JPH02141437A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高温においてコアを構成するガラスの粘性がク
ラッドを構成するガラスの粘性よりも大きいタイプの光
ファイバの製造方法に関するものである。

［従来の技術ｊ コアが添加剤（ドーパント）を含まない純石英（Ｓｉｎ
、）ガラスからなり、クラッドがフッ素（Ｆ）を添加し
て屈折率を低下させた石英ガラス（フッ素添加５ｉＯｙ
ガラス）からなる光ファイバは、■散乱損失（レーリー
散乱）の原因となるドーパントをコアに含まないため、
原理的に伝送損失が少ない、■水素に対して安定である
、■純石英ガラスは構造欠陥が少ないので放射線によっ
て誘起される欠陥が少なく、耐放射線特性に優れる等の
理由から、高信頼性高性能ファイバとして注目されてい
る。

この種のファイバの製造方法としては、例えば純石英ガ
ラスからなる棒状のコア材（コア用ロッド）をフッ素添
加ガラスからなるクラッド用パイプに挿入した状態で、
直接線引きしてファイバ化する所謂ロッドイン線引き法
が知られている。

また、すでに特願昭６０−８３２４３、同６１７２４３
３各号明細書に下記のような方法が提案されている。す
なわち、気相軸付法（ＶＡＤ法）によりドーパントを含
まぬ純石英ガラス焼結体を作製し、これを電気炉等で加
熱して延伸し、表面にも水分を含まない、直径２〜１０
ｍｍφのコア用ガラスロッドを作製する。別途、ＶＡＤ
法によりフッ素を１重量％を含有する石英ガラス焼結体
を作製し、これに超音波穿孔機で穴を開けて、クラッド
となるパイプ（クラッドパイプ）を作製する。

以上で得られたコアを含むガラスロッドをクラッドパイ
プの中空部に挿入し、この状態で該クラッドパイプの外
部から加熱して、縮径することにより両者を一体化する
。得られたガラス体の外周にＶＡＤ法により多孔質ガラ
ス体を堆積させ、これをフッ素化合物を含む雰囲気中で
焼結することにより、フッ素添加石英ガラスのジャケッ
ト部を形成する。このようにして得られた光フアイバ用
プリフォームを電気炉でＮ、雰囲気中で加熱溶融して直
ちに紡糸することにより、コアが純石英でクラッドがフ
ッ素添加石英からなる光ファイバを製造する。

［発明が解決しようとする課題］ 上記各号明細書に提案されるような、コアが純石英でク
ラッドがフッ素添加石英からなる光ファイバの製法では
、プリフォームの溶融紡糸の際の高温においてはコアの
粘性がクラッドのそれより大きいため、線引き紡糸によ
りファイバにかかる張力の大部分は、より粘性の大きい
コアが負担することになる。特にシングルモードファイ
バの場合は、コアの断面積はクラッドのそれの約１／　
２５０程度となるので、この種のファイバのコアにかか
る引張り応力は非常に大きく、コアを構成している一５
ｉ−０−Ｓｉ−網目構造の弱い部分を、下記（１）式の
ように切断してしまう。

−Ｓｉ　−０−Ｓｉ−→　−５ｉ−０・＋・Ｓ　ｉ　−
（１）そして、この切断部分（欠陥）の存在は、波長０
．６３μｍにおける光の吸収となって現れる。この０．
６３μｍの吸収は、それ自身は通信に使われる１、５μ
ｍ帯に影響を与えないが、この欠陥が室温で水素分子（
Ｈ２）と相互作用することによって、１．５２μｍに吸
収ピークを生じるため、通信に使われる１、５μｍ帯に
影響を与えてしまうという問題があった。

そこで本発明は、高温においてコアを構成するガラスの
粘性がクラッドを構成するガラスの粘性より大きいタイ
プの光ファイバであって、紡糸後に１．５２μｍに吸収
ピークを生じることのない、経時的安定性の向上した光
ファイバを製造できる方法を提供することを目的とする
ものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明者等は、溶融紡糸の際に生じる欠陥（Ｓｉ　−０
・）を、生成直後に一５ｉ−ＯＨとすれば、０゜６３μ
ｍでの吸収（すなわち後の１．５２μｍの吸収）がな（
なると考えつき、本発明に到達できた。

本発明は高温においてコアを構成するガラスの粘性がク
ラッドを構成するガラスの粘性よりも大きい光ファイバ
の製造方法であって、溶融・紡糸工程もしくはその直後
の工程をＨ３を含む雰囲気中で行うことを特徴とする光
ファイバの製造方法である。

本発明の特に好ましい実施態様としては、コアを含むガ
ラスロッドをクラッドとなるガラスパイブの中空部に挿
入した状態で、かつ該コアを含むガラスロッドと該クラ
ッドとなるガラスパイプとの間隙をＨ２を含む雰囲気と
して加熱することにより両者を一体化すると同時に線引
きすることを特徴とする光ファイバの製造方法（以下こ
れを第１の方法と呼ぶ）を挙げることができる。

また本発明の特に好ましい他の実施態様として、該ファ
イバを溶融・紡糸する線引き炉内をＨ２を含む雰囲気と
することを特徴とする」１記方法（以下これを第２の方
法と呼ぶ）を挙げることができ、この場合の該雰囲気中
のＨ３濃度は１％以上１０％以下とすることが好ましい
。

更にまた本発明の特に好ましい別の実施態様として、溶
融・紡糸直後の、まだ十分冷却されていないファイバを
Ｈ３を含む雰囲気中を通過させることを特徴とする上記
方法（以下これを第３の方法と呼ぶ）を挙げることがで
き、この場合にはＨ。

を含む雰囲気中を通過するファイバの温度が５００℃以
上１０００℃以下であること、あるいはファイバがＨ２
を含む雰囲気中にある時間が０．１　秒以北あることが
好ましい。

以下に本発明を図面を参照して具体的に説明する。本発
明において高温とは１１００℃（石英ガラスの歪点に相
当）以上の温度を意味し、このような温度域でコアを構
成するガラスの粘性がクラッドを構成するガラスの粘性
より大きいようなコアとクラッドの組み合わせとしては
、例えば純石英コア／フッ素添加石英クラッド、窒素添
加石英コア／純石英クラッド等が挙げられる。特に純石
英コア／フッ素添加石英クラッドの組み合わせは、前記
■〜■の理由から好ましいものである。

本発明の第１の方法に用いるコアを含むガラスロッド（
コアのみからなるもの及びコアの外周にクラッドの内側
部分を有するものを総称する）と、クラッド（ジャケッ
ト部をもまとめて総称する）となるガラスパイプは従来
公知の方法、例えばＶＡＤ法等により作製する。より具
体的には、前記した特願昭６０−８３２４３、同６１−
７２４３３各号明細書に記載の方法が好ましい方法とし
て挙げられるが、これに限定されるものではない。

また、本発明の第２．第３の方法で用いられるガラスプ
リフォームについても、前記した従来公知の方法で作製
できる。

本発明の第１の方法においてはコアを含むガラスロッド
とクラッドとなるガラスパイプを加熱溶融一体化すると
同時に紡糸する、いわゆるロッドイン線引き工程に付す
が、この際にコアを含むガラスロッドとクラッドとなる
ガラスパイプの間隙をＨ２を含む雰囲気にする点にその
特徴がある。

第１図は本発明の第１の方法の一実施態様を説明する図
であって、まずクラッドとなるガラスパイプ２の一端を
封止し、該クラッドとなるガラスパイプ２の中空部内に
コアを含むガラスロッド１を挿入する。次に該コアを含
むガラスロッドｌとクラッドとなるガラスパイプ２の間
隙の雰囲気を、真空ポンプ等を用いてＨ、を含む雰囲気
６に置換する。

このＨ２を含む雰囲気６は、Ｈ２１００％雰囲気が好ま
しく、その全圧は０．０５〜０．２気圧の範囲内が好ま
しい。０．０５　気圧未満ではＨ、の量が充分でなく、
０．２　気圧を超えると溶融時に一体化せず膨らんでし
まうからである。

置換が終了したらクラッドとなるガラスパイプ２の他端
５を封止する。第１図には、この封止した状態のロッド
・パイプ複合体をヒータ３を備えた溶融紡糸炉７の炉芯
管７にセットした状態が示されている。このようにセッ
トして、該複合体を一端より加熱紡糸することにより、
加熱部分から順にコアを含むガラスロッドとクラッドと
なるガラスパイプは溶融一体化するとともに、１００μ
Ｉｌｌ〜２００μｍの光ファイバ４として線引きされる
。

紡糸ファイバ４は、おもり９で張力を調整されながら、
巻き取りドラム１０中に巻き取られる。このときの加熱
温度は１８００〜２０００　’Ｃ程度の範囲内、張力は
５ｇ〜２０ｇ（全断面積当り）程度である。

本発明の第２の方法では、線引き炉内をＨ３雰囲気とす
る点に特徴がある。第２図は該第２の方法の一実施態様
を示す概略図であって、プリフォーム２１をヒーター２
３を備えた溶融紡糸炉２８の炉芯管２７にセットした状
態が示されている。

炉芯管２７には、ガス導入口２２よりＨ３がＮ。

等の不活性ガスに希釈されて導入される。この第２の方
法では、Ｈ２を含む雰囲気中の８２ｍ度は１〜１０％の
範囲内であることが好ましく、その理由は、１％未満で
は０．６３μｍの吸収ピークが消滅せず、１０％を越え
ると安全上問題があるからである。このようにセットし
て、該プリフォーム２１を一端より加熱紡糸することに
より、１００〜２００μｍの光ファイバ２４として線引
きされる。紡糸ファイバ２４はおもり２９で張力を調整
されながら、巻取りドラム３０中に巻き取られる。この
ときの加熱温度は１８００〜２０００℃程度の範囲内、
張力は５ｇ〜２０ｇ（全所面積当たり）程度である。

また本発明は、線引き直後のまだ十分冷却されていない
ファイバをＨ９を含む雰囲気中を通過させる方法によっ
てもよい。この本発明の第３の方法の一実施態様を第３
図に示すが、溶融・紡糸炉部分の構成は第２図と同様で
あり、図中３１はプリフォーム、３２はガス導入口、３
３はヒーター３７は炉芯管、３８は溶融紡糸炉、３９は
おもりを示す。ただし、ガス導入口３２から導入するガ
スはＮ、でよい。紡糸ファイバ３４は、冷却が進まぬう
ちにＨ、処理炉３５へ導びかれる。Ｈ、処理炉３５には
ガス導入口３６からＨ２が導入されている。この第３の
方法では開放系で行うためＨ３濃度が薄まるので、Ｈ７
１００％で供給することができる。Ｈ、処理炉３５に導
入されるファイバ３４の温度（’Ｃ”）は、炉間距離Ｌ
　（ｍ）　、ファイバ線速ｖ　（ｍ７分）との間に第４
図に示すような関係を有している。この関係は後記する
実施例３において、Ｉ７を０．４７〜０．２７ｍ、線速
を５０〜５００　ｍ７分に変化させて行った実験の結果
を、ファイバ温度に対して整理して得られたものである
。また、６０ｃｍの反応容器に対して３６０ｍ／分以上
では効果が得られなくなることから、処理炉中にある時
間の条件を求めることができた。

従って、本発明の第３の方法においては、Ｈ。

処理炉を通過するファイバの温度が５００〜１０００℃
の範囲内にあること、またファイバがＨ３処理炉中にあ
る時間（Ｈ，を含む雰囲気内にある時間）が０．１秒以
上であることが特に好ましい。Ｈ７処理炉を通過したフ
ァイバ４１は、第１図又は第２図に示したと同じ経路で
巻取りドラム４０に巻き取られる。

［作用］ 従来法による場合に、紡糸時に生成した欠陥による０、
６３μｍの吸収が、その後に１．５２μｍでの吸収に変
わる点については、次ぎのように考えられている（文献
：電子情報通信学会技術報告、１９８７／４／２０　、
ＯＱ　Ｅ　８７−１１）。

すなわち、第１段として、前記（１）式で示した反応に
より０．６３μｍに吸収を示す欠陥を生成した後、第２
段の反応としてＨ２が欠陥中のＳｉとまず弱く結合し、 前者は１．０〜１．５μｍにブロードな吸収を示し、後
者は１．５２μｍに吸収を示す。次に第３段の反応とし
て、Ｈ２が０と結合するとともにＳｉと結合していたＨ
が抜けて、 を示す。そして、第２段から第３段への反応は室温にお
いてゆっくり進むので、この間ファイバの損失は徐々に
増加してゆく。

第６図はこの種のファイバを線引き直後と、Ｈ７雰囲気
中に放置したものの経時的な伝送損失特性の変化を調べ
た結果を示す図表であって、横軸は波長μｍ、縦軸は損
失値ｄＢ／Ｋｍであり、実線１は線引き直後の初期値、
破線２はＨ、雰囲気中で室温に放置したものを示す。

本発明の方法においても、溶融紡糸の際にはコアの粘性
がクラッドの粘性より大きいため、張力は殆どコア部に
かかり、既に説明したようにコアガラス内の−Ｓｉ　　
Ｏ−３ｉ−の結合が切断され名。

しかしながら、コアを含むガラスロッドとタラッドとな
るガラスパイプの間隙に満たされた雰囲気がコア内まで
拡散して、下記（２）式のように反応する。

一３ｉ−０・　」−１／２ＨＩｌ　　→−３ｉ−０−Ｈ
（２）つまり、高温のために前記第２段の反応を通り越
して、直ちに第３段まで反応が進む。（２）式により生
じた　一５ｉ−０−Ｈの吸収は１．３８μｍであって、
０．６３μｍでの吸収や、後にこれがＨ３と相互作用し
ても、最早１．５２μｍに吸収ピークを生じない。従っ
て、本発明の方法によるファイバは、コアを構成するガ
ラスの粘性がクラッドを構成するガラスの粘性より大き
いタイプであっても、紡糸後に１．５２μｍに吸収ピー
クを生じることなく、経時的安定性が向上する。

さらに別の効果として、光フアイバ中にＣｕ等の金属不
純物が含まれていると、この金属の状態が経時的に変化
することにより、光ファイバの損失特性が不安定となる
が、本発明のように夏］、処理を行うと、金属不純物が
金属微粒子の状態でガラス中に固定されるので、光ファ
イバの損失特性が安定するという効果もある。

［実施例］ 実施例１ 第１図の構成で本発明により光ファイバを製造した。コ
アを含むガラスロッドとしてはＶＡＤ法により作製した
純石英ガラスからなり、直径４ＩＩｌｌφでＯＨ基含有
量０．Ｏ５ｐｐｍ以下という充分に脱水されたガラスロ
ッドを準備した。また、クラッドとなるガラスバイブと
しては、ＶＡＤ法により作製したフッ素を１重量％含む
石英ガラスからなり、超音波穿孔機で穴を開けて外径６
０ＩＩＩＩＩｌφ、内径５ｍｍφどしたものを準備し、
一端を封止しておいた。該クラッドとなるガラスバイブ
の開放端から中空部内に該コアを含むガラスロッドを挿
入し、両者の間隙を一旦５　ｍｍａｑ以下に真空引きし
た後に、０．１　　気圧のＨ，ガスで充満し、次に開放
端を封止した。このように作製したロッド・パイプ複合
体を溶融紡糸炉にセットし、下端を２０００　’Ｃに加
熱し、溶融落下するガラスを巻取り機に取り付け、張力
２０ｇを荷重しながら１５０＋ｗ／分の線引速度で巻き
取り、外径１２５μｍのガラスファイバとした。

以上により得られたガラスファイバ（本発明品）の伝送
損失の波長依存性を測定した。結果を第６図の場合と同
様に第５図に初期値Ａとして実線で示すが、０．６３μ
ｍの損失は５　、５　ｄＢ／Ｌ＋＋であり、この波長に
は吸収ピークは存在しなかった。また１、５５μｓにお
ける損失は０　、１９　ｄＢ／Ｋｍと充分小さかった。

更に、このファイバを室温で、Ｈ，１００％雰囲気中に
２週間放置した後、再び損失の波長依存性を測定した結
果、第５図にＢとして破線で示すように、線引き直後の
ファイバの初期値Ａとの違いは、Ｈ２分子に由来する吸
収ピークが波長１．２４μＭに現れたのみで、Ｈ２分子
とガラス欠陥の相互作用の結果を示す１．５２μｍでの
吸収は現れなかった。これにより、本発明の方法がロッ
ドイン線引きの加熱溶融紡糸時に生成する欠陥を解消す
るのに有効であることが判る。

実施例２ 第２図の構成で本発明により光ファイバを製造１６〜 した。プリフォームとしては外形３０ｍｍφ、コア径２
ｍｍφでクラッドが５ｉ０２、コアがＳ　ｉｏ　ｆｆ１
−Ｆからなるものを使用した。ガス導入口より導入する
ガスの中のＨ７濃度を、表１に示すように種々に変えて
、線引きした。以上により得られたガラスファイバの０
．６３μｍの損失を測定したところ、表１に示すように
なった。０．６３μｍでのレーリー散乱は約５．５ｄＢ
／に＋ｎなので、Ｈ，ｔ％濃度で処理したファイバには
過剰ロスはなかったことになる。

表１ 実施例３ 第３図の構成で本発明により光ファイバを製造した。プ
リフォームは実施例２と同じものである。

炉間距離、ファイバ線速を調節することにより、ファイ
バがＨ２処理炉に導入される温度を変え、得られたガラ
スファイバの０．６３μｍの損失を測定することにより
、Ｓｉ−〇・欠陥が埋められているか否かを評価した。

結果を表２に示す。温度約５００°Ｃ以上で５ｉ−０・
欠陥が埋められ、経時的に安定なファイバが得られてい
ることが判った。

表２ ［発明の効果］ 本発明は、高温においてコアを構成するガラスの粘性が
クラッドを構成するガラスの粘性より大きいタイプの光
ファイバを溶融紡糸する際に、コアへの引張り応力の集
中によりコアガラス内部の網目構造が切断されてできる
一３ｉ　−０・という欠陥を、溶融紡糸時にコア中に拡
散する８２分子が埋めて一８ｉ　−ＯＨとするため、１
．５２μｍでの吸収ピークを解消できて、紡糸後のファ
イバの長期安定性を向上できる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図はいずれも本発明の実施態様を説明す
る概略図であって、第１図は口・ノドイン線引き工程で
ロッドとチューブ間をＨ３含有雰囲気とする例、第２図
は線引き炉内をＨ２雰囲気とする例、第３図は紡糸直後
のファイバをＨ９処理炉に導入する例を示す。 ■＝ココア含むガラスロッド、２：クラ・ノド（又はク
ラッド及びジャケット・）となるガラスノでイブ、２１
．３１＝プリフオーム、２２．３２：ガス導入口、３，
２３．ａｓ：ヒータ、４．２／Ｉ、３／ｌ。 ４１：ファイバ　５：封止部、６　：　Ｈ、を含む雰囲
気、３５　：　Ｈ、処理炉、３６：ガス導入１ｊ、７゜
２７．３７：炉芯管、８，２８．３８：ケーゾング（炉
体）、９，２９．３９：張力調整用のおもり、１０，３
０．４０：巻き取りドラム、Ｉ２：炉間距離、Ｖ：ファ
イバ線速〇 第４図は第３図に示す本発明の第３の方法における、フ
ァイバ温度（’Ｃ）と、炉間距離Ｌ（ｍ）及びファイバ
線速（ｍ／分）の関係を示す図表、第５図は本発明の実
施例１で製造された光ファイバの線引き直後の伝送損失
特性（Ａ）とＨ３処理後のそれ（Ｂ）を比較して示す図
表、第６図は従来法によるファイバの線引き直後の伝送
損失特性（１）とＨ，処理後のそれ（２）を比較して示
す図表である。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）高温においてコアを構成するガラスの粘性がクラ
   ッドを構成するガラスの粘性よりも大きい光ファイバの
   製造方法であって、溶融・紡糸工程もしくはその直後の
   工程をＨ＿２を含む雰囲気中で行うことを特徴とする光
   ファイバの製造方法。
2. （２）コアを含むガラスロッドをクラッドとなるガラス
   パイプの中空部に挿入した状態で、かつ該コアを含むガ
   ラスロッドと該クラッドとなるガラスパイプとの間隙を
   Ｈ＿２を含む雰囲気として加熱することにより両者を一
   体化すると同時に線引きすることを特徴とする請求項（
   １）に記載の光ファイバの製造方法。
3. （３）該ファイバを溶融・紡糸する線引き炉内をＨ＿２
   を含む雰囲気とすることを特徴とする請求項（１）に記
   載の光ファイバの製造方法。
4. （４）該雰囲気中のＨ＿２濃度を１％以上１０％以下と
   することを特徴とする請求項（３）に記載の光ファイバ
   の製造方法。
5. （５）溶融・紡糸直後の、まだ十分冷却されていないフ
   ァイバをＨ＿２を含む雰囲気中を通過させることを特徴
   とする請求項（１）に記載の光ファイバの製造方法。
6. （６）Ｈ＿２を含む雰囲気中を通過するファイバの温度
   が５００℃以上１０００℃以下であることを特徴とする
   請求項（５）に記載の光ファイバの製造方法。
7. （７）ファイバがＨ＿２を含む雰囲気中にある時間が０
   ．１秒以上であることを特徴とする請求項（５）に記載
   の光ファイバの製造方法。