JPH0195280A - 一酸化炭素の深冷分離方法およびその装置 - Google Patents

一酸化炭素の深冷分離方法およびその装置

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JPH0195280A JP62253426A JP25342687A JPH0195280A JP H0195280 A JPH0195280 A JP H0195280A JP 62253426 A JP62253426 A JP 62253426A JP 25342687 A JP25342687 A JP 25342687A JP H0195280 A JPH0195280 A JP H0195280A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、一酸化炭素（ＣＯ）と水素（Ｈ２）とを主
成分とする混合ガスからｃｏを分離するＣＯの深冷分離
方法およびその装置に関するものである。
（従来技術） 従来、ＣＯと１−１２とを主成分とする混合ガスからＣ
Ｏを分離する深冷分離装置としては、例えば第６図に示
すようなものが知られている。これは、原料ガスにプロ
セス進行用のエネルギーを与える気体圧縮機（図示せず
）と、吸着剤を有する一対の面処理用の吸着精製器２と
、主熱交換器３とＣＯを分離精製する精溜塔６０とから
基本構成されたものである。
上記装置によって従来の深冷部は１方法を説明する。原
粗ガスは通常ＣＯが３０〜７０％、メタンなどの炭化水
素が数％以下、炭酸ガス（ＣＯ２）および水分が微吊含
まれており、２０〜５０Ｋｇ／ｄＧの圧力で分団プロセ
スに供給される。供給された原料ガスはそのまま゛、ま
たは５℃程度にまで冷却された後、吸着精製器２へ導か
れ、ここでガス中の水分およびＣＯ２が吸着除去される
。
精製された原料ガスは、導管２１を通してコールドボッ
クス１８中に設けられた深冷部に送られる。導管２１か
らのガスは主熱交換器３に導かれ、ここでその液化湿度
（圧力および組成によって変る）付近まで冷却される。
なお、冷却を助けるために冷凍機４が付設されることも
ある。
液化温度まで冷却された原料ガスは、導管２２を通して
精溜塔６０の底部に設けられたコンデンサ６１に導かれ
、ここで原料ガス中のｃｏの一部は液化する。ついで気
液分離器７１で液化留分が除去された後、ガスは３ｔＪ
管２３を通して窒素冷却３９０に導かれ、減圧下の液体
窒素（′ａ休体２）により−１９０〜−２００℃まで冷
却され、ガス中に８右されるＣＯの大部分は液化される
。そして気液分離器７３に送られて液化留分を除去され
た後、その大部分がＮ２であるガス留分は導管２４を通
して液体ＣＯ過冷朗器５から主熱交換器３に送られ、こ
の主熱交換器３において加熱されて系外に排出される。
このｔ１２ガス中にはＣＯが７〜１０％含有されており
、このＣＯは無駄に廃棄されることになる。また上記１
」２ガスの濃度をできるだけ高めるため、窒素冷却器９
０での十分な冷却が必要であり、ここで天吊の液体Ｎ２
が必要となる。
上記気液分離器７１で分前された液化留分は、導管２５
を通して液体ＣＯ過冷Ｍ器５に送られて、冷７Ｊ］され
た復、２〜３　Ｎ９　／　ｃｒｉ　Ｇまで減圧され、気
液分１５１ｔ３７２に入り、ここで液中に１〜３％の割
合で溶解していたＮ２分を放出した復、精溜塔６０に入
る。精溜塔６０の操作圧力は通常、大気圧よりもわずか
に高い０．１〜０．３Ｋｇ／ＣｄＧである。
また気液分離器７３の液化留分は同様に減圧され、気液
分離器７４で目２を放出した後、粘溜塔６０へ入る。気
液分離器７２および７４より１１出されるフラッシュガ
スは、約０．２Ｋｇ／ｃＭＧまで減圧された後導管２６
で合流し、液体ＣＯ過冷冷７．１１器、主熱交換′、！
Ａ３を通って加熱された後、系外へ廃ガスとして湧出さ
れる。
精溜塔６０へ導かれた液化留分はここで精製され、頂部
からは＾純度のＣＯが導管２７を通して取出され、また
底部からはメタンを８右する液体ＣＯが導管２８を通し
て排出され、これらのガスおよび液体はそれぞれ主熱交
換器３で加熱され、前者は製品ＣＯガスとして、また後
者はメタンリッチガスとして系外へ利用される。
装置全体の冷却は、併設された窒素循環力イクルによっ
て行なわれる。すなわち、循環Ｎ２ガスはまず圧縮機１
４で５〜２５に４Ｆ／ｃｍＧまで圧縮された後、第１窒
素熱交換器１５により−１００〜−１５０℃まで冷却さ
れて導管３１を通して送り出され、その一部はｉ［ｆ１
１６ａを通って断熱的に彫版し、−１８０〜−１９５℃
程度まで温度が低下して第２窒素熱交換器１６に送られ
る。そして導管３１から第２窒素熱交換器１６に送られ
た残部の高圧Ｎ２ガスを冷却液化する。液化された残部
のＮ２は膨張弁５０を通って窒素冷却器９０に供給され
る。
窒素冷却″Ｓ９０は通常減圧下で操作され、液体Ｎ２は
−１９５〜−２００℃で蒸発する。この蒸発Ｎ２は導管
３３を通って液体ｃｏ’ａ冷却各５に送られ、ついで第
１窒素熱交換器１５を通って加熱され、真空ブロワ１７
により背圧され、低圧のＮ２と合流した後、圧縮機１４
へ６かれ、循環する。
これらの装置全体を冷却するのに必要な全寒冷量は、主
熱交換器３および第１窒糸熱交換器１５の高温端におけ
る人熱く系へ入ってくる全ガスの保有熱式）と出熱（系
外ヘリ１出する全ガスの保有熱量）の差と、コールドボ
ックス１８を通って系内へ侵入する熱量の和に等しく、
これらの熱は冷凍機４および彫版１１１６ａにより系外
へ取出されている。
熱交換器の高温端における出入熱差は高温端における湿
度、温度差および圧力差と組成によって変るジュール・
トムソン効果によって変り、またコールドボックス１８
からの熱侵入給はコールドボックス１８の断熱方式によ
って変ってくる。
上記従来の方法では、深冷部における冷却を十分に行な
うために液体Ｎ２用のＩＩＩ機１６ａを具備しており、
このため装置が複雑で高価になるという問題がある。
なお比較的小型の装置では、窒素冷却器９０に対して上
記窒素循環サイクルの循環Ｎ２ガスを供給する代りに、
上記窒素冷却器９０に外部から液体Ｎ２を供給し、この
液体Ｎ２によって装置の冷却とＣＯの液化とを行うよう
にする方法が提案されている。さらに起動時にのみ」−
記液体Ｎ２を供給し、定常運転時には供給を停止して液
体ＣＯの一部を窒素冷却器９０に供給し、この液体ＣＯ
によって上記ＣＯの液化などを行うようにするｈ法も提
案されている。
ところが、これらの方法ではＣＯの回収率を高めるため
に原料ガスを１５〜３０に９／１ｙｉＧの比較的高い圧
力で供給する必要があり、また窒素冷却器９０内での蒸
発温度を下げるために蒸発ガスを強制的に排出させて大
気圧以下に減圧させる真空排気装置が必要となる。
（発明の目的） この発明はこのような従来の欠点を解消するためになさ
れたものであり、深冷部に膨張機を使用せず、したがっ
て簡単な装置でＣＯを高収率で分離、精製することがで
きる深冷分離方法を提供するものである。
（発明の構成） この発明の第１の要旨は、一酸化炭素と水素とを主成分
とする混合ガスより一酸化炭素を回収する深冷分離方法
であって、原料ガスを冷却して精溜塔に導き、精溜塔で
液化した一酸化炭素と液化しなかったガスとを蒸発器に
導き、この液体一酸化炭素に水素ガスを混入した後にそ
の液体一酸化炭素を蒸発させることによって上記液化し
なかったガスを冷却することを特徴とするものである。
上記構成では、深冷部での冷却を液体Ｎ２の蒸発によっ
てではなくブ０セス途中の液体ＣＯの蒸発によって行い
、しかもその液体ＣＯに１−１２を混入することにより
その液体Ｇｏの蒸発温度を低下させるようにしているの
で、混合ガスを十分に冷却することができる。このため
冷却のための液体Ｎ２の供給やその膨張機および真空排
気装置などを省略して深冷設備を簡単にすることができ
るとともに、ＣＯの回収率を向上させることができる。
また冷却のための１分な低温が得られるので、その供給
圧力を下げることができる。
この発明の第２の要旨は、原料ガスを冷却する主熱交換
器と、原料ガスから一酸化炭素を精製分離する粘溜塔と
、液体一酸化炭素の蒸発によりガスを冷却する蒸発器と
を有し、精溜塔と蒸発器とは精溜塔で液化した液体一酸
化炭素と液化しなかつたガスとが精溜塔から蒸発器へ供
給可能に接続され、蒸発器の下部であって上記液体一酸
化炭素の循環経路には水素ガスヘッダが設けられ、この
水素ガスヘッダには多数の微細な吹出し孔が與通形成さ
れるとともに、水素ガスの供給管が接続されているもの
である。
（実施例） 第１図に示す装置は、第６図に示す従来装置における窒
素冷却器９０と、この窒素冷却器９０に窒素循環リイク
ルによって液体Ｎ２を供給するための設備、すなわち圧
縮１１４、第１窒素熱交換器１５、第２窒素熱交換器１
６、膨＆ｖ１１６ａ、真空プロワ１７などを省略し、こ
れらの代りに内部の液体ＣＯにＨ２ガスを吹込むように
したＣＯ蒸発′ａ９を精溜塔６と関係付けて設けたもの
である。
第１図において、精１ｖｆＩ６には下部に高圧部６１、
上部に低圧部６２がそれぞれ形成され、これらの闇には
コンデンサ６３が設けられている。またＣＯ蒸発器９は
、多管式の熱交換器９１を有するサーモリイフｔン型蒸
発器に対して、その熱交換器９１の下方にト１２ガスヘ
ッダ９２が設けられて構成されている。
このＨ２ガスヘッダ９２は、パイプを平面視で例えば同
心円状、ｍ巻き状もしくは並列配置となるようにに屈曲
形成したもので、この１」２ガスヘツダ９２の上半部分
には第２図に示すようにＨ２ガスの吹き出し孔である多
数の細孔９２１が貫通形成されている。このＨ２ガスヘ
ッダ９２は、その上面が伝熱管９１１の下部人口９１２
に臨むように配置されるとともに、ＣＯ熱発器９の底面
から液体ＣＯを抜出す導管４９の間口（扱出し口）４９
１とは十分に離れた位置（例えば導管４９の開口から１
５〜２０ｃｍ程度の上方位置）であって上記下部人口９
１２寄りに配置されている。
これによってＨ２ガスヘッダ９２から吹出されるＨ２ガ
スがチューブ側（伝熱管９１１の内側）を循環する液体
ＣＯ中に均一に分散して混入するようにされるとともに
、導管４９から粘溜塔６に還流させる液体ＣＯ中にＨ２
ガスの気泡が巻込まれないようにしている。
このＣＯ魚発器９と粘溜塔６とは、第１図および第２図
に示すように導管４３によってコンデンサ６３の蒸発側
からＣＯ蒸発器９のシェル側（伝熱管９１１の外側）に
１」２リツチガス、導管４５によってコンデンサ６３の
凝縮側からＣＯ蒸発器９のチューブ側に液体ＣＯがそれ
ぞれ供給されるように接続され、また導管４９によって
ＣＯ蒸発器９の底部から精溜塔６の低圧部６２に液体Ｃ
Ｏが還流液として供給されるように接続されている。
上記ＣＯ蒸発器９には気液分離器１０が接続され、シェ
ル側を通ったＨ２リッグガスが導管４６によって気液分
離器１０に導かれ、気液分離器１０で分離された液体Ｃ
Ｏが￥Ｊ管４７によってＣＯ蒸発Ｓ９のデユープ側に戻
されるように構成されている。またこの気液分離器１０
で分離された１」２ガスは、その一部が導管５５を通し
てＨ２ガスヘッダ９２に供給され、残部が導＠４８によ
って排出されるようにしている。
つぎに、第１図に丞す装置に基いて原料ガスからＣＯを
深冷分離する方法を説明する。まず原料ガスは気体圧縮
ｔａ１によって従来プロセスよりも相対的に低い５　Ｋ
ｇ　／　ｃｉ　Ｇ以上に加ｎ−されて吸着精製器２に導
かれ、この吸着Ｎ製器２で原料ガス中からＣＯ２および
水分が吸着除去されて導管４１を通して深冷部に供給さ
れる。この原料ガスは、すでに分離された［」２ガス、
ＣＯガスおよびメタンリッチガスなどと主熱交換器３に
おいて熱交換されることによって液化開始温度付近まで
冷却される。なおこの冷却工程では、冷凍（蔑４によっ
て上記冷却を助けるようにしてもよい。
冷却された原料ガスは導管４２を通して精溜塔６の高圧
部６１に導入され、塔内を上管してコンデンサ６３で冷
却されることによって原料ガス中のＣＯの大部分は凝縮
液化する。液化せずに残ったガスはＨ２リッチとなり、
この１（２リツチガスは導管４３を通してＣＯ蒸発器９
に入る。
コンデンサ６３で液化されたＣＯの一部は高圧部６１内
を下方へ流れていく間に１冒してくるガス中のメタン分
を取込み、底部から導管４４を通して抜き出され、気液
分離器８に送られる。この気液分離器８では液体ＣＯ中
に溶解しているＨ２分が分離除去されて残りの液体ＣＯ
が精溜塔６の低圧部６２へ供給される。この蒸溜操作に
よって精溜塔６の高圧部６１頂部では原料ガスからメタ
ン分が除去され、上記高圧部６１頂部のガスおよび液中
に沸点の高いメタン留分は実質的に存在しなくなる。
またコンデンサ６３で液化されたＣＯの残部は減圧され
て導管４５を通してｃｏ蒸発器９に供給される。この液
体ＣＯがＣＯ蒸発器９のチューブ側でほぼ大気圧＜０．
２に９／ｃｄＧ程度）１讐で蒸発することによって、導
管４３を通してシェル側に供給された高圧の１１２リツ
チガス（原石ガスの圧力によって変化するが１１２分が
概略４０〜７０％含有）は冷１りされてガス中のＣＯは
さらに液化する。
上記液体ＣＯの蒸発による冷却過程において、液体ＣＯ
には第２図に示すように伝熱管９１１の下部入口に吸込
まれる時にト１２ガスヘッダ９２から吹出すＨ２ガスの
気泡が混入され、これによって液体ＣＯの蒸発温度は８
２１１１度が高くなる分だけ低くなる。
すなわちＣＯ蒸発器９の作動圧力１．２ａｔａにおける
液体Ｇｏ（ｔ（２ｍ度０％）の蒸発温度は第３図に示す
ようにほぼ一１８８℃であるが、この液体ＣＯに１２ガ
スを例えば３０〜５０％（ト１２濃度）混入すると蒸発
温度は−１９２，５〜−１９５，４℃となり、この蒸発
によって１１２リツチガスの冷却温度として−１９０〜
−１９３℃が１ワられる。したがってＣＯ蒸発器９では
ト１２リッチガスが４分に冷却され、これによって１２
リツチガス中のＣＯが十分に液化される。この結果ガス
中に残留するＣＯｒ：１度は、上記液体ＣＯの１１２濃
度が０％の場合の１２％に対して８％（混入）４２の濃
度５０％の場合）まで低減することができる。
このガスが導管４６を通して気液分離器１０に送られて
気液分離され、分離されたＨ２ガスはその濃度が９２％
（混入Ｈ２の濃度５０％の場合）に濃縮されて導管４８
を通して送られ、液体Ｃ０過冷ＪＪＩ器５、主熱交換器
３を通って系外へ排出される。また上記気液分離器１０
で分離された液体ＣＯは導管４７を通してＣＯ蒸発器９
のチューブ側へ回収され、これによってＣＯ蒸発器９の
内部で蒸発するＣＯの蒸気圧が低下されるとともに、内
部の液体ＣＯの温度が下げられる。
ＣＯ蒸発器９の頂部からはＨ２を含むＣＯガスが導管５
１を通して排出され、このガスは途中で気液分離器８か
ら排出されるガスと合流して液体ＣＯ過冷却器５、主熱
交換器３を通って加熱され、そして導管５２を通して気
体圧縮機１の吸込み側に原料ガスとしてリサイクルされ
る。
ＣＯ蒸発器９に対して導管４５と導管４７とによって供
給された液体ＣＯのうち魚発しなかった余剰の液体ＣＯ
は導管４９を通して精溜塔６の低圧部６２に還流液とし
て供給される。この際、導管４９の復出し口とＨ２ガス
ヘツダ９２とは十分に離され、しかもＨ２ガスの吹出し
口は上半部分だけに形成されているので、還流する液体
ＣＯにＨ２ガスの気泡がまき込まれることはない。
１１溜塔６の低圧部６２ではＣＯとメタンとの蒸溜が行
われる。すなわち上記液体ＣＯに対して塔内を上背して
くるメタンを含有するＣＯガスが接触し、メタン分は液
中に溶解し、ガスは高純度に精製される。そして頂部か
らは高純度のＣＯガスが導管５３を通して排出され、ま
た底部からはメタン分を含む液体ｃｏが３４管５４を通
して排出され、これらのガスおよび液体はそれぞれ主熱
交換器３で加熱され、前者は製品ＣＯガスとして、また
後者はメタンリッチガスとして系外に排出される。
上記深冷分離方法によれば、ＣＯ蒸発器９で蒸発させる
液体ｃｏに１４２ガスを混入させることによってＨ２リ
ッチガスからＣＯを分離回収するにあたり十分に冷却す
ることができるので、冷却のために従来のように液体Ｎ
２を使用する必要はない。また十分に冷却される分だけ
ＣＯの液化けが増加するので、ＣＯの回収率を向上させ
ることもできる。例えば原料ガス中のＣＯ謂度が５０％
の場合、上記Ｈ２ガスを混入しない場合のＣＯの回収率
は８６．４％であったのに対して、上記混入１−１２の
濃度を５０％にした場合には９１．３％となった。
なお上記実施例においては前処理した原料ガスを主熱交
換器３に直接供給するようにしているが、吸着精製器２
と主熱交換！１１３との間に例えば酢酸セルロース系の
気体躾を有する気体膜分離器１３を介在させて、この気
体膜分離器ｍ器２によって原料ガスをあらかじめＨ２リ
ッヂガスと粗ＣＯガスとに分離するようにしてもよい。
この粗ＣＯガスを主熱交換器３に供給することによって
ざらにＣＯの回収率を向上さゼることができる。
また上記実施例においては、コンデンサ６３からのＨ２
リッチガスをＣＯ蒸発！１９に直接供給するようにして
いるが、例えば比較的小型の装置の場合には導管４３の
途上にＮ２冷却器１２を設け、起動時のみ外部から液体
Ｎ２を供給して補助冷却するようにしてもよい。
第４図および第５図には、第１図におけるＣＯ蒸発：ａ
９の伯の実施例が示されている。このＣＯ蒸発器９ａは
、プレートフィン型熱交換器をザーモサイフォン型蒸発
器に適用したもので、Ｈ２リッチガスは導管４３を通し
てフィン部９３の上方側面から入り、フィン部９３を下
方に流れる間にそのガス中のＣＯは液化し、この液体Ｃ
Ｏは下部ヘッダ９３１に溜る。この１」２ガスを含む液
体ＣＯはその一部が減圧弁を介して導管５７を通してフ
ィン部９３の下部側面ヘッダ９３２内に設けられたＨ２
ガスヘッダ９３３に送られる。このＨ２ガスヘッダ９３
３には多数の微細な吹出し孔９３４が形成され、この吹
出し孔９３４からＨ２ガスが微細な気泡となって吹き出
て導管５６を通して気液分離部９４から流入する液体Ｃ
Ｏ中に分散するように上記Ｈ２ガスヘッダ９３３は構成
されている。
一方、上記気液分離部９４には精溜塔６から導管４５を
通して液体ＣＯが下部側面から供給され、この液体ＣＯ
は導管５６を経てフィン部９３を上方に流れる間に上記
Ｈ２リッチガスと熱交換されてその一部が蒸発する。こ
の蒸発する液体ＣＯには上記Ｈ２ガスヘッダ９３３から
吹き出されるＨ２ガスが況人されるので、その蒸発温度
はさらに低下する。上記下部ヘッダ９３１からは、導管
４６を通して気液況合のＣＯが気液分離器１０（第１図
参照）に送られ、分離された液体ＣＯが導管４７を通し
て気液分離部９４に供給されて循環する。そして、精溜
塔６への還流液体ＣＯは気液分離部９４の底にｒｊｉ１
口する導管４つを通して抜出されるので、上記還流液体
ＣＯにＨ２ガスヘッダ９３３からのＨ２ガスの気泡が巻
き込まれることはない。
（発明の効果） この発明の第１の要旨であるＣＯの深冷分離方法によれ
ば、深冷部での冷却をプロセス途中の液体ＣＯの蒸発に
よって行い、しかもその液体ＣＯにト１２を観入するこ
とによりその液体ＣＯの蒸発温度を低下させるようにし
ているので、混合ガスを十分に冷却することができる。
このため冷却のために液体Ｎ２の供給やその彫版機、お
よび真空排気装置などを省略して深冷設備を簡ｑ１にす
ることができるとともに、ＣＯの回収率を向上させるこ
とができる。また冷却のための十分な低温が得られるの
で、その供給圧力を下げることもできる。
また第２の要旨である深冷分離装置によれば、簡単なり
４造で液体ＣＯにＨ２ガスを均・−に混入させることが
でき、上記液体ＣＯの蒸発温度を確実に下げることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の実施例を示す装置の全体配置図、第
２図は第１図のＣＯ蒸発器の断面説明図、第３図はＨ２
ガスを混入した液体ｃｏの蒸発温度とその日２濃度との
関係図、第４図はＣＯ蒸′９．器の他の実施例を示す説
明図、第５図は第４図のＣＯ蒸発器の要部の一部切欠き
斜視図、第６図は従来の深冷部ｍ装置の全体配置図であ
る。 ３・・・主熱交換器、６・・・精溜塔、９・・・ＣＯ蒸
発器、５５．５７・・・導管（水素ガスの供給管）、９
１・・・蒸発器の熱交換器、９２，９３３・・・Ｈ２ガ
スヘッダ、４９１・・・開口（還流液の抜出し口）、９
１２・・・熱交換器の下部入口、９２１，９３４・・・
吹出し孔。 特許出願人　　　　　　株式会社神戸製鋼所代　理　人
　　　　　　　弁理士　小谷悦司同　　　　　　　　　
弁理士　長１）１同　　　　　　　　　弁理士　板谷康
夫第　　２　　図 Ｈｚ　ｆ）ｆ、／ｊ　（％） 第　　４　　図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、一酸化炭素と水素とを主成分とする混合ガスより一
    酸化炭素を回収する深冷分離方法であって、原料ガスを
    冷却して精溜塔に導き、精溜塔で液化した一酸化炭素と
    液化しなかつたガスとを蒸発器に導き、この液体一酸化
    炭素に水素ガスを混入した後にその液体一酸化炭素を蒸
    発させることによつて上記液化しなかったガスを冷却す
    ることを特徴とする一酸化炭素の深冷分離方法。 ２、原料ガスを冷却する主熱交換器と、原料ガスから一
    酸化炭素を精製分離する精溜塔と、液体一酸化炭素の蒸
    発によりガスを冷却する蒸発器とを有し、精溜塔と蒸発
    器とは精溜塔で液化した液体一酸化炭素と液化しなかつ
    たガスとが精溜塔から蒸発器へ供給可能に接続され、蒸
    発器の下部であって上記液体一酸化炭素の循環経路には
    水素ガスヘッダが設けられ、この水素ガスヘッダには多
    数の微細な吹出し孔が貫通形成されるとともに、水素ガ
    スの供給管が接続されていることを特徴とする一酸化炭
    素の深冷分離装置。 ３、上記水素ガスヘッダーは、精溜塔への還流液の抜出
    し口と蒸発器内の熱交換器の下部入口との間であつて、
    熱交換器寄りの位置に設けられていることを特徴とする
    特許請求の範囲第２項記載の一酸化炭素の深冷分離装置
    。
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CN107490244A (zh) * 2017-07-27 2017-12-19 成都深冷液化设备股份有限公司 一种低功耗co深冷分离系统及其分离方法

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