JPH02101092A - レボグルコサンの精製方法 - Google Patents
レボグルコサンの精製方法Info
- Publication number
- JPH02101092A JPH02101092A JP25028588A JP25028588A JPH02101092A JP H02101092 A JPH02101092 A JP H02101092A JP 25028588 A JP25028588 A JP 25028588A JP 25028588 A JP25028588 A JP 25028588A JP H02101092 A JPH02101092 A JP H02101092A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- levoglucosan
- aqueous solution
- crude
- butanol
- purifying
- Prior art date
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- Granted
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- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は粗レボグルコサンの精製方法に関する。
従来、レボグルコサンを得る方法として、セルロース、
でんぷんを熱分解する方法が一般的に採用されている。
でんぷんを熱分解する方法が一般的に採用されている。
そして、このように熱分解により得られた生成物中のレ
ボグルコサンの精製方法としては、水溶性成分として分
離し、脱色後濃縮し、アルコールから結晶化する方法が
採用されている。
ボグルコサンの精製方法としては、水溶性成分として分
離し、脱色後濃縮し、アルコールから結晶化する方法が
採用されている。
しかしながら、水溶性成分には種々の着色性成分など多
くのレボグルコサンの結晶化を阻害する物質が含まれて
いる。また活性炭による加熱脱色工程で一部のレボグル
コサンが加水分解することにより、グルコースへ変化し
たり、あるいは重合するような現象がおこる。
くのレボグルコサンの結晶化を阻害する物質が含まれて
いる。また活性炭による加熱脱色工程で一部のレボグル
コサンが加水分解することにより、グルコースへ変化し
たり、あるいは重合するような現象がおこる。
このような現象は、レボグルコサンを消費するだけでな
く、生成したグルコース、レボグルコサンポリマーもま
たレボグルコサンの結晶化を阻害するものである。した
がって従来技術において、生成したレボグルコサンの結
晶化率はかなり低いものであった。
く、生成したグルコース、レボグルコサンポリマーもま
たレボグルコサンの結晶化を阻害するものである。した
がって従来技術において、生成したレボグルコサンの結
晶化率はかなり低いものであった。
本発明は上記従来のレボグルコサンの精製法の欠点を解
消し、熱分解法により得られたレボグルコサン水溶液か
らの結晶化率を高めると共に、できるだけ温和な条件で
、より効果的な精製法を提供することを目的とする。
消し、熱分解法により得られたレボグルコサン水溶液か
らの結晶化率を高めると共に、できるだけ温和な条件で
、より効果的な精製法を提供することを目的とする。
すなわち本発明は、粗レボグルコサン水溶液からｎ−ブ
タノールで不純物を抽出除去することを特徴とするもの
である。
タノールで不純物を抽出除去することを特徴とするもの
である。
本発明における粗レボグルコサンとは、上記従来の熱分
解法によって得られた粗レボグルコサンばかりでなく、
製造方法のいかんを問わず得られた粗レボグルコサンを
含む。或は精製レボグルコサンからの反応過程で生じた
粗レボグルコサンを対象とすることもできる。
解法によって得られた粗レボグルコサンばかりでなく、
製造方法のいかんを問わず得られた粗レボグルコサンを
含む。或は精製レボグルコサンからの反応過程で生じた
粗レボグルコサンを対象とすることもできる。
以下、熱分解法によって得られた粗レボグルコサンを例
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
本発明によれば熱分解生成物の水溶液をｎブタノールで
常温下で抽出することにより、色素などの熱分解副生物
を除去する。
常温下で抽出することにより、色素などの熱分解副生物
を除去する。
タールを溶解させ、溶液を分液ロートに移し、水層を分
離した。ブタノール層は２回水洗した。
離した。ブタノール層は２回水洗した。
水層および洗液を合せて３０°Ｃ以下で減圧濃縮乾固し
、少量のエタノールに加熱溶解させた後冷却することに
より結晶を析出させた。収ｉ１２．６１ｇ、結晶化率８
５％、ｍｐ、１７ｉ°Ｃ０比較例ル ボグルコサン３．０７ｇを含む熱分解生成物（タール状
）を実施例１と同様にキシレン２０ｍ１で２回抽出を行
った。器壁に付着したクール状物を、水６０ｄで３回く
り返し抽出し、抽出液をろ過した。この抽出液を加熱後
、少量の活性炭で脱色し、ろ過水洗した。ろ液と洗液を
合せて減圧濃縮乾固し、少量のエタノールに加熱溶解さ
せた後、冷却することにより結晶を析出させた。
、少量のエタノールに加熱溶解させた後冷却することに
より結晶を析出させた。収ｉ１２．６１ｇ、結晶化率８
５％、ｍｐ、１７ｉ°Ｃ０比較例ル ボグルコサン３．０７ｇを含む熱分解生成物（タール状
）を実施例１と同様にキシレン２０ｍ１で２回抽出を行
った。器壁に付着したクール状物を、水６０ｄで３回く
り返し抽出し、抽出液をろ過した。この抽出液を加熱後
、少量の活性炭で脱色し、ろ過水洗した。ろ液と洗液を
合せて減圧濃縮乾固し、少量のエタノールに加熱溶解さ
せた後、冷却することにより結晶を析出させた。
収量０．７０７ ｇ、結晶化率２３％。
本発明によって精製されたレボグルコサンは、医薬、農
薬などファインケミカルとしてのオリゴ糖、多糖の合成
原料として重要視されるものこの処理により暗かっ色の
生成物がｎ−ブタノール可溶部となり、レボグルコサン
が溶解している水可溶部は、淡黄色の液となる。この水
溶液を３０°Ｃ以下で減圧濃縮し、濃縮物をアルコール
から結晶化させる。
薬などファインケミカルとしてのオリゴ糖、多糖の合成
原料として重要視されるものこの処理により暗かっ色の
生成物がｎ−ブタノール可溶部となり、レボグルコサン
が溶解している水可溶部は、淡黄色の液となる。この水
溶液を３０°Ｃ以下で減圧濃縮し、濃縮物をアルコール
から結晶化させる。
また本発明による処理に先だち、熱分解生成物を、キシ
レンまたはトルエンで抽出し、あらかじめ、キシレンま
たはトルエン可溶部を除いておいて、本発明の処理を行
っても良い。このような前処理により、水層とブタノー
ル層の分離が明瞭となり、本発明による操作が有利にな
る。
レンまたはトルエンで抽出し、あらかじめ、キシレンま
たはトルエン可溶部を除いておいて、本発明の処理を行
っても良い。このような前処理により、水層とブタノー
ル層の分離が明瞭となり、本発明による操作が有利にな
る。
以下、本発明の実施例を述べる。
実施例ル
ボグルコサン３．０７ｇを含む熱分解生成物（タール状
）を、１００ ｍｆｌ容フラスコにとり、キシレン２０
ｍｆｌで２回抽出を行った。抽出時にタール状物は器壁
に付着し、キシレン層は簡単に除けた。次に水３０ｍ１
．ブタノール１０ｍ１を加え、良くである。本発明によ
り、レボグルコサンが容易に精製でき、当分野での産業
上の発展に大いに貢献するものと考えられる。
）を、１００ ｍｆｌ容フラスコにとり、キシレン２０
ｍｆｌで２回抽出を行った。抽出時にタール状物は器壁
に付着し、キシレン層は簡単に除けた。次に水３０ｍ１
．ブタノール１０ｍ１を加え、良くである。本発明によ
り、レボグルコサンが容易に精製でき、当分野での産業
上の発展に大いに貢献するものと考えられる。
特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三指定代理
人 工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三
人 工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、粗レボグルコサン水溶液からｎ−ブタノールで不純
物を抽出除去することを特徴とするレボグルコサンの精
製方法。 ２、前記粗レボグルコサン水溶液がセルロース、でんぷ
ん等の熱分解生成物の水溶液である請求項１記載のレボ
グルコサンの精製方法。 ３、前記粗レボグルコサン水溶液が、セルロース、でん
ぷん等の熱分解生成物からキシレンまたはトルエン可溶
部を除去した後の水溶液である請求項１記載のレボグル
コサンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25028588A JPH02101092A (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | レボグルコサンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25028588A JPH02101092A (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | レボグルコサンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02101092A true JPH02101092A (ja) | 1990-04-12 |
| JPH059438B2 JPH059438B2 (ja) | 1993-02-04 |
Family
ID=17205629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25028588A Granted JPH02101092A (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | レボグルコサンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02101092A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008084705A1 (ja) * | 2007-01-09 | 2008-07-17 | Kanazawa University | イオン液体中でのアンヒドロ糖の製造方法 |
| CN115210246A (zh) * | 2020-02-27 | 2022-10-18 | 国立大学法人京都大学 | 糖酐和糖类的制造方法 |
-
1988
- 1988-10-04 JP JP25028588A patent/JPH02101092A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008084705A1 (ja) * | 2007-01-09 | 2008-07-17 | Kanazawa University | イオン液体中でのアンヒドロ糖の製造方法 |
| JPWO2008084705A1 (ja) * | 2007-01-09 | 2010-04-30 | 国立大学法人金沢大学 | イオン液体中でのアンヒドロ糖の製造方法 |
| CN115210246A (zh) * | 2020-02-27 | 2022-10-18 | 国立大学法人京都大学 | 糖酐和糖类的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH059438B2 (ja) | 1993-02-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |