する成形体にプレス成形される。
良好な機械的性質を有する複合材料を得るためにはその
板材の製造に当って溶融されたりプロピレンによる繊維
マットの良好な含浸と浸潤とが重要である。市販の種々
のポリプロピレンを用いた場合にはそれらポリプロピレ
ンと＃ａ維補強材とができ上った複合材料の全厚さにわ
たって均一に分布されておらず、そのポリプロピレンの
繊維マット内部への不充分な浸透のために層状構造が現
われる。２枚の繊維マットを用いてそれらのマットの間
に溶融したポリプロピレンを押し出す場合にはその中心
帯域中におけるポリプロピレン含有量の高い部分と外泊
帯域におけるポリプロピレンの少ない部分とを有する層
状構造が現われる。不均質な含浸と不均等な繊維分布と
に基づいてこのような複合板材は不均一で劣悪な機械的
性質を有し且つ表面性状が低下し、すなわち中でも表面
にガラス繊維が露出するような場合が現われる。
繊維マットの良好な含浸は例えば流動性の良いポリプロ
ピレンを使用することによって達成することができる。
しかしながらこの場合には、引き続いてのその板材の熱
間プレスに際してその流動性の良、いポリプロピレンと
流動し難いＩａ維との分離が起るために、ポリプロピレ
ンは外縁部において、また例えばアンダーカット部やフ
ィンの部分のようなそのプレス成形体中の到達しにくい
部分においては優先的に流れ、一方補強ｔａ維材料はこ
れらの比較的遠隔の部分中には殆ど、又は僅かにしか到
達しないということが欠点である。これによってそのよ
うな部分においては補強が全くもたらされないか、又は
僅かしか与えられず、それによりそれらの部分は対応的
に劣悪な機械的性質を示す。
このような欠点の成る改善がヨーロッパ特許出願節２１
１．２４９　　号においては次のように達成されており
、すなわち補強用ガラス繊維マットを厳密に定義された
狭い分子量分布を有する低分子量ポリプロピレンで含浸
するのである。このようなポリプロピレンを用いて作ら
れた複合板材はいずれにしても申し分のない品質にとっ
ては不充分なガラス繊維分布の均等性を示し、それによ
って機械的諸特性についての最適な値も、充分に良好な
表面性状も達成されない。
〔発明が解決しようとする問題点］ 従って本発明の課題は繊維マットで補強された良好な機
械的性質及び光学的性質を何するポリプロピレンよりな
る複合材料を作り出すことであるが、このものはその板
材の製造に際して申し分のない含浸がもたらされるばが
りでなく、引き続く熱間ブレスにおいて、中でも複雑な
構造の製品をプレス成形により製造する際にその補強ｔ
ａ維材料の分離を生ずることなく申し分のない加工性が
もたらされることによって優れているような複合材料で
ある。
〔問題点を解決するための手段〕
驚くべきことに本発明者等は、このような改善された複
合材料が補強用繊維マットに狭い分子用分布範囲のポリ
プロピレンを含浸させるのではなくて、２モードの分子
量分布、すなわち高分子狙のフラクションと低分子ヱの
フラクションとからなるポリプロピレンを含浸させるこ
とによって製造、できることを見出した。
従って本発明の対象は本質的にボリブロビレンと１種以
上の繊維マット補強材とからなる複合材千斗であって、
その際このポリプロピレンが２モー゛トの分子量分布を
有し、その際高分子肇側フラクションの分子量の重量平
均値が＋５［）、　０００　　ないし９００、υｏｏ　
ｇ７モルであり、低分子足側フラクションのそれが５０
．０００ないし　１５０．　（１００ｇ７モルであって
各フラクションの分子啜重量平均値の差が少なくとも　
５０．０００　　ｇ１モルであることを特徴とするもの
である。
〔作用〕
２モードの分子量分布は例えばゲル浸透クロマトグラフ
ィーによって求めることができ、その際その分子鼠分布
曲線中に２つのピークが現われるものである〔ニューヨ
ークのＪ、　Ｗｉｌｅｙから出版された＋Ｅｎｃｙｃｌ
ｏｐｅｄｉａ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｍｅｒ　５ｃｉｅｎｃｅ
　ａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ”　　第２版第３巻（
１９８５）　５０１−５０２頁〕、更に２モードのポリ
プロピレンの平均分子量は単一モードのポリプロピレン
の同じメルトフローインデックス　（ＭＦＩＩ　　を有
するもののそれよりも高い。
好ましくはその高分子ｍ側フラクションについての分子
ｆｌ（７）正損平均６Ｈカｒ８０．ｏ０６−５［］００
．０００ｇ１モであって低分子量側フラクションのそれ
が８０．０００−１２０，０００　　ｇ１モルであるよ
うなポリプロピレンを使用するのがよい。この分子砥分
布曲線はＡＳＴＭ−０３５９３−８０に従って測定され
るものである。
このような２モードの分子量分布はそのプロピレンの重
合の際に個々の重合段階を対応的に制御して実施し、そ
の際種々の重合段階においてそれぞれ所望の重合度に達
するまで重合Ｈ節剤を添加して重合することにより達成
することができる。
もう一つの可能性は、異なった分子量を有する種々のポ
リプロピレンを互いに混合することよりなる。この場合
に低分子量側フラクションは、高分子量のポリプロピレ
ンを例えばＨ，Ｐ、　Ｆｒａｎｋ：”Ｐｏ１ｙｐｒｏｐ
ｙｌｅｎｅ−、Ｇｏｒｄｅｎ　ａｎｄ　Ｂｒｅａｃｈ　
（１９６８１９２−９３頁に記述されているように有機
過酸化物を用いて所望の分子量まで酸化的に分解するこ
とによっぞ作り出すのが好ましい。同様にまた、所望の
低分子量ポリプロピレンまで直接重合することも可能で
あり、その際その重合を重合調節剤の添加のもとに所望
の分子量までのみにとどめるようにする。ポリプロピレ
ンとしては、ホモ重合物のみならず、例えばプロピレン
／エチレン共重合物のような共重合させたポリプロピレ
ンも適している。
低分子量フラクションの割合は好ましくはそのポリプロ
ピレンの合計重量について　１０−６０％、特に好まし
くは１５−５０　　重量％である。＃ａ維マットの含浸
に用いるポリプロピレン混合物のｌ５ＯＲ１１３３、方
法１２に従い測定されるメルトフローインデックス　（
ＭＦＩ）は荷重２．１６　ｋｇ、　２３０℃において好
ましくは７５−６００　　ｇ／ｌＤ分、特に好ましくは
１００−３００　ｇ／１０分であるのがよい、この好ま
しいＭＦＩ　　の値はこの場合に両方のポリプロピレン
フラクションをその複合材料の必要な特性に対応して、
又は最適の加工条件の考慮のもとに単純に混合すること
によって調節できる。
複合板材の機械的な諸性質についての要求に従って種々
の繊維マット、例えばガラス繊維、炭素繊維又はアラミ
ド繊維よりなるマットや異なった種類の繊維の混合繊維
、或はマットを使用することができる。ガラス繊維マッ
トを使用するのが好ましい。この場合に、できあがった
複合材料中のガラス繊維のｆｆｌｆｆｉ割合は通常約１
０−５０％　である。
炭素ｍ維やアラミドｍ維は中でも低い比重においてその
板材の強度又は剛性に特別な要求条件が課せられるよう
な用途に使用される。繊維マットは単繊維長１０−２５
０　ｍｍ　　の切断繊維よりなっていても、又は無端繊
維をフリース状に積層したものであってもよく、その際
それら繊維や糸は捲縮状又は直毛状で存在していること
ができる０ｗＬ維マットの固定は、好ましくは例えばス
テイツチング、縫合又はキルテイング等によって機械的
に行なわれる。Ｉａ維マットの面積重量は好ましくは２
５０−１．２００　　ｇ／ｍ”　　である。
本発明に従う複合材料の製造は例えば通常の、安定化剤
、顔料、充填剤、火炎防止剤等の添加剤と−・緒にポリ
プロピレン混合物を押出し機中で溶融し、広幅スリット
ノズルを通して押し出し、この押し出されたものをなお
液体状において１枚以上の繊維マットと共に重ね合わせ
、そして引き続いて好ましくはダブルベルトプレスの各
ベルトの間で連続的にプレス成形し冷却することによっ
て行なわれる。得られた複合板材は通常１−　Ｉｎ　ｍ
ｍの厚さを有し、そして均等な繊維分布と特に良好な表
面性状とを有する品質的に価値の高い成形物にプレス成
形することができる。
［実施例］ 以下に記述する諸実施例において製造された複合材料に
おいてＤＩＮ　５３４５２　　に従う曲げ強度及びＤＩ
Ｎ　５３４５７に従う曲げ弾性率を測定した。
補強繊維の分布の均等性ＣＧ）と流動性（Ｆ）と表面性
状とを１００Ｘ　１００　ｍｍ　　の大きさの複合板材
について求めたが、この板材は赤外線炉において２２０
　　℃に加熱し、７０℃の板材温度において９８　　バ
ールの比圧力（ｓｐｅｚｉｆｉｓｃｈｅｒ　Ｄｒｕｃｋ
ｌでプレス機械によりプレス加工したものである。
」１記の流動性の（１ｒｉはプレス加圧における表面積
増加率％の値で表わし、そしてこれは用いた　１００ｆ
ｆ１２　　の試料板材の場合に下記式％式％ 高い流動性は、中でも大表面積のものをプレス加工する
のに低いプレス圧力で済むので有利である。
補強繊維分布の均等性の決定はガラス繊維で補強された
板材の場合にプレス成形前の　１００　ｃｍ２の板面積
に相当するプレス成形された部分（内側の面部分）とプ
レス成形された試料片の表面積増加に対応する部分（外
側の面部分）とをマツフル炉の中で　６００℃において
別々に灰化させることによって行なわれる。この内側の
面部分のガラスの含有ｆｆ１Ｇ、（単位表面積当りのガ
ラス重量）を外側の面部分のガラス含有ｆｆｉ　Ｇ、と
下記式により比較することによってガラス分布の均等性
の成る尺度が与えられ、その際理想的な場合にはＧ＝　
　Ｏとなる。Ｇの値が小さくなればなるほどそのプレス
成形された部分のなかのポリプロピレンと繊維との分離
が少なく、また従ってそれら繊維は遠隔部であって到達
しにくい、例えばアンダーカット部やひれ部等において
も良好に流動することになる。炭素繊維又はアラミド繊
維で補強された板材の場合にはそれら繊維は内側の面部
分及び外側の面部分の母材を別々に溶解させることによ
って得られたｆ直である。
表面性状の決定はプレス成形した板材の表面光沢及び表
面均質性を光学的に評価することによって行なった。
漣−ユ 平均分子ｆｆｌ　２１０．０１１０　ｇ１モルおよびｌ
１ｌＦＩ　　値５０ｇ／１０分を有する市販のポリプロ
ピレン〔ペトロヒエミー・デヌビア社のＤａｐｌｅｎ　
　（登録商標）ＵＳＩＯ−以下ＰＰ−Ａと呼ぶ〕８０　
　部と、ＩＣＩ社のＰｒｏｐａｔｈｅｎｅ　　（登録商
標）　ＧＬ　６０８　Ｅ　　をダブルスクリユー押出し
機中でＰｅｒｋａｄｏｘ　　（登録商標）＋４−９０　
（Ａｋｚｏ）　　を用いて平均分子［１０６，０００ｇ
１モル及びＭＦｒ　　値１．５００　ｇ／　ｌ　０分ま
でに分解したポリプロピレン（以下ＰＰ−Ｂと呼ぶ）２
０　　部と、長期間安定化剤３部と、加工安定化剤１部
と及びカーボン　１．２５部とからなる粒状混合物を押
出し機中で２００−２２０　　℃に加熱溶融し、均質混
合し、そして広幅スリットノズルから溶融物フィルムの
形で押し出し、これを２枚のガラス繊維マット（それぞ
れ面積重量５５０　ｇ／ｍ２　　を督し、繊維長が５０
　ｍｍの切断繊維からステイツチングしたものからなる
）の間で連続的にダブルベルトプレスに送り込んだ。こ
の場合にそれらマットは圧力と温度との作用のもとに１
．ＩＦｌ　２００　ｇ／　１０分のポリプロピレン混合
物で含浸させ、そしてその得られた複合板材を後続の冷
却帯域中で圧力のもとに硬化させた。３．７ｍｍの厚さ
のガラス含有ｆｉ１３０重■％を有する複合板材が得ら
れた。
この複合板材の曲げ弾性率は５．０００　Ｎ／ｍｍ２　
　であり、曲げ強度は１１５　Ｎ／ｍｍ２　　で、Ｆ＝
＋７０％、そしてＧ＝＋５％であった。
憇　２−４ 上記例１と同様にして複合板材を作ったが、但しこの場
合には第１図に示すように異なった！′ｎ割合で高分子
■ポリプロピレン（ＰＰ−Ａ）と低分子用ポリプロピレ
ン（ＰＰ−Ｂ）とを使用した。ＭＦＴ、曲げ弾性率、曲
げ強度、Ｆ及びＧの値、並びに表面性状の評価値も第１
表にまとめである。
例　　５ 例１と同様にして複合板材を作ったが、但しこの場合に
は平均分子ｆｆｉ　９００，０００　ｇ１モル及びＭＦ
ＩＯ，３ｇ／１０分のポリプロピレン（ｐｐ−Ａ、ｌ　
６５部と、ＰＰ−８３５部とのポリプロピレン混合物を
用いた。
得られた複合板材の緒特性値及びこのものをプレス成形
して得られたべ材の特性値を第１表にまとめて示す。
ルー゛−■６　び■７ 例１と同様にして複合板材を作ったが、但しこの場合に
は２モードのポリプロピレン粒状混合物の代りに比較例
■６においては専らＰＰ−８のみよりなるポリプロピレ
ン　１００　　部を、そして比較例■７においては専ら
ＰＰ、−Ａよりなるポリプロピレン　１００　　部を用
いた。ｉがられた複合板材及びこのものからプレス成形
して得られた板材についての特性値は第１表にまとめて
あげである。
匿蚊廻−Δｊ 例１と同様にして複合板材を作ったが、但しこの場合に
はポリプロピレン粒状混合物の代りにＩＣ１社のＰｒｏ
ｐａｔｈｅｎｅ　　（登録商標）　ＧＳ　６０８　Ｅ　
　をＰｅｒｋａｄｏｘ　（登録商標）　＋４−１９によ
ってダブルスクリユー押出し機中で２００−２２０℃に
おいて　ＭＦＩ（ａ　２００　ｇ／１０分まで酸化分解
することによって得られたＰＰ−Ｂ、　　の１００部を
用いた。得られた板材の特性値は第１表にまとめてあげ
である。
既−互 例１と同様にして複合板材を作ったが、但しこの場合に
は２枚のガラス繊維マットの代りにそれぞれ５５　ｇ／
ｍ”　　の面積重量と　１５　ｍｍ　　の平均Ｍｔ帷長
とを有する２×　１２の炭素繊維マットを使用した。得
られた板材の特性値は第１表中にまとめてあげである。
よ５Ｊ辻−公〜臘 例１と同様にして複合板材を作ったが、但しこの場合に
は（イ）２枚のガラス繊維マットの代りに前記例９にお
けると同じ２×　１２の炭素繊維マット及び（ロ）２モ
ートのポリプロピレン粒状混合物の代りに専らＰ　Ｉ）
−Ａよりなるポリプロピレン１００部を用いた。
得られた板材の諸特性１１αは第１表にまとめてあげで
ある。
凱−」ユ 例１と同様にして複合板材を作ったが、但しこの場合に
は２枚のガラス繊維マットの代りにそれぞれ１６５　ｇ
／ｍ２の面積重量と６０　ｍｍ　　の平均繊維長とを有
する２×４のアラミド繊維マットを用いた。得られた板
材の緒特性値は第１表にまとめてあげである。
±巡ｄ凱−］二二 例１と同様にして複合板材を作ったが、但しこの場合に
は（イ）２枚のガラス繊維マットの代りに前記例　１１
におけると同様に２Ｘ４のアラミド繊維マット及び（ロ
）２モードのポリプロピレン粒状混合物の代りに専らＰ
Ｐ−Ａよりなるポリプロピレン　１００　　部を用いた
。
得られた板材の緒特性値は第１表にまとめてあげである
。
〔発明の効果］ 第１表にまとめてあげた緒特性の値から、２モートの分
子は分布を有する本発明に従うポリプロピレンを使用し
た場合に５単一モードの分子石分布を有する均質なポリ
プロピレンを用いたときに可能であるものよりもそので
きあがった複合材料の機械的緒特性値及び流動性が良好
であるばかりでなく、このものからプレス成形して得ら
れた板材が均等な繊維分布並びに良好な表面性状を示す
と言うことが明らかである。比較例ｖ７、　ｖｉａ、及
び■１．における非常に高い曲げ弾性率は不均一な含浸
によるその製品内部の層状構造に基づくものであろう０
層状構造を全く表わさない成形物の場合には熱プレス成
形した後にこれは本質的に低い曲げ弾性率しか示さない
（例えば比較例ｖ７における４、２０ＯＮ／ｍｍ”）　
６

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）本質的にポリプロピレンと１種以上の繊維マット
    補強材とからなる複合材料において、ポリプロピレンが
    ２モードの分子量分布を有し、その際高分子量側フラク
    ションの分子量の重量平均値が１５０，０００ないし９
    ００，０００ｇ／モルであり、低分子量側フラクシヨン
    のそれが５０，０００ないし１５０，０００ｇ／モルで
    あって各フラクシヨンの分子重平均値の差が少なくとも
    ５０，０００ｇ／モルであることを特徴とする、上記複
    合材料。 （２）高分子量側フラクションの分子量重量平均値が１
    ８０，０００ｇ／モルないし５００，０００ｇ／モルで
    あり、低分子量側フラクシヨンの分子量重量平均値が８
    ０，０００ｇ／モルないし１２０，０００ｇ／モルであ
    る、請求項１記載の複合材料。 （３）低分子量側フラクシヨンがポリプロピレンの量に
    ついて１０ないし６０重量％の量で存在している、請求
    項１又は２記載の複合材料。 （４）低分子量側フラクションがポリプロピレンの量に
    ついて１５ないし５０重量％の量で存在している、請求
    項３記載の複合材料。 （５）ポリプロピレンの２３０℃、２．１６ｋｇにおけ
    るメルトフローインデックスが７５ないし６００ｇ／１
    ０分である、請求項１ないし４のいずれか１つに記載の
    複合材料。（６）ポリプロピレンの２３０℃、２．１６
    ｋｇにおけるメルトフローインデックスが１００ないし
    ３００ｇ／１０分である、請求項５記載の複合材料。 （７）繊維マットがガラス繊維よりなる、請求項１ない
    し６のいずれか１つに記載の複合材料。
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