JPH02114193A

JPH02114193A - 薄膜放射線検出体の製造方法

Info

Publication number: JPH02114193A
Application number: JP26783788A
Authority: JP
Inventors: Koichi Takayama; 幸一高山; Masahiko Maeda; 前田　正彦
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1988-10-24
Filing date: 1988-10-24
Publication date: 1990-04-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はスパッタリング法によって薄膜放射線検出体の
製造方法に関する。

（従来の技術）最近の原子力産業の著しい発展にともない、原子力施設
における放射線の遮蔽が重要になっている。また、分析
化学および医療などの分野においても放射線の利用が増
大しており、放射線の遮蔽材および放射線感知性能をも
つ材料の開発が急務となっている。特に、放射線感知性
能材については、放射線取扱者を放射線被ばくの危険か
ら守るのみならず、放射線を使用する各種の分析、構造
解析、放射線の積分強度の測定などの分析において広く
求められている。

従来、放射線によって発光する螢光顔料（たとえば、タ
ングステン酸カルシウム、銀付活硫化亜鉛）を含有する
組成物を成形物（たとえば、シート状物）の表面に塗布
する方法か行なわれていた。

また１本発明者らの一部らは、ポリエチレン樹脂に多量
の無機礒素化合物および硫化亜鉛系螢光体からなるポリ
エチレン樹脂組成物について以前に開発した（特開昭５
６−１３３３４９号）。

（発明か解決しようとする課題）前者の塗布する方法では、螢光顔料は、感度が弱く、し
たかってかなりの放射線によらなければ感知することが
てきない。また、二次放射線を発生するなどの問題かあ
り、微量の放射線の感知材料としてあまり有効でなく、
二次放射線の発生も含めて、放射線の運転問題、環境汚
染などの安全性について問題がある。

一方、後者の組成物では、成形させて得られる成形物に
中性子を反射・吸収させる場合では。

よい効果を発揮する。しかし、中性子を透過しないため
、反対側から像を映し出そうとすると、シャープにみる
ことができない。

以上のことから、本発明は微量の放射線の感知性も良好
であり、二次放射線の発生がなく、反対側からも像を映
し出すことかできる薄膜放射線検出体を得ることである
。

（課題を解決するための手段および作用）本発明にした
かえば、これらの課題は、窒化硼素および硫化亜鉛系螢
光性物質を主成分とする無機物質を無機基板上にスパッ
タリングさせることを特徴とする薄膜放射線検出体の製
造方法。

によって解決することができる。以下、本発明を具体的
に説明する。

（Ａ）硫化亜鉛系螢光性物質およびその割合本発明にお
いて、窒化硼素とともに使われる硫化亜鉛系螢光性物質
としては、銀、銅、マンガン、鉛などの金属を付活させ
た硫化亜鉛かあげられる。なかても、銀付活硫化亜鉛か
好ましい。

窒化ｌｉｌ＊および硫化亜鉛系螢光性物質を後記のスパ
ッタリンクを行うにあたり、これらは別々にまたは混合
物を成形させる。成形物の大きさは一般にスバ・ンタリ
ンクの分野において通常に用いられている大きさでよい
。一般には、径は１０〜３００■であり、　　１０〜２
５０■か望ましく、とりわけ２０〜２００１−か好適で
ある。形状は円板状でもよく、また角状でもよい。

１００重量部の窒化硼素に対する硫化亜鉛系螢光性物質
の割合は、通常１〜３０重量部であり、特に１〜２踵１
部が好ましい、１００重量部の窒化硼素に対する硫化亜
鉛系螢光性物質の割合か１重量部ては、放射線感知性能
か著しく低い。一方、３０重量部を超えると、ターゲツ
ト材の焼結か困難となる。

（１１）無機基板また、本発明において使用される無機基板は後記のスパ
ッタリングを行なうさい、その脱焼結温度に耐える材料
である必要がある。さらに、基板は放射線を透過し易い
ことが要求され、中性子線に対する線吸収係数ルか小さ
いものか望ましい。

線吸収係数は物質の原子番号か大きくなるにともない増
大するため、てきるたけ原子番号か小さいものが好まし
い。また、融点か脱焼結温度よりも高い温度すなわち６
００　’Ｃ以上（好ましくは、　８００００以上）のも
のかよい。これらのことから、基板として使用される物
質としては、酸化アルミニウム（アルミナ、ＡＬ；Ｌ２
０３）　、　炭化けい素（５ｉＣ）　、窒化けい素（Ｓ
ｉ３Ｎ４）　、窒化アルミニウム（ＡｉＮ）か望ましい
。

さらに、該無機基板の厚さは、通常０．１〜２．０ａｍ
（好ましくは、０．１〜１．０　ａｍ）である。厚さか
０．１層重未満の無機基板は作成することか難しい。

一方、　２．０１１１を超えたものは、中性子の吸収か
大きくなり、感度よくない。

（Ｃ）スパッタリング方法前記の無機基板上に窒化硼素および硫化亜鉛系螢光性物
質を主成分とする無機物質をスパッタリングするには、
一般に行なわれている方法を適用すればよい。スパッタ
リング条件は、ＲＦ（高周波）出力か通常１．０〜６．
０　Ｗ　／　ｃ　ｍ″であり、特に　１．０〜５．０　
Ｗ　／　ｃ　ｒｎ”か好ましい。ＲＦ比出力１．０Ｗ／
ｃｍ’未満では、プラズマか安定しない。

一方、　６．０Ｗ／ｃｍ’を超えるならば、熱衝撃によ
るターゲツト材か破壊する可能性かある。また、スパッ
タガス源としては、一般にはアルゴンガスを用いるか、
このさいガス圧は一般には　１．０×１０−’　〜５．
Ｏｘ　１０−２トールてあり、とりわけ　１．０ｘ１０
−”　ヘ１．ＯＸ　１０−２トールか望ましい。ガス圧
か１、Ｏｘ　１０−’　）−ル未満では、プラズマか安
定しない。一方、　５．Ｏｘ　１Ｏ−２ｔ−−ルを超え
るならば、アルゴン粒子か膜中に混入し、膜性能か劣化
する。

さらに、スパッタリンク温度は、通常室温ないし２００
°Ｃてあり、特に室温ないし１５０°Ｃか好ましい。ま
た、得られる膜厚は、一般には０．１−１０μＢであり
、とりわけ０．２〜ｌＯμｍか望ましい。

膜厚か０，１μ１未満では、得られる放射線検出体の放
射線感知性能か小さい。一方、１０μ■を超えると、膜
の強度の点および価格の点から問題となる。

このようにスパッタリングされた積層物は６００〜１５
００℃（好ましくは、　６００〜１２００℃）において
焼結される。

（実施例および比較例）以下、実施例によって本発明をさらにくわしく説明する
。

なお、実施例において使ったスパッタリンクターゲツト
材として、窒化硼素（平均粒径　３．５ｐｍ、純度　９
９．９９％）をホットプレス法によって焼結し、厚さか
６．Ｏａ＋ｍである円板（径　１０１００ａを製造した
ものを用いた。また、硫化亜鉛系螢光性物質は銀付活硫
化亜鉛（純度　９９．９９％、密度　４．２０　ｇ　／
　ｃ　ｍ’　、平均粒径　７ｐ−ｍ）を同様に焼結し、
厚さか６．０＋ｓｓである円板（径　１００１）を製造
したものを使用した。

さらに、無機基板として、厚さか０．５ｍｓのアルミナ
基板（径　５０■）をあらかじめ脱脂洗浄、エツチング
処理したものを使った。

実施例　ｌ高周波マグネトロンスパッタ製造（日本真空社製、形式
　ＳＭＨ２３０４ＲＨ）に前記のようにして得られた窒
化硼素のスパッタリングターゲツト材および銀付活硫化
亜鉛のスバ・ンタリングターゲット材を置き、アルゴン
の圧力が８．０×１０−″トールの雰囲気下で窒化硼素
のターゲツト材の出力を３０ＯＷ　（：１．７Ｗ　／　
ｃ　ｒｎ’　）　、銀付活硫化亜鉛のターゲツト材の出
力を２００Ｗ　（２，６Ｗ／ｃ　ｒｎ’　）に調整し、
前記のアルミナ基板を２５０℃に保持させ、　１００分
間スパッタリングを行なった。

得られた放射線検出体の端面図を第１図に示す。

第１図において、ｌはアルミナ基板であり、２は窒化硼
素と銀付活硫化亜鉛との混合膜である。

得られた放射線検出体の薄膜の厚さは２．ＯＩＬｔｍで
あり、この膜中の銀付活硫化亜鉛の割合は窒化硼素１０
０重量部に対して　１０１重量部であった。

実施例　２実施例１において得られた放射線検出体の薄膜中の銀付
活硫化亜鉛の割合を窒化硼素１００重量部に対して２０
重量部にかえたほかは、実施例１と同様に放射線検出体
を製造した（薄膜の厚さは実施例１と回し）。

実施例　３実施例１において得られた放射線検出体の薄膜の厚さを
０．５μｌにかえたほかは、実施例１と同様に放射線検
出体を製造した（薄膜の窒化硼素に対する銀付活硫化亜
鉛の割合は実施例１と回し）。

実施例　４実施例１と同様にまず窒化硼素のみをスパッタリングを
行なった。ついて、その薄膜上に銀付活硫化亜鉛のみの
スパッタリングを行なった（得られた薄膜の厚さおよび
窒化硼素に対する銀付活硫化亜鉛の割合は実施例１と回
し）、第２図は得られた薄膜放射線検出体の端面図であ
る。この図面において、１はアルミナ基板であり、３は
窒化硼素膜である。また、４は銀付活硫化亜鉛膜である
。

実施例１ないし４て得られた各放射線検出体を窒素雰囲
気中て、　８００°Ｃにおいて２時間スバッタリンタ膜
（薄膜）の熱処理を行なった。この熱処理を施すことに
よって実施例４によって得られた検出体の薄膜について
も、実施例１ないし３と同様に前記銀付活硫化亜鉛粒子
か結晶化し、窒化硼素粒子との界面において中性子−光
変換か形成されていた。

以上のようにして得られた各放射線検出体をトリガＩＩ
型原子炉から放射される熱中性子にさらしたところ、該
検出体の前に置かれた感光紙が感光しており、感度も従
来品に比べてすぐれていることか確認された。

（発明の効果）本発明の薄膜放射線検出体は、中性子に対して感度か強
く、薄型の検出体が製造てき、それたけ広範囲な用途に
供することかてきる。その使用例として、テレビ用コン
バーターがあげられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例工ないし３によって得られた放射線検出
体の端面図であり、第２図は実施例４によって得られた放射線検出体の端面図である。ｌ・・・・・・アルミナ基板２・・・・・・窒化硼素と銀付活硫化亜鉛との混合膜３
・・・・・・窒化硼素膜４・・・・・・銀付活硫化亜鉛膜

Claims

【特許請求の範囲】

　窒化硼素および硫化亜鉛系螢光性物質を主成分とする
無機物質を無機基板上にスパッタリングさせることを特
徴とする薄膜放射線検出体の製造方法。