JPH02110367A - 炭素量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、有機炭素ｍを測定することができるＴ　Ｏ
Ｃ（Ｔｏｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃａｒｂｏｎ）計に
係り、特に、抽出器における二酸化炭素の抽出効率に向
上を図った炭素量測定装置に関するものである。

「従来の技術」 一般に、原子炉用超純水等の本質検査を行う場合には、
有機物を酸化分解して二酸化炭素を生成し、この二酸化
炭素の量から有機炭素ｍを求める炭素量測定装置が用い
られている。

この炭素量測定装置は、有機炭素が含有された試料水中
に、ペルオキソ二硫酸カリウムなどの酸化剤を供給する
供給手段と、前記試料水中の有機炭素と酸化剤とを高温
下で反応させて、前記有機炭素から二酸化炭素を生成す
る反応器と、この反応器を通過した試料水から気液分離
により二酸化炭素を抽出する抽出器と、この抽出器によ
って抽出された二酸化炭素の量を測定する赤外線分析器
等の測定手段とを主な構成要素とするものである。

また、前記抽出器は、上下に向けて設けられて、その周
囲が冷却水により冷却される抽出器と、この抽出器内に
前記反応器を通過した試料水を噴出させるノズル部とを
存するものであって、前記抽出器の下部には、下方から
上方に向けて抽出ガスとしての不活性ガスを流通させる
ための抽出ガス導入管が配置されている。

そして、前記抽出器において抽出された二酸化炭素は、
不活性ガスとともに抽出器内を上方に吹き上げられた後
に測定手段に送られ、また、前記二酸化炭素が抽出され
た後の試料水は、冷却されつつ抽出器内を下降し、その
後、ドレンとしてドレンタンクに回収されるようになっ
ている。

「発明が解決しようとする課題」 ところで、上記のように構成された炭素量測定装置では
、抽出器内を下方から上方に向けて不活性ガス°が流通
するようになっているので、この間に不活性ガスが冷却
されるとともに、この冷却された不活性ガスによって、
試料水から抽出された二酸化炭素をも冷却されることに
なる。

そして、このように冷却された二酸化炭素は、抽出器内
に存在するドレン水（ノズル部から噴出して二酸化炭素
が抽出された後の試料水）に溶は込み易くなり、これに
よって、試料水から二酸化炭素を抽出する効率が悪くな
るという不具合を招いていた。

この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、ノズル部を通じて送られた二酸化炭素が冷却されるこ
とを防止し、かつ該二酸化炭素がドレンに再溶解するこ
とを防止して、二酸化炭素の試料水からの抽出効率の向
上を図るとともに、該二酸化炭素を抽出した後の試料水
の水蒸気化を防止して、抽出された酸化炭素量の測定精
度の向上を図ることが可能な炭素量測定装置の提供を目
的とするものである。

「課題を解決するための手段」 この発明は、有機炭素物が含有された試料水中に、ペル
オキソ二硫酸カリウムなどの酸化剤を供給する供給手段
と、前記試料水中の有機炭素と酸化剤とを高温高圧下で
反応させて、前記有機炭素から二酸化炭素を生成する反
応器と、この反応器を通過した試料水から二酸化炭素を
気液分離により抽出する抽出器と、この抽出器によって
抽出された二酸化炭素の量を測定する赤外線分析器等の
測定手段とを備え、更に、前記抽出器を、上下に向けて
設けられて、その内部で前記試料水から二酸化炭素が分
離される抽出器と、該抽出器を周囲から冷却する冷却器
と、前記抽出器内に、その先端が水平となるように配置
されて、航記反応器を通過した試料水を噴出させるノズ
ル部と、該ノズル部内に配置されるとともに、その噴出
口が該ノズル部の先端部側に向けて配置されて、二酸化
炭素を抽出するための抽出ガスを前記試料水の流通方向
に向けて噴出させる抽出ガス導入管とから構成し、かつ
、前記ノズル部先端の周囲に位置する抽出器の内壁面を
球形に形成するようにしている。

「作用°」 この発明によれば、ノズル部内に配置した抽出ガス導入
管を通じて、抽出ガスとしての不活性ガスが試料水の流
通方向に向けて噴出し、かつ、該試料水が抽出ガスとと
もにノズル部から噴出するようになっているので、高温
の試料水と抽出ガスとが直接接触しつつ共に抽出器の内
壁に吹き付けられて、該試料水に含有される二酸化炭素
が抽出ガスとともに高温のまま次の測定手段に送られる
。

また、前記ノズル部先端の周囲に位置する抽出器の内壁
面は球形に形成されていることから、抽出器の内壁に吹
き付けられた試料水が、該抽出器の内壁面を螺旋を描く
ように流れ落ちてゆく。

「実施例」 以下、この発明の実施例について第１図〜第３図を参照
して説明する。

まず、第１図において符号！で示すものは試料供給ポン
プであって、この試料供給ポンプｌの吸込側には、有機
炭素を含む試料が一定量供給される試料供給ライン２が
設けられている。

また、前記試料供給ポンプＩの吐出側には、配管３が設
けられており、この配管３の途中には、前記試料供給管
１から供給された試料と反応する反応液を供給するため
の反応液供給手段４（供給手段）が設けられている。こ
の反応液供給手段４は、反応液供給ポンプ５を有するも
のであって、この反応液供給ポンプ５からは、前記試料
に含有される有機炭素から無機炭素である二酸化炭素を
生成させるためのベルオキソニ硫化カリウム等の酸化剤
、及び前記試料に最初に含有される無機炭素であり、か
つ弱酸である二酸化炭素を追い出すための硫酸溶液等の
酸性溶液からなる反応液が適宜供給されるようになって
いる。

前記配管３の下流部には、脱気器６が設けられている。

この脱気器６は、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り
込む供気管７が下部に接続されたものであって、該供気
管７を通じて供給された不活性ガスは、脱気器６の内部
で気泡状となって、反応液（硫酸溶液）と試料との混合
液を互いに攪拌混合し、該試料中の二酸化炭素（無機炭
Ｔ：）を脱気するよ°うになっている。

なお、前記脱気器６の内部で分離された二酸化炭素、及
び供気管７により供給されたヘリウム、窒素等の不活性
ガスは、該脱気器６の上部に接続されてなる複数の排気
管８・８・・により外部に排出されるようになっている
。

前記脱気器６の排出口には、配管９が接続され、この配
管９の途中には、加圧ポンプ１０．逆止弁１１、反応器
１２、固定絞り１３が順次設けられている。

前記加圧ポンプ１０は、後述する反応器内に前記試料と
反応液とからなる混合液を一定の圧力で、かつ流量で供
給するためのものであり、前記反応器１２は、ドラムヒ
ーク１２Ａの周囲に形成された溝部（図示略）に沿うよ
うに、配管９を螺旋状に巻回し、この配管９の管壁に、
管内の温度を検出する熱電対（図示略）を取り付けたも
のであって、該配管ｌｌ内の温度が常時一定となるよう
に制御されている。そして、この反応器１２において、
反応液（酸化剤）と試料中の有機炭素とを反応させて、
該有機炭素から二酸化炭素を生成さけるようになってい
る。

前記固定絞り１３は、前記反応器１２の内部の反応圧力
を高めるためのものであって、該反応器Ｉ２の温度が水
の沸点を越えたとしても、反応液の気化が起こらないよ
うにするものである。

一方、前記反応器１２と加圧ポンプｌＯとの間に設けら
れた逆止弁１１は、反応器１２からその上流側にある加
圧ポンプｌＯへ流体が移動することを防止するとともに
、反応器１２内が負圧となった場合に、開状態とならな
い程度にクラブキング圧が設定されてなるものである。

なお、前記クラブキング圧の設定は、逆止弁ｌｌの内部
に設けられた弁体を加圧ポンプ１０側に付勢するばねの
弾性定数を変更することにより行われる。

また、前記配管９の末端、かつ固定絞りＩ３の下流側に
は、反応器１２において反応が完了した試料水から二酸
化炭素を抽出する抽出器１４が設けられている。

この抽出器１４は、上下に向けて設けられて、配管９゛
を通じて供給された混合液を二酸化炭素とドレン水（残
炎）とに気液分離する抽出器１５と、この抽出器１５の
周囲に設けられて、符号＋６Ａ・１６Ｂで示す配管を通
じて給排出される冷却水により、前記抽出器Ｉ５を冷却
する冷却管１６（冷却器）とから構成された乙のであっ
て、前記抽出器１５内には、前記配管９から供給された
流体（反応器１２において反応が完了して、有機炭素か
ら生成された二酸化炭素が含有されている）が、ヘリウ
ム、窒素等の不活性ガスとともに噴出するようになって
いる（（１■成については後述する）。

また、前記抽出器１５の上部には、該抽出器！３５内か
ら排出される抽出ガス（不活性ガスを含む二酸化炭素）
中に残留する水蒸気を除湿器１７で除去した後、その抽
出ガス中の二酸化炭素の濃度を測定する赤外線分析器＋
８（測定手段）が設けられてなる配管１９が接続されて
いる。

そして、前記赤外線分析器１８によって分析された結果
に基づき、前記試料供給ライン２から供給された試料中
に有機炭素がどの位の割合で含有されるかが適宜演算さ
れるようになっている（但し、試料供給ライン２から供
給される試料の量は、単位時間当たり一定）。

また、前記抽出器１４における抽出器１５下部には、該
抽出器１５において二酸化炭素が抽出された後のドレン
水をドレンタンク２０に送るための配管２１が設けられ
ている。

また、前記ドレンタンク２０と前記脱気器６との間には
配管２２が設けられており、この配管２２によって、試
料供給ポンプｌと加圧ポンプ１０との吐出量の差分の試
料水ををドレンタンク２０に排出するようになっている
。

次に、上記抽出器１４の構成を第２図に示す縦断面図、
第３図に示す横断面図を参照して説明する。

これらの図において、符号３０で示すものは、配管９の
末端に接続されたノズル部である。

このノズル部３０は、前記抽出器１４の抽出器１５内に
その先端開口部３０Ａが配置されるとともに、その先端
開口部３０Ａの中心軸線（イ）が水平とな゛るように配
置されたものであって、前記配管９を通じて供給された
、二酸化炭素を含有する試料水を前記抽出器１５内に噴
出させるようになっている。

また、前記ノズル部３０内には、ヘリウム、窒素等の抽
出ガスを噴出させる抽出ガス導入管３１が配置されてい
る。この抽出ガス導入管３１は、その噴出口３１Ａが該
ノズル部３０の先端開口部３０Ａ側に向けて配置された
ものであって、この抽出ガス導入管３１から抽出ガスが
噴出されることにより、前記配管９を通じて送られた高
温の試料水と抽出ガスとが共に抽出器１５の内壁に吹き
付けられるようになっている。

次に、前記抽出器１５の形状、該抽出器１５と前記ノズ
ル部３０の先端開口部３０Ａとの位置関係について説明
する。

前記抽出器１５は前記ノズル部３０の先端開口部３０Δ
付近の形状が球形に形成され、また、前記ノズル部３０
の先端開口部３０Ａは、第３図に示すように、抽出器１
５の中心から半径方向に外れた該抽出器１５の内壁近傍
に配置されている。

そして、このような前記抽出器１５の形状、該抽出器１
５と前記ノズル部３０の先端開口部３０Ａとのｌ１ＬＷ
関係によって、ノズル部３０から噴出した試料水が、抽
出器１５の内壁を第３図に矢印Ａで示すように螺旋を描
きつつ流れ落ちて行き、この間に（二酸化炭素が抽出さ
れた後の）試料水が急冷されて水蒸気化するることが防
止されるようになっている。

そして、前記抽出器１５を流れ落ちた試料水は第２図に
示すように、−旦、抽出器１５下部に位置するドレン溜
め１５Ａに貯留された後、配管２１の途中に形成された
立ち上がり管２１Ａを経て、ドレンタンク２０に排出さ
れるようになっている。

なお、第１図に示すように、不活性ガスが供給される抽
出ガス導入管３１の途中に設けられたものはマスフロー
コントローラー３２であって、このマスフローコントロ
ーラー３２により、一定の流量の不活性ガスが前記抽出
器１４に送られるようになっている。また、前記配管１
９へは二酸化炭素とと乙に不活性ガスが混入するが、該
不活性ガスの存在は、赤外線分析器１８による二酸化炭
素の濃度検出に影響を与えない。

以上説明したように、本実施例に示す炭素量測定装置に
よれば、 （１）ノズル部３０内に抽出ガス導入管３１を配置した
ので、高温の試料水が抽出ガスに直接接触しつつ、抽出
器１５の内壁に吹き付けられ、これによって、試料水に
含まれる二酸化炭素が抽出ガスとともに、高温状態を維
持したまま赤外線分析器１８に通じる配管１９に送られ
るようになっている。これによって、試料水から抽出さ
れた二酸化炭素が、該二酸化炭素抽出後の試料水（ドレ
ン）に再溶解することが防止されて、二酸化炭素を試料
水から効率良く抽出することができるとともに、その二
酸化炭素量測定を高い精度で行うことができるという効
果がある。

（２）前記ノズル部３０の先端開口部３０Ａ付近の抽出
器１５が球形に形成され、また、前記ノズル部３０の先
端開口部３０Ａが、該抽出器１５の中心から外れた内壁
近傍に位置しているので、二酸化炭素が抽出された試料
水（ドレン）が螺旋を描きつつ抽出器１５内を下降して
行き、これによって、該試料水が急速に冷却されてその
水蒸気化を効果的に防止することができて、配管に１９
に対して赤外線分析の障害となる水蒸気が入り込むこと
を防止することができるという効果が得られる。

「発明の効果」 以上詳細に説明したように、この発明によれば、ノズル
部内に配置した抽出ガス導入管を通じて、抽出ガスとし
ての不活性ガスが試料水の流通方向に向けて噴出し、か
つ、該試料水が抽出ガスとともにノズル部から噴出する
ようになっているので、高温の試料水と抽出ガスとが直
接接触しつつ共に抽出器の内壁に吹き付けられて、該試
料水に含在される二酸化炭素が抽出ガスとともに高温の
まま次の測定手段に送られる。つまり、前記試料水中の
二酸化炭素が高温を維持した状態で抽出されることから
、該二酸化炭素が抽出された後の試料水であるドレン水
に再溶解することはなく、これによって゛、二酸化炭素
を試料水から効率良く抽出できて、測定手段における検
出精度の向上を図ることができるという効果がある。

前記ノズル部先端の周囲に位置する抽出器の内壁面は球
形に形成されていることから、抽出器の内壁に吹き付け
られた試料水が、該抽出器の内壁面を螺旋を描くように
流れ落ち、これによって、該試料水を水蒸気化を防止し
つつ効率良く冷却して回収することができるとともに、
測定手段に対して水蒸気化した試料水が送り込まれるこ
とを防止でき、また、二酸化炭素の再溶解も防止でき、
この点においても、検出精度の向上を図ることができる
という効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明の一実施例を示すものであって
、第１図は全体概略系統図、第２図は抽出器の内部構造
を示す縦断面図、第３図は第２図のｌ１ｌ−Ｉｎ線に沿
う層断面図である。 ４・・・・反応液供給手段（供給手段）、１２・・・用
反応器、１４・・・・・・抽出器、＋５・・・・・・抽
出器１．１Ｇ・・・・・・冷却管（冷却器）＋８・・・
・・・赤外線分析器（測定手段）、３０・・・・・ノズ
ル部、３１・・・・・・抽出ガス導入管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 有機炭素物が含有された試料水中に、ペルオキソ二硫酸
   カリウムなどの酸化剤を供給する供給手段と、前記試料
   水中の有機炭素と酸化剤とを高温高圧下で反応させて、
   前記有機炭素から二酸化炭素を生成する反応器と、この
   反応器を通過した試料水から二酸化炭素を気液分離によ
   り抽出する抽出器と、この抽出器によって抽出された二
   酸化炭素の量を測定する赤外線分析器等の測定手段とを
   備えてなり、 前記抽出器は、上下に向けて設けられて、その内部で前
   記試料水から二酸化炭素が分離される抽出器と、該抽出
   器を周囲から冷却する冷却器と、前記抽出塔内に、その
   先端が水平となるように配置されて、前記反応器を通過
   した試料水を噴出させるノズル部と、該ノズル部内に配
   置されるとともに、その噴出口が該ノズル部の先端部側
   に向けて配置されて、二酸化炭素を抽出するための抽出
   ガスを前記試料水の流通方向に向けて噴出させる抽出ガ
   ス導入管とを具備してなり、 前記ノズル部先端の周囲に位置する抽出器の内壁面は球
   形に形成されていることを特徴とする炭素量測定装置。