JPH0212043A - 連続的ｘ線回折像撮影法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Ｘ線回折を用いて金属や非金属の構造を解析
する撮影法に関する。

（従来の技術） 本分野においては、当初Ｘ線写真法が使用されてきた。

Ｘ線写真法は二次元検出器として面情報が得られるため
、結晶組織についての知見が得られるという特徴を有す
る。例えば粒の寸法や形、サブダレインなどの内部組織
、単結晶内部の歪分布についての重要な情報が得られる
。また二次元検出器としての特性を生かし、写真法正極
点図法が可能である。この手法によれば少数粒（１００
０個以下）の正極点図を得ることができるので、粗大粒
組織や微小域の結晶方位分布を知るためには必須の手法
である。

しかし一般的であるＸ線フィルムを用いたＸ線写真法は
、定量性、能率の面で劣るためこれらの点で優れた計数
管法が発達し、現在主流を占めている。しかし計数管法
は結晶組織に関する情報が極めて不十分である点や、粗
大粒組織や微小域の結晶方位分布に関する知見が得られ
ないという欠点を有し、定量性、能率の面で優れた二次
元検出器の開発が待たれていた。

要約すると、Ｘ線写真法として一般的であるＸ線フィル
ムを用いた写真法の問題点として、以下の諸点が挙げら
れる。

１）定量性に欠ける。即ち強度データへの変換後の直線
性が劣る。

２）検出強度域が狭い。

３）検出下限が高く長時間の露光が必要である。

従って微小域では特に長時間を要す。

４）　非能率である。即ち水溶液中でのフィルムの現像
処理、強度データへの変換に長い時間が必要である。

これらの欠点を克服したＸ線写真法を開発することが課
題である。

イメージングプレートは最近日本で発明された最小画素
が０．１　ａｉＸｏ、１　ｍの積分型の二次元検出器で
ある。イメージングプレートについて以下に沈明する。

イメージングプレートは有機フィルムの上にＥｕ　（ヨ
ーロビウム）を含む特殊な蛍光物質を塗布したものであ
る。Ｘ線を露光するとその露光量に対応した数のＥｕ原
子が励起され、Ｘ線像が記憶される。その後特定波長の
細いレーザー光線で露光された面を走査する。このレー
ザー光線が励起されたＥｕを発光させ、この発光強度を
各画素毎に読み取り記録する。読み取り後のイメージン
グプレーｉ−に可視光線を照射して励起されたＥｕ原子
を基底状態に戻し、Ｘ線像情報を消去する。消去された
イメージングプレートはまた露光に供される。このよう
にイメージングプレートは繰り返し使用する事ができる
。

このイメージングプレートは、前述した４項目のＸ線用
フィルムを用いた写真法の問題点を全て解決した優れた
特徴を有している。Ｎｕｃｌｅａｒ　Ｉｎｓｔ−ｒｕｍ
ｅｎｔｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｉｎ　Ｐｈｙｓｉ
ｃｓ　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　Ａ２４６（１９８６）　５７
２−５７８頂に示されているように、１０６におよぶ広
い検出感度域において優れた定量性が得られている。ま
た検出下限が低く、最小画素あたり１０カウントでも検
出しうる。この値はＸ線用フィルムの約１７１０であり
、従ってイメージングプレートではＸ線用フィルムに比
べ露光時間を約１／１０に短縮しうる。またレーザー光
線による高速の読み取り、可視光線による高速の消去が
可能であり、極めて能率的である。また積分型検出器な
ので計数管のような不惑時間（検出器が検出を行わない
時間ρ摂在せず、高速現象を測定することができる。

（発明が解決しようとする課題） しかし従来のイメージングプレートの使用法は、はなは
だ不十分なものであった。例えば露光に際しては、イメ
ージングプレートを固定したままで、。

かつイメージングプレート面全体を一体として使用して
いる。また読み取り・消去装置が露光装置とは分離した
装置となっており、イメージングプレートを一枚毎に露
光装置から読み取り・消去装置へ手作業によりセットし
なければならない、このようなオフライン形式の使用方
式では、多数の撮影枚数を要するＸ線写真法正極点図測
定などに使用するには繁雑で能率が極めて悪く、実際に
使用することはできない。

本発明は上記問題点に鑑みなされたもので、連続的にオ
ンラインでＸ線回折像を撮影する撮影法を提供する。

（課題を解決するための手段） 本発明は、イメージングプレートの感光面に複数の測定
領域を設定し、該イメージングプレートを回転させなが
ら各領域においてＸ線回折像を順次露光、読み取り、消
去することにより連続的にＸ線回折像を邊影する方法で
ある。

本発明においては、 （１）　　露光においては、当該測定領域だけにＸ線を
露光し、他の測定領域にはＸ線が露光されないように遮
へいを行うこと。

（２）読み取りにおいては、当該測定領域だけをレーザ
ー光線の走査により読み取り、他の測定領域にはレーザ
ー光線が照射されないように遮へいを行うこと。

（３）読み取りにおいて、斜め入射による測定精度の低
下を防止するため、レーザー光線をイメージングプレー
トに垂直に入射させること。

（４）読み取りにおいて、読み取り時間を短縮するため
にレーザー光線の走査を短時間で終了させること。

（５）消去においては、読み取り済かつ未露光領域だけ
に可視光線を照射し、他の領域には可視光線が照射され
ないように遮へいを行うこと。

（６）上記（１）〜（５）において、イメージングプレ
ート表面を傷つけることなく行うこと。

等を考慮してイメージングプレートを分割使用するとと
もに回転させ、連続的にオンラインでＸ線回折像を撮影
することを可能にするものである。

（作　用） 次に本発明をその作用とともに詳世に説明する。

イメージングプレートの感光面に複数の測定領域を設定
する。測定領域の数は多い方が一定時間での測定回数が
多く能率の点で優れているが、測定領域の面積が小さく
なるために一回の測定で得られる情報量は少なくなる。

必要な情報量と測定効率を勘案し目的に応じて測定領域
の数を決める。

各領域においてＸ線回折像を順次露光、読み取り。

消去することにより連続的にＸ線回折像を撮影するため
には回転が必要となる。イメージングプレートを固定し
大きくかつ重い各処理装置を回転することは実際上困難
である。従って露光、読み取り、消去の各処理装置を固
定しイメージングプレートを回転させることにより測定
領域が露光、読み取り、消去の３つの処理を順次受ける
のが望ましい。そのためには、露光、読み取り、消去を
行う位置をあらかじめ定め、各位置にＸ線照射装置、読
み取り装置、消去装置を取り付は同期させて作動させる
必要がある。また上記の処理を行う場合は、イメージン
グプレートの回転を停止し一斉に３つの処理を行うこと
が能率上有利である。３つの処理の完了後イメージング
プレートを一定角度回転させ、後続の測定領域の処理を
行う。このようにイメージングプレートの回転と停止を
繰り返す事により、連続的にＸ線回折像が撮影される。

このように３つの処理を一斉に行うため、測定領域の数
は最小３となる。ただし測定領域の間に廣へいのための
間隔が必要である。上限は特に設けないが実用的には１
２０程度である。

各測定領域間はＸ線及び可視光線が相互に完全に遮へい
されていなければならず、このために遮へいに鉛板を用
いる場合は、測定領域の間にｔａｕ以上の間隔をあけね
ばならない。遮へいに銅板を使用する場合は望ましくは
３ＩＩ１１１以上の間隔を設けることが必要である。測
定領域の形状は円形、矩形、多角形等任意の形状が可能
である。

露光２読み取り、消去の各処理を希望の形状寸法の測定
領域で行うためには露光装置に例えば第２図および第３
図に示す露光用マスク９を、また読み取り装置に第２図
に示す読み取り用マスク１５を取り付ける。消去装置に
も同様なマスクを取り付ける。マスクは測定領域の部分
を空白にした金属製の枠であり、各装置のマスク取り付
は具に取り付ける。３個のマスクをイメージングプレー
トの停止後イメージングプレートに押し付けてＸ線や光
線の漏洩を防ぐ。イメージングプレートの裏側にＸ線や
光線を透過させないブロックを置き、押し付けによるイ
メージングプレートの歪および透過によるＸ線や光線の
漏洩を防ぐ。またマスクおよびマスク取り付は具の材質
は遮へいに適した鉛板、または種板などの金属が望まし
い。イメージングプレート表面を傷つけることを防止す
るためイメージングプレートに接触するマスクの表面に
有機被覆を行う。例えばテフロン被覆などが望ましい。

またイメージングプレート、読み取り装置、消去装置は
可視光線を透過させない測定用箱の中に設置する。

読み取り処理を行う場合は、イメージングプレートの回
転を停止しレーザー光線反射鏡（以下ミラー）を走査す
る方法を行う。イメージングプレートの回転を停止しな
い方法も考えられるが、露光、消去の画処理と同時に処
理できず能率上古る。

ミラーの走査により測定領域全面の読み取りを行う。斜
め入射による測定精度の低下を防止するた走査用ミラー
をイメージングプレートの曲率中心に位置させることも
できる。また読み取りデータは試料の記号および測定条
件（傾き角度、傾き方向１位置、温度、雰囲気など）と
対応させて電子計算機の記憶装置に記憶させる。

前述したようにイメージングプレートの回転動作は、回
転と停止を操り返すがその回転角度および回転時間間隔
を適切に保つための回転用モータＸ線シャッター、読み
取り装置および消去装置の制御を制御装置を介して電子
計算機により行う。従って各種の実験に必要な形状２寸
法および間隔の測定領域を１枚のイメージングプレート
上で実現できる。回転中は露光、読み取り、消去が行え
ないので回転速度は速い方が望ましい。

超高速現象の測定のためにはドーナツ状のイメージング
プレートの全周を一つの測定領域としで使用することも
できる。この場合は全周について露光、読み取り、消去
を順次行う。

（実施例） 本発明法により以下の測定を実施した。

■）　正極点図測定 ２）応力測定 ３）相変態、再結晶及び析出現象の動的測定４）　結晶
構造の試料位置側マツピング５）　デバイ像測定 ６）　ラウェ像測定 １）正極点図測定 実施例　１： 第１図に示すように円形のイメージングプレート１０上
に６個の正六角形の測定領域を設定した。

Ａの測定領域で露光処理を行う場合はＢ、Ｃの測定領域
が各々読み取り、消去の各処理に対応する。

第２図は装置の平面図である。右半分は第１図のｏ−ａ
断面に設置された露光装置を、左半分は第１図の０−ｂ
断面に設置された読み取り装置を示す。なお第１図のｏ
−ｃ断面には消去装置が設置を通し、コリメーター５に
より直径Ｉｎｎの平行ビームおして鋼板試料６に入射さ
せた。試料６を透過したＸ線は、霧光用マスク９とビー
ムストッパー１２で制限されたイメージングプレート１
０上の測定領域に回折像を生じる。霧光用マスク９の詳
細を第３図に示す、イメージングプレート１０は６０度
毎に停止する。６０度の回転に２秒を要する。停止時に
一斉に露光、読み取り、消去を行う。露光での鋼板製の
シャッター２の開放時間は１２０秒必要であった。読み
取りは３０秒を要した。消去は１０秒で行った。従って
停止時間は１２０秒で行った。鋼板試料６の傾き角度の
変更とイメージングプレート１０の停止（この場合は６
０度毎）を同期させて行いながら次々と露光させた。入
射Ｘ線ビームに試料６を垂直にして一回測定後試料の傾
きを板面に平行で互いに直交する４方向へ５．１０．１
５．２０．２５．３０度傾け、合計２５回の測定データ
を得た。

実施例　２： 放射光（２，５ＧｅＶ、　２００＋ｓＡ）をモノクロメ
ータニより単色化したのち光源として用いたところ、露
光時間は１０秒で＋−分であった。停止時間は読み取り
に必要な３０秒となり能率は読み取り時間の律速となっ
た。

従来法　１； Ｘ線フィルム法では露光に１０分×２５回、現像（乾燥
まで）に１２０分、ミクロフォトメータによる読み取り
に２０分×２５回という長時間を要した。

従来法　２： イメージングプレート法では露光に２分、読み取り〜消
去に５分でイメージングプレート１０の取り外し、取り
付けなどの手作業の時間を加えて１回の測定で１０分を
要した。

以上の実施結果を第１表にまとめて示す。

第１表　正極点図測定の効果 粗大粒組織の場合は試料を面内で板面に平行で互いに直
交する２方向へ走査させることにより、十分な結晶粒数
を測定し解析可能なデータを得ることができる。

２）応力測定 実施例１： 第４図に示すように、円形のイメージングプレート１０
上に幅２０龍の矩形の１２個の測定領域を設定する。Ａ
の測定領域で露光処理を行う場合はＢ。

Ｃの測定領域が各々読み取り、消去の各処理に対応する
。第２図に示す方法により実験室においてＣｒ管球（４
０ｋｖ　、　３０ｍＡ）より発生した特性Ｘ線４をフィ
ルター３を通した後、コリメータ５により直径１鶴の平
行ビームとして鋼板試料６に入射させた。試料を反射し
たＸ線は露光用マスク９で制限された測定頭域に回折像
を生じる。イメージングプレート１０は３０度毎に停止
する。３０度の回転に１秒を要する。停止時に一斉に露
光、読み取り、消去を行う。イメージングプレート１０
の露光時の鋼板製のシャッター２の開放時間は１２０秒
必要であった。読み取りには６秒を要した。消去は２秒
で行った。従って停止時間は１２０秒で行った。鋼板試
料の傾き角度の変更とイメージングプレート１０の停止
を同期させて変えながら次々と露光させた。３軸応力測
定のため入射Ｘ線ビームに試料を垂直にした後、試料の
傾きを板面に平行で互いに直交する２方向およびその２
方向を２等分する方向へ０．５．１０．１５．２０．２
５．３０．３５．４０．４５度傾け、合計３０回の測定
データを得た。

実施例　２： 放射光（２，５ＧｅＶ、　２００ｍ＾）をモノクロメー
タにより単色化したのち光源として用いたところ、露光
時間は９秒、読み取り時間は６秒で停止時間は露光に必
要な９秒となり能率は露光時間の律速となった。

従来法１と２はｌ）正極点図測定の場合と同様に行った
０以上の結果を第２表に示す。

第２表　応力測定の効果 １軸応力測定の場合は試料の傾動を一方向に行えばよい
。

３）相変態、再結晶及び析出現象の動的測定１）項と同
一の方法においてイメージングプレーＮＯ上に幅２鶴の
矩形の１２０個の測定領域を設定し７９回転対陰極Ｍｏ
特性Ｘ線源（６０ｋｖ、　３００ｍＡ）を使用した。露
光時間を２．５秒、読み取り時間を１秒とすることによ
り３秒毎の動的測定を行った。

またこの方法において超高速現象の測定のために、ドー
ナツ状のイメージングプレート１０の全周を一つの測定
領域として使用した。イメージングプレート１０を毎秒
１回転で回転させておきシャッター２を１秒開放し、イ
メージングプレート１０を露光させたのち、イメージン
グプレート１０全面の読み取り、消去を行った。この方
法により超高速現象の測定が行えた。

４）結晶構造の試料位置別マツピング ２）項と同一の方法ににおいて試料を傾けることなく、
板面に平行で互いに直交する２方向ステツプ走査させる
ことにより行った。

５）デバイ像測定 １）項と同一の方法において試料を傾けることなく、板
面に平行で互いに直交する２方向へ走査させる機構を用
い、目的の複数位置の測定を行った。

６）ラウェ像測定 ■）項と同一の方法において、白色ＸｖＡ源を用い測定
試料を傾けることなく、板面に平行で互いに直交する２
方向へ走査させる機構を用い、目的の複数位置の測定を
行った。

（発明の効果） 本発明法は、従来法に比べ測定時間が短く、能率の点で
優れているのみならず、手作業を要せず省力化の点でも
優れている。また計数値の定量的強度域が広く、定量性
において優れている。さらに結晶組織についての情報も
得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は正極点図測定時のイメージングプレート上測定
領域設定状況の説明図、第２図はＸ線回折像測定方法の
説明図、第３図は正極点図測定時の露光用マスクの正面
図、第４図は応力測定時のイメージングプレート上測定
領域設定状況の説明図である。 １・・・Ｘ線源、２・・・シャッター　３・・・フィル
ター４・・・Ｘ線、５・・・コリメータ、６・・・試料
、７・・・測定用箱、８・・・露光用マスク取り付は具
、９・・・露光用マスク、１０・・・イメージングプレ
ート、１１・・・イメージングプレート支持ブロック、
１２・・・ビームストッパー・、１３・・・パルスモー
タ、１４・・・イメージングブ［／−ト支持ブロック（
読み取り用）、１５・・・読み取り用マスク、１６・・
・読み取り用マスク取り付は具、１７・・・ミラー、１
８・・・読み取り用光線検出器、１９・・・制御装置、
２０・・・電子計算機 代理人　弁理士　　秋　沢　政　光 性１名 片２図 第１図 第３図 ７ｉ４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. イメージングプレートの感光面に複数の測定領域を設定
   し、該イメージングプレートを回転させながら各領域に
   おいてＸ線回折像を順次露光、読み取り、消去すること
   を特徴とする連続的Ｘ線回折像撮影法。