JPH0192338A - 高純度ニオブチタン合金スポンジ及びその製法 - Google Patents
高純度ニオブチタン合金スポンジ及びその製法Info
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- JPH0192338A JPH0192338A JP24591687A JP24591687A JPH0192338A JP H0192338 A JPH0192338 A JP H0192338A JP 24591687 A JP24591687 A JP 24591687A JP 24591687 A JP24591687 A JP 24591687A JP H0192338 A JPH0192338 A JP H0192338A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度のニオブチタン合金スポンジに関するも
のである。
のである。
超電導材料は、核磁気共鳴診断装置、高エネルギー粒子
加速器、磁気浮上列車に使用され更に多くの用途が期待
されている。金属系の超電導材料としては、主としてニ
オブチタン（Ｎｂ−Ｔｉ）合金が用いられており、この
合金の組成は、ニオブ含有量が３０〜６０重量％のもの
である。
加速器、磁気浮上列車に使用され更に多くの用途が期待
されている。金属系の超電導材料としては、主としてニ
オブチタン（Ｎｂ−Ｔｉ）合金が用いられており、この
合金の組成は、ニオブ含有量が３０〜６０重量％のもの
である。
このＮｂ−Ｔｉ合金は、粉末又はスポンジ或は板状又は
棒状のチタンとニオブの夫々の材料を用意し、これら材
料を夫々混合するか、又は適当な形に組み合わせて消耗
電極を製作し、これを真空又は不活性雰囲気下でアーク
溶解を行ないＮｂ −Ｔｉ合金インゴットとすることに
より製造される。
棒状のチタンとニオブの夫々の材料を用意し、これら材
料を夫々混合するか、又は適当な形に組み合わせて消耗
電極を製作し、これを真空又は不活性雰囲気下でアーク
溶解を行ないＮｂ −Ｔｉ合金インゴットとすることに
より製造される。
これらのインゴットは、目的に応じて加工される０例え
ば、圧延加工してビレフトを作り、鋼管に人乳で更に圧
延して伸線加工して超電導線材とする。一般に、Ｎｂ−
Ｔｉ合金の超電導線材を製造するためには、特に材料中
の酸素などのガス不純物や、鉄などの磁性金属不純物の
含有量が少ないことが要求されると共に、チタンとニオ
ブの合金組成は均〜であることが必要である。
ば、圧延加工してビレフトを作り、鋼管に人乳で更に圧
延して伸線加工して超電導線材とする。一般に、Ｎｂ−
Ｔｉ合金の超電導線材を製造するためには、特に材料中
の酸素などのガス不純物や、鉄などの磁性金属不純物の
含有量が少ないことが要求されると共に、チタンとニオ
ブの合金組成は均〜であることが必要である。
このためＮｂ −Ｔｉ合金材料を作るためには、使用す
るチタンとニオブの材料は夫々高度に精製されたものを
使用する必要があり、特にニオブについては、一般に材
料中の酸素などの不純物を除去するために、通常電子ビ
ーム溶解を用いた精製処理が行なわれている。
るチタンとニオブの材料は夫々高度に精製されたものを
使用する必要があり、特にニオブについては、一般に材
料中の酸素などの不純物を除去するために、通常電子ビ
ーム溶解を用いた精製処理が行なわれている。
また、Ｎｂ −Ｔｉ合金の造塊処理を行うアーク溶解工
程においては、チタンとニオブの合金成分の均一化をは
かるため、例えば特公昭５５．−６０８９号公報ではニ
オブ板とチタン板を交互に張り合わせたものや、特開昭
６１−２５３３５３号ではチタン中空体内にニオブ中空
体を内装した複合消耗電極を使用するなど消耗電極の製
作方法についても色々な改良や提案がなされている。
程においては、チタンとニオブの合金成分の均一化をは
かるため、例えば特公昭５５．−６０８９号公報ではニ
オブ板とチタン板を交互に張り合わせたものや、特開昭
６１−２５３３５３号ではチタン中空体内にニオブ中空
体を内装した複合消耗電極を使用するなど消耗電極の製
作方法についても色々な改良や提案がなされている。
また、チタンと種々の合金スポンジの製造法は、特公昭
４９−１３７１号公報に記載されているが、チタン以外
の合金成分が１０％以上含有する合金スポンジは示唆さ
れていない。
４９−１３７１号公報に記載されているが、チタン以外
の合金成分が１０％以上含有する合金スポンジは示唆さ
れていない。
本発明は、ニオブ及びチタンの各々の金属を経ることな
く、均一なＮｂ −Ｔｉ合金を製造するものであり、高
純度のＮｂ −Ｔｉ合金スポンジを提供するものである
。
く、均一なＮｂ −Ｔｉ合金を製造するものであり、高
純度のＮｂ −Ｔｉ合金スポンジを提供するものである
。
本発明は、ニオブが２０〜７０重景％、残部チタン及び
不可避不純物からなる高純度ニオブチクン合金スポンジ
であり、該スポンジは、超電寡材料素材として有用であ
り、また、ニオブを２０〜７０重量％、残部チタンとな
る量比の五塩化ニオブと四塩化チタンをナトリウムにて
還元することを特徴とするニオブが２０〜７０重量％、
残部チタン及び不可避不純物からなる高純度ニオブチタ
ン合金スポンジの製造法である。
不可避不純物からなる高純度ニオブチクン合金スポンジ
であり、該スポンジは、超電寡材料素材として有用であ
り、また、ニオブを２０〜７０重量％、残部チタンとな
る量比の五塩化ニオブと四塩化チタンをナトリウムにて
還元することを特徴とするニオブが２０〜７０重量％、
残部チタン及び不可避不純物からなる高純度ニオブチタ
ン合金スポンジの製造法である。
本発明に於いては、ニオブが２０〜７０重量％、残部チ
タンとなる量比の五塩化ニオブと四塩化チタンをナトリ
ウムと反応させる。
タンとなる量比の五塩化ニオブと四塩化チタンをナトリ
ウムと反応させる。
五塩化ニオブと四塩化チタンの使用量は、五塩化ニオブ
（ＮｂＣ１、：分子ｉ２７０）中のニオブの重量（Ｎｂ
Ｃｊ！ｓ１ｇ分子当り約９２．９ ｇ ）及び四塩化チ
タン（ＴｉＣｌ ４ ：分子ｉ１９０）中のチタンの重
量（ＴｉＣ１４１ｇ分子当り約４７．９ ｇ ）から容
易に計算できる。又、ナトリウムの使用量は、化学量論
量ないし０．５％過剰であり、五塩化ニオブ１モル当り
５モル、四塩化チタン１モル当り４モルの量である。例
えば、ニオブ２０％チタン８０％の合金スポンジを１
ｋｇ製造するとすれば、五塩化ニオブ５８２ｇ、四塩化
チタン３，１６８ｇ及びナトリウム１，７８３ｇであり
、ニオブ７０％チタン３０％の場合は、五塩化ニオブ２
，０３５ｇ四塩化チタン１．１８８ ｇ及びナトリウム
１．４４２ ｇである。
（ＮｂＣ１、：分子ｉ２７０）中のニオブの重量（Ｎｂ
Ｃｊ！ｓ１ｇ分子当り約９２．９ ｇ ）及び四塩化チ
タン（ＴｉＣｌ ４ ：分子ｉ１９０）中のチタンの重
量（ＴｉＣ１４１ｇ分子当り約４７．９ ｇ ）から容
易に計算できる。又、ナトリウムの使用量は、化学量論
量ないし０．５％過剰であり、五塩化ニオブ１モル当り
５モル、四塩化チタン１モル当り４モルの量である。例
えば、ニオブ２０％チタン８０％の合金スポンジを１
ｋｇ製造するとすれば、五塩化ニオブ５８２ｇ、四塩化
チタン３，１６８ｇ及びナトリウム１，７８３ｇであり
、ニオブ７０％チタン３０％の場合は、五塩化ニオブ２
，０３５ｇ四塩化チタン１．１８８ ｇ及びナトリウム
１．４４２ ｇである。
反応を実施するに当っては、還元反応容器に所定量のナ
トリウムを仕込み、６００〜８５０℃の温度範囲に保持
して、ニオブが２０〜７０重伍％、残部チタンとなる量
比の所定量の五塩化ニオブと四塩化チタンを導入する。
トリウムを仕込み、６００〜８５０℃の温度範囲に保持
して、ニオブが２０〜７０重伍％、残部チタンとなる量
比の所定量の五塩化ニオブと四塩化チタンを導入する。
所定量のナトリウムは予めその全量を反応容器に導入す
るか、また、五塩化ニオブと四塩化チタンと同時に若し
くは交互に導入しても良い。また、予め反応容器でニオ
ブとチタンの低次塩化物を作り、これに所定量のナトリ
ウムを追加して製造することもできる。この場合、反応
温度は五塩化ニオブと四塩化チタンの導入が完了するま
で１５０〜８５０℃に保持されるが通常は６００〜８５
０℃が好ましい。供給する四塩化チタンと五塩化ニオブ
の仕込割合は、四塩化チタンは流量計を用い、また五塩
化ニオブはフィダー等によって調節される。
るか、また、五塩化ニオブと四塩化チタンと同時に若し
くは交互に導入しても良い。また、予め反応容器でニオ
ブとチタンの低次塩化物を作り、これに所定量のナトリ
ウムを追加して製造することもできる。この場合、反応
温度は五塩化ニオブと四塩化チタンの導入が完了するま
で１５０〜８５０℃に保持されるが通常は６００〜８５
０℃が好ましい。供給する四塩化チタンと五塩化ニオブ
の仕込割合は、四塩化チタンは流量計を用い、また五塩
化ニオブはフィダー等によって調節される。
反応生成物は更にこれを９００℃以上に加熱して、反応
を完結させた后、これを冷却して取出す。
を完結させた后、これを冷却して取出す。
取出した反応生成物は破砕し塩酸水溶液にて洗滌し°た
后、真空乾燥することにより組成が均一な高純度のＮｂ
−Ｔｉ合金スポンジが得られる。
后、真空乾燥することにより組成が均一な高純度のＮｂ
−Ｔｉ合金スポンジが得られる。
このようにして得られたＮｂ −Ｔｉ合金スポンジは、
そのま−これをプレス成形してブリケットを作り、これ
を真空または不活性雰囲気中でアーク溶解することによ
り、容易に均質なＮｂ −７４合金インゴントが得られ
るのである。
そのま−これをプレス成形してブリケットを作り、これ
を真空または不活性雰囲気中でアーク溶解することによ
り、容易に均質なＮｂ −７４合金インゴントが得られ
るのである。
本発明の不可避不純物としては、原料並びに製造工程か
ら、酸素、窒素、ナトリウム、塩素、鉄、ニッケル、マ
ンガンなどの不純物が混入する。この内、問題になる不
純物は酸素、ナトリウム、塩素、鉄であるが、これらの
不純物は何れも超電導材料として使用可能な許容限度以
下に制御することができる。特にナトリウム還元によっ
て混入するナトリウムと塩素はその蒸気圧特性の関係か
ら真空または不活性雰囲気下でのアーク溶解することに
より除去される。反応容器からマンガン、ニッケル、ク
ロムなどが、混入するが、＆＠量として１）００ｐｐ以
下である。
ら、酸素、窒素、ナトリウム、塩素、鉄、ニッケル、マ
ンガンなどの不純物が混入する。この内、問題になる不
純物は酸素、ナトリウム、塩素、鉄であるが、これらの
不純物は何れも超電導材料として使用可能な許容限度以
下に制御することができる。特にナトリウム還元によっ
て混入するナトリウムと塩素はその蒸気圧特性の関係か
ら真空または不活性雰囲気下でのアーク溶解することに
より除去される。反応容器からマンガン、ニッケル、ク
ロムなどが、混入するが、＆＠量として１）００ｐｐ以
下である。
また、酸素と鉄については、酸素１． ＯＯＯｐｐｍ以
下、鉄２００ｐｐｍ以下であることが望ましいが、供給
する四塩化チタンと五塩化ニオブの量比によって影響さ
れる。即ち供給する五塩化ニオブがニオブとして７０重
景％以上となる量を加えると、五塩化ニオブ及びその低
次塩化物による反応容器材質に対する腐蝕性が増大して
、鉄含有量の少ないＮｂ −Ｔｉ合金スポンジが得られ
ない。
下、鉄２００ｐｐｍ以下であることが望ましいが、供給
する四塩化チタンと五塩化ニオブの量比によって影響さ
れる。即ち供給する五塩化ニオブがニオブとして７０重
景％以上となる量を加えると、五塩化ニオブ及びその低
次塩化物による反応容器材質に対する腐蝕性が増大して
、鉄含有量の少ないＮｂ −Ｔｉ合金スポンジが得られ
ない。
また、五塩化ニオブがニオブとして２０重世％以下の量
を加えた場合には反応領域において、ニオブとチタンの
低次塩化物と副生食塩との共融浴の形成が阻害されて好
ましくない。
を加えた場合には反応領域において、ニオブとチタンの
低次塩化物と副生食塩との共融浴の形成が阻害されて好
ましくない。
即ち五塩化ニオブがニオブとして２０重世％以上の量を
加えることにより反応領域において、ニオブとチタンの
共融低次塩化物が形成され、反応が緩慢に進行し、Ｎｂ
−Ｔｉ合金の結晶生成が進行して合金組成が均質となり
、Ｎｂ−Ｔｉ合金スポンジを水洗するリーチング工程に
おいて、酸素汚染され難い大きく成長したＮｂ −Ｔｉ
合金の結晶を得ることができる。
加えることにより反応領域において、ニオブとチタンの
共融低次塩化物が形成され、反応が緩慢に進行し、Ｎｂ
−Ｔｉ合金の結晶生成が進行して合金組成が均質となり
、Ｎｂ−Ｔｉ合金スポンジを水洗するリーチング工程に
おいて、酸素汚染され難い大きく成長したＮｂ −Ｔｉ
合金の結晶を得ることができる。
以上、要するに、ニオブとして２０〜７０重量％、残部
チタンとなる量比の五塩化ニオブと四塩化チタンをナト
リウムによって同時に還元することにより、１． ＯＯ
Ｏｐｐｍ以下の酸素及び２００ｐｐｍ以下の鉄を含有す
る高純度のＮｂ −Ｔｉ合金スポンジを製造することが
可能である。
チタンとなる量比の五塩化ニオブと四塩化チタンをナト
リウムによって同時に還元することにより、１． ＯＯ
Ｏｐｐｍ以下の酸素及び２００ｐｐｍ以下の鉄を含有す
る高純度のＮｂ −Ｔｉ合金スポンジを製造することが
可能である。
実施例
鉄製の還元反応容器にアルゴン雰囲気下で精製した金属
ナトリウム９．３２８ ｋｇを仕込み、電気炉にて６５
０℃に加熱した。
ナトリウム９．３２８ ｋｇを仕込み、電気炉にて６５
０℃に加熱した。
次に反応温度を６５０〜８５０℃に維持しながら、五塩
化ニオブ９．３３４ ｋｇと四塩化チタン１）゜０５１
ｋｇを同時に滴下して６．０時間で、１次反応を行な
った。
化ニオブ９．３３４ ｋｇと四塩化チタン１）゜０５１
ｋｇを同時に滴下して６．０時間で、１次反応を行な
った。
更に９５０℃で３時間加熱する２次反応を行って反応を
完結させた。
完結させた。
反応生成物を冷却し、取出した後粉砕し、１％塩酸でリ
ーチし、水洗后真空乾燥を行なった。
ーチし、水洗后真空乾燥を行なった。
得られたＮｂ−Ｔｉ合金スポンジの収率は９８％であり
、製品の酸素含有量は４００ｐｐｍ、鉄含有量は５０ｐ
ｐｍ 、 Ｔｉ４６．３％を含有するＮｂ−Ｔｉ合金ス
ポンジが得られた。またＸ線回折の結果、Ｎｂ −Ｔｉ
の合金を形成していることが確認された。
、製品の酸素含有量は４００ｐｐｍ、鉄含有量は５０ｐ
ｐｍ 、 Ｔｉ４６．３％を含有するＮｂ−Ｔｉ合金ス
ポンジが得られた。またＸ線回折の結果、Ｎｂ −Ｔｉ
の合金を形成していることが確認された。
本発明によれば、高純度のニオブを使用することなく、
酸素が１． ＯＯＯｐｐｍ以下鉄が２００ｐｐｍ以下の
高純度のＮｂ −Ｔｉ合金を簡単に製造することが出来
、得られた新規な合金スポンジは超電導材料用として簡
便に用いることができ、例えばそのま＼真空又は不活性
雰囲気下でアーク溶解を行うことにより任意に加工でき
る。
酸素が１． ＯＯＯｐｐｍ以下鉄が２００ｐｐｍ以下の
高純度のＮｂ −Ｔｉ合金を簡単に製造することが出来
、得られた新規な合金スポンジは超電導材料用として簡
便に用いることができ、例えばそのま＼真空又は不活性
雰囲気下でアーク溶解を行うことにより任意に加工でき
る。
Claims (3)
- （１）ニオブが２０〜７０重量％、残部チタン及び不可
避不純物からなる高純度ニオブチタン合金スポンジ。 - （２）超電導材料用である特許請求の範囲第１項記載の
合金スポンジ。 - （３）ニオブが２０〜７０重量％、残部チタンとなる量
比の五塩化ニオブと四塩化チタンとを、ナトリウムにて
還元することを特徴とするニオブを２０〜７０重量％、
残部チタン及び不可避不純物からなる高純度ニオブチタ
ン合金スポンジの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24591687A JPH0192338A (ja) | 1987-10-01 | 1987-10-01 | 高純度ニオブチタン合金スポンジ及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24591687A JPH0192338A (ja) | 1987-10-01 | 1987-10-01 | 高純度ニオブチタン合金スポンジ及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0192338A true JPH0192338A (ja) | 1989-04-11 |
Family
ID=17140745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24591687A Pending JPH0192338A (ja) | 1987-10-01 | 1987-10-01 | 高純度ニオブチタン合金スポンジ及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0192338A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996041382A3 (en) * | 1995-06-07 | 1997-01-30 | Teledyne Ind | Niobium 47 weight % titanium by iron addition and method for making superconducting multifilamentary wire |
| WO2002061168A3 (en) * | 2000-10-24 | 2003-03-13 | Honeywell Int Inc | Methods of forming sputtering targets |
| JP2005533660A (ja) * | 2002-07-25 | 2005-11-10 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 非金属前駆体化合物の還元及び融解によって金属物品を製造する方法 |
| CN102021352A (zh) * | 2011-01-12 | 2011-04-20 | 洛阳双瑞万基钛业有限公司 | 一种用于制取高疏松度海绵钛的装置 |
-
1987
- 1987-10-01 JP JP24591687A patent/JPH0192338A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996041382A3 (en) * | 1995-06-07 | 1997-01-30 | Teledyne Ind | Niobium 47 weight % titanium by iron addition and method for making superconducting multifilamentary wire |
| WO2002061168A3 (en) * | 2000-10-24 | 2003-03-13 | Honeywell Int Inc | Methods of forming sputtering targets |
| US6833058B1 (en) | 2000-10-24 | 2004-12-21 | Honeywell International Inc. | Titanium-based and zirconium-based mixed materials and sputtering targets |
| JP2005533660A (ja) * | 2002-07-25 | 2005-11-10 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 非金属前駆体化合物の還元及び融解によって金属物品を製造する方法 |
| CN102021352A (zh) * | 2011-01-12 | 2011-04-20 | 洛阳双瑞万基钛业有限公司 | 一种用于制取高疏松度海绵钛的装置 |
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