JPH02115333A - 耐疲労亀裂性のｉｎ１００型ニッケル基超合金の製造方法およびその製品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 ニッケル基超合金が高性能を必要とする環境で広く使わ
れていることはよく知られている。そのような合金は、
１０００’Ｆ以上の高温で高強度その他の望ましい物性
を保持しなければならないジェットエンジン、陸上ガス
タービン、その他の機関に広く使用されて来ている。

これらの合金の多くはいろいろな体積割合（％）でγ′
析出物を含んでいる。このγ′析出物はこのような合金
の高い使用温度での高性能特性を担っている。

γ′析出物の相化学の特性は、ホール（Ｅ、Ｌ、　Ｈａ
ｌｌ）、クー（Ｙ、Ｍ、　Ｋｏｕｈ）およびチャン（Ｋ
、Ｍ、　Ｃｈａｎｇ）によって、１９８３年８月のアメ
リカ電子顕微鏡検査学会第４１回年令会報（Ｐｒｏｃｅ
ｅｄｉｎｇｓ　ｏｌ’４１ｓｔ　Ａｎｎｕａｌ　Ｍｅｅ
ｔｉｎｇ　ｏｆ’　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｌｃｒｏｓｃ
ｏｐｙＳｏｃｉｅｔｙ　ｏｌ’　Ａｍｅｒｉｃａ）第２
４８頁の「析出強化型超合金の相化学（Ｐｈａｓｅ　Ｃ
ｈｅａ＋ｌ５ｔｒｉｅｓ　Ｉｎ　Ｐｒｅｃｌｐｉｔａｔ
ｌｏｎ−３ｔｒｅｎｇｔｈｅｎ１ｎｇ　５ｕｐｅｒａｌ
ｌｏｙ）　Ｊ中でさらに詳しく述べられている。

米国特許第２，５７０．１９３号、第２，６２１．１２
２号、第３．０４６，１０８号、第３゜０６１．４２６
号、第３．１５１．９８１号、第３．１６６．４１２号
、第３，３２２，５３４号、第３，３４３，９５０号、
第３，５７５．７３４号、第３，５７６．８６１号、第
４．　２０７．　０９８号および第４．３３６，３１２
号にはさまざまなニッケル基合金組成物が開示されてい
る。これらの特許は今日までに報告されたたくさんの合
金化の開発の代表であり、同じ元素をいろいろに組合せ
て、さまざまな物理的・機械的特性をもった合金系を生
じさせる相が形成されるように元素間の異なる機能的関
連をつかもうとしている。しかしながら、ニッケル基合
金に関して利用可能なデータは豊富にあるにもかかわら
ず、公知の元素をある濃度で組合せて使用して合金を形
成する場合、そのような組合せが業界で一般化されてい
る広い教示範囲内に入るものであるにしても、特に、そ
の合金を従来使用されていた熱処理とは異なる熱処理を
用いて加工したときに、形成されたそのような合金が示
すはずの物理的・機械的性質をある程度の正確さをもっ
て予想することは、当業者にとってもいまだに不可能で
ある。

そのようなニッケル基超合金の多くでますます重視され
認識されて来ている問題は、製造時または使用中に亀裂
（割れ）が形成されたりあるいはそのような亀裂が発生
する原因が生じたりし易く、しかも現実問題としてこの
亀裂がガスタービンやジェットエンジンなどのような構
造体中でその合金を使用している間に応力下で伝播また
は成長し得るということである。亀裂の伝播や拡大によ
り部品の破壊その他の故障が起こり得る。亀裂の発生お
よび伝播に起因する可動機械部品の故障の結果は充分に
理解されている。ジェットエンジンの場合は特に重大な
危険を招くことになる。

［疲労耐性ニッケル基超合金およびその製法（Ｆａｔｉ
ｇｕｅ−Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ　Ｎ１ｃｋｅｌ−Ｂａｓｅ
　５ｕｐｅｒａｌｌｏｙｓａｎｄ　Ｍｏｔｈｏｄ）　Ｊ
と題する米国特許第４，６８５゜９７７号は本出願の譲
受人に論渡されている。この特許には、合金化学、γ′
析出物含量および結晶粒子構造に基づいて疲労亀裂伝播
に対して秀でた抵抗性を有する合金が開示されている。

また、そのような合金の製造方法も教示されている。

しかし、最近の研究がなされるまであまり良く理解され
ていなかったことは、超合金で形成されている構造体に
おける亀裂の発生と伝播が、すべての亀裂が同じメカニ
ズム、同じ速度で、かつ同じ基準に従って発生・伝播す
るような単純な現象ではないということである。対照的
に、亀裂の発生と伝播および亀裂現象は複雑であること
が一般に認められて来ており、近年はそのような伝播と
応力のかかり方との間の相互の関連に関する新しい重要
な情報が集積されている。亀裂が拡大または伝播するま
でに部材に応力がかけられる時間、かかる応力の強さ、
その部材に応力をかけたり除いたりする際の速度、およ
びこの応力がかけられる経過がもたらす影響が合金によ
っているいろに変化することは、（米）国家航空宇宙層
（Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃｓ　ａｎｄ
　５ｐａｃｅ　Ａｄａ＋１ｎｌｓｔｒａｔ１ｏｎ）との
契約に基づいであるひとつの研究がなされるまで産業界
では良く理解されていなかった。この研究は、（米）国
家航空宇宙層のＮＡＳＡルイス研究センター（ＮＡＳＡ
　Ｌｅｖｉｓ　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ）から
契約ＮＡＳ３−２１３７９の下で発行されたＮＡＳＡＣ
Ｒ−１６５１２３という技術レポートに報告されている
。

このＮＡＳＡの後援による研究の主要な知見は、疲労（
疲れ）現象に基づく伝播速度、すなわぢ疲労亀裂伝播（
Ｆ　ＣＰ）の速度が、かけられた応力や応力のかかり方
に対して必ずしも一様ではないということである。また
、それより重要なことに、疲労亀裂伝播は、応力が部材
に対して亀裂を拡大するようにかけられる場合のその応
力をかける頻度によって実際変化するということが発見
された。

さらに驚くべきことに、ＮＡＳＡの後援によるこの研究
の重大な発見は、それまでの研究で使用されていた高め
の頻度より低い頻度で応力をかける方が亀裂伝播の速度
を実際に増大させるということである。いいかえると、
このＮＡＳＡの研究によって、疲労亀裂伝播には時間依
存性があることが確かめられたということである。さら
に、この疲労亀裂伝播の時間依存性は、頻度のみに依存
するのではなく、その部材が応力下に保持される時間、
すなわちいわゆる保持時間にも依存することが判明した
。

この低めの応力頻度で異常な程増大した疲労亀裂伝播が
実証された後、産業界では、この新たに発見された現象
が、ニッケル基超合金をタービンおよび航空機エンジン
の応力がかかる部品に使用できる可能性の究極的な限界
を示しており、この問題を迂回して設計するためにあら
ゆる設計努力をしなければならないものと信じられてい
た。

しかし、亀裂伝播速度が大幅に低下していて高温強度が
良好であり、タービンや航空機エンジン内で高い応力下
で使用するニッケル基超合金製部品を構築できることが
発見されたのである。

超合金に一番要求される性質がジェットエンジンの構築
に関して必要とされるものであることは知られている。

必要とされる性質のうち、エンジンのいろいろな要素に
よって必要とされる性質の組合せはさまざまであるが、
普通、エンジンの可動部分に対して必要とされる性質の
方が固定部分に対して必要とされるものより多くて厳し
い。

鋳造合金材料ではある種の性質が得られないので、粉末
冶金技術によって部品を製造しなければならないことが
ある。しかし、ジェットエンジン用の可動部品の製造の
際に粉末冶金技術を使用することに伴う制限のひとつは
、粉末の純度の間ｍである。もし粉末が小粒のセラミッ
クまたは酸化物などのような不純物を含有していると、
可動部品中でその小粒がある所は亀裂の発生が始まる潜
在的に弱い点になる。そのような弱い点は本質的に潜在
的な亀裂である。そのような潜在的亀裂が存在する可能
性があるため、亀裂伝播速度を低下・抑制するという問
題がいっそう重要になる。本発明者は、合金組成の調整
とそのような金属合金の製造方法とを両方とも適用する
ことによって亀裂伝播を抑えることが可能なことを発見
した。

本発明によって、粉末冶金技術で製造することができる
超合金が提供される。また、この超合金を加工処理して
、最先端のエンジンディスク用に使用するのに優れた性
質を組合せて有する材料を製造する方法も提供される。

ディスク材用に使用される材料に対して従来から必要と
されている性質には高い引張強さと高い応力破壊強度が
包含される。さらに、本発明の合金は時間依存性の亀裂
成長伝播に抵抗するという望ましい性質を示す。

このような亀裂の成長に対する抵抗性は部品の低サイク
ル亀裂（ＬＣＦ）寿命にとって本質的なものである。

タービンやジェットエンジンに使用する合金製品が開発
されるにつれて、エンジンやタービンの各種部分に使用
される部品に対してさまざまな性質の組合せが必要とさ
れることが明らかになって来た。ジェットエンジンの場
合、航空機のエンジンの性能要求が増大するにつれて、
より進んだ航空機エンジンの材料に要求される要件はさ
らに厳しくなり続けている。このいろいろな要件は、た
とえば、多くのブレード材用合金が鋳造状態で非常に良
好な高温特性を示すという事実に現われている。しかし
、ブレード材合金は中間の温度で不十分な強度を示すの
で、鋳造ブレード合金からディスク材合金への直接変換
は極めてありそうもないことである。さらに、ブレード
合金は鍛造するのが極めて困難であることが判明してお
り、しかもディスク合金からディスクを製造するのには
鍛造が望ましいことが分かっている。また、ディスク合
金の耐亀裂成長性はまだ評価されていない。

したがって、エンジン効率を上げると共に性能をさらに
良くするために、航空機エンジンに使用される特別な合
金の一群としてのディスク合金の強度と温度性能を改良
することが常に望まれている。

したがって、本発明に至った研究を遂行する上で求めら
れていたことは、疲労亀裂伝播の時間依存性が小さいか
または最低であり、さらに疲労亀裂発生に対する抵抗性
が高いディスク合金の開発であった。加えて、特性のバ
ランス、特に引張、クリープおよび疲労の特性のバラン
スをとることが求められていた。さらに、亀裂成長現象
の抑制に関して確立されていた合金系の強化が求められ
ていた。

本発明の超合金組成物およびその加工処理方法の開発で
は、疲労特性に着目し、特に亀裂成長の時間依存性を扱
った。

高強度合金物体における亀裂成長、すなわち亀裂伝播の
速度は、かかっている応力（α）と亀裂の長さ（ａ）に
依存することが知られている。これらのふたつのファク
ターは破壊メカニズムによって結び付けられて、単一の
亀裂成長駆動力すなわち応力度因子（ｓｔｒｅｓｓ　Ｉ
ｎｔｅｎｓｉｔｙ　ｆ’ａｃｔｏｒ　）　Ｋになる。こ
の因子にはαＪａに比例する。疲労条件下で疲労サイク
ル中のこの応力度はふたつの成分、すなわち反復成分と
静的成分のふたつから成るとすることができる。前者は
、反復応力度の最大の変化（ΔＫ）、すなわちＫＩＩｌ
ａｘとＫＩｌｌｎとの差を表わす。適度の温度の場合、
静的破壊靭性ＫＩＣが達成されるまでは、亀裂成長は主
として反復応力度（ΔＫ）によって決定される。亀裂成
長速度は数学的にはｄａ／ｄＮ（Ｘ（ΔＫ）　と表わさ
れる。Ｎはサイクルの数を示し、ｎは材料に依存する。

反復頻度と波形は亀裂成長速度を決定する重要なパラメ
ーターである。所定の反復応力度では、反復頻度が小さ
い方が亀裂成長速度も速くなり得る。疲労亀裂伝播のこ
の望ましくない時間依存性の挙動は現存するほとんどの
高強度超合金で見ることができる。この時間依存性の現
象の複雑さに加えて、温度をある点より高くすると、亀
裂は、反復成分がまったくかからない（すなわちΔに−
０）で、ある強度にの静的応力下で成長することができ
る。設計の目標は、できるだけ小さくてできるだけ時間
依存性のないｄ　ａ　／　ｄ　Ｎの値を見出すことであ
る。応力度の成分は、亀裂成長が反復および静的の両方
の応力度、すなわちΔにとＫの関数となるように、ある
温度範囲ではお互いに相互作用することができる。

発明の詳細な説明 したがって、本発明のひとつの目的は、亀裂発生に対す
る抵抗性がより高くなったニッケル基超合金製品を提供
することである。

もうひとつ別の目的は、確立されている公知のニッケル
基超合金の亀裂が発生し易いという傾向を低下せしめる
方法を提供することである。

また、別の目的は、反復する高応力下で使用される疲労
亀裂伝播に対する抵抗がより高くなった物品を提供する
ことである。

さらに、別の目的は、ある範囲の頻度に亘って反復して
加えられる応力下の亀裂発生に対する抵抗性をニッケル
基超合金に付与できるようにする組成と方法を提供する
ことである。

また、さらに別の目的は、１２００”　Ｆ、１４００”
Ｆおよびそれ以上の高温で疲労亀裂伝播に対して抵抗性
の合金を提供することである。

その他の目的の一部は以下の説明から明らかであろうし
、一部は以下で指摘する。

本発明の一般的な側面のひとつにおいて、本発明の目的
は、次の概略組成を有する組成物を提供することによっ
て達成することができる。

成　　分　　　組成物中の濃度（重量％）（下限量）〜
（上限ｆｉｔ） Ｎｉ　　　　　残部 Ｃｏ１２〜１８ Ｃｒ　　　　　７〜１３ Ｍ　ｏ　　　　　２〜４ ＷＯ〜１．０ ＡＩ　　　　３．５〜５．５ Ｔｉ　　　　３．２〜５．０ Ｔａ２．Ｏ〜３．２ Ｎｂ　　　　１．０〜１，７ Ｈｆ　　　　　Ｏ〜０．７５ Ｚｒ　　　　　Ｏ〜０．１ ｖＯ００〜２．０ ＣＯ０θ〜０．２ Ｂ　　　　　　　　　　　Ｏ，Ｏ〜０．１０Ｒｅ　　　
　　　　　　　　　　Ｑ〜ＩＹＯ−０，１０゜ 以・下の詳細説明は、添付の図面を参照するとより分か
り易くなるであろう。

発明の詳細な説明 本発明者は、高温で高強度を必要とする構造体に使用さ
れている現在市販の合金を研究することによって従来の
超合金があるパターンをもっていることを発見した。こ
のパターンは、前記の最終レボ−）ＮＡＳＡ　　ＣＲ−
１６５１２３にあるデータを本発明者が考案した方法で
行なったプロットに基づくものである。本発明者は、１
９８０年のこのＮＡＳＡレポートのデータを、第１図に
示した座標のパラメーターを用いてプロットした。

添付の第１図を見ると明らかなように、これらのデータ
はほぼ対角線上に並んでいる。

第１図では、亀裂成長速度（インチ／サイクル）が極限
引張強さ（ｋｓｉ）に対してプロットされている。個々
の合金はこのグラフ上にプラス（＋）の記号で示しであ
るが、この記号は、それぞれの合金に特徴的な極限引張
強さ（ｋｓｉ）におけるその合金の対応する特性である
亀裂成長速度（インチ／サイクル）を示している。見て
分かるように、「９００秒滞留時間」と表示した直線は
、これら従来周知の合金の亀裂成長速度と極限引張強さ
との間の特徴的な関係を示している。よく知られている
市販の合金であるｌＮ−１００合金のデータは、第１図
中で９００秒の滞留時間直線の左にあり、しかもこの直
線の中央より下にある。

このグラフの底部には、０．３３ヘルツ（Ｈｚ）すなわ
ちいいかえるとより高頻度で行なった亀裂伝播速度試験
に関して、表示した十の記号の点に対応する類似のデー
タが示されている。このグラフの上部に示したそれぞれ
の合金に対して菱形で示されたデータは、０．３３Ｈｚ
と表示した直線に沿った領域にある。

第１図から、長い滞留時間に対してこのグラフの右下隅
の座標をもつ合金組成物はないということが明らかにな
った。実際、滞留時間が長い方の亀裂成長試験に対する
データの点はすべてこのグラフの対角線に沿って並んで
いるので、超合金用途に対して要求されるような高温で
高強度を示すように形成された合金組成物はいずれもこ
のグラフの対角線に沿ったどこかに位置することになる
ように思われた。いいかえると、第１図にプロットした
パラメーターに従って長い滞留時間で高い極限引張強さ
と低い亀裂成長速度とを両方とも有する合金組成物を見
出すことはできないように見えた。

しかし、本発明者は、高い極限強度と低い亀裂成長速度
とのユニークな組合せを達成することが可能な組成を有
する合金を製造することが可能であることを発見した。

本発明者が仮説的に到達した結論のひとつは、クロム濃
度が各種合金の亀裂成長速度に対してなんらかの影響を
及ぼし得るということであった。

このため、本発明者は亀裂成長速度に対してクロム含ｆ
ｆ１（重量％）をプロットした。このプロットの結果を
第２図に示す。この図で、クロム含量は約９％から約１
９％まで変化していることが分かり、対応する亀裂成長
速度の測定値は、クロム含量が増大すると共に一般に亀
裂成長速度が低下することを示している。このグラフに
よると、クロム含量が低くて、しかも同時に、長い滞留
時間での低い亀裂成長速度も有する合金組成物を考案す
ることは極めて困難であるかまたは不可能であるかもし
れないように思われた。

しかしながら、本発明者は、ある超合金組成物の成分を
組合せて適切に合金化することによって、化学および臨
界特性の点ではｌＮ−１００合金に類似するが低いクロ
ム含量と長い滞留時間での低い亀裂成長速度とを両方と
も有する組成物を形成することが可能であることを見出
した。

試験片に応力をかける際の保持時間と亀裂成長が変化す
る速度との関係の一例を第３図に示す。

この図では、亀裂成長速度の対数を縦軸に、滞留時間す
なわち保持時間（秒）を横軸にプロットしである。５Ｘ
１０−５という亀裂成長速度は、反復応力度因子が２５
　ｋ　ｓ　ｉ　Ｊ　ｉ　ｎであれば理想的な速度である
と考えられるかもしれない。もし理想的な合金が形成さ
れたら、その合金は亀裂すなわち試片に応力をかけてい
る保持時間の間ずっとこの速度を示すであろう。そのよ
うな現象は第３図の直線（ａ）で表わされるであろう。

この直線は、試片に応力がかかっている間、亀裂成長速
度は保持時間すなわち滞留時間と本質的に無関係である
ことを示している。

これとは対照的に、現実の亀裂生成現象により近い現実
に即した非理想的な亀裂成長速度を、第３図に曲線（ｂ
）として示す。数秒以内の非常に短い保持時間の間、理
想的な直線（ａ）と実際的な曲線（ｂ）はあまり大きく
離れないことが分かる。このように高い頻度すなわち短
い保持時間で試料に応力をかける場合には、亀裂成長速
度は比較的低い。

しかし、試料に応力をかける保持時間が長くなると、ｌ
Ｎ−１００などのような従来の合金に対する実験で得ら
れる結果は曲線（ｂ）に従う。したがって、応力負荷の
頻度が低くなり応力負荷に要する保持時間が長くなると
、直線的な速度からのずれが大きくなることが分かる。

約５００秒という保持時間を任意に選択してみると、第
３図で見られるように、亀裂成長速度は標準的な速度の
５Ｘ１０　から５Ｘ１０’へと１００倍も増大し得る。

繰返すと、亀裂成長速度が時間に依存しなければ望まし
いことであろうし、これは、理想的には、保持時間が長
くなり応力をかける頻度が低くなったとき曲線（ａ）の
経路によって表わされることになろう 驚くべきことに、本発明者は、ｌＮ−１００型超合金の
成分を少しだけ変えることによって、そうして得られる
合金の長い滞留時間での亀裂成長伝播に対する抵抗性を
大きく改良することが可能であることを見出した。換言
すると、合金化の修正により亀裂成長の速度を低下させ
ることが可能であることが判明したのである。さらに、
この合金の処理によっても増大させることが可能である
。

そのような処理は主として熱処理である。

実施例 ＨＫ４２と呼ぶ合金を製造した。この合金の組成は本質
的に以下の通りであった。

成　　分　　　　　濃度（重量％） Ｎｉ　　　　　　　　５８．３１ Ｃｏ　　　　　　　　１５ Ｃｒ　　　　　　　　１０ Ｍｏ　　　　　　　　　３ 屓　　　　　　４．５ Ｔｉ　　　　　　　　　４．Ｏ Ｔａ　　　　　　　　　２．７Ｏ Ｎｂ　　　　　　　　　ｌ、３５ Ｚｒ　　　　　　　　　０．０６ ｃ　　　　　　　　　　ｏ、ｏｓ Ｂ　　　　　　　　　　Ｏ，０３゜ この合金を各種の試験に供した。その試験結果を第４〜
１１図にプロットした。ここで、「−８Ｓ」の文字がつ
いているものは、その合金に対してとったデータが「ス
ーパーソルバス」処理された材料に対して採取されたも
のであることを示している。すなわち、この材料に対し
て行なった高温の固体状態熱処理は、強化性のγ′析出
物が溶解する温度よりは高くて初期融点よりは低い温度
で行なった。その結果、通常はその材料中の結晶粒度が
粗くなる。このスーパーソルバス熱処理中に溶解する強
化性のγ′相はその後の冷却および時効化の際にふたた
び析出する。ｒ−３ＳＪの文字がついてない試験データ
は、金属粉末アトマイゼーシジン後の加工処理はすべて
このγ′溶解温度より低い温度で行なった材料に対して
とったデータを示している。冷却速度は合金の性質に影
響を及ぼすことが判明している。

ここで、第４図を参照すると、１２００°Ｆの空気中、
２５ｋｓ　ｉＸインチの平方根の反復応力度因子で繰返
す際の全サイクル周期（秒）に対して亀裂伝播の速度（
インチ／サイクル）をプロットしたグラフが示されてい
る。ここで、１０秒を越えるサイクル周期のデータは、
負荷をかける時間が１．５秒、負荷を解除する時間が１
．５秒で、全サイクル周期の残りが最大の応力度因子に
保持する時間である波形を表わしている（たとえば、１
００３秒にプロットしであるデータは負荷をかけるのに
１，５秒、最大の負荷に１０００秒保持、そして負荷を
解除するのに１６５秒かけたことを示している）。周知
の市販超合金であるＲｅｎｅ’　　９５とＨＫ４２の試
料はいずれも細かい粒子状態まで加工処理して１３３５
°Ｆ／分で冷却したものを、長い方のサイクル周期の間
に使用された上記の保持時間に対応する第３図の概略プ
ロットで表わされている方式と同様にして試験した。明
らかに、試験したサイクル周期の範囲全体に亘ってＨＫ
４２の方がＲｅｎｅ’　　９５よりも低い亀裂成長速度
をもっており、その差の大きさはサイクル周期が増大す
るにつれて際立って大きくなっており、１００３秒のサ
イクル周期では約２０倍も改善されている。

ここで第５図を参照すると、細かい粒子状態に加工処理
された材料Ｒｅｎｅ’　　９５とＨＫ４２で得られたデ
ータが、１２００’Ｆの試験温度で単一の値の保持時間
と反復応力度因子に対して、熱処理で使用された最高の
温度からの冷却速度に対する亀裂成長速度としてプロッ
トされている。ＨＫ４２が試験したすべての冷却温度で
Ｒｅｎｅ’９５より優れていることが明らかである。こ
の冷却速度は、このような超合金から製造された製品で
もっともあり得る範囲である１００〜６００’　Ｆ／分
の範囲を包含している。

ここで第６図を参照すると、細かい粒子状態に加工処理
されたＲｅｎｅ’　　９５とＨＫ４２で得られたデータ
が、１２００’Ｆの反復応力度因子に対してプロットさ
れた亀裂成長速度として示されている。ここで、各々の
グラフは特定の波形に対応している。すなわち、比較的
速い連続サイクル（３秒のサイン波）、比較的遅い連続
サイクル（１８０秒のサイン波）、そして最大の応力度
因子で１７７秒間保持することを含む全体で１８０秒の
周期をもつ波形がそれぞれ示されている。これら３つの
波形は、それぞれ時間に依存する疲労亀裂伝播の程度が
次第に増大する様子を表わしている。明らかに、ＨＫ４
２は、３つの波形のすべてにおいて広範囲の反復応力度
因子に亘って秀れている。このような比較をするために
入手できたデータでは、１３３５°Ｆ／分で冷却したＨ
Ｋ４２と３６０°Ｆ／分で冷却したＲｅｎｅ’　　９５
とを対比する必要があったことに注意されたい。第５図
に見られる傾向を考察すると示されるように、上記の比
較は、もし各合金に対するデータが同じ冷却速度でとれ
ればＨＫ４２に対するさらに大きな利点を示すことにな
るはずであろう。

ここで第７図を参照すると、大きい粒子状態に加工処理
された２種の合金Ｒｅｎｅ’　　９５−５ＳとＨＫ４２
−ＳＳに対して第６図と同じ類いの比較が示されている
。この大きい方の粒子状態でのデータは、３６０’Ｆ／
分の同じ冷却速度で得られたものである。第７図は、Ｈ
Ｋ４２−ＳＳのＲｅｎｅ’　　９５−５Ｓより優れた効
果が、亀裂成長速度における時間依存性の程度が増大す
るにつれてますます大きくなることを立証している。

第４図、第５図、第６図および第７図が立証しているこ
とは、広範囲のサイクル周期および保持時間、広範囲の
冷却速度、広範囲の反復応力度因子、ならびに広範囲の
結晶粒度に亘り、時間依存性の疲労亀裂伝播に対する抵
抗性はＨＫ４２の方がずっと大きいということである。

ここで、第８図と第９図を参照すると、細かい粒子状態
に加工処理された材料Ｒｅｎｅ’　　９５とＨＫ４２に
ついて、７５０’Ｆでの引張降伏応力と極限引張強さが
冷却速度に対してプロットされている。合金ＨＫ４２は
、冷却速度により違うが、降伏応力についてはＲｅｎｅ
’　　９５より８〜１５％低いだけであり、極限引張強
さについては２〜３％低いだけであることが分かる。

ここで、第１０図と第１１図を参照すると、大きい粒子
状態に加工処理され３６０’Ｆ／分の一定の冷却速度で
冷却された材＄１１Ｒｅｎｅ’９５−８ＳとＨＫ４２−
ＳＳについて、引張降伏応力と極限引張強さが引張試験
温度に対してプロットされている。合金ＨＫ４２−ＳＳ
は、広範囲の試験温度範囲に亘り引張変形に対する抵抗
性の点でＲｅｎｅ’　　９５−５Ｓとほぼ同等であるこ
とが分かる。

第４〜１１図から、細かめまたは大きめの粒子状態に加
工処理されたＨＫ４２では、引張変形に対する抵抗性と
時間依存性の疲労亀裂伝播に対する抵抗性との顕著に優
れた組合せが得られること、およびそのような組合せは
第１図に表わされている従来技術ではまったく予期され
得なかったことが分かる。これは驚くべきことである。

すなわち、本発明の合金の成分がｌＮ−１００合金で見
られる成分とほんの少ししか違わないのに、そのような
少しの違いが長い反復疲労試験における亀裂伝播速度に
対して劇的な相違、特に低下をもたらす上で極めて重要
であるからである。本出願の図面に示したグラフからも
明らかなように強度その他の特性の極めて望ましい組合
せと共に予期に反して驚くほど低い疲労亀裂伝播速度が
得られたのは、まさにこの成分および割合の小さな違い
の結果なのである。

さらに、疲労亀裂伝播の抑制に関して、本発明の合金は
、本発明の合金の工業生産で使用されるはずの１００ｏ
ＦＺ分〜６００″Ｆ／分の冷却速度で製造された他の合
金よりずっと秀れている。

本発明の達成に関して顕著であることは、ｌＮ−１００
合金の成分と比較してＨＫ４２合金の成分の変化は比較
的小さくて、疲労亀裂伝播耐性が大幅に改良されたとい
うことである。

合金組成の小さい変化を例示するめたにｌＮ−１００と
ＨＫ４２の両者の成分を以下に挙げる。

表　　　Ｉ ４２　ＩＮ、−１００ ３１６０，５５ 成分　　ＨＫ Ｎｉ　　　５８゜ Ｃｒ　　　１０ Ｍｏ　　　　３ ＡＩ　　　　４．５ Ｔｉ　　　　４．０ ５．５ ４．７ Ｔａ　　　　　　２．　７Ｏ Ｎｂ　　　　　　１．３５ ｆ Ｚｒ　　　　　　Ｏ，−０６０，０６ Ｖ　　　　　　１　　　　　　　　　　１ｅ ＣＯ，８５０，１８ Ｂ　　　　　　　Ｏ，０３０，０１ ｅ 上の表Ｉから明らかなように、合金ＨＫ４２の組成と比
べて合金ｌＮ−１００の組成で意味のある違いは、ｌＮ
−１００がやや高い濃度のチタンとアルミニウムを含有
し、タンタルとニオブは含有していないのに対し、ＨＫ
４２はチタンとアルミニウムの含有量がｌＮ−１００と
比べてそれぞれ約０．　７重量％および１，０重量％低
いだけであるが、ＨＫ４２はタンタルとニオブをかなり
の量で含有しているということだけである。

いいかえると、ｌＮ−１００の組成は、０，７重量％の
チタンと１．０重量％アルミニウムを省き、２．７０重
量％のタンタルと１．３５重量％のニオブを含ませたこ
とによって変更されている。

このような組成の変化によって、ｌＮ−１００合金の基
本的な強度特性を保持または改善しながら、同時にこの
合金の長い滞留時間のときの疲労亀裂抑制を大きく改良
することができるということはむしろ驚くべきことであ
ると思われる。しかし、これは、添付の図面に挙げ、上
で詳細に述べたデータによって明らかにされているよう
に、まさにこの組成の変化の結果なのである。

添加物のチタン、アルミニウム、タンタルおよびニオブ
の変更によって、疲労亀裂伝播の抑制が顕著に変化した
のである。

上記のような特性の顕著な変化に関係しない成分のその
他の変更、特に添加する成分の少なめの変更をしてもよ
い。たとえば、ＨＫ４２合金で見出されている特性のユ
ニークで有益な組合せを変更することなく、特にそのよ
うな特性を損うことのない程度にレニウムを少量添加し
てもよい。

本発明の合金を特に亀裂伝播の抑制に関して独特に有利
な割合を与える成分および成分の百分率の点から記載し
て来たが、その他の成分、たとえばイツトリウム、バナ
ジウムなどを新規な亀裂伝播抑制に影響することのない
百分率で本発明の組成物中に含ませることができるとい
うことが分かるであろう。たとえば、０〜０゜１％程度
の小割合のイツトリウムを、本発明の合金のユニークで
価値の高い組合せの特性を損うことなく本発明の合金中
に含ませることができる。

【図面の簡単な説明】 第１図は、６５０°Ｃでの疲労亀裂伝播（３０ｋｓｉに
おけるΔＫ）について、極限引張強さ（ｋｓｉ）に対し
て疲労亀裂成長（インチ／サイクル）を対数目盛りでプ
ロットしたグラフである。 第２図は、第１図と同様な試験結果をプロットしたグラ
フであるが、横軸はクロム含量（重量９６）を表わして
いる。 第３図は、試験片に反復して応力をかけた場合の保持時
間（秒）に対して亀裂成長速度の対数をプロットしたグ
ラフである。 第４図は、対数目盛りの疲労亀裂成長速度ｄａ／ｄＮ（
インチ／サイクル）を対数目盛りのサイクル周期に対し
てプロットしたグラフである。試験条件：Ｒ−０，０５
、空気中、Δに＝２５ｋｓｉＪインチ、冷却速度１３３
５°Ｆ／分。 第５図は、対数目盛りの疲労亀裂成長速度ｄａ／”ｄＮ
（インチ／サイクル）を対数目盛りの冷却速度（’Ｆ／
分）に対してプロットしたグラフである。試験条件：？
０．ｏｓ、空気中、１２００°Ｆ、保持時間１０００秒
Δに一２５ｋｓｉＪインチ、。 第６ａ図、第６ｂ図及び第６Ｃ図は、１２００１１　Ｆ
、空気中でそれぞれ３秒サイン波、１８０秒サイン波及
び１７７秒保持という試験条件下で、対数目盛りでプロ
ットした反復応力度因子（ｋｓｉ×インチの平方根）に
対して疲労亀裂成長速度（インチ／サイクル）を対数目
盛りでプロットしたゲラフチある（ローロＲｅｎｅ’　
　９５．３６０下／分で冷却；一ＨＫ４２．１３３５″
Ｆ／分で冷却）。各々のグラフはそれぞれ上述のように
異なる反復サイクル波形を表わしていて、左端の第６ａ
図から右端の第６ｃ図に向かうに従って疲労亀裂成長の
時間依存性の程度が大きくなるように並んでいる。 第７ａ図、第７ｂ図及び第７ｃ図は、１２００″Ｆ１空
気中でそれぞれ３秒サイン波、１８０秒サイン波及び１
７７秒保持という試験条件下で、対数目盛りでプロット
した反復応力度因子（ｋｓｉ×インチの平方根）に対し
て疲労亀裂成長速度（インチ／サイクル）を対数目盛り
でプロットしたグラフである（ローロＲｅｎｅ’　　９
５−３Ｓ。 ３６０°Ｆ／分で冷却；−ＨＫ４２−ＳＳ。 ３６０’Ｆ／分で冷却）。各々のグラフはそれぞれ上述
のように異なる反復サイクル波形を表わしていて、左端
の第７ａ図から右端の第７Ｃ図に向かうに従って疲労亀
裂成長の時間依存性の程度が大きくなるように並んでい
る。 第８図は、７５０°Ｆにおける引張試験結果について、
降伏応力（ｋｓｉ）を対数目盛りの冷却速度じＦ／分）
に対してプロットしたグラフである。 第９図は、７・５０＠Ｆにおける引張試験結果について
、極限引張強さ（ｋｓｉ）を対数目盛りの冷却速度じＦ
／分）に対してプロットしたグラフである。 第１０図は、降伏応力（ｋｓｉ）を試験温度に対してプ
ロットしたグラフである（ただし、溶液温度からの冷却
速度は３６０°Ｆ／分である）。 第１１図は、極限引張強さ（ｋｓｉ）を試験温度に対し
てプロットしたグラフである（ただし、溶液温度からの
冷却速度は３６０’Ｆ／分である）。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）以下の成分を以下の割合で含有する合金組成物： ▲数式、化学式、表等があります▼
2. （２）約６００°Ｆ／分以下の速度で冷却されたもので
   ある請求項１記載の組成物。
3. （３）５０〜６００°Ｆ／分の速度で冷却されたもので
   ある請求項１記載の組成物。
4. （４）以下の成分を以下の割合で含有する合金組成物： ▲数式、化学式、表等があります▼
5. （５）約６００°Ｆ／分以下の速度で冷却されたもので
   ある請求項４記載の組成物。
6. （６）５０〜６００°Ｆ／分の速度で冷却されたもので
   ある請求項４記載の組成物。