JPH0210247A - ニュートンおよび非ニュートン流体の密度の測定方法 - Google Patents

ニュートンおよび非ニュートン流体の密度の測定方法

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JPH0210247A
JPH0210247A JP1061078A JP6107889A JPH0210247A JP H0210247 A JPH0210247 A JP H0210247A JP 1061078 A JP1061078 A JP 1061078A JP 6107889 A JP6107889 A JP 6107889A JP H0210247 A JPH0210247 A JP H0210247A
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needle
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fluid
needles
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Noh-Aeok Park
ノーイーオク・パク
Jr Thomas F Irvine
トマス・エフ・アービン・ジュニア
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J & L Instr Corp
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    • GPHYSICS
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N11/10Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、ニュートンおよび非ニユートン流体の密度の
測定方法に関する。特定すると、本発明は、落針型粘度
計を使用して流体密度を測定する方法に関する。
[従来技術、発明が解決しようとする課題J流体は、一
般に、剪断応力下における流体の挙動に基づいて理想流
体、ニュートン流体または非ニユートン流体に分類され
る。理想流体は、流昇において剪断応力を有せず、その
粘度はゼロである。この形式の挙動を示す流体は、実際
には存在しない、水やグリセロールのようなニュートン
流体においては、剪断応力は、剪断速度に正比例し、そ
の粘度は剪断速度に無関係である。非ニユートン流体に
おいては、剪断応力は剪断速度に依存して変わり、その
粘度は剪断速度に関して複雑な態様で変わろう。
粘度は、応力下における流体の挙動の測定値である。そ
れゆえ、ポンプ、撹拌機、ミキサ、液体移送デバイス、
リアクタの設計を改善するために、流体の粘度を正確に
決定することは重要である。さらに、重合体溶液の分子
量は、そのゼロ剪断速度における粘度に密接に関係する
から、ある重合体溶液のゼロ剪断速度粘度を正確に決定
することによって、分子量の正確な測定値を得ることが
可能となる。
流体の密度は、単位体積当りのその質量として定義され
る。ある場合には、同一の条件下において流体の密度を
その粘度とともに測定することが望ましい、密度と粘度
は、温度とともに変わるから、ある広い温度に亙って両
者を測定することが望ましかろう。
種々の流体の粘度を決定するために、多くの方法が開発
された。最も以前の方法は、毛細管を通して流体流を供
給し、官のある長さの圧力降下を使用して、粘度を決定
する毛細管形式の粘度計である。この技術は、多くの不
利益を受ける。包含される小圧力差を正確に測定するこ
とや、毛細管の直径を精確に較正することや、毛細管を
きれいに保つことが難しい、さらに、毛細管粘度計は、
高剪断速度における粘度を決定するのにしか応用できな
い、低剪断速度における粘度を決定するのには使用でき
ない。
他の技術はCamb、 Ph11.Trans、 9.
 p、 8 (1951年発行)のG、 G、 5to
kesの論文に最初に記述される落球型粘度測定法であ
る。この方法においては、球が無限流体内の予定された
距離を落下するのに掛かる距離から決定される。しかし
ながら、落球法は下記の仮定がなされる。すなわち、球
が無限の媒体内を落下しつつあること、落下球の密度が
、真の値を保持するため、粘度を決定するのに使用され
る式に対して適当な範囲内にあること、球が完全に丸く
なければならないこと、したがって球が、流体中を垂直
に落下し、一方向または他方向に反れたり、無軌道的に
落下したりしないことである。
実際に、球は、ガラス、アルミニウムまたは鋼のような
ある限定された材料範囲からしか作ることができず、密
度は調節できない。さらに、真に丸い球はご(少なく、
その結果、流体媒体中の落下は垂直でないことがしばし
ばある。さらに、流体は容器内に保持されねばならない
から、壁の影響を考慮しなければならない、かくして、
球の非垂直落下から不正確が生じ、また壁の影響に対す
る修正ファクタが適用されねばならない。さらに、落球
法は、包含される幾何学的複雑さのため、非ニユートン
流体に対しては正確な解が得られない。
シリンダ落下式およびプランジャ落下式の粘度計も設計
されてきたm A、L、Ch、E、JournaL 6
.No、4゜p、 547−549 (1960)のL
ohrentz等の論文、およびJ。
In5t、 Pet、 、 43. p、 227−2
30(1957)のG、S、 Sm1thの論文参照、
これらの粘度計も不十分であると思われる。何故ならば
、落下シリンダまたはプランジャを較正することが難し
く、異なる密度をもつシリンダやプランジャを得ること
が難しく、また流体中の垂直落下を維持することが困難
であるからである。流体中の垂直落下を維持するため、
案内ビンまたはブッシングが必要とされる。さらに、偏
心の影響が、相当に重大である。これらの問題のため、
シリンダまたはプランジャ落下法による粘度測定におけ
る系統的エラーを補償することが難しい。
2つの同軸シリンダ、すなわち外側の回転シリンダおよ
び内側の固定シリンダを備える回転シリンダ粘度計が、
非ニユートン流体の粘度を測定するために開発された。
 Van Wazer等著、Viscosi−ty  
and  Flow  Measure+ment、p
、47−96.IntarsciencePublis
hers、ニューヨーク所在、 1963年発行、参照
、しかしながら、回転シリンダ型粘度計は、製造が難し
く、高価につく、何故ならば、補償目的のため、固定ス
ピンドル上における小トルク測定が必要とされるからで
ある。さらに、系に一定温度を維持することが難しく、
また開口容器からの流体の蒸発が不可避であるからであ
る。これらの困難性は、得られる粘度に容認し難いほど
に大きなエラーを導入することが多い。
最近、ニュートンおよび非ニユートン流体の粘度の正確
な決定装置および方法で簡単で使用簡単なものが開発さ
れた。この装置は、本発明者にょるrApparatu
s and Method for Viscosit
yMesurement for Newtonian
 and Non−NewtonianFluidsJ
と題する米国特許箱4.637.250号の主題である
。したがって、詳しくほこの特許を参照されたい、この
装置は、粘度が決定されるべき流体を保持するシリンダ
と、針と、シリンダの頂部に配置されていて、シリンダ
の流体内に針を供給するためのファネルと、シリンダの
底部に配置されていて、針を集めるための手段と、シリ
ンダおよびその内容物を一定温度に維持するための手段
と、シリンダの壁土の予定された距離離間された2つの
マーク間において針の落下時間を測定するための手段と
を備えている。針は、ガラス、アルミニウムまたはステ
ンレススチールから選択された材料より成る管から構成
され、メタルインサートで密度が調節できかつ両端にて
半球状に密封され得る。粘度は、シリンダおよびその内
容物を一定温度に維持しながら、針をシリンダ内の液体
中に降下せしめることによって測定される。シリンダま
たはトランスジューサ上の2つの離間したマーク間にお
いて、針の落下時間が測定される。この測定と装置のシ
メンジョンから、粘度を計算することができる。多くの
目的のため、液体の密度ならびにその粘度を知ることも
望まれる。密度を測定するための標準的技術は、高温度
の液体に対しては十分でない。何故ならば、密度を測定
するために使用される装置をこれらの高温に加熱するこ
とができないからである。それゆえ、特に実質的に同時
に、かつ液体の粘度を測定するのに使用されるのと同じ
装置で流体の密度を決定できるれば、それは望ましこと
であろう。
[発明の概要] 本発明による二ニートン流体の密度を決定する方法は、
第1の予定された密度の針を、一定の温度に維持された
シリンダ内の流体中に降下させ、シリンダに沿って予定
された距離降下する時間を測定することを含む、ついで
、第2の予定された密度より成り、第1の針と同じ長さ
および直径を有する針を、シリンダを一定の温度に維持
しながらシリンダ内の流体中に降下せしめ、シリンダに
沿って予定された距離を降下する時間を測定する。これ
らの測定を使用して、密度は下式を使って計算される。
1−Vt+/Vts ここで、 ρ、=液体密度 ρ、およびρ、、=それぞれ2本の針の密度V、および
v、;それぞれ2本の針の速度である。
非ニユートン流体に対しては、異なる予定された密度の
3本の針が利用される。まず、流れ指数nが決定されね
ばならない。流れ指数nは、3本の針の各々に対するI
n(ρ、−ρ、)対In Vi点点間形成される線の傾
斜として定義される。流れ指数を見出すために、3本の
針が非ニユートン流体中に降下される。3本の針の密度
は相互に十分接近していて、in(ρ、−ρf)対In
 Vtグラフ上にプロットされる3つの点(合計に対し
て1つ)が直線を形成するようになされている。流れ指
数nは、その線の傾斜に等しい、流れ指数nを決定する
ために、次の式も使用されよう。
vOρ11   ρ1 この式はnについて解くことができ、ついで次式から未
知の液体密度ρ、を得ることができる。
ここで、 ρ、=液体の密度 ρ1.ρ−諺およびρ、。
=それぞれ3本の針の密度 Vtt、VttおよびVtx”それぞれ3本の針の速度
である。
[実施例の説明1 第1図を参照すると、本発明の方法を実施するのに使用
される落針型粘度計が、10として総括的に指示されて
いる。粘度計10は、内径Dcmのシリンダ12を備え
ており、石英または硼珪酸塩ガラスのような透光性物質
より成っている。シリンダ12は、粘度および密度が決
定されるべき液体が満たされている。やはり透光性物質
より成るジャケット14が、シリンダ12を取り巻いて
おり、シリンダ12との間に温度制御室ないしチャンバ
16を形成する。ジャケット14は、その−端に入口2
0を、他端に出口18を有しており、シリンダおよびそ
の中身の液体を一定温度に維持するため、チャンバ16
中に加熱または冷却液体流を通す、シリンダ12の壁部
上には複数のマーク22 a、  22 b、 22c
および22dまたはトランスジューサが配置されるが、
これらのマークまたはトランスジューサは、シリンダ1
2の長さに沿って相互に予定された距離り離間されてい
る。動作に際して、針54は、粘度計10の頂部に挿入
され、針がマーク22 a、 22 b、 22 cお
よび22dを通過するときにその速度が測定される0例
として、計54は2位置で示されているが、1つの位置
は挿入点にあり、他の点は、針がシリンダ12を通過中
マーク22bを通過する点で示されている。
シリンダ12の頂部には、ファネル24が存在する。第
2図に示されるように、ファネル24は、シリンダ12
に嵌合する円筒状外壁26.底部28、および底部28
から離間されたスペーサ30を有している。取付はリム
32が、外壁26の頂縁部から半径方向外方に突出して
いる。リム32は、シリンダ12の頂縁部上に座着され
、それによりファネル24をシリンダ12内に支持する
ように構成されている。底部28は、シリンダ12の垂
直軸線と同軸の孔34をその中心に有している。スペー
サ30は中心孔36を有するが、該孔は、底部28の孔
34と整列している。スペーサ30はまた、中心孔36
から離間された追加の孔38を有してよい。
シリンダ12の底端部には、針を回収するため針収集器
40が装着されている。第3図および第4図に示される
ように、収集器40は、円筒状外壁42および底部44
を有している。底部44は、その中心から上方に突出す
るデフレクタ46と、該デフレクタ46の回りに配され
た複数の排出孔48を有している。底部を横切って、細
かなネット50が延在しており、針が排出孔48中に落
下するのを防いでいる。外壁42は複数の孔52を有し
ているが、この孔は、シリンダ12から収集器40を持
ち揚げるためのフックのような工具を受は入れるように
構成されている。
第5図に示されるように、粘度計10に使用される計5
4は、ガラス、アルミニウム、ステンレススチールのよ
うな剛質材料より成り、シリンダ12の直径りの0.9
5倍より大きくない外径、およびシリンダ12の直径り
の少なくとも2.5倍の長さβを有する管56より形成
される。針54の密度を調節するため、金属ワイヤまた
は重量体58を針管56内に挿入し得る。適当数または
寸法のワイヤ58を針内に挿入することによって、針5
4に対して所望の密度が得られた後、半球状密封端部6
0を提供するように、管56の端部な熱またはエポキシ
で密封する。エポキシは、自然に密封端部を形成し、好
ましいことが分かった。
液体の密度ρを決定するため、シリンダ12を液体で満
たし、収集器40をシリンダ12の底部に配置し、ファ
ネル24をシリンダ12の頂部に座着させる。シリンダ
12およびその内容物を一定温度に維持するため、ジャ
ケットチャンバ16中に所望温度の第2の流対流を供給
する。既知の密度ρ、を有する第1の針54を、ファネ
ル24の整列孔34および36を通して挿入する。計5
4は、ついで孔34および36中を押し通され、液体を
通って収集器40に向かって降下せしめられる。針がシ
リンダ12中を落下するとき、針54が2つのマークま
たはトランスジューサ22 a、 22 b、 22お
よび22d間を落下する時間が測定される。
第1の針54が収集器40に落下してしまった後、第1
の針と同じ寸法を有するが、第1の針の密度と異なる密
度ρ8.を有するように重量58だけ調節された第2の
針54を、ファネル24の整列孔34および36に入れ
る。ついで、第2の針は、シリンダ12内の液体中を落
下せしめられ、シリンダ12上の2つのマークまたはト
ランスジューサ22a、22b、22cおよび22d間
を落下する時間(を秒)が測定される。
ニュートン流体の場合、ニュートン液体の粘度Uは、下
記の式を使用し、落針型粘度計10を利用して決定でき
る。すなわち、 ここで、 g−重力定数 ρ、=針の密度 ρ、:流体の密度 V、・針の速度 G=幾何的定数 かくして、密度ρ、の関数である液体の粘度Uは、下式
に従い、例えば第1の計54の速度および密度から決定
できる。すなわち、 第1の針により決定される液体の粘度ul、および第2
の針により決定される液体の粘度U、は、同じである。
それゆえ、上記の式を、一方を他方で割って次の式を得
ることができる。
式(7)の必須条件は、2本の針の直径および長さが同
一であるということである。それらが同一でなければ、
式(7)は、幾何的定数を含むように変更できるされね
ばならない0式(7)を解くと、2本の針の密度および
液中の2本の針の速度を知って液体の密度ρ、を決定す
るための下記の式が得られる。すなわち、 ここで。
ρ、=液体密度 ρ、およびρ、、=それぞれ2本の針の密度Vtlおよ
びVtl”それぞれ2本の針の速度である。
非ニユートン流体の場合、同じ長さおよび直径を有し、
異なる予定された密度の3本の針を利用して、主題の液
体の密度を決定できる。これらの3本の針の密度は、相
互に十分接近していて、合計に対してin(ρ、−ρf
)対1nvtグラフ上にプロットされる点が、直線を形
成するようになされている。流れ指数nを見出すために
、上述の形式の3本の針が非ニユートン流体中に降下さ
れる。このとき、合計に対して1つの点がプロットされ
る。ここで、各点はIn(ρ、−ρ、)対In Lとし
て定義される。流れ指数nは、3本の針の各々に対して
In(ρ、−ρ、)対vt点点間形成される線の傾斜と
して定義される。下記の式も、点をプロットする必要な
しに流れ指数nを決定するのに使用できる。
Vt+  ′ ρ、2   ρ、3 VtS    ρ1    ρ1 この式はnについて解(ことができ、ついで次式から未
知の液体密度ρ、を得ることができる。
ここで、 ρ1=液体の密度 ρ1.ρ婁冨およびρ、。
=それぞれ3本の針の密度 V t++Vt*、Vts ”それぞれ3本の針の速度
である。
第6図を参照すると、この図には、本発明を使用し、異
なる温度にてグリセロールの密度を測定したグラフが示
されている。温度は、各測定に対して一定に維持された
。各温度にて測定される密度は、三角形として示されて
いる。これらの測定値はまた、第6図において、同じ温
度範囲に渡るグリセロールの密度に対する国際臨界表値
に比較されている0本発明を使用した密度の測定値は、
国際臨界表値の±00%内にあることが分かろう。
試験下の流体の密度ρ、は、第1図の粘度計において2
本の落下針を使用して確認できることが分かる。
上式(9)が如何に誘導されたかを考察することは有用
であろう、非ニユートン流体の場合、粘度および密度を
決定するための式は、採用される一般的手続きは類似で
あるが、ニュートン流体で使用されるものと若干異なる
。非ニユートン流体の場合、針および流体間の密度の差
ρ1ρrは、下記のように関係づけられる。すなわち、
ここで、 λ±最大流体速度の位置 に=装置直径に対する針の比 に=幕法則の流体コンシステンシ 1)”= X(法則流体の無次元圧力 n−幕法則流体の流れ指数 R:装置の半径 ■一端末速度 ECD=最終修正ファクタ nおよびkが一定であることは明らかである。
λおよびpoは、nおよびkの関数である。か(して、
項 は、同様に一定である。この定数はAと記されよう。
3本の針が使用される場合、多針の密度ρ、鵞。
ρ、およびρ、は、下記のように決定できる。
ρ、−ρt 、 AV。
ρS雪−ρt −AV−* /) −s −f) t −AVt3 式(13)を式(14)で割ってん下式を得る。すなわ
ち、 ρ、について解くと、 式(14)を式(15)で割って下式を得る。すなわち
、 ρ 鳳3−ρ t t3 ρ、について解くと、 式(17)を式(19)で割って下式な得る。
tl ρ 1 ρ 1 式(20)は式(2)に同一であることが分かる。
非ニユートン流体の場合は、流れ指数n値の変化の傾向
を決定するために、2本の針でなく3本の針を採用する
のが好ましい。
か(して、本発明の方法においては、多針がシリンダ1
2上の2つのマークまたはトランスジューサ間を降下す
るに要する時間が決定されると、多針の速度が、2つの
マークまたはトランスジューサ間の既知の距離をその時
間で割ることにより決定できる。多針54の密度は既知
あるから、流体の密度は上記式により決定できる。かく
して、本発明により、落針型粘度計を使用して流体の密
度を容易かつ迅速に決定する方法が提供される。
流体の粘度を決定するのに同じ測定値を使用できるから
、流体の密度は、単に、ニュートン液体中に第2の針を
、そして非ニユートン液体には第3の針を単に降下させ
ることによって粘度と同時に決定できる。また、シリン
ダ12内の、温度は特定の流体に対して広い温度範囲に
わたり容易に制御できるから、本発明の方法は、高温度
流体の密度を測定するのに使用できる。
3、   の  な!口 第1図は流体の密度を決定するための本発明の方法に使
用される落針型粘度計の概略図、第2図は第1図に示さ
れる粘度計に使用されるファネル部分の概略図、第3図
は第1図に示される粘度計に使用される収集器の断面図
、第4図は収集器の上面図、第5図は第1図に示される
粘度計に使用される針の断面図、第6図は本発明で得ら
れるグリセリンの密度測定値のグラフで、決定値が国際
臨界表値の±0.1%内にあることを示すグラフである
10: 粘度計 12: シリンダ 14: ジャケット 16: 温度制御室またはチャンバ 18: 出口 20: 入口 22a〜b:マークまたはトランスジューサ24: フ
ァネル 26: 円筒状外壁 28: 底部 30: スペーサ 40 : 42 : 46 : 針収集器 外壁 デフレクタ

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)第1の予定された密度の針を、垂直シリンダ内の
    流体中に落下せしめて、シリンダに沿って予定された距
    離降下する時間を測定し、第1の予定された密度と異な
    る第2の予定された密度の針を、シリンダ内の流体中を
    降下せしめて、シリンダに沿って予定された距離降下す
    る時間を測定し、下記の式、すなわち ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、 ρ_fは液体密度 ρ_s_1およびρ_s_2は第1および第2の針の密
    度V_t_1およびV_t_2はそれぞれ2本の針の速
    度である、を使用して流体の密度ρ_fを計算すること
    を特徴とする流体密度測定方法。
  2. (2)針が流体中を降下する間、シリンダおよびその内
    容物が一定の温度に維持される特許請求の範囲第1項記
    載の流体密度測定方法。
  3. (3)シリンダを取り巻くジャケット中に所望温度にて
    液体を通すことにより、シリンダが一定温度に維持され
    る特許請求の範囲第2項記載の流体密度測定方法。
  4. (4)シリンダが、その長さに沿って予定された距離離
    間されたマークを有し、針が該マーク間を落下するとき
    、各針の落下時間が測定される特許請求の範囲第2項記
    載の流体密度測定方法。
  5. (5)シリンダが、その長さに沿って予定された距離離
    間されたトランスジューサを有し、針が該トランスジュ
    ーサ間を落下するとき、各針の落下時間が測定される特
    許請求の範囲第2項記載の流体密度測定方法。
  6. (6)前記針が、シリンダの内径の0.95倍より大き
    くない直径と、シリンダの内径の少なくとも2.5倍の
    長さを有する特許請求の範囲第4項記載の流体密度測定
    方法。
  7. (7)各針が中空の管であり、針に異なる密度を提供す
    るため、鉢内に異なる金属ワイヤを含む特許請求の範囲
    第6項記載の流体密度測定方法。
  8. (8)針をシリンダ内の液体中に垂直に降下せしめるた
    め、針の端部が封止され、半球状をなしている特許請求
    の範囲第7項記載の流体密度測定方法。
  9. (9)第1の予定された密度の針を、垂直シリンダ内の
    流体中に落下せしめて、シリンダに沿って予定された距
    離降下する時間を測定し、第2の予定された密度の針を
    、シリンダ内の流体中を降下せしめて、シリンダに沿っ
    て予定された距離降下する時間を測定し、第3の予定さ
    れた密度の針を、垂直シリンダ内の流体中に降下せしめ
    て、シリンダに沿って予定された距離降下する時間を測
    定し、下記に式、すなわち ▲数式、化学式、表等があります▼ に従って流れ指数nを決定し、下記の式、すなわち ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、 ρ_fは液体の密度 ρ_s_1、ρ_s_2、ρ_s_3はそれぞれ3本の
    針の密度V_t_1、V_t_2、V_t_3はそれぞ
    れ3本の針の速度である、から液体密度を決定すること
    を特徴とする非ニュートン流体の密度測定方法。
  10. (10)各針に対して、In(ρ_s−ρ_f)対In
    V_tグラフ上に点がプロットされた場合、プロットさ
    れた点が直線を形成するように、流体中を降下せしめら
    れる針の密度が関係づけられている特許請求の範囲第9
    項記載の流体密度測定方法。
  11. (11)In(ρ_s−ρ_f)対InV_tグラフ上
    に各針に対するする点をプロットし、前記点間を通る線
    の傾斜を決定することによって、流れ指数が決定される
    特許請求の範囲第10項記載の流体密度測定方法。
  12. (12)前記針が、シリンダの内径の0.95倍より大
    きくない直径と、シリンダの内径の少なくとも2.5倍
    の長さを有する特許請求の範囲第11項記載の流体密度
    測定方法。(13)各針が中空の管であり、針に異なる
    密度を提供するため、鉢内に異なる金属ワイヤを含む特
    許請求の範囲第12項記載の流体密度測定方法。
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