JPH02120364A - ポリフェニレンサルフアイド樹脂とポリフッ化ビニリデン樹脂との接着 - Google Patents

ポリフェニレンサルフアイド樹脂とポリフッ化ビニリデン樹脂との接着

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JPH02120364A
JPH02120364A JP63272430A JP27243088A JPH02120364A JP H02120364 A JPH02120364 A JP H02120364A JP 63272430 A JP63272430 A JP 63272430A JP 27243088 A JP27243088 A JP 27243088A JP H02120364 A JPH02120364 A JP H02120364A
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polyvinylidene fluoride
mixing
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Shunji Onishi
大西　俊次
Yoshinori Ichikawa
市川　嘉紀
Junji Takeuchi
淳二 竹内
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）　産業上の利用分野 この発明はポリフッ１ヒビニリデンおよびフン化ビニリ
デンを主要モノマーとする重合体く　以下Ｐ　Ｖ　Ｉ）
　Ｆと略称）樹脂及びボリフエニレンサルフｒイド（Ｐ
ＰＳと略称）樹脂との接着を可能にする接着性樹脂組成
物及びそれを用いた接着方法、接着積層物に関する。
（ロ）　従来の技術 １）　Ｖ　Ｄ　ト’は耐薬品性、柔軟性、耐候性、摺動
特性、電気特性、耐候性、耐汚染性等において優れた性
質を持つが接着は困難な樹脂であり、またＰＰ　Ｓは高
融点をもつ耐熱性、耐薬品性、高弾性の樹脂であるが、
紫外線に対し劣化し易いという欠、Ｉ、’、ｉ’６持っ
ている。　両者を接合して、より高性能Ｎｆ’ｌを得る
事も期待されているが５両者を結合できる接着剤は殆ど
知られていない。
（ハ）　発明が解決しようとする問題 １）　Ｉ’　Ｓとｌ）　Ｖ　ＩＪ　Ｐとの接着を可能に
する接着剤と接着方法を得る。
く二）　問題点を解決するための手段 上記目的に対し鋭意研究の結果、ＰＶＤＦとＰＰＳを特
定の配合比で混合した樹脂組生物及びそれに更に！！！
機固体微粒子を配合したものが本発明の１Ｉ的を達成す
ることを見出だし、本発明を完成した。。
すなわち、本発明は、ＰＶＤＦとＰＰＳを混合して（７
％られる樹脂組成物、及びこれらの組成物に更に無機固
体微粒子を混合してマ°）られる樹脂をもちいる接着方
法と、これら組成物により接着されたＰＶＤＦ類とＰＰ
Ｓ樹脂とからなる積層物を要旨とする。
以下５本発明の接着性樹脂組成物の各成分について説明
する。
本発明におけるＰＶＤＦは下記のような分子構造を有す
るポリマーである。
（−ＣＨ２−ＣＦ２−　ＣＨ２−ＣＦ２−）ｎ上記の分
子構造を有するＰ　Ｖ　Ｉ）　ｌ”として射出成形、押
し出し成形用グレート等のものが使用できる。　このよ
っな！〕Ｖ　Ｄ　ＦヒＬでは１ｋが［１１では、−′↓
羽ｆヒ字１１１（株）’ＫＦポリマー」、ダイキンｍ１
株）　１イ、オフロンＶｌ）Ｆ」、ソルベー社（ベルギ
ー）ｒＳＯＬＩ！：）−”ｊ等の商標で生産販売されて
いる。
本発明におけるＩ）　Ｐ　Ｓは上記のような分子構造を
存するポリマーて′ある。
（−（二。　　＋１４−　５−）ｎ （’　、１１、−　はベンゼン環て′ある。
１−記の分子構造をイＣするＰ　Ｐ　Ｓとしてｑ（出代
形、押し出し成形用グレード等のものが使用出来るこの
ようなＰ　Ｐ　Ｓとし、では　トーブレン（株）「１−
−〜ブレンｌ）Ｉ”ＳＪ、旭蛸子（株ン　［ポリフエニ
しンサルファイドＪ　、　（：、趙（ヒ字（株）「信越
！’ｌ’ＳＪ、保」−谷化字（株）１サステイール」な
どがある。
本発明における超微粒子はＰ　Ｖ　Ｄ　Ｆ、Ｐ　Ｐ　Ｓ
との融解、混合において化学的、形態的に安定している
ことが・ビ要である。　超微粒ｆと称する理由は粒子の
粒径が１０μｍ以下であることが・ビ・要なためで、よ
り好ましくは１〜０　、１）巨ｌのものである。　この
性質を有する材料としては電磁気禦品用各ｆ１！酸化鉄
、酸化クロム、真空蒸着による金属粉体、研磨材または
製造原料である酸化アルミニウム、無機ガラス質粉体、
セラミック原料である窒化ホウ素等、そのほか酸化珪素
類粉体、工場廃棄物であるフライアッシュ等をあげるこ
とができる。
接着用組成物の製法は））ＶＤＦ、ＰＰＳ及び充填物等
との融解混合により、樹脂組成１ζを得、得られた樹脂
塊を更にビートプレスを用いてシー　ト状にし接着剤と
して使用する。
混合における原料の調整は重量により行うのが正確であ
るが、超微粒子は種類によって比重が著しく異なり、ま
たＰＶＤＦ共重合体は用いる七ノマー：フ！化ビニリデ
ンと例えば四フッ化エチレンとの重合割合を変えること
により比重は１．７６から約２　はどに変化する。また
ＰＰＳもグレドにより比重に差がある。　配合比率を重
量比率により範囲を限定するのは樹脂グレード、超微粒
子の各種について記述する必要が生じるので、本発明で
はポリマーについの配合割合は重量でなく高分子につい
ての容積比率で示す必要がある。
本発明の特許請求範囲に記載したポリフッ化ビニリデン
のポリフェニレンサルファイドに対する樹脂混合率〈以
下樹脂混合率と略称する。）は次の定義を用いる。　Ｐ
ＰＳ、ＰＶＤＦ容積は高分子としての真容積のことであ
る。
樹脂混合率＝　１００　　ｘ　　ＰＶＤＦ容積、／（Ｐ
ＶＤＦ＋　ＰＰｓ　　）容積　％ 充填率−１００×　　超微粒子容積／（超微粒子＋　　
ＰＶＤＦ　　ｆ　　ＰＰＳ　）容積　％被着材をＰＰＳ
、ＰＶＤＦとし、接着剤がＰＰＳとｐＶＤＦの混合樹脂
であるとき接着可能な樹脂混合範囲はらないし３５　　
容積％　好ましくは７　ないし２５　　容積％である。
　この場合、接着力として約２５　Ｋｇ／′ｃｒｎ’か
えられている。
接着剤がＰＰＳとＰＶＤＦと超微粒子の混合物であると
き接着可能な樹脂混合率の上限は　１００％であるが、
実用の接着力を得るには　６５ないし１５　　％である
。　樹脂混合率の著しく低い範囲は本発明の対象外であ
る。
混合温度も接着温度もＰＰＳ、ＰＶＤＦが共に融解する
温度以上でなくてはならない。　ＰＰＳの融点は　２８
２℃付近であり、ＰＶＤＦは＋６５°Ｃ付近であり３４
０℃　以上で熱分解を開始するから、好ましくは３０５
ないし３４０　　℃の範囲である。
実際の加熱では　熱伝達の時間の短縮のため、更に高い
温度雰囲気のなかで加熱する場合もあり上限の温度は約
　４００℃　である。
接着剤の製造方法としては熱融解混練できる装置、例え
ばスクリュウ型押し出し装置、二軸ローラー、ワイゼン
ベルグポンプ等はいづれも混合に使用可能である。Ｍ解
混合により作製された樹脂混合物をプレスその他の成形
装置を用い被着Ｈの形態に適した接着剤を作製すること
ができる。
接着剤の製法、接着方法、接着力の測定について実施例
に詳しく記載しである。
高分子は同じ種類といわれている場合でも、分子間とそ
の分布、枝分かれの度あい、枝の長さ等、分子構造上の
差）４がある。　共重合体についてはモノマーの種類、
組成比、枝分がれ等から物性の異なる高分子の存在が可
能であり、また被着材には各種の強化材、増殖剤などが
混合されている場合もあるが、いづれも本発明がら類推
できる対象物である。
接着性に対する超微粒子充填効果は既に研究発大されて
いるが、本発明では高分子の混合状態の安定化であると
考えることができる。
ＰＰＳはＰ　Ｖ　Ｄ　Ｆに対し相溶性は無い高分子とし
て知られている。　しかし機械的に混合すると２ＩＬａ
体を作製することができるが混合状態は熟力字的に不安
定で１、融解状態では互いに分離し、同じ高分子同士が
集合する傾向をもつ。　この為、接着の際の接着剤、被
着材の先端部分の融解温度が高過ぎたり、接着作業時間
が長くなると高分子の分離が発生し、ＰＩ）Ｓ、ＰＶＤ
Ｆ高分子の絡み合いが少なくなり接着力の著しい低下の
原因となる。　実験の結果超微粒子の充填は接着力低下
の防止、接着可能混合比率範囲の拡大に有効なことが分
かった。
例えば、超微粒子充填は無しで樹脂混合率５０％（ＰＶ
ＤＦ、／ＰＰ５＝　１　）の場合は接着力は殆ど無いが
、超微粒子として磁性材ｔｌ用酸化鉄（孜粉体〈　化学
構造はＦｅ２０ｇ、粒径１〕、５μ履　　フェライト微
粒子と称する）を各高分子にほぼ等しく混合されるよう
に注意して充填した場合充填ニド４％で接着力約１６　
Ｋ　ｇ、−”　ｃ　ｍ’であり、ＰＰＳプラスチック成
形物の表面をこの接着剤を使用してＰ　Ｖ　Ｄ　Ｆフィ
ルムで被覆することが可能であることが分かった。
同じ樹脂混合率において無充填でも接着かり能の場合は
更に低い充填率でも効果がある。
より高い充填率の場合、接着剤の凝固層の強度低下によ
り接着力の低下、及び接着剤の融解粘度の上昇が原図と
する接着不良が生じ易くなり、充填率の上限は約３０％
である。　充填率は好ましくは２ないし８容積％である
。
（ホ）　作用 １）　Ｖ　Ｄ　Ｆ成形物とＰＰＳ成形物を接着により結
合する。
くべ）　実施例 接着剤、被着材作製の為の原料である樹脂としＴ−Ｐ　
Ｖ　Ｉ）　Ｆ　ニハ’／　ルベー社ｒｓＯＬＥ、ＦＪ、
ＰＰＳには東燃石油化字株式会社・トープレンＴ−４を
（・Ｉ４川した。
超は粒子としてはフェライト微粒子（戸田工業株式会社
　７−Ｆｅ２　ｏ、　・ＫＦＡ−ＮＨ１平均粒径　０．
５〜０．６μ禦　以下ＦｅＯと略称）、その他を用いた
。
接着剤の作製のＺｌのｌ：Ｉ４脂等の混合にはワイゼン
ベルク型樹脂混合押し出し装；ηと使用し、所定の混合
比について各原料の比重より供給量を定め次の１厘で混
合を行った。　まづワイゼンベルグ混合押し出し装置の
固定板、回転板の表面温度３２０℃に保ち、回転板と固
定板の間隙２■　とし、回転板の回転を開始し、予め固
体状態で混合された原料をホッパーより供給する。　一
般に比重の異なるもの、ペレットと粉体のように形や大
きさの異なるまのの均一な混合は困難なので少量単位で
供給する必要があり、実験に用いた装置の円板の直径は
１２ｃ■装置内容積は約ＩＱｃｃであるので、高分子の
容積量として５ｃｃ　　を単位として供給し、開始時に
はノズル孔に栓をし、混合が充分なころを見計って栓を
開き押し出しを開始した。　更に混合を充分に行うため
に押し出し物の再押し出しを行った。
押し出し物はヒートプレスにより厚さ０．３ｍｓのシー
ト状に成形され、接着用シートとして使用した。
接着力評価のためのテストピースの作製には予め、被着
材としてＰＶＤＦ類及びＰＰＳ成形物より、その先端が
径が６−１　長さ６〜９Ｃ■の棒状物を作製し、先端部
分を接着用部分、他の先端に近い部分は引っ張り試験の
際の把持部分とな。
材質の異なる被着材の棒の接着には接着用シートから直
径５■　のシートを切りだし、表面平滑な加熱金属板と
薄いＰ　Ｔ　Ｆ　Ｅシートを用い、Ｐ■［）ド棒の先端
に接着剤を融着する。　このと′きの−ｒ属板の表面温
度は３１ＪＯないし３３０℃であり、先端と接着材の融
着は確認されねばならない。　次にエヤーバーナーを用
い、２ケの棒、すなわち切る旧を先端に融着したＰ　Ｖ
　Ｄ　Ｆ棒とＰＰＳ捧の先端を加熱し、その先端が共に
融解しているのを確認してから先端を接触させ軽くおし
て融着させ、その状態を保って冷却し接着を完了する。
接着カ一定のためには接着した棒の軸がほぼ同＋１’１
線」二にある必要があるが、先端の融解部分の長さが長
くあったり、押し会う力が強ずぎると融解部分で流れ生
じ試験用のテストピースは作製できないから接着には若
干の注意がいる。　接着力の測定はテンシロンＵ’ｌ’
Ｍ　３型を用い、引っ張り速度４ｍｓ／分とし、引っ張
り強さを測定し、接着力は強さを破断面面積で除した数
値を用いた。　このような試験では接着面が最＃Ｊ！に
１く、接着剤には伸びが−いとしてＩＮり扱う事ができ
る。　接着剤ｎ４Ｑの際に樹脂の流れに異方性が生じ、
接着の際に円型の接着材が楕円形に変化する場合等があ
り、破断面面積は近似的に円または楕円として計算した
。　データはばらつきが多いので、接着できた試料５本
のうち、上位３本の平均値で示す事とした。　接着力の
測定結果を以下にまとめた。
（１）　　被着材をＰ　Ｖ　Ｄ　ＦとＰＰＳ成形物とし
、接着剤をＰＶＤＦとＰＰＳとの混合樹脂を用いた場合
の接着力測定結果を図に示す。
図中の○は充填剤なし、・はフェライト微粒子３８５な
いし４　Ｖｏ１％を充填した場合で縦軸は、引っ張り接
着力（Ｋｇ／　ｃｍ’）　、横軸は樹脂混合率（ＰＶＤ
Ｆ　／（ＰＶＤＦ　＋　ｐｐｓ＞〕容積％で示しである
。
図の中の破線は充填剤なしについて、実線は充填した場
合の接着力の機略を示す。
（２）　前記超微粒子以外の粒子について前記と同様、
接着を試みた結果、接着に有効であった粒子を例示する
。　樹脂混合率は５０１チ≦である。
０内は平均または平均粒径、単位はμ論。
粉砕ガラスピーズ（＋：１．２）、シリカ粉体（２〜帆
５）、二・・Ｉケル（０，３）　、ニッケルー鉄合金（
す、３）、６１１磨材川宝石（１以下）。
（３）　比較の／Ｓに、平均粒径　５０μ■のフェライ
ト、ガラスピーズを充填したＰＶＤＦとＰＰＳとの混合
樹脂組成物を接着剤として同し方法でＰ　ｌ）　ＳとＰ
　Ｖ　Ｄ　Ｆ成形物の接着を試みたが、特別の性能向上
は認められなかった。
（ト）　　発明の効果 以−Ｌ、本発明の接着性樹脂組成物はＰＶＤＦ類とＰＰ
５１３１脂成形物との接着を可能とするものでｐ　Ｖ　
Ｉ）　Ｆ　ＦｌとＰ　ＩＪ　Ｓ類との積層を容易に行う
事ができる。　ＰＶＤＦ−ＰＰＳの繊維強化成形物の接
着についても可能である。
従がって、耐薬品性、耐候性、慴動特性、電気特性等に
優れた性１１を持つＰＶＤＦ類を強力で高弾性を高温度
でも保つ事の出来るが耐候性に弱点をもつｌ）　Ｐ　Ｓ
表面に積層することによりＰＰＳ材ｔ１の屋外使用を容
易にすることができる。
二のほか、本発明の積層複合物は、各種工業材料に用い
ることができるが、特に構造物用材料。
電子材料等に有用である。
【図面の簡単な説明】
図は被着材をＰＶＤＦとＰＰＳ成形物とし、接着剤をＰ
ＶＤＦとＰＰＳとの混合樹脂を用いた場合の接着力測定
結果。 縦軸は引っ張り接着力、華位はキログラム　平方センナ
（Ｋｇ／ｃｍ”）。 接輪は接着剤の樹脂混合率（ＰＶＤＦ　／（ＰＶＤＦ　
＋ｐｐｓ　＞の容積９６で示しである。 ＦＡ中の印○は充填剤なし、印・はフエライｌ−微粒子
３８５　ないし４ｖ０１％　を充填した場合について示
しである。 図の中の破線は充填剤なしの場合、実線は充填した場合
の接着力の機略について示しである。 特許出願友 大　　西　　俊　　次

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ポリフェニレンサルファイドとポリフッ化ビニリ
    デンと超微粒子の３成分を混合して得られる樹脂組成物
  2. （２）ポリフェニレンサルファイドとポリフッ化ビニリ
    デンと超微粒子の３成分を混合して得られる樹脂組成物
    、またはポリフッ化ビニリデンのポリフェニレサルフア
    イドに対する樹脂混合率５ないし３５容積％の範囲で両
    成分を混合して得られる樹脂組成物を接着剤として使用
    し、ポリフェニレンサルファイド樹脂成形物とポリフッ
    化ビニリデン樹脂成形物を被着材とし、被着材の接合予
    定部分及び接着剤をポリフェニレンサルファイドの融点
    以上、４００℃以下の温度で融解し、融解状態で接着剤
    を用い被着材を接合し、接合した状態を保って冷却する
    ポリフェニレンサルファイド樹脂成形物とポリフッ化ビ
    ニリデン樹脂成形物との接着方法。
  3. （３）ポリフェニレンサルファイドとポリフッ化ビニリ
    デンと超微粒子を混合した樹脂組成物、またはポリフッ
    化ビニリデンのポリフェニレンサルファイドに対する樹
    脂混合率５ないし３５容積％の範囲で両者を混合した樹
    脂組成物を接着層としてポリフェニレンサルファイド樹
    脂とポリフッ化ビニリデン樹脂を結合した積層構造物。
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