JPH0196063A - チタン化合物焼結体 - Google Patents
チタン化合物焼結体Info
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- JPH0196063A JPH0196063A JP62254465A JP25446587A JPH0196063A JP H0196063 A JPH0196063 A JP H0196063A JP 62254465 A JP62254465 A JP 62254465A JP 25446587 A JP25446587 A JP 25446587A JP H0196063 A JPH0196063 A JP H0196063A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、テルミット反応による急激な加熱を利用して
焼結されるチタン化合物焼結体に関し、焼結体中の不可
避不純物を特定範囲内に制御することによって、高硬度
で、従来セラミックにない高電気伝導度を有するセラミ
ック焼結体を提供するものである。本発明品は、また高
融点で、耐熱、耐蝕、耐摩耗性にも豊むことがら、優れ
た電極材、各種電気接点材料、エレクトロニクス部品を
はじめ、化学工業部品及び各種機械機器分野で利用価値
の高い材料を提供する。
焼結されるチタン化合物焼結体に関し、焼結体中の不可
避不純物を特定範囲内に制御することによって、高硬度
で、従来セラミックにない高電気伝導度を有するセラミ
ック焼結体を提供するものである。本発明品は、また高
融点で、耐熱、耐蝕、耐摩耗性にも豊むことがら、優れ
た電極材、各種電気接点材料、エレクトロニクス部品を
はじめ、化学工業部品及び各種機械機器分野で利用価値
の高い材料を提供する。
（従来技術）
テルミット反応の発熱によるセラミック粉末の焼結方法
については、既して出願済の特願昭６０−０２６４２４
に記述されている通り、下記の特徴がある。
については、既して出願済の特願昭６０−０２６４２４
に記述されている通り、下記の特徴がある。
■チタン化合物等の被焼結粉末の周囲にテルミット組成
物を配置することによって、被焼結粉末を掻めて短時間
に加熱することができるため、結晶粒を粗大化させない
で緻密な多結晶焼結体が得られる。圧力は高い程、更に
結晶粒の成長が抑えられることも解っている。
物を配置することによって、被焼結粉末を掻めて短時間
に加熱することができるため、結晶粒を粗大化させない
で緻密な多結晶焼結体が得られる。圧力は高い程、更に
結晶粒の成長が抑えられることも解っている。
■反応によって、テルミット組成物が溶融し。
被結晶粉末を静水圧的に加圧するため、結晶粒に等方性
があり、極めて均質な焼結体が得られる。
があり、極めて均質な焼結体が得られる。
■加熱が２．激に行われるため、大容盪の電源装置を必
要としない。
要としない。
従って、高電気伝導度、高融点、耐熱、耐油。
耐摩耗性に優れていることにより、高温用発熱体、電極
材、電気接点材料等に広く利用される可能性が高い。
材、電気接点材料等に広く利用される可能性が高い。
（発明が解決しようとする問題点）
最近、産業の発達は著しく、工業用材料等にはますます
高度の品質が要求されるようになってきており、前記従
来技術の（ｆれた特性を更に向上する必要性が生じつつ
ある。
高度の品質が要求されるようになってきており、前記従
来技術の（ｆれた特性を更に向上する必要性が生じつつ
ある。
（問題点を解決するための手段１作用）本発明は最近の
高度技術の要求に十分こたえることができるため、テル
ミット反応の発熱により焼結した。チタン化合物単体又
はチタン複化合物、あるいはそれらの混合物より成る焼
結体中の不可避酸素濃度を１％以下にしたことを特徴と
するチタン化合物焼結体を提供しようとするものである
。
高度技術の要求に十分こたえることができるため、テル
ミット反応の発熱により焼結した。チタン化合物単体又
はチタン複化合物、あるいはそれらの混合物より成る焼
結体中の不可避酸素濃度を１％以下にしたことを特徴と
するチタン化合物焼結体を提供しようとするものである
。
本発明に於てはテルミット反応による急激な発熱を利用
したことによる前記従来技術の特徴に加え、焼結体中の
不可避酸素不純物を特定範囲内に管理することにより、
結晶粒子の組人化を著しく抑制できると共に、結晶粒境
面の酸化物の生成を防止できるので、結晶粒子間の結合
力が著しく向上して、硬度、融点、耐熱、耐油。
したことによる前記従来技術の特徴に加え、焼結体中の
不可避酸素不純物を特定範囲内に管理することにより、
結晶粒子の組人化を著しく抑制できると共に、結晶粒境
面の酸化物の生成を防止できるので、結晶粒子間の結合
力が著しく向上して、硬度、融点、耐熱、耐油。
耐摩耗性を大幅に増加させる。
また、結晶粒境面の酸化物の生成を防止できることから
、電気伝導性を著しく向上するので。
、電気伝導性を著しく向上するので。
優れた電気材料が得られる。
（実施例１）
本発明の実施例を図面を参照して詳述する。
第１図は本発明焼結体生成に用いた超高圧発生装置であ
り９図面中、１はシリンダ、２はピストン、３はパイロ
フィライト製ガスケット。
り９図面中、１はシリンダ、２はピストン、３はパイロ
フィライト製ガスケット。
４はパイロフィライト製断熱材、５，６．７は各々′銅
板、鋼製リング、鋼板、又はＭＯ板、８はセラミック製
断熱材、９は黒鉛ヒータ、１０はパイロフィライト製断
熱材、１１は六方晶窒化硼素成形体、１２はテルミット
組成物、１３は被焼結セラミック粉末である。
板、鋼製リング、鋼板、又はＭＯ板、８はセラミック製
断熱材、９は黒鉛ヒータ、１０はパイロフィライト製断
熱材、１１は六方晶窒化硼素成形体、１２はテルミット
組成物、１３は被焼結セラミック粉末である。
前記構成要素に於て、シリンダ１とピストン２は超高圧
発生容器を形成するものであり、パイロフィライト製ガ
スケット３は圧力シールの役割をもつ。
発生容器を形成するものであり、パイロフィライト製ガ
スケット３は圧力シールの役割をもつ。
銅板５．鋼製リング６、鋼板又はＭＯＯ１２セラミック
製断熱材８は黒鉛ヒータ９に電流を供給するための組立
物であり、黒鉛ヒータ９はテルミット構成物を着火する
と共に、被焼結セラミック粉末焼結用外部ヒータを構成
する。
製断熱材８は黒鉛ヒータ９に電流を供給するための組立
物であり、黒鉛ヒータ９はテルミット構成物を着火する
と共に、被焼結セラミック粉末焼結用外部ヒータを構成
する。
六方晶窒化硼素成型体１１は被焼結セラミ・ツク粉末１
３とチルミント組成物１２との反応防止、及び黒鉛ヒー
タ９との電気的絶縁の働きをする。
３とチルミント組成物１２との反応防止、及び黒鉛ヒー
タ９との電気的絶縁の働きをする。
前記超高圧発生装置は次のように作動される。
被焼結セラミック粉末１３．テルミット組成物１２及び
その他の構成物をシリンダ１内に配置し、ピストン２に
荷重を加え試料部に２万気圧の圧力を発生させる。
その他の構成物をシリンダ１内に配置し、ピストン２に
荷重を加え試料部に２万気圧の圧力を発生させる。
対向したピストン２から黒鉛ヒータ９に通電し、試料室
を８３０〜９２０°Ｃに加熱し、テルミット組成物１２
に着火させる。テルミット組成物の化学反応は次式の通
りである。
を８３０〜９２０°Ｃに加熱し、テルミット組成物１２
に着火させる。テルミット組成物の化学反応は次式の通
りである。
２ Ａ １． ＋ Ｆ ｅ ｚ Ｏｘ −→Ａ ｊｉ
！ ｚ Ｏｚ ＋ ２ Ｆ ｅ ＋２０４ Ｋ ｃ ａ
ｌテルミット組成物着火による発熱で短時間に焼結後
、圧力を除去して焼結体を回収する。
！ ｚ Ｏｚ ＋ ２ Ｆ ｅ ＋２０４ Ｋ ｃ ａ
ｌテルミット組成物着火による発熱で短時間に焼結後
、圧力を除去して焼結体を回収する。
被焼結セラミック粉末１３及びチルミー／ ト組成物１
２の詳細については、酸素含有量０．５％。
２の詳細については、酸素含有量０．５％。
平均粒径１．２０ ｕ ｍのＴｉＣ粉末１．６ｇを直径
１２．８−の円板状に、Ａｌ粉末とＦｅ、Ｏ，粉末をモ
ル比で２／１に混合したテルミット組成物４２ｇを直径
３０ＩＩＩＩ１１の円板状及び外径３０ｍｍＸ内径２１
．７ ｒｒｍの円筒状に分割冷間成型し、前記超高圧発
生装置で焼結させた。この時のテルミット反応による発
熱量は４０Ｋｃａｆｆｉであった。
１２．８−の円板状に、Ａｌ粉末とＦｅ、Ｏ，粉末をモ
ル比で２／１に混合したテルミット組成物４２ｇを直径
３０ＩＩＩＩ１１の円板状及び外径３０ｍｍＸ内径２１
．７ ｒｒｍの円筒状に分割冷間成型し、前記超高圧発
生装置で焼結させた。この時のテルミット反応による発
熱量は４０Ｋｃａｆｆｉであった。
得られた焼結体の相対密度は９９％以上であり。
組繊はＮａ Ｃ１構造用単一相の緻密な多情品質より成
る。
る。
ＳＥＭ破面硯察によれば、結晶粒径は平均１μｍで粒成
長は認められなかった。
長は認められなかった。
本焼結体の電気伝導度は３ Ｘ １０’ＸΩ−１ｃｍ
−１である。本焼結体を直径１０胴、厚み２．５ ｍｍ
に放電加工し、ダイヤモンド仕上後、Ｃｕ製スポット電
極先端部に平電極として装着した。
−１である。本焼結体を直径１０胴、厚み２．５ ｍｍ
に放電加工し、ダイヤモンド仕上後、Ｃｕ製スポット電
極先端部に平電極として装着した。
本セラミック電極をロボットによるスポット溶接装置に
セットし、０．７ｍｍ普通鋼板、亜鉛メツキ鋼板共に二
枚重ね溶接を実施した。
セットし、０．７ｍｍ普通鋼板、亜鉛メツキ鋼板共に二
枚重ね溶接を実施した。
溶接速度は３秒／１点とし、５０点連続溶接後、電極先
端部をＳＥＭ観察したがＴｉＣ焼結体電極表面は、殆ん
ど摩耗及び金属との反応相が認められず、連続スポット
溶接電極として優れた特性を備えていることが明らかと
なった。
端部をＳＥＭ観察したがＴｉＣ焼結体電極表面は、殆ん
ど摩耗及び金属との反応相が認められず、連続スポット
溶接電極として優れた特性を備えていることが明らかと
なった。
（実施例２）
被焼結セラミック粉末１３として酸素含有量０．８％、
平均粒径１．３μｍのＣとＮの原子比がｌ：１の炭窒化
チタンＴ ｉ Ｃａ ｓ Ｎ ａ ｓ粉末１．９ｇを用
い、チルミント熱量を４０Ｋｃａｆとした以外は実施例
１と同一条件で焼結体を作成した。
平均粒径１．３μｍのＣとＮの原子比がｌ：１の炭窒化
チタンＴ ｉ Ｃａ ｓ Ｎ ａ ｓ粉末１．９ｇを用
い、チルミント熱量を４０Ｋｃａｆとした以外は実施例
１と同一条件で焼結体を作成した。
得られた焼結体の相対密度は９９％以上であり、ＳＥＭ
による破面観察では、いかなる粒成長も認められない繊
密な固相焼結であった。
による破面観察では、いかなる粒成長も認められない繊
密な固相焼結であった。
実施例１と同様、平電極による普通鋼板、亜鉛鋼板の二
板重ね溶接を実施したが、１ｇ耗、変質は起っておらず
良好な電極特性を備えていることが示された。
板重ね溶接を実施したが、１ｇ耗、変質は起っておらず
良好な電極特性を備えていることが示された。
（実施例３）
被焼結セラミック粉末１３として酸素含有量０．７％、
平均粒径０．５ ｕ ｍのＴｉＮ粉末２．０ ｇを用い
、チルミント熱量を３０Ｌｃｃａｌとした以外は実施例
１と同じ条件で焼結した。
平均粒径０．５ ｕ ｍのＴｉＮ粉末２．０ ｇを用い
、チルミント熱量を３０Ｌｃｃａｌとした以外は実施例
１と同じ条件で焼結した。
溶接テストにおけるＴｉＮセラミック電極の安定性は実
施例１及び実施例２と同様良好な結果が得られた。
施例１及び実施例２と同様良好な結果が得られた。
（実施例４）
被焼結セラミック粉末１３として、酸素含有量０．６％
、窒素、炭素含有量がそれぞれ０．５２％、０．４９％
で平均粒径０．９８μｍの二硼化チタン粉体１．２ ｇ
を円板状にしたものを使用する以外は実施例１と全く同
様に焼結した。
、窒素、炭素含有量がそれぞれ０．５２％、０．４９％
で平均粒径０．９８μｍの二硼化チタン粉体１．２ ｇ
を円板状にしたものを使用する以外は実施例１と全く同
様に焼結した。
得られた焼結体は９８％以上の相対理論密度を有してお
り、銀光沢をもつ破面のＳＥＭ観察によれば、平均結晶
粒径はｌｌ１ｍ以下で焼結中の粒成長は認められない。
り、銀光沢をもつ破面のＳＥＭ観察によれば、平均結晶
粒径はｌｌ１ｍ以下で焼結中の粒成長は認められない。
本焼結体のマイクロビッカース硬度測定結果は２９．４
２ Ｇ Ｐ ａであり、単一相多結晶質焼結体としては
従来に報告例のない極めて硬いものであった。
２ Ｇ Ｐ ａであり、単一相多結晶質焼結体としては
従来に報告例のない極めて硬いものであった。
電気抵抗測定のため５本焼結体に放電加工処理を施こし
、ダイヤモンド研磨により２×２×１Ｏｆｆｌ１１１の
角状サンプルを準備した。電気抵抗測定はサンプルに０
．１ ｒａｎｒの白金線をスポット溶接し。
、ダイヤモンド研磨により２×２×１Ｏｆｆｌ１１１の
角状サンプルを準備した。電気抵抗測定はサンプルに０
．１ ｒａｎｒの白金線をスポット溶接し。
直流４１ｆＩ子法にて行った。
得られた体積抵抗値から計算した電気伝導度は３Ｘ１０
’Ω−＋ ｃｍ −＋ であり、従来にない高い電気伝
導度を示した。
’Ω−＋ ｃｍ −＋ であり、従来にない高い電気伝
導度を示した。
（比較例１）
不可避不純物である酸素、炭素の焼結体微細組織及び硬
度、電気伝導度に及ぼす効果を明らかにするため、酸素
濃度を１．２％、炭素濃度を０．８％と前記二硼化チタ
ン粉末を実施例４と同様な手法により、二硼化チタンの
焼結体を得た。
度、電気伝導度に及ぼす効果を明らかにするため、酸素
濃度を１．２％、炭素濃度を０．８％と前記二硼化チタ
ン粉末を実施例４と同様な手法により、二硼化チタンの
焼結体を得た。
得られた焼結体の緻密度は９８％以上であったが、平均
粒径は３〜５μｍへと異常成長し。
粒径は３〜５μｍへと異常成長し。
硬度も著しく減少した。同様な手法で測定した体積抵抗
値から算出した電気伝導度は５ＸｌＯ’Ω−’ Ｃｌ１
１− ’まで急激に低下した。
値から算出した電気伝導度は５ＸｌＯ’Ω−’ Ｃｌ１
１− ’まで急激に低下した。
比較例１に窒素１．０％含有させ、他は比較例１と全く
同様に焼結した二側化チタン焼結体では、硬さ、電気伝
導度共に著しく低下する傾向にあった。
同様に焼結した二側化チタン焼結体では、硬さ、電気伝
導度共に著しく低下する傾向にあった。
なお、結晶粒径が１０〜１５μｍを越えると結晶粒界よ
り多数のクランクが入り自己崩壊するため、結晶粒径は
１０μｍ以下にする必要がある。
り多数のクランクが入り自己崩壊するため、結晶粒径は
１０μｍ以下にする必要がある。
（発明の効果）
本発明に係るセラミック焼彷体は、テルミット反応の急
激な発熱を利用した焼結であるため。
激な発熱を利用した焼結であるため。
結晶粒径の成長を極めて小さく抑えることができ、更に
テルミット溶融物の静水圧により等方性のある多結晶質
組織となる。
テルミット溶融物の静水圧により等方性のある多結晶質
組織となる。
前記チルミント反応を利用したセラミック焼結体の特徴
に加え、焼結体中に含まれる不可避酸素濃度を特定範囲
内に管理することによって。
に加え、焼結体中に含まれる不可避酸素濃度を特定範囲
内に管理することによって。
前記焼結体の理論密度、電気伝導度等を更に著しく向上
できるので、硬度、融点２耐熱性、耐油性、ｉ′ｆｆｔ
＋２耗性も大幅に増加させることができる。
できるので、硬度、融点２耐熱性、耐油性、ｉ′ｆｆｔ
＋２耗性も大幅に増加させることができる。
従って、従来にない優れた電極ｊ、ｊ、各Ｉ・１電気接
点材料、エレクトロニクス部品をはしめ、化学工業部品
及び各種機械機器分野で広く利用することができ、産業
の発展に大きく寄与することができる。
点材料、エレクトロニクス部品をはしめ、化学工業部品
及び各種機械機器分野で広く利用することができ、産業
の発展に大きく寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に使用する超高圧発生装置の１実施例を
示す口である。 ■・・・シリンダ ２・・・ピストン９・・・
黒鉛ヒータ １１・・・六方晶窒化硼素成形体 １２・・・チルミント組成物 １３・・・被焼結セラミック粉末 特許出願人 株式会社小松製作所 代理人 （弁理士）岡 １）和 喜
示す口である。 ■・・・シリンダ ２・・・ピストン９・・・
黒鉛ヒータ １１・・・六方晶窒化硼素成形体 １２・・・チルミント組成物 １３・・・被焼結セラミック粉末 特許出願人 株式会社小松製作所 代理人 （弁理士）岡 １）和 喜
Claims (5)
- （１）テルミット反応の発熱により焼結した，チタン化
合物単体又はチタン複化合物，あるいはそれらセラミッ
クの混合物より成る焼結体中の不可避酸素濃度を１％以
下にしたことを特徴とするチタン化合物焼結体。 - （２）電極材として使用することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のチタン化合物焼結体。 - （３）チタン化合物が炭化チタン，窒化チタンであり，
チタン複化合物が炭窒化チタンであり，焼結体の多結晶
質がＮａＣｌ構造相単一相で，相対理論密度が９９％以
上である特許請求の範囲第１項記載のチタン化合物焼結
体。 - （４）チタン化合物が二硼化チタン単体，多結晶質より
成り，相対理論密度が９８％以上である特許請求の範囲
第１項記載のチタン化合物焼結体。 - （５）焼結体中の不純物が窒素濃度０．６％以下，炭素
濃度０．５％以下であることを特徴とする特許請求の範
囲第４項記載のチタン化合物焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62254465A JPH0196063A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | チタン化合物焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62254465A JPH0196063A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | チタン化合物焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196063A true JPH0196063A (ja) | 1989-04-14 |
Family
ID=17265406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62254465A Pending JPH0196063A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | チタン化合物焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0196063A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994020243A1 (en) * | 1993-03-08 | 1994-09-15 | Micropyretics Heaters International | Method for elimination of porosity in micropyretically synthesized products and densified, sinter-homogenized products made therefrom |
| US5420399A (en) * | 1992-01-16 | 1995-05-30 | University Of Cincinnati | Electrical heating element, related composites, and composition and method for producing such products using dieless micropyretic synthesis |
| US5425496A (en) * | 1993-03-09 | 1995-06-20 | University Of Cincinnati | Method for joining ceramic and metal-ceramic heating elements to electrical terminals by micropyretic synthesis, compositions for electrical terminals and heaters comprising the same |
| US5611953A (en) * | 1994-05-13 | 1997-03-18 | Micropyretics Heaters International, Inc. | Sinter-homogenized heating products |
| JP2015014036A (ja) * | 2013-07-06 | 2015-01-22 | 日本タングステン株式会社 | 抵抗溶接用電極 |
-
1987
- 1987-10-07 JP JP62254465A patent/JPH0196063A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5420399A (en) * | 1992-01-16 | 1995-05-30 | University Of Cincinnati | Electrical heating element, related composites, and composition and method for producing such products using dieless micropyretic synthesis |
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| EP0641268A1 (en) * | 1993-03-08 | 1995-03-08 | Micropyretics Heaters Int | METHOD FOR ELIMINATING POROUSITY IN EXOTHERM PRODUCED PRODUCTS AND SO COMPRESSED, SINTERHOMOGENIZED PRODUCTS. |
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