JPH021262B2 - - Google Patents
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- JPH021262B2 JPH021262B2 JP56127320A JP12732081A JPH021262B2 JP H021262 B2 JPH021262 B2 JP H021262B2 JP 56127320 A JP56127320 A JP 56127320A JP 12732081 A JP12732081 A JP 12732081A JP H021262 B2 JPH021262 B2 JP H021262B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
- C25D21/12—Process control or regulation
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電解浴における電解効率の決定方法に
関する。
関する。
金属析出の際に電解効率が変動すると、とりわ
け析出プロセスにおいて電流密度および操作時間
（アンペア時数）によつてのみ処理される場合に
は、膜厚さの変動を生じる。電解効率は浴成分の
含有量のみならず、通常の分析方法によつては補
捉できない一連の影響量の全体にも依存する。従
つて純粋なアンペア時数と浴の通常の分析的監視
は膜厚さの一定保持に対する十分な基準ではな
い。規定の膜厚さの一定保持に対してはむしろ、
ｉを電流（電流密度）、ｔを操作時間、そしてη
を電流効率として積ｉ×ｔ×ηが決定的である。
け析出プロセスにおいて電流密度および操作時間
（アンペア時数）によつてのみ処理される場合に
は、膜厚さの変動を生じる。電解効率は浴成分の
含有量のみならず、通常の分析方法によつては補
捉できない一連の影響量の全体にも依存する。従
つて純粋なアンペア時数と浴の通常の分析的監視
は膜厚さの一定保持に対する十分な基準ではな
い。規定の膜厚さの一定保持に対してはむしろ、
ｉを電流（電流密度）、ｔを操作時間、そしてη
を電流効率として積ｉ×ｔ×ηが決定的である。
本発明は電解浴における電解効率の決定方法を
提供することを目的とする。特に適当な制御と結
び付いた電解効率の自動的決定は、特に電解連続
装置における一定膜厚さの保持を可能にする点で
重要である。
提供することを目的とする。特に適当な制御と結
び付いた電解効率の自動的決定は、特に電解連続
装置における一定膜厚さの保持を可能にする点で
重要である。
本発明によればこの目的は、電解浴から浴試料
が取り出され、この浴試料から負の直流電圧の作
用の下で所定の時間tkの間一定電流ikにおいて電
極上に金属が析出され、続いて析出した膜は適切
な電解質溶液を用いて直流電圧の転極の下で一定
電流iaにおいて調べられる時間taの間陽極溶出さ
れ、ηaを陽極溶出の電解効率として、電解効率ηk
が式 ηk＝ia×ta×ηa／ik×tk によつて計算されることによつて達成される。
が取り出され、この浴試料から負の直流電圧の作
用の下で所定の時間tkの間一定電流ikにおいて電
極上に金属が析出され、続いて析出した膜は適切
な電解質溶液を用いて直流電圧の転極の下で一定
電流iaにおいて調べられる時間taの間陽極溶出さ
れ、ηaを陽極溶出の電解効率として、電解効率ηk
が式 ηk＝ia×ta×ηa／ik×tk によつて計算されることによつて達成される。
電極を回転させるようにすると有利である。
析出した金属の陽極溶出の時間は電位−時間曲
線から求められるのが望ましい。この場合電位−
時間曲線をとるために回転する電極と一定の電圧
を有する基準電極との間の電位が検出される。
線から求められるのが望ましい。この場合電位−
時間曲線をとるために回転する電極と一定の電圧
を有する基準電極との間の電位が検出される。
ばらつきを調べるために陽極溶出の時間が回転
する電極と対電極との間の異なる間隔による少く
とも二つの測定により求められる。
する電極と対電極との間の異なる間隔による少く
とも二つの測定により求められる。
この方法を自動的に実施するために必要な全構
成部品の制御あるいはプロセス制御回路の測定値
処理が行われると有利である。
成部品の制御あるいはプロセス制御回路の測定値
処理が行われると有利である。
図を引用して本発明による方法を詳細に説明す
る。図は電流効率の自動測定装置を原理的に示
す。
る。図は電流効率の自動測定装置を原理的に示
す。
はプロセス部を示し、それは主要な部分とし
てその中にプロセス用電解質が中に存在する電解
浴１を主要部として含む。電解浴においては連続
装置が取り扱われるものと仮定する。３および４
の符号の付された小区画によつて、所定の膜厚さ
を得るために破線の矢印５によつて示されるよう
に規定の電流密度（もしくは電流）および所定の
帯速度が予め与えられ得ることを示す。そのよう
な装置はそれ自体公知であり、本発明の対象では
ない。
てその中にプロセス用電解質が中に存在する電解
浴１を主要部として含む。電解浴においては連続
装置が取り扱われるものと仮定する。３および４
の符号の付された小区画によつて、所定の膜厚さ
を得るために破線の矢印５によつて示されるよう
に規定の電流密度（もしくは電流）および所定の
帯速度が予め与えられ得ることを示す。そのよう
な装置はそれ自体公知であり、本発明の対象では
ない。
は電流効率の決定に対する規準となる量の検
出のための測定部を示す。この測定部は恒温の測
定用セル６を含み、それに定量注入器７を用いて
弁８および導管９を介して電解溶液の規定の量を
電解浴１から導くことができる。
出のための測定部を示す。この測定部は恒温の測
定用セル６を含み、それに定量注入器７を用いて
弁８および導管９を介して電解溶液の規定の量を
電解浴１から導くことができる。
測定用セル６は動作電極として回転する電極１
０、これに対向する対電極１１および基準電極１
２を有する。動作電極１０は下端に対電極１１と
対向する金属円板１３を支持する。基準電極１２
は従来の方式のもので、例えば甘汞電極、Ag電
極あるいはAgCl電極を使用することができる。
対電極１１は例えば白金被覆されたチタン板でよ
く、あるいは動作電極１０の金属円板１３のよう
にその都度の測定条件に合わせられている。符号
１４は回転する動作電極１０の電動式駆動部を示
し、それはなお詳細に述べるように導体１５およ
び１６を介して電子回路部と接続されている。
電子回路部については後に詳細に説明する。
０、これに対向する対電極１１および基準電極１
２を有する。動作電極１０は下端に対電極１１と
対向する金属円板１３を支持する。基準電極１２
は従来の方式のもので、例えば甘汞電極、Ag電
極あるいはAgCl電極を使用することができる。
対電極１１は例えば白金被覆されたチタン板でよ
く、あるいは動作電極１０の金属円板１３のよう
にその都度の測定条件に合わせられている。符号
１４は回転する動作電極１０の電動式駆動部を示
し、それはなお詳細に述べるように導体１５およ
び１６を介して電子回路部と接続されている。
電子回路部については後に詳細に説明する。
測定用セル６の下端には自動的に操作できるの
が望ましい三分岐路１７があり、それに導管１８
が接続され、導管１８は例えば廃棄物容器に通じ
ている。三分岐路１７の別の出口は、測定用セル
６の中に存在する浴試料を電解浴１へ戻すことが
できるように導管１９を介して電解浴１と接続さ
れている。このことは特に貴金属電解質を使用す
る場合に意味がある。
が望ましい三分岐路１７があり、それに導管１８
が接続され、導管１８は例えば廃棄物容器に通じ
ている。三分岐路１７の別の出口は、測定用セル
６の中に存在する浴試料を電解浴１へ戻すことが
できるように導管１９を介して電解浴１と接続さ
れている。このことは特に貴金属電解質を使用す
る場合に意味がある。
２０は電解質容器を示し、その中には適当な電
解質溶液が存在し、それは定量注入器２１を用い
て導管２２を介して同様に測定用セル６に導くこ
とができる。さらに導管２３と弁２４を介して水
または他の液体を洗滌と浄化のために測定用セル
６に導くことができる。
解質溶液が存在し、それは定量注入器２１を用い
て導管２２を介して同様に測定用セル６に導くこ
とができる。さらに導管２３と弁２４を介して水
または他の液体を洗滌と浄化のために測定用セル
６に導くことができる。
電子回路部は回転する動作電極１０に対する
制御部２５を含み、その出力端Aotは導体１５の
同じ符号のついた端子と接属されている。制御部
２５を介して動作電極１０の回転速度が予め与え
られる。２６はポテンシヨグラフを示し、それは
電位−時間曲線をとるのに役立つ。AEおよびBE
で示されるポテンシヨグラフ２６の出力端は、動
作電極１０及び基準電極１２の対応する端子AE
およびBEと接続されている。
制御部２５を含み、その出力端Aotは導体１５の
同じ符号のついた端子と接属されている。制御部
２５を介して動作電極１０の回転速度が予め与え
られる。２６はポテンシヨグラフを示し、それは
電位−時間曲線をとるのに役立つ。AEおよびBE
で示されるポテンシヨグラフ２６の出力端は、動
作電極１０及び基準電極１２の対応する端子AE
およびBEと接続されている。
動作電極１０および対電極１１は、電源２７に
よつて定電流が供給される電流回路中にある。電
源２７の出力端AEおよびGEは動作電極１０及び
対電極１１の対応する端子と接続されている。
よつて定電流が供給される電流回路中にある。電
源２７の出力端AEおよびGEは動作電極１０及び
対電極１１の対応する端子と接続されている。
最後に電子回路部はなおプロセス制御回路２
８を含み、それはマイクロプロセツサ２９及び操
作盤３０を備えている。さらに全装置は制御部３
１を備える。こうして例えば動作電極１０の回転
速度を所望の電流密度に、すなわち調べるべき電
解質にマイクロプロセツサ２９によつて調整、制
御される。さらに測定操作の全経過と電流密度の
制御と電解浴の帯速度の制御を同じマイクロプロ
セツサ２９により調整することができる。
８を含み、それはマイクロプロセツサ２９及び操
作盤３０を備えている。さらに全装置は制御部３
１を備える。こうして例えば動作電極１０の回転
速度を所望の電流密度に、すなわち調べるべき電
解質にマイクロプロセツサ２９によつて調整、制
御される。さらに測定操作の全経過と電流密度の
制御と電解浴の帯速度の制御を同じマイクロプロ
セツサ２９により調整することができる。
測定サイクルは次の各段階からなる。
定量注入器７を用いて電解質溶液の規定の量を
電解溶１から取り出し、この浴試料を恒温測定用
セル６に入れる。この場合析出時の測定用セル内
の温度は電解浴１内の温度に等しく保たれる。
電解溶１から取り出し、この浴試料を恒温測定用
セル６に入れる。この場合析出時の測定用セル内
の温度は電解浴１内の温度に等しく保たれる。
電解浴１内の電流密度にできるだけ正確に対応
する定電流ikもしくは電流密度jk）により所定の
時間tk金属が析出される。積ik×tkは導かれた電
気量（アンペア時数）に相当する。しかし実際に
はこの全電気量の一部分ηkだけが本来の金属析出
に消費される。従つてηkの大きさが本プロセスに
対して求められる電解効率である。
する定電流ikもしくは電流密度jk）により所定の
時間tk金属が析出される。積ik×tkは導かれた電
気量（アンペア時数）に相当する。しかし実際に
はこの全電気量の一部分ηkだけが本来の金属析出
に消費される。従つてηkの大きさが本プロセスに
対して求められる電解効率である。
測定用セル６における電解効率の自動決定の主
張力は、電解浴１中のプロセス経過が測定用セル
６中においてより正確に模擬されればされるほど
ますます大きくなる。
張力は、電解浴１中のプロセス経過が測定用セル
６中においてより正確に模擬されればされるほど
ますます大きくなる。
測定用セル中で例えば連続装置に普通であるよ
うに大きな電流密度を用いることができるよう
に、物質輸送の増大と一定保持のために回転する
動作電極１０が使用される。動作電極の回転速度
と電流密度jkの調整はマイクロプロセツサ２９に
より制御される。調整された電解時間tkに達する
やいなや、電流はしや断され浴試料は測定用セル
６から三分岐路１７と導管１９を経て再び電解浴
１へ戻される。続いてプロセス制御部２８により
弁２４を介して測定用セル６は水で洗条され、こ
の水は導管１８を経て排出される。
うに大きな電流密度を用いることができるよう
に、物質輸送の増大と一定保持のために回転する
動作電極１０が使用される。動作電極の回転速度
と電流密度jkの調整はマイクロプロセツサ２９に
より制御される。調整された電解時間tkに達する
やいなや、電流はしや断され浴試料は測定用セル
６から三分岐路１７と導管１９を経て再び電解浴
１へ戻される。続いてプロセス制御部２８により
弁２４を介して測定用セル６は水で洗条され、こ
の水は導管１８を経て排出される。
その後定量注入器２１を用いて電解質溶液の
規定された量が電解質容器２２から測定用セル６
に入れられる。この電解質溶液は金属沈澱に合わ
せられる。しかしそれは動作電極１０の金属円板
１３上に析出された金属の溶出の際には一定の、
なるべく100％の電解効率を可能にしなければな
らない。動作電極１０と対電極１１における電位
は転極され、その際マイクロプロセツサ２９を用
いて陽極電流iaと溶出に対して最適の動作電極１
０の回転速度が調整される。陽極溶出の間温度は
同様に一定に保たれる。それは方法の技術的根拠
から、例えば蒸気の生成を防ぐために低く保つと
よい。
規定された量が電解質容器２２から測定用セル６
に入れられる。この電解質溶液は金属沈澱に合わ
せられる。しかしそれは動作電極１０の金属円板
１３上に析出された金属の溶出の際には一定の、
なるべく100％の電解効率を可能にしなければな
らない。動作電極１０と対電極１１における電位
は転極され、その際マイクロプロセツサ２９を用
いて陽極電流iaと溶出に対して最適の動作電極１
０の回転速度が調整される。陽極溶出の間温度は
同様に一定に保たれる。それは方法の技術的根拠
から、例えば蒸気の生成を防ぐために低く保つと
よい。
電位−時間曲線をとるために、電位−時間デー
タが継続してマイクロプロセツサ２９に記憶さ
れ、それから終点が見出される。ポテンシヨグラ
フ２６を用い溶出の間における動作電極１０と補
助電極１２との間の電位経過を記録することがで
きる。金属溶出の終点は時間taとなり、電位−時
間曲線に強い電位変化によつて示される。終点の
決定後に、電極への通電はしや断される。その後
測定用セルは空にされ、新しい測定のために準備
される。
タが継続してマイクロプロセツサ２９に記憶さ
れ、それから終点が見出される。ポテンシヨグラ
フ２６を用い溶出の間における動作電極１０と補
助電極１２との間の電位経過を記録することがで
きる。金属溶出の終点は時間taとなり、電位−時
間曲線に強い電位変化によつて示される。終点の
決定後に、電極への通電はしや断される。その後
測定用セルは空にされ、新しい測定のために準備
される。
状況によつて動作電極の残つた析出物を掃除し
なければならない。このためには適当な他の液体
が用いられる。
なければならない。このためには適当な他の液体
が用いられる。
溶出のために必要な電気量はia×ta×ηaに等し
く、ここでηaは陽極の電解効率である。電解質溶
液の適切な選択により、陽極電解効率ηa＝１を保
持することができる。電解効率はここでマイクロ
プロセツサ２９を用いて次の式で計算することが
できる。
く、ここでηaは陽極の電解効率である。電解質溶
液の適切な選択により、陽極電解効率ηa＝１を保
持することができる。電解効率はここでマイクロ
プロセツサ２９を用いて次の式で計算することが
できる。
ηk＝ia×ta×ηa／ik×tk
この値は調整された電流密度と回転速度と共に
記録される。電解浴中の電流密度および（また
は）操作時間は電解効率（ηk）に関連して制御さ
れるのが望ましい。
記録される。電解浴中の電流密度および（また
は）操作時間は電解効率（ηk）に関連して制御さ
れるのが望ましい。
taの決定のための電位−時間曲線の評価はそれ
自体公知の方法で、例えば曲線の直線状部分を通
る直線の交点あるいはＳ形曲線変化の変曲点から
行われる。
自体公知の方法で、例えば曲線の直線状部分を通
る直線の交点あるいはＳ形曲線変化の変曲点から
行われる。
本発明に基づく方法により電解質のばらつきも
定めることができる。ここでばらつきとは電着さ
れる部分の表面と陽極との間の距離が等しくない
ときに、電着される部分に生ずる変動した膜厚さ
を意味する。ばらつきを検出するために、回転す
る電極１０と対電極１１との間の間隔を変えた少
なくとも二つの測定を行う。ばらつきを検出する
ために回転する電極と対電極との間の異なる間隔
ともつ二つの互に独立の測定用セルを用いること
が望ましい。それから二つのηk値が算出される。
この両方の値の比がばらつきの尺度である。
定めることができる。ここでばらつきとは電着さ
れる部分の表面と陽極との間の距離が等しくない
ときに、電着される部分に生ずる変動した膜厚さ
を意味する。ばらつきを検出するために、回転す
る電極１０と対電極１１との間の間隔を変えた少
なくとも二つの測定を行う。ばらつきを検出する
ために回転する電極と対電極との間の異なる間隔
ともつ二つの互に独立の測定用セルを用いること
が望ましい。それから二つのηk値が算出される。
この両方の値の比がばらつきの尺度である。
上述の２セル系または単一セルにおいてばらつ
きを検出するために、下端に複数の適当な金属
板、例えば環状円板電極に対しては２個、割れ目
の入つた環状円板電極に対しては３個の金属円板
を支持した回転する電極を用いることが望まし
い。
きを検出するために、下端に複数の適当な金属
板、例えば環状円板電極に対しては２個、割れ目
の入つた環状円板電極に対しては３個の金属円板
を支持した回転する電極を用いることが望まし
い。
これから二つまたはそれ以上のηk値が算出され
る。これらの値の比はばらつきの尺度である。
る。これらの値の比はばらつきの尺度である。
本発明による測定原理は直流電圧法に限らず、
パルス析出法に対しても使用することができる。
パルス析出法に対しても使用することができる。
図は本発明方法を実施するための装置の構成配
置図である。 ……プロセス部、……測定部、……電子
回路部、１……電解浴、６……測定用セル、１０
……回転する電極（動作電極）、１１……対電極、
１２……基準電極、１３……金属円板、２０……
電解質容器、２５……制御部、２６……ポテンシ
ヨグラフ、２７……電源、２８……プロセス制御
回路、２９……マイクロプロセツサ。
置図である。 ……プロセス部、……測定部、……電子
回路部、１……電解浴、６……測定用セル、１０
……回転する電極（動作電極）、１１……対電極、
１２……基準電極、１３……金属円板、２０……
電解質容器、２５……制御部、２６……ポテンシ
ヨグラフ、２７……電源、２８……プロセス制御
回路、２９……マイクロプロセツサ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 電解浴から浴試料が取り出され、この浴試料
から負の直流電圧の作用の下で所定の時間（tk）、
一定電流（ik）において電極上に金属が析出さ
れ、続いて析出した膜は適切な電解質溶液を用い
て直流電圧の転極の下で一定電流（ia）において
調べられる時間（ta）の間陽極溶出され、ηaを陽
極溶出の電解効率として、電解効率ηkが式 ηk＝ia×ta×ηa／ik×tk から計算されることを特徴とする電解浴における
電解効率決定方法。 ２ 電極が回転することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の決定方法。 ３ 析出金属の陽極溶出の時間（ta）が電位−時
間曲線から調べられることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の決定方法。 ４ 析出金属の陽極溶出の時間（ta）が電位−時
間曲線の電位変化から調べられることを特徴とす
る特許請求の範囲第３項記載の決定方法。 ５ 陽極溶出のために100％であることが望まし
い一定電解効率を生ずる電解質溶液が用いられる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第
４項のいずれか１項に記載の決定方法。 ６ 測定用セル内の電流密度が電解浴内の電流密
度にほぼ対応するように電流（ik）が選択される
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第
５項のいずれか１項に記載の決定方法。 ７ 析出時の測定用セル内の温度が電解浴内の温
度に等しく保たれることを特徴とする特許請求の
範囲第１項ないし第６項のいずれか１項に記載の
決定方法。 ８ 測定用セル内の温度が陽極溶出中一定に保た
れることを特徴とする特許請求の範囲第１項ない
し第７項のいずれか１項に記載の決定方法。 ９ 電流（ik）と回転する電極の回転速度が電解
浴内の電解析出の条件に関連して調整あるいは制
御されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
ないし第８項のいずれか１項に記載の決定方法。 １０ 電解浴内の電流密度あるいは操作時間が電
解効率（ηk）に関係して制御されることを特徴と
する特許請求の範囲第１項ないし第９項のいずれ
か１項に記載の決定方法。 １１ 金属析出の終了後あるいは測定後に、測定
用セルが洗滌液体によつて浄化されることを特徴
とする特許請求の範囲第１項ないし第１０項のい
ずれか１項に記載の決定方法。 １２ 回転する電極の化学的浄化のために適応し
た洗滌液体が用いられることを特徴とする特許請
求の範囲第１１項記載の決定方法。 １３ 回転する電極とこれに対向する対電極とを
介して一定の電流（ik）および（ia）が導かれ、
単位−時間曲線をとるために回転する電極と一定
の電圧を有する基準電極との間の電位が検出され
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第１２項のいずれか１項に記載の決定方法。 １４ 回転する電極の金属円板あるいは対電極金
属の種類が電解浴に合わせられることを特徴とす
る特許請求の範囲第１３項記載の決定方法。 １５ 陽極溶出に対する時間（ta）のばらつきを
求めるために回転する電極と対電極との間の間隔
を変えた少なくとも二つの測定が行われることを
特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第１４項
のいずれか１項に記載の決定方法。 １６ ばらつきを求めるために回転する電極と対
電極との間の異なる間隔をもつ少なくとも二つの
測定用セルが用いられることを特徴とする特許請
求の範囲第１５項記載の決定方法。 １７ 方法を自動的に行うために必要な全構成部
品の制御あるいはプロセス制御回路の測定値処理
が行われることを特徴とする特許請求の範囲第１
項ないし第１６項のいずれか１項に記載の決定方
法。 １８ プロセス制御回路がマイクロプロセツサを
含むことを特徴とする特許請求の範囲第１７項記
載の決定方法。
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