JPH0196093A - 単結晶の引上方法 - Google Patents
単結晶の引上方法Info
- Publication number
- JPH0196093A JPH0196093A JP25410887A JP25410887A JPH0196093A JP H0196093 A JPH0196093 A JP H0196093A JP 25410887 A JP25410887 A JP 25410887A JP 25410887 A JP25410887 A JP 25410887A JP H0196093 A JPH0196093 A JP H0196093A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- crucible
- shape
- melt
- crystal
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、液体カプセルチョクラルスキー法（以下ＬＥ
Ｃ法と称す）により、単結晶を引上げる方法に関し、特
に低転位密度の単結晶を引上げる方法に関するものであ
る。
Ｃ法と称す）により、単結晶を引上げる方法に関し、特
に低転位密度の単結晶を引上げる方法に関するものであ
る。
周期律表の■−■族化合物半導体、例えば、ＧａＡｓ、
ＩｎＰなどの単結晶を成長させる方法として高圧ＬＥＣ
法がある。
ＩｎＰなどの単結晶を成長させる方法として高圧ＬＥＣ
法がある。
■−Ｖ族化合物半導体は融点近傍で高い解離圧をもち、
ＧａＡｓの融点でのＡｓの解離圧は約１気圧、ＩｎＰの
Ｐの解離圧は約２７気圧である。そこで、高圧ＬＥＣ法
では、第１図に示すように、ヒーター（５）により加熱
されるるつぼ（７）に原料と封止剤としてＢ２０．を装
入し、耐圧容器（１）内の高圧不活性ガスの雰囲気（２
）中で原料を加熱融解して原料融液（８）とし、その表
面を８□０．融液（９）でおおい、原料融液表面に種結
晶θ０を浸漬し、なじませた後、種結晶を回転させつつ
引上げて単結晶０ωを引上げる。
ＧａＡｓの融点でのＡｓの解離圧は約１気圧、ＩｎＰの
Ｐの解離圧は約２７気圧である。そこで、高圧ＬＥＣ法
では、第１図に示すように、ヒーター（５）により加熱
されるるつぼ（７）に原料と封止剤としてＢ２０．を装
入し、耐圧容器（１）内の高圧不活性ガスの雰囲気（２
）中で原料を加熱融解して原料融液（８）とし、その表
面を８□０．融液（９）でおおい、原料融液表面に種結
晶θ０を浸漬し、なじませた後、種結晶を回転させつつ
引上げて単結晶０ωを引上げる。
この方法は、＜１００＞成長方向での単結晶化が容易で
あり、また大型で円形の基板を得ることができるなどの
利点を有している。
あり、また大型で円形の基板を得ることができるなどの
利点を有している。
単結晶の品質および歩留り向上をはかるためには、融液
−個体の界面形状についての問題を解決しなければなら
ない、転位密度を低減させるためには、固液界面での温
度勾配を３０″Ｃ／ｃ１１〜４０℃／ｃｍへ下げる必要
があり、その際、融液中の温度勾配は３０°（：７ｃｍ
以下となる。また界面形状はフラットかメルトに対して
やや凸状であることが望ましい、このような温度勾配で
結晶成長が進行すると、結晶のテイル部で固液界面は融
液に対して大きく凸状となり、融液が減少していくと、
結晶とるつぼ底が接触し、結晶が落下してしまう。以上
述べたように、従来技術では、融液中の温度勾配を３０
”Ｃ／ ｃｎ以下にすると、結晶引上げが困難になると
いう問題があった。本発明は以上のような点にかんがみ
てなされたもので、その目的とするところは、融液中の
温度勾配を３０°Ｃ／ ｃｍ以下として、結晶テイル部
における界面形状をフラットか、または融液に対してや
や凸状となるように制御し、低転位密度の■−Ｖ族化合
物半導体単結晶を成長させる方法を提供することにある
。
−個体の界面形状についての問題を解決しなければなら
ない、転位密度を低減させるためには、固液界面での温
度勾配を３０″Ｃ／ｃ１１〜４０℃／ｃｍへ下げる必要
があり、その際、融液中の温度勾配は３０°（：７ｃｍ
以下となる。また界面形状はフラットかメルトに対して
やや凸状であることが望ましい、このような温度勾配で
結晶成長が進行すると、結晶のテイル部で固液界面は融
液に対して大きく凸状となり、融液が減少していくと、
結晶とるつぼ底が接触し、結晶が落下してしまう。以上
述べたように、従来技術では、融液中の温度勾配を３０
”Ｃ／ ｃｎ以下にすると、結晶引上げが困難になると
いう問題があった。本発明は以上のような点にかんがみ
てなされたもので、その目的とするところは、融液中の
温度勾配を３０°Ｃ／ ｃｍ以下として、結晶テイル部
における界面形状をフラットか、または融液に対してや
や凸状となるように制御し、低転位密度の■−Ｖ族化合
物半導体単結晶を成長させる方法を提供することにある
。
上記目的を達成するために本発明によれば、液体力ブセ
ルチゴクラルスキー法により単結晶を引上げる方法にお
いて、るつぼ底の形状を外側に凸となる部分球面状とし
、該部分球面状の曲率半径Ｒとるつぼ胴径２ｒとの比を
０．７５≦２ ｒ ／ Ｒ≦２とし、かつ、単結晶と融
液の固液界面付近における融液中の温度勾配を５“Ｃ７
ｃｍ以上、４０°Ｃ／ｃｍ以下とすることを特徴とする
単結晶の引上方法が提供される。
ルチゴクラルスキー法により単結晶を引上げる方法にお
いて、るつぼ底の形状を外側に凸となる部分球面状とし
、該部分球面状の曲率半径Ｒとるつぼ胴径２ｒとの比を
０．７５≦２ ｒ ／ Ｒ≦２とし、かつ、単結晶と融
液の固液界面付近における融液中の温度勾配を５“Ｃ７
ｃｍ以上、４０°Ｃ／ｃｍ以下とすることを特徴とする
単結晶の引上方法が提供される。
るつぼ内の固液界面形状は界面近傍のるつぼの中心軸（
鉛直）方向の温度勾配分布により決まる。
鉛直）方向の温度勾配分布により決まる。
即ち、界面内の熱流の大小によって界面形状が決まる。
液相の熱伝導率をＫｔ、固相の熱伝導率をに、 、？ｅ
相の軸方向温度勾配をＧＬ、固相の軸方向温度勾配をＧ
３、発生潜熱をＬ、密度をρ、結晶成長速度をＶとする
と次式が成立する。
相の軸方向温度勾配をＧＬ、固相の軸方向温度勾配をＧ
３、発生潜熱をＬ、密度をρ、結晶成長速度をＶとする
と次式が成立する。
Ｋ、Ｇ、＝ＫＬＧＬ＋Ｌ・ρＶ
従って、ｖ−（ＫＳＧＳ ＫＬＧＬ）／Ｌ−ρとなり
、Ｋ５、ＫＬ、Ｌ２ ρは一定である故、ＶはＧ８、Ｇ
Ｌによって決まる。
、Ｋ５、ＫＬ、Ｌ２ ρは一定である故、ＶはＧ８、Ｇ
Ｌによって決まる。
近似的にＧ、を一定とすると、結晶成長速度は融液の温
度勾配分布に従って変化し、温度勾配の小さいところで
は結晶成長が促進される。第２図（ａ）に示すようにる
つぼの中心軸位置の界面温度勾配が小さい場合は、中心
軸付近の結晶成長が速く、結晶は融液中を凸状に成長し
、るつぼの底が平面であると、結晶のテイルがるつぼの
底と接触し、結晶は引上げ軸から落下してしまう。次に
、るつぼ底を球面状にした場合には、第２図０〕）に示
すようにるつぼ底が平坦な場合に比較して、界面周辺で
の温度勾配はほぼ一様になり、従って界面の形状は融液
に対して平坦或いはやや凸形状になり、るつぼ底が平面
である場合に生ずる問題を避けることができる。るつぼ
の胴径を２ｒ、るつぼ底の曲率半径をＲとすると、実験
の結果から、２ｒ／Ｒ２１であることがもっとも望まし
いが、少なくとも２ｒ／Ｒ≧０．７５であることが望ま
しい。
度勾配分布に従って変化し、温度勾配の小さいところで
は結晶成長が促進される。第２図（ａ）に示すようにる
つぼの中心軸位置の界面温度勾配が小さい場合は、中心
軸付近の結晶成長が速く、結晶は融液中を凸状に成長し
、るつぼの底が平面であると、結晶のテイルがるつぼの
底と接触し、結晶は引上げ軸から落下してしまう。次に
、るつぼ底を球面状にした場合には、第２図０〕）に示
すようにるつぼ底が平坦な場合に比較して、界面周辺で
の温度勾配はほぼ一様になり、従って界面の形状は融液
に対して平坦或いはやや凸形状になり、るつぼ底が平面
である場合に生ずる問題を避けることができる。るつぼ
の胴径を２ｒ、るつぼ底の曲率半径をＲとすると、実験
の結果から、２ｒ／Ｒ２１であることがもっとも望まし
いが、少なくとも２ｒ／Ｒ≧０．７５であることが望ま
しい。
また、低転位密度化のためには、界面温度勾配を小さく
することが必要であり、そこから界面温度勾配に制約が
生ずる。
することが必要であり、そこから界面温度勾配に制約が
生ずる。
転位密度（ＥＰＤ）を５ ｘｌｏ’ Ｃｌｍ−”以下に
するとすれば、界面温度勾配は４０°（： ／ Ｃｍ以
下であることが必要になり、また単結晶の成長を持続さ
せるためには５°Ｃ／以上でなければならない。
するとすれば、界面温度勾配は４０°（： ／ Ｃｍ以
下であることが必要になり、また単結晶の成長を持続さ
せるためには５°Ｃ／以上でなければならない。
（実施例）
以下実施例に基づいて本発明を説明する。
高圧ＬＥＣ法により、直径約４インチのアンドープ半絶
縁性ＧａＡｓ単結晶を育成し、本発明の方法では、るつ
ぼ庭球面の曲率半径を１５６庇、界面近傍融液中の温度
勾配を２０°Ｃ／ｃｖａ、従来方法では、るつぼ底を平
面とし、界面近傍融液中の温度勾配を５０°（／ ｃｍ
とした。
縁性ＧａＡｓ単結晶を育成し、本発明の方法では、るつ
ぼ庭球面の曲率半径を１５６庇、界面近傍融液中の温度
勾配を２０°Ｃ／ｃｖａ、従来方法では、るつぼ底を平
面とし、界面近傍融液中の温度勾配を５０°（／ ｃｍ
とした。
単結晶の育成条件は下記の通りである。
Ｇａ（純度９９．９９９９５％） ２５００ｇＡｓ
（純度９９．９９９９９％） ２７１８ｇＢｚＯｉ
７００ｇるつぼ
ＰＢＮ （パイロリティクボロン ナイトライド）製 Ａ「ガス圧 １０ｋｇ／ｃＪ引上速度
５〜１０＋ａ ／ ｌｌｒ上軸回転
６ｒρｍ下軸回転
２Ｏｒｐｍ形成された単結晶の重量は、本発明の方
法では約５１００ ｇ、従来方法では約４０００ ｇで
あった。単結晶のフロント部とテイル部の平均転位密度
（ＥＰＤ）を測定した結果を第１表に示す。
（純度９９．９９９９９％） ２７１８ｇＢｚＯｉ
７００ｇるつぼ
ＰＢＮ （パイロリティクボロン ナイトライド）製 Ａ「ガス圧 １０ｋｇ／ｃＪ引上速度
５〜１０＋ａ ／ ｌｌｒ上軸回転
６ｒρｍ下軸回転
２Ｏｒｐｍ形成された単結晶の重量は、本発明の方
法では約５１００ ｇ、従来方法では約４０００ ｇで
あった。単結晶のフロント部とテイル部の平均転位密度
（ＥＰＤ）を測定した結果を第１表に示す。
第 １ 表
以上の結果より、従来の方法に比較して本発明によれば
、転位密度を減少させることができるとともに、形成さ
れる単結晶の重量を大きくすることができる。
、転位密度を減少させることができるとともに、形成さ
れる単結晶の重量を大きくすることができる。
以上説明したように本発明によれば、るつぼ底の形状を
部分球面状にし、固液界面近傍の融液中の温度勾配を５
°Ｃ／ ｃｔａから４０”Ｃ７ｃｍの間に制御しである
ため、結晶界面が凸状に成長してるつぼ底と接触するこ
とを防ぐことができ、低転位密度で重量の大きな単結晶
を得ることができるという仕れた効果がある。
部分球面状にし、固液界面近傍の融液中の温度勾配を５
°Ｃ／ ｃｔａから４０”Ｃ７ｃｍの間に制御しである
ため、結晶界面が凸状に成長してるつぼ底と接触するこ
とを防ぐことができ、低転位密度で重量の大きな単結晶
を得ることができるという仕れた効果がある。
第１図はＬＥＣ法による単結晶引上装置の要部断面図、
第２図（ａ）、０））は熱流入の大きさと結晶成長の関
係を説明する図である。 １・・・耐熱容器、 ２・・・不活性ガス雰囲気、 ３
・・・上軸、 ４・・・下軸、 ５・・・ヒーター、
６・・・サセプタ、 ７・・・るつぼ、 ８・・・原料
融液、 ９・・・Ｂ２０．融液、 １０・・・単結晶、
１１・・・種結晶、 １２・・・高圧シール。
第２図（ａ）、０））は熱流入の大きさと結晶成長の関
係を説明する図である。 １・・・耐熱容器、 ２・・・不活性ガス雰囲気、 ３
・・・上軸、 ４・・・下軸、 ５・・・ヒーター、
６・・・サセプタ、 ７・・・るつぼ、 ８・・・原料
融液、 ９・・・Ｂ２０．融液、 １０・・・単結晶、
１１・・・種結晶、 １２・・・高圧シール。
Claims (1)
- 液体カプセルチョクラルスキー法により単結晶を引上
げる方法において、るつぼ底の形状を外側に凸となる部
分球面状とし、該部分球面状の曲率半径Ｒとるつぼ胴径
２ｒとの比を０．７５≦２ｒ／Ｒ≦２とし、かつ、単結
晶と融液の固液界面付近における融液中の温度勾配を５
℃／ｃｍ以上、４０℃／ｃｍ以下とすることを特徴とす
る単結晶の引上方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25410887A JPH0196093A (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 単結晶の引上方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25410887A JPH0196093A (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 単結晶の引上方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196093A true JPH0196093A (ja) | 1989-04-14 |
Family
ID=17260334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25410887A Pending JPH0196093A (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 単結晶の引上方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0196093A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8815010B2 (en) * | 2004-04-28 | 2014-08-26 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | InP single crystal wafer and method for producing InP single crystal |
| JP2015067489A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | 京セラ株式会社 | 結晶の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-08 JP JP25410887A patent/JPH0196093A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8815010B2 (en) * | 2004-04-28 | 2014-08-26 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | InP single crystal wafer and method for producing InP single crystal |
| JP2015067489A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | 京セラ株式会社 | 結晶の製造方法 |
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