JPH02115368A - 極薄膜堆積速度測定法 - Google Patents
極薄膜堆積速度測定法Info
- Publication number
- JPH02115368A JPH02115368A JP63268407A JP26840788A JPH02115368A JP H02115368 A JPH02115368 A JP H02115368A JP 63268407 A JP63268407 A JP 63268407A JP 26840788 A JP26840788 A JP 26840788A JP H02115368 A JPH02115368 A JP H02115368A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substance
- deposition rate
- thickness
- film
- deposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
- Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はきわめて薄い膜を用いる各種デバイス。
被覆、その他において精密な膜厚測定を要する際に応用
しうるものである。
しうるものである。
従来の技術
薄膜は今日、非常に広範な分野において用いられており
、材料も金属、半導体、誘電体、有機物。
、材料も金属、半導体、誘電体、有機物。
生体物質など多岐にわたっている。これら薄膜の形成方
法は様々であるが、高純度の薄膜形成には真空技術を利
用した方法が多く用いられ、スパッタリング法、真空蒸
着法０分子線エピタキシー法。
法は様々であるが、高純度の薄膜形成には真空技術を利
用した方法が多く用いられ、スパッタリング法、真空蒸
着法０分子線エピタキシー法。
化学的気相成長法などそれぞれに特長のある方法が数多
く利用されている。薄膜形成に際しその膜質制御にとっ
て重要なパラメータの一つに成膜速度あるいは堆積速度
があげられる。通常この堆積速度はクリスタルモニター
、電離真空計など成膜方法にそれぞれ適した方法でモニ
ターされるが、いずれの場合にもあくまでもリファ・レ
ンフであシ、実際に形成する膜についてあらかじめ実測
したものとの対応を見ているわけである。膜厚を何らか
の方法により測定し、膜の形成に要した時間で割ること
によシこの堆積速度は求まる。
く利用されている。薄膜形成に際しその膜質制御にとっ
て重要なパラメータの一つに成膜速度あるいは堆積速度
があげられる。通常この堆積速度はクリスタルモニター
、電離真空計など成膜方法にそれぞれ適した方法でモニ
ターされるが、いずれの場合にもあくまでもリファ・レ
ンフであシ、実際に形成する膜についてあらかじめ実測
したものとの対応を見ているわけである。膜厚を何らか
の方法により測定し、膜の形成に要した時間で割ること
によシこの堆積速度は求まる。
膜厚の測定で最も一般的なものは表面あらさ計あるいは
段差針である。これは試料上の段差をスタイラスで走査
するものであシ、数百人程度の薄さでもかなりの精度で
測定可能である。また反射性基体上の透明膜であればエ
リプソメトリ−による測定も可能である。
段差針である。これは試料上の段差をスタイラスで走査
するものであシ、数百人程度の薄さでもかなりの精度で
測定可能である。また反射性基体上の透明膜であればエ
リプソメトリ−による測定も可能である。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、非常に薄い膜の堆積速度を求めようとす
る場合に、次のような問題がある。まず、数人あるいは
数１０人というオーダーの膜厚は通常の簡便な方法では
測定不可能である。また、膜厚測定の可能な厚さまで堆
積させ、その厚さから堆積速度を求めた場合、その値は
堆積に要した時間中の平均値でしかなく、堆積速度のゆ
らぎ、その他の要因がすべて埋没してしまい、極薄膜堆
積に際しての正確な堆積速度を求めることができなかっ
た。
る場合に、次のような問題がある。まず、数人あるいは
数１０人というオーダーの膜厚は通常の簡便な方法では
測定不可能である。また、膜厚測定の可能な厚さまで堆
積させ、その厚さから堆積速度を求めた場合、その値は
堆積に要した時間中の平均値でしかなく、堆積速度のゆ
らぎ、その他の要因がすべて埋没してしまい、極薄膜堆
積に際しての正確な堆積速度を求めることができなかっ
た。
課題を解決するための手段
そこで、本発明は堆積速度を測定しようとする物質ムを
、とのム上に付着ないし吸着可能な他の物質Ｂとの積層
構造をとるようにし、これを同じサイクルで堆積させる
ことにより通常の膜厚測定方法によって充分な精度が得
られる厚さにする。
、とのム上に付着ないし吸着可能な他の物質Ｂとの積層
構造をとるようにし、これを同じサイクルで堆積させる
ことにより通常の膜厚測定方法によって充分な精度が得
られる厚さにする。
堆積の際にはマスク、ピン等によって被膜を形成しない
部分を残すようにすれば段差計を用いることができる。
部分を残すようにすれば段差計を用いることができる。
膜厚とサイクル数とから１サイクル、すなわち物質人お
よび８１組の層厚が求まる。次に、Ｘ線回折、ラマン散
乱等により異なる物質の積層に関し、その構成比を求め
、最終的に被測定物質ムの層厚と堆積時間とから物質人
の極薄膜の堆積速度を求める。
よび８１組の層厚が求まる。次に、Ｘ線回折、ラマン散
乱等により異なる物質の積層に関し、その構成比を求め
、最終的に被測定物質ムの層厚と堆積時間とから物質人
の極薄膜の堆積速度を求める。
作用
本発明の方法によれば、被測定物質とそれに吸着可能な
物質とを交互に繰返し積層しているので、各層の層厚は
非常に薄くとも層厚を測定することが可能であるため、
極薄膜の堆積速度を精度よく求めることができる。
物質とを交互に繰返し積層しているので、各層の層厚は
非常に薄くとも層厚を測定することが可能であるため、
極薄膜の堆積速度を精度よく求めることができる。
実施例
本発明においては、第１図に示すように、堆積速度を測
定しようとする物質人を、このＡ上に付着ないし吸着可
能な他の物質Ｂとの積層構造を基体４上に形成する。
定しようとする物質人を、このＡ上に付着ないし吸着可
能な他の物質Ｂとの積層構造を基体４上に形成する。
本発明の方法は様々な物質の組合せ、たとえば金属と金
属、半導体と半導体、誘電体と金属などに応用しうるも
のであシ、また、各層厚の測定にはＸ線回折、ラマン散
乱等がある。ここでは単結晶の化合物半導体からなる極
薄膜堆積速度の測定を例にとり本発明の詳細について説
明し、発明者らが実際に観測した極薄膜堆積速度の膜厚
依存性について述べ、本発明の方法の有効性を示す。
属、半導体と半導体、誘電体と金属などに応用しうるも
のであシ、また、各層厚の測定にはＸ線回折、ラマン散
乱等がある。ここでは単結晶の化合物半導体からなる極
薄膜堆積速度の測定を例にとり本発明の詳細について説
明し、発明者らが実際に観測した極薄膜堆積速度の膜厚
依存性について述べ、本発明の方法の有効性を示す。
高品位の薄膜単結晶の形成にはいくつかの方法があるが
、ここでは堆積時間制御の正確さ、化学反応等を含まず
に吸着、付着過程としてとらえることのできる分子線エ
ピタキシー法（ＭＢＥ法）を用いる。また、堆積速度を
求める物質はＺｎ Ｓ。
、ここでは堆積時間制御の正確さ、化学反応等を含まず
に吸着、付着過程としてとらえることのできる分子線エ
ピタキシー法（ＭＢＥ法）を用いる。また、堆積速度を
求める物質はＺｎ Ｓ。
これと積層構造をつくるもう一方の物質はＺｎＴｅの場
合について述べる。第２図はＭＢＫ装置の成長室の構成
を示す概略図である。基板ホルダー５にセットされたＧ
ａＡｓ基板４は加熱機構３によって必要な温度に加熱さ
れる。成長室１内の真空度は電離真空計７で、また、残
留ガスは四重種型質量分析装置６によってモニターされ
る。薄膜結晶成長中の様子は反射高速電子線回折（ＲＨ
ＥＩＣＤ）９によって観察し、そのパターンはスクリー
ン８にうつし出される。
合について述べる。第２図はＭＢＫ装置の成長室の構成
を示す概略図である。基板ホルダー５にセットされたＧ
ａＡｓ基板４は加熱機構３によって必要な温度に加熱さ
れる。成長室１内の真空度は電離真空計７で、また、残
留ガスは四重種型質量分析装置６によってモニターされ
る。薄膜結晶成長中の様子は反射高速電子線回折（ＲＨ
ＥＩＣＤ）９によって観察し、そのパターンはスクリー
ン８にうつし出される。
排気系２で成長室１内を１０ ” Ｔｏｒｒ代まで排気
し、また、原料の入ったセル１１＆〜１１Ｃをそれぞれ
所定の分子線強度が得られる温度にし安定した後、Ｇａ
Ａｓ基板４の温度を６００ ’Ｃに上げ表面酸化膜を離
脱させろうこのときＲＨ−ＩＣＩＣＤによりこのサーマ
ルエツチングが完了したことを確認する。次に基板温度
を３２６℃に下げ、膜形成を開始する。堆積する物質の
切り替えはシャッター１０ａ〜１ｏＣの開閉により行な
う。すなわちＺｎＳ堆積中はＺｎＳ原料の入ったセル１
１０のシャッター１００を開は他のものは閉じておき、
一定時間の後にＺｎＳのシャッター１００を閉じ、Ｚｎ
およびＴｏ原料の入ったセル１１＆および１１ｂのシャ
ッター１０＆と１０ｂを開ける。この操作を繰り返し、
ＺｎＳ とＺｎＴｅを交互に積層する。
し、また、原料の入ったセル１１＆〜１１Ｃをそれぞれ
所定の分子線強度が得られる温度にし安定した後、Ｇａ
Ａｓ基板４の温度を６００ ’Ｃに上げ表面酸化膜を離
脱させろうこのときＲＨ−ＩＣＩＣＤによりこのサーマ
ルエツチングが完了したことを確認する。次に基板温度
を３２６℃に下げ、膜形成を開始する。堆積する物質の
切り替えはシャッター１０ａ〜１ｏＣの開閉により行な
う。すなわちＺｎＳ堆積中はＺｎＳ原料の入ったセル１
１０のシャッター１００を開は他のものは閉じておき、
一定時間の後にＺｎＳのシャッター１００を閉じ、Ｚｎ
およびＴｏ原料の入ったセル１１＆および１１ｂのシャ
ッター１０＆と１０ｂを開ける。この操作を繰り返し、
ＺｎＳ とＺｎＴｅを交互に積層する。
分子線強度はＺｎＳ 、 Ｚｎ 、 Ｔｅ の順に２
×１０″５Ｘ１０ 、Ｉ ＸＩＱ Ｔｏｒｒ （電
離真空計によりフラツクスをモニター）である。
×１０″５Ｘ１０ 、Ｉ ＸＩＱ Ｔｏｒｒ （電
離真空計によりフラツクスをモニター）である。
膜形成が終了したならば基板４を装置より取り出し、基
板表面のピン跡の部分で段差計を用い全体の膜厚を測定
する。
板表面のピン跡の部分で段差計を用い全体の膜厚を測定
する。
次にＸ線回折を用い（４００）反射のプロファイルを測
定し、ＺｎＳとＺｎＴｅが交互に周期的に積層している
ことにより生ずるサテライトビークの間隔からＺｎＳ単
独の層厚を求める。この層厚と、堆積中にＺｎＳ用シャ
ッターを開けていた時間とから非常に薄いＺｎＳ層の堆
積速度を求める。−例を示すと、１サイクル（ＺｎＳと
ＺｎＴｅの１組の層）が２１．９人、 ＺｎＳ ｃｒ）
層厚が１５．７人の試料では、ＺｎＳの堆積時間が１０
秒であり、これよシ堆積速度は１．６７人／秒となる。
定し、ＺｎＳとＺｎＴｅが交互に周期的に積層している
ことにより生ずるサテライトビークの間隔からＺｎＳ単
独の層厚を求める。この層厚と、堆積中にＺｎＳ用シャ
ッターを開けていた時間とから非常に薄いＺｎＳ層の堆
積速度を求める。−例を示すと、１サイクル（ＺｎＳと
ＺｎＴｅの１組の層）が２１．９人、 ＺｎＳ ｃｒ）
層厚が１５．７人の試料では、ＺｎＳの堆積時間が１０
秒であり、これよシ堆積速度は１．６７人／秒となる。
また、これと同様の基板温度ならびに分子線強度の条件
下で作製した試料で１サイクル１０．５人、 ＺｎＳの
層厚８人のものの堆積時間は４秒、堆積速度は２人／秒
である。
下で作製した試料で１サイクル１０．５人、 ＺｎＳの
層厚８人のものの堆積時間は４秒、堆積速度は２人／秒
である。
このように数人程度といったきわめて薄い膜の堆積速度
が測定できるわけである。
が測定できるわけである。
いま、ＺｎＳを室温のＧａＡｓ基板上に数μｍの厚さま
で堆積させた時の平均的な堆積速度をリファレンスとし
て、これと、先に述べたＺｎＳ極薄膜の堆積速度との比
ｋｓのＺｎＳ層厚に対する依存性を調べた結果が第３図
である。この図から明らかなように、非常に薄い膜の場
合には堆積速度が膜厚に依存しているため、厚い膜の平
均的堆積速度の評価では不充分であり、極薄膜の真の堆
積速度が必要なわけである。また、このｋｓは基板温度
にも依存しているが、たとえば高い温度ではｋｓは小さ
く、逆に低い温度ではｋｓは大きくなる方向に第３図の
グラフを平行移動するような関係が得られる。
で堆積させた時の平均的な堆積速度をリファレンスとし
て、これと、先に述べたＺｎＳ極薄膜の堆積速度との比
ｋｓのＺｎＳ層厚に対する依存性を調べた結果が第３図
である。この図から明らかなように、非常に薄い膜の場
合には堆積速度が膜厚に依存しているため、厚い膜の平
均的堆積速度の評価では不充分であり、極薄膜の真の堆
積速度が必要なわけである。また、このｋｓは基板温度
にも依存しているが、たとえば高い温度ではｋｓは小さ
く、逆に低い温度ではｋｓは大きくなる方向に第３図の
グラフを平行移動するような関係が得られる。
発明の効果
本発明の方法によれば、通常正確に測定することのでき
ない非常に薄い膜（数人程度まで）の堆積速度を測定す
ることができるようになり、ますます薄層化、微小化す
る各種デバイス等の作製における膜厚制御などにとって
有効な手段となるものである。
ない非常に薄い膜（数人程度まで）の堆積速度を測定す
ることができるようになり、ますます薄層化、微小化す
る各種デバイス等の作製における膜厚制御などにとって
有効な手段となるものである。
第１図は本発明にかかわる積層構造を示す図、第２図は
ＭＢＩＣ装置の構成を示す概略図、第３図は極薄膜堆積
速度の指標ｋｓの膜厚依存性を示す図である。 １・・・・・・成長室、４・・・・・・基板、７・・−
・・・電離真空計、９・・・・・・ＲＨＥＸＤ、１１
ａ〜１１Ｃ・・・山原料セル。 代理人の氏名 弁理士 粟 野 重 孝 はが１各県
３ 図 ＺｎＳ膜薄（Ａ） 徊ト豪 埠績 ′＋ｉ象
ＭＢＩＣ装置の構成を示す概略図、第３図は極薄膜堆積
速度の指標ｋｓの膜厚依存性を示す図である。 １・・・・・・成長室、４・・・・・・基板、７・・−
・・・電離真空計、９・・・・・・ＲＨＥＸＤ、１１
ａ〜１１Ｃ・・・山原料セル。 代理人の氏名 弁理士 粟 野 重 孝 はが１各県
３ 図 ＺｎＳ膜薄（Ａ） 徊ト豪 埠績 ′＋ｉ象
Claims (1)
- 堆積速度を測定しようとする被測定物質Ａと、前記被測
定物質Ａ上に吸着可能な異なる物質Ｂとを基体上に交互
に繰り返し堆積し、この堆積に際し前記物質ＡおよびＢ
の各々の層の堆積時間を一定とし、しかる後に前記物質
Ａ層の厚さを求め、前記厚さと堆積時間とから前記堆積
速度を求めることを特徴とする極薄膜堆積速度測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63268407A JPH02115368A (ja) | 1988-10-25 | 1988-10-25 | 極薄膜堆積速度測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63268407A JPH02115368A (ja) | 1988-10-25 | 1988-10-25 | 極薄膜堆積速度測定法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02115368A true JPH02115368A (ja) | 1990-04-27 |
Family
ID=17458049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63268407A Pending JPH02115368A (ja) | 1988-10-25 | 1988-10-25 | 極薄膜堆積速度測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02115368A (ja) |
-
1988
- 1988-10-25 JP JP63268407A patent/JPH02115368A/ja active Pending
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