JPH02101093A - レボグルコサンの製造方法 - Google Patents

レボグルコサンの製造方法

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JPH02101093A
JPH02101093A JP25442988A JP25442988A JPH02101093A JP H02101093 A JPH02101093 A JP H02101093A JP 25442988 A JP25442988 A JP 25442988A JP 25442988 A JP25442988 A JP 25442988A JP H02101093 A JPH02101093 A JP H02101093A
Authority
JP
Japan
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raw material
levoglucosan
organic solvent
pressure
material containing
Prior art date
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Pending
Application number
JP25442988A
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English (en)
Inventor
Einosuke Muraki
永之介 村木
Fumiko Yaku
夜久　富美子
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセルロースおよびセルロース含有物質から、熱
分解によってレボグルコサンを製造する方法に関する。
〔従来の技術〕
近年、医薬品、農薬品などのファインケミカル分野で、
オリゴ糖、ポリサッカライドが注目されている。そして
、これらの合成原料の一つとして重要視されているもの
にレボグルコサンがある。
ところで従来、レボグルコサンの製造方法としては、Ａ
、高真空下に２００〜４００°Ｃでセルロスを熱分解し
、生成するレボグルコサンを昇華させて反応系外に取り
出す方法、およびＡ法の改良法としてのＢ、超臨界アセ
トンを耐圧容器内に連続して高圧ポンプで送入しながら
（２５０パール、２５０〜３４０℃）熱分解する方法が
知られているＣＰｅｔｅｒ　Ｋｏｌｌら、Ａｎｇｅｗ、
Ｃｈｅｍ、　、、　９０．８０２〜８０３（１９７８）
　）。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記Ａ法では、生成レボグルコサンが昇華できるように
、反応系を高真空に保つことが必須の条件であるが、熱
分解に伴う分解ガスのために、反応系を高真空に保つこ
とは極めて困難であり、また高真空のために熱分解に必
要な熱の伝導が極めて悪い欠点があった。
またＢ法では、アセトンを供給するための高圧流体圧入
系が必要になるので、装置全体が大きくなる欠点があり
、またＡ法のセルロースに比較して大量のアセトンを使
用するので、低濃度の生成レボグルコサンを含む反応液
しか得られない。
本発明は、高圧流体圧大系、すなわち高圧ポンプ、減圧
パルプ、圧力針、流量計などを必要としない、より簡便
をレボグルコサンの製造方法を提供することを目的とし
ている。
（課題を解決するための手段〕 上記目的を達成するため、本発明のレボグルコサンの製
造方法は、セルロース成分を含む原料を有機溶媒と共に
耐圧容器に入れ、２５０〜３５０℃に加熱することを特
徴とするものである。
すなわち本発明においては、耐圧容器、例えばオートク
レーブにセルロース成分を含む原料および有機溶媒を入
れ、常圧で密閉し、２５０〜３５０℃に一定時間保つこ
とによって溶媒蒸気が熱分解媒体として機能し、セルロ
ース成分を含む原料を高圧下で熱分解し、その後放冷し
て反応を終了させる。
反応終了後、耐圧容器から反応物を取り出し、不溶解部
分を濾別すると、レボグルコサンの溶媒溶液が得られる
。
本発明におけるセルロース成分を含む原料としては、特
に限定されないが、アビセル、リンク−、パルプ、木綿
、麻、バガス、古紙、木材および藁などを使用すること
ができ、特にセルロース含量の高いアビセル、リンター
、パルプ、木綿および古紙の使用が好ましい。
また、セルロース成分を含む原料の熱分解媒体として機
能する有機溶媒としては、レボグルコサンを溶解する溶
媒であれば使用することができるが、温度と蒸気圧との
関係から、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソ
ブチルケトン等の脂肪族ケトン、シクロヘキサノン等の
脂環族ケトン、メタノール、エタノール、プロパツール
、メタノール等の脂肪族アルコールが好ましく、アセト
ン、メチルエチルケトンが特に好ましい。
これら溶媒は蒸気圧の関係から混合使用することもでき
る。
加熱温度および加熱時間は、セルロース原料および用い
る溶媒の種類、仕込み量によって最適の条件を設定する
ことができるが、通常では２５０〜３５０℃、３０分〜
３時間で十分であり、レボグルコサンの生成速度、二次
分解反応等の副反応の起こりやすさの関係から３００〜
３３０’Ｃ。
３０分〜２時間で行うのが好ましい。
以下、本発明の実施例を述べる。
〔実施例〕
実施例１ ５０ｍ１容積のステンレス製耐圧容器に３０ｍ１のアセ
トン、アビセル１．８ｇおよび攪拌用の５７８インチス
テンレス製ポールを入れて密閉した。
この耐圧容器を加熱炉を用いて３０分間で３３０“Ｃに
昇温させ、１時間熱分解を行った。
その間、１０分毎に容器を振とうし、内容物を混合した
。
反応終了後、放冷し、内容物をろ過してレボグルコサン
８１０ｍｇを含むアセトン溶液を得た。
実施例２〜５ 実施例１と同様の操作によって、種々の条件で熱分解を
行った。
結果を下記表に示す。
（以下、本頁余白） 分解時間　　　３　　１　　０．５　１．５レボグルコ サン収量 （ｍ　） 注：ＭＥＫ Ｎ Ｎ Ｃ 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、セルロス成分を含む
原料が有機溶媒と共に耐圧容器中で加熱されるので、有
機溶媒の蒸気がセルロス成分を含む原料を熱分解する媒
体として機能メチルエチルケトン メタノール エタノール アセトン するようになる。従って、二酸化炭素などの熱分解に伴
う分解ガスを発生することが全くなく、耐圧容器を放冷
した後は、容器内は完全に常圧に戻っており、操作上極
めて安全である。
また、耐圧容器以外の高圧ポンプや減圧バルブ等の設備
を全く必要としないので、装置を著しく簡便化すること
ができる。
本発明によって得られたレボグルコサンは、医薬品、農
薬品などファインケミカルとしてのオリゴ糖、ポリサッ
カライドの合成原料として重要視されている化合物であ
り、本発明によってその製造が容易になり、更に工業原
料としての応用発展が期待される。
特許出願人　工業技術院長　　飯　塚　幸　三指定代理
人　工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、セルロース成分を含む原料を有機溶媒と共に耐圧容
    器に入れ、２５０〜３５０℃に加熱することを特徴とす
    るレボグルコサンの製造方法。 ２、前記セルロース成分を含む原料が、アビセル、リン
    ター、パルプ、木綿、麻、バガス、古紙、木材および藁
    から選ばれる請求項１記載のレボグルコサンの製造方法
    。 ３、前記有機溶媒が、脂肪族ケトン、脂環族ケトンおよ
    び脂肪族アルコールから選ばれた少なくとも１種である
    請求項１記載のレボグルコサンの製造方法。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009005168A1 (ja) 2007-07-03 2009-01-08 Takashi Kawasaki セルロース系物質による単糖類並びにエタノールの製造方法
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