JPH021527B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Colloid Chemistry (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明はシリカー炭酸カルシウム複合体二次粒
子を構成成分として含有する新規な水性スラリー
に関する。 従来の技術 従来非晶質シリカとしては代表的なものとして
シリカゲルが知られており、これは主に珪酸ナト
リウム水溶液を塩酸、硫酸等の酸で中和し、沈澱
を析出させ水洗乾燥して製造される。更に必要が
あれば減圧下に加熱して活性化される。また該シ
リカゲルは製造法により不定形又は球状で収得さ
れ、必要に応じ結合剤等を用いて錠剤等の形態に
賦形される。その用途としては、吸湿性及び比表
面積が大きいところから例えば乾燥剤、吸着剤、
脱水剤、吸臭剤、触媒担体等が挙げられる。 しかしながらシリカゲルは水と接すると急激に
水分を吸収し崩壊する性質を有し、水と直接接す
る系での使用は不可能又は困難である。また一般
にシリカゲルは20〜220Åの平均細孔径を有する
が、そのうち平均細孔径の小さいものは嵩密度が
通常0.7ｇ／cm3前後と大きく反対に嵩密度が0.2
ｇ／cm3前後のものでは平均細孔径が必然的に大き
くなり通常180〜220Å程度となる。それ故ガスや
水等の吸着剤等として好適な20〜40Å程度の平均
細孔径を有するシリカゲルは嵩密度が大きくな
り、単位重量当りの吸着能は自づと制限を受け
る。また吸油能は嵩密度が小さく比表面積が大き
い程大であるが、大きな比表面積を有するもので
は嵩密度も大となり、吸油能を欠くか又は不充分
であるを免がれ得ない。更にシリカゲルは耐熱ガ
ラス等の耐火耐熱材の原料としては使用できな
い。 また炭酸カルシウムは通常貝殻、白亜、糖晶石
灰石等を機械的に粉砕したりまた生石灰に水を加
えて石灰乳とした後炭酸ガスと反応させる等の方
法により製造され、比較的安価な所から微粒子の
形状で上記シリカゲルと同様の用途に或はセメン
トの原料、各種化学薬品の原料、中和用等広汎な
用途に利用されている。 発明が解決しようとする問題点 本発明は上記公知のシリカゲルに代る新しい外
観結晶様非晶質シリカと、該シリカに付着した極
微細炭酸カルシウムとから成る複合体の二次粒子
を水に分散させてなる新しい水性スラリーを提供
するものである。 問題点を解決するための手段 即ち本発明は対称の関係にある少なくとも２つ
の面をもち、約１〜50μの長さおよび約0.02〜
0.5μの厚さを有し、長さが厚さの少なくとも10倍
である外観結晶様非晶質シリカおよび該シリカに
付着した極微細炭酸カルシウムから構成されたシ
リカ−炭酸カルシウム複合体一次粒子が多数不規
則に三次元的に絡合して形成され、約10〜150μ
の直径を有し、実質的に球殻状を呈する二次粒子
を水に分散させてなる水性スラリーに係る。 本明細書において以下本発明スラリーを構成す
る上記複合体一次粒子を「シルサイト」、同複
合体二次粒子を「シルサイト」と呼ぶ。また上
記複合体を構成する一方の成分である外観結晶様
非晶質シリカ一次粒子を「オプシル」及びその
二次粒子を「オプシル」と呼ぶ。 シルサイトは、オプシル及びそれに付着し
た極微細炭酸カルシウムから成る。オプシルは
対称の関係にある少なくとも２つの面をもち約１
〜500μの長さ、約50Å〜約1μの厚さ及び長さが
厚さの少なくとも10倍である大きさを有する。こ
れはＸ線回折の解析の結果全く回折ピークを認め
得ず非晶質であり、強熱脱水後の化学分析によれ
ばSiO2含量が98重量％を越え、また電子顕微鏡
観察の結果非晶質であるにもかかわらず対称の関
係にある少なくとも２つの面をもち結晶様外観を
有することによつて特徴付けられる。 オプシルに付着して存在する炭酸カルシウム
は約2μ以下の極微細粒子でありオプシルに容
易には分離し得ない状態で付着している。例えば
シルサイトを水に５重量％濃度で分散させ、20
分間撹拌して後放置し、シルサイトを構成するシ
リカ（オプシル）及び炭酸カルシウムを両者の
比重差により沈降分離しようとしても全く分離さ
れず、両者が化学的な又は物理的な力により付着
していることが認められる。 シルサイトが非晶質シリカ−炭酸カルシウム
複合体であることは、Ｘ線回折の解析の結果炭酸
カルシウム特有の回折ピーク（2θ）が23.0゜、
29.4゜及び36.0゜又は23.0゜、24.8゜、27.0゜、29.4゜
、
32.8゜及び36.0゜に認められ強熱脱水後の化学分析
の結果SiO2とCaOとを主成分としており、また
電子顕微鏡観察の結果結晶様外観を呈するオプシ
ルと、微細な粒子とから構成されていることに
より確認される。 シルサイトを構成するオプシルの特異な外
観は、これが珪酸塩結晶から導かれ該結晶の形骸
を残したままで非晶質シリカに変換されることに
よつてもたらされる。従つてオプシルは起源結晶
である珪酸塩結晶と実質的に同一の外形及び大き
さを有する。例えばワラストナイト、ゾーノトラ
イト、フオシヤジヤイト等の短冊状珪酸カルシウ
ム系結晶から導かれるオプシルは短冊状外径を
有する。トベルモライト、ジヤイロライト、α−
ダイカルシウムシリケートハイドレート（α−
C2SH）等の板状珪酸カルシウム結晶から導かれ
るオプシルは板状の外形を有する。乏等短冊
状、板状等を呈するオプシルは、長さ約１〜
500μ、厚さ約50Å〜1μ及び長さが厚さの少なく
とも10倍である大きさを有する。ゾーノトライト
結晶から導かれる短冊状のオプシルは該結晶の
晶癖を保持し通常約１〜50μの長さ、約100Å〜
0.5μの厚さ及び約100Å〜2μの巾を有し長さは厚
さの約10〜5000倍である。トベルモライト結晶か
ら導かれる板状のオプシルは該結晶の晶癖を保
持し約１〜50μの長さ、約100Å〜0.5μの厚さ及び
0.2〜20μの巾を有し長さが厚さの約10〜5000倍で
ある。ワラストナイト結晶から導かれる短冊状の
オプシルはその結晶の晶癖を保持し約１〜
500μの長さ、約100Å〜1μの厚さ及び約100Å〜
5μの巾を有し長さが厚さの約10〜5000倍である。 ジヤイロライト結晶から導かれる板状のオプシ
ルは、その結晶の晶癖を保持し約１〜50μの長
さ、約100Å〜0.5μの厚さ及び約１〜20μの巾を有
し長さが厚さの10〜5000倍である。α−ダイカル
シウムシリケートハイドレート結晶から導かれる
板状のオプシルは、その結晶の晶癖を保持し約
１〜300μの長さ、約500Å〜1μの厚さ及び約１〜
50μの巾を有し長さが厚さの10〜5000倍である。 オプシルの強熱脱水後（Ig.loss約４〜７重量
％）の化学組成は次の通りであり、また物理的性
質はシリカゲルと対比して下記第１表の通りであ
る。 オプシルの化学組成（重量％） SiO2 ＞98.0 Al2O3 ＜ 1.0 Fe2O3 ＜ 0.01 CaO ＜ 0.02
子を構成成分として含有する新規な水性スラリー
に関する。 従来の技術 従来非晶質シリカとしては代表的なものとして
シリカゲルが知られており、これは主に珪酸ナト
リウム水溶液を塩酸、硫酸等の酸で中和し、沈澱
を析出させ水洗乾燥して製造される。更に必要が
あれば減圧下に加熱して活性化される。また該シ
リカゲルは製造法により不定形又は球状で収得さ
れ、必要に応じ結合剤等を用いて錠剤等の形態に
賦形される。その用途としては、吸湿性及び比表
面積が大きいところから例えば乾燥剤、吸着剤、
脱水剤、吸臭剤、触媒担体等が挙げられる。 しかしながらシリカゲルは水と接すると急激に
水分を吸収し崩壊する性質を有し、水と直接接す
る系での使用は不可能又は困難である。また一般
にシリカゲルは20〜220Åの平均細孔径を有する
が、そのうち平均細孔径の小さいものは嵩密度が
通常0.7ｇ／cm3前後と大きく反対に嵩密度が0.2
ｇ／cm3前後のものでは平均細孔径が必然的に大き
くなり通常180〜220Å程度となる。それ故ガスや
水等の吸着剤等として好適な20〜40Å程度の平均
細孔径を有するシリカゲルは嵩密度が大きくな
り、単位重量当りの吸着能は自づと制限を受け
る。また吸油能は嵩密度が小さく比表面積が大き
い程大であるが、大きな比表面積を有するもので
は嵩密度も大となり、吸油能を欠くか又は不充分
であるを免がれ得ない。更にシリカゲルは耐熱ガ
ラス等の耐火耐熱材の原料としては使用できな
い。 また炭酸カルシウムは通常貝殻、白亜、糖晶石
灰石等を機械的に粉砕したりまた生石灰に水を加
えて石灰乳とした後炭酸ガスと反応させる等の方
法により製造され、比較的安価な所から微粒子の
形状で上記シリカゲルと同様の用途に或はセメン
トの原料、各種化学薬品の原料、中和用等広汎な
用途に利用されている。 発明が解決しようとする問題点 本発明は上記公知のシリカゲルに代る新しい外
観結晶様非晶質シリカと、該シリカに付着した極
微細炭酸カルシウムとから成る複合体の二次粒子
を水に分散させてなる新しい水性スラリーを提供
するものである。 問題点を解決するための手段 即ち本発明は対称の関係にある少なくとも２つ
の面をもち、約１〜50μの長さおよび約0.02〜
0.5μの厚さを有し、長さが厚さの少なくとも10倍
である外観結晶様非晶質シリカおよび該シリカに
付着した極微細炭酸カルシウムから構成されたシ
リカ−炭酸カルシウム複合体一次粒子が多数不規
則に三次元的に絡合して形成され、約10〜150μ
の直径を有し、実質的に球殻状を呈する二次粒子
を水に分散させてなる水性スラリーに係る。 本明細書において以下本発明スラリーを構成す
る上記複合体一次粒子を「シルサイト」、同複
合体二次粒子を「シルサイト」と呼ぶ。また上
記複合体を構成する一方の成分である外観結晶様
非晶質シリカ一次粒子を「オプシル」及びその
二次粒子を「オプシル」と呼ぶ。 シルサイトは、オプシル及びそれに付着し
た極微細炭酸カルシウムから成る。オプシルは
対称の関係にある少なくとも２つの面をもち約１
〜500μの長さ、約50Å〜約1μの厚さ及び長さが
厚さの少なくとも10倍である大きさを有する。こ
れはＸ線回折の解析の結果全く回折ピークを認め
得ず非晶質であり、強熱脱水後の化学分析によれ
ばSiO2含量が98重量％を越え、また電子顕微鏡
観察の結果非晶質であるにもかかわらず対称の関
係にある少なくとも２つの面をもち結晶様外観を
有することによつて特徴付けられる。 オプシルに付着して存在する炭酸カルシウム
は約2μ以下の極微細粒子でありオプシルに容
易には分離し得ない状態で付着している。例えば
シルサイトを水に５重量％濃度で分散させ、20
分間撹拌して後放置し、シルサイトを構成するシ
リカ（オプシル）及び炭酸カルシウムを両者の
比重差により沈降分離しようとしても全く分離さ
れず、両者が化学的な又は物理的な力により付着
していることが認められる。 シルサイトが非晶質シリカ−炭酸カルシウム
複合体であることは、Ｘ線回折の解析の結果炭酸
カルシウム特有の回折ピーク（2θ）が23.0゜、
29.4゜及び36.0゜又は23.0゜、24.8゜、27.0゜、29.4゜
、
32.8゜及び36.0゜に認められ強熱脱水後の化学分析
の結果SiO2とCaOとを主成分としており、また
電子顕微鏡観察の結果結晶様外観を呈するオプシ
ルと、微細な粒子とから構成されていることに
より確認される。 シルサイトを構成するオプシルの特異な外
観は、これが珪酸塩結晶から導かれ該結晶の形骸
を残したままで非晶質シリカに変換されることに
よつてもたらされる。従つてオプシルは起源結晶
である珪酸塩結晶と実質的に同一の外形及び大き
さを有する。例えばワラストナイト、ゾーノトラ
イト、フオシヤジヤイト等の短冊状珪酸カルシウ
ム系結晶から導かれるオプシルは短冊状外径を
有する。トベルモライト、ジヤイロライト、α−
ダイカルシウムシリケートハイドレート（α−
C2SH）等の板状珪酸カルシウム結晶から導かれ
るオプシルは板状の外形を有する。乏等短冊
状、板状等を呈するオプシルは、長さ約１〜
500μ、厚さ約50Å〜1μ及び長さが厚さの少なく
とも10倍である大きさを有する。ゾーノトライト
結晶から導かれる短冊状のオプシルは該結晶の
晶癖を保持し通常約１〜50μの長さ、約100Å〜
0.5μの厚さ及び約100Å〜2μの巾を有し長さは厚
さの約10〜5000倍である。トベルモライト結晶か
ら導かれる板状のオプシルは該結晶の晶癖を保
持し約１〜50μの長さ、約100Å〜0.5μの厚さ及び
0.2〜20μの巾を有し長さが厚さの約10〜5000倍で
ある。ワラストナイト結晶から導かれる短冊状の
オプシルはその結晶の晶癖を保持し約１〜
500μの長さ、約100Å〜1μの厚さ及び約100Å〜
5μの巾を有し長さが厚さの約10〜5000倍である。 ジヤイロライト結晶から導かれる板状のオプシ
ルは、その結晶の晶癖を保持し約１〜50μの長
さ、約100Å〜0.5μの厚さ及び約１〜20μの巾を有
し長さが厚さの10〜5000倍である。α−ダイカル
シウムシリケートハイドレート結晶から導かれる
板状のオプシルは、その結晶の晶癖を保持し約
１〜300μの長さ、約500Å〜1μの厚さ及び約１〜
50μの巾を有し長さが厚さの10〜5000倍である。 オプシルの強熱脱水後（Ig.loss約４〜７重量
％）の化学組成は次の通りであり、また物理的性
質はシリカゲルと対比して下記第１表の通りであ
る。 オプシルの化学組成（重量％） SiO2 ＞98.0 Al2O3 ＜ 1.0 Fe2O3 ＜ 0.01 CaO ＜ 0.02
【表】
但し第１表中はRD(1)はレギユラーデンシテイ、
ID(2)はインターメデエートデンシテイ、LD(3)は
ローデンシテイを示し、エンサイクロペデイア
オブ ケミカル テクノロジー（Encyclopedia
of Chemical Technology）第18巻1969年、第61
〜67頁から引用した。また第１表における各物理
的性質は次の方法により測定した。 嵩密度：50ｇ／cm2荷重ピストンシリンダー法によ
る方法で粉体10ｇを断面積５cm2の円筒に入れこ
れに250ｇで荷重を与えた後その容積を求め次
式により算出する。 10（ｇ）／容積（cm3）＝嵩密度 真比重：ベツクマン社空気比較式比重計により、
Heガス置換で求める。 平均細孔径：BET窒素吸着法による。 比表面積：BET窒素吸着法による。 細孔容積：BET窒素吸着法による。 粒子径：光学顕微鏡・電子顕微鏡による。 吸油量：ジオクチルフタレート（C6H4
（COOC8H17）2）を100ｇの粉末中に滴下し吸油
させ粘性が急激に現われたときの油の量を示
す。 吸湿性：関係湿度100％の容器中に粉末を入れ25
℃に保持して平衡状態になるまで吸着させてそ
の重量％で示す。但し表中の各数値はオプシル
として嵩密度0.1ｇ／cm3、RDとして嵩密度
0.7ｇ／cm3、IDとして嵩密度0.4ｇ／cm3及びLD
として嵩密度0.15ｇ／cm3を夫々用いた場合のデ
ータである。 上記第１表から明らかな通りオプシルは、小
さな嵩密度を有するにもかかわらず、ガスや水の
吸着に好適な20〜40Å程度の小さな平均細孔を有
し、しかも比表面積が大きい。従つてこれはガス
や水等に対し優れた吸着能を発揮すると共に優れ
た吸油能を有する。またオプシルは耐水性に優
れ水に浸漬しても何ら崩壊せず、従つて水と直接
接する系においても極めて有利に使用できる。更
にオプシルは熱伝導率が小さく1000℃迄の温度
で焼結し得る特性を有する。加えて６〜７という
中性付近のPHを有し耐薬品性に優れ、塩酸等の酸
による分解を受けることはない。之等の性質は起
源結晶である珪酸カルシウム結晶がPH10〜11とい
う高いPHを有し、塩酸等の酸により分解を受け従
つて用途に制約を受けていることに比して著しく
有利な点である。 本発明に係る水性スラリーの構成成分であるシ
ルサイトは、シルサイトが多数不規則に三次
元的に結合して形成され、約10〜150μの範囲の
直径を有し内部が中空もしくは粗となつている実
質的に球殻状の形態を有しており、この形態に基
づいて、単に水性スラリーを成形し乾燥するのみ
で何らバインダー等を用いずとも軽量にして機械
的強度に優れた成形体を与えるという特異な成形
能を有する。更に詳しくは本発明のシルサイト
の水性スラリーは、これを成形すると成形時の圧
力により二次粒子が少なくともその圧力方向に圧
縮され且つ該圧縮された粒子が相互に絡合し、こ
れを乾燥すると上記状態で一体的に構成された成
形体となる。成形体の嵩密度は成形時の圧力によ
り任意に調節可能であり広範囲なものとできる。
好ましくは該嵩密度は約0.1ｇ／cm3から約1.0ｇ／
cm3とするのがよく、得られる成形体は、0.1〜0.4
ｇ／cm3程度の低嵩密度で３〜30Kg／cm2程度の曲げ
強度を備え、また0.4ｇ／cm3〜1.0ｇ／cm3の嵩密度
で20〜100Kg／cm2程度の大きな曲げ強度を有する。
この成形体は耐熱性材料、過材、触媒担体等と
して有用である。 本発明の上記シルサイトの水性スラリーは好
ましくは水対固形分重量比を８〜50：１の範囲で
調製され、該スラリーには必要に応じて石綿、ガ
ラス繊維、岩綿、合成繊維、天然繊維、パルプ、
炭素繊維、ステンレスフアイバー等の繊維質補強
剤、アルミナゾル、コロイダルシリカゾル、クレ
ー、セメント、着色剤、充填剤等の各種添加剤を
添加でき、之によつて成形体の性質を改良し得
る。 本発明の水性スラリーを構成するシルサイト
はSiO4四面体の〓状又は連鎖構造を有する各種
の天然又は合成珪酸塩結晶から製造できる。その
製造方法は特に制限されず任意の方法が採用でき
るが最も有利には珪酸カルシウム結晶を原料とし
て次の如く製造される。即ち珪酸カルシウム結晶
を水分の存在下に炭酸ガスと接触させることによ
り製造される。 この製造方法の最大の特徴は、珪酸カルシウム
結晶の外形を実質的に変化させることなく該結晶
を構成する珪酸カルシウムを非晶質シリカ及び炭
酸カルシウムに転換させ得る点にある。 起源結晶である珪酸カルシウム結晶としてはワ
ラストナイト、ゾーノトライト、フオシヤジヤイ
ト、ヒレブランダイト、ローゼンハナイト等のワ
ラストナイト系珪酸カルシウム結晶、トベルモラ
イト等のトベルモライト系珪酸カルシウム結晶、
ジヤイロライト、トラスコタイト、リエライト等
のジヤイロライト系珪酸カルシウム結晶、カルシ
オコンドロダイト、キルコアナイト、アフビイラ
イト等のγ−ダイカルシウムシリケート系珪酸カ
ルシウム結晶、α−ダイカルシウムシリケートハ
イドレート等が包含される。 之等結晶は二次粒子の形態で起源物質として使
用される。結晶の外形が損われることなく実質的
にそのまま受け継がれる故に、起源結晶の形態も
亦実質的に変化を受けることなくシルサイト乃
至これを構成するオプシルに受け継がれる。即
ち珪酸カルシウム結晶の一次粒子（対称の関係に
ある少くとも２つの面をもち、１〜500μの長さ
及び50Å〜1μの厚さを有し、長さが厚さの少く
とも10倍である）が多数不規則に三次元的に絡合
して形成されている約10〜150μの直径を有する
実質的に球殻状の二次粒子からは、該二次粒子の
形態又は構造をそのまま有するシルサイトが得
られる。 シルサイトを製造する為に用いられるこの様
な珪酸カルシウム結晶二次粒子は何れも公知であ
り、公知の方法によつて製造できる。例えば特公
昭45−25771号公報に記載される方法に従つて、
珪酸原料及び石灰原料を、必要に応じ補強剤等の
添加剤と共に、水に分散させた原料スラリーを撹
拌下に水熱合成反応に従わせ結晶化させることに
よつて珪酸カルシウム結晶の球殻状二次粒子の水
性スラリーが得られる。 上記珪酸カルシウム結晶を得る為の珪酸原料と
しては、天然無定形珪酸、珪砂、珪藻土、クレ
ー、スラグ、白土、フライアツシユ、パーライ
ト、ホワイトカーボン、シリコンダスト等の珪酸
分を主成分とする各種のものを単独でまたは２種
以上混合して使用できる。石灰原料としては例え
ば生石灰、消石灰、カーバイト残渣、セメント等
石灰分を主成分とする各種のものを単独でもしく
は２種以上混合して使用できる。これ等各原料は
通常CaO：SiO2のモル比を0.5〜3.5：１程度の範
囲とする様配合するのがよい。上記原料と共に必
要に応じガラス繊維、セラミツクフアイバー、石
綿、岩綿、ナイロン、ビニロン、天然繊維、パル
プ、ステンレスフアイバー、炭素繊維等の補強剤
や着色剤等の添加剤が配合され得る。また上記に
おいて水量は、広い範囲に亘つて変化させ得、一
般には固形分の合計重量に対して3.5〜25倍程度
とするのがよい。反応温度は水蒸気圧の飽和温度
であり、通常0.5〜20時間程度で反応は完結する。
上記CaO：SiO2のモル比、反応圧力、温度、時
間等に応じて各種結晶化度の異なる珪酸カルシウ
ム結晶が得られる。該珪酸カルシウム結晶として
はその結晶系により例えばゾーノトライト、トベ
ルモライト、フオシヤジヤイト、ジヤイロライ
ト、α−ダイカルシウムシリケートハイドレート
等が挙げられる。また上記ゾーノトライト結晶を
更に1000℃程度で焼成することによりその形状を
変化させることなく之を構成する結晶をワラスト
ナイトとすることができる（特公昭50−29493
号）。 シルサイトは上記の如くして得られる球殻状
二次粒子の形態にある珪酸カルシウム結晶を水の
存在下に炭酸ガスと接触させて強制的に炭酸化せ
しめることにより得られる。該炭酸化は、反応系
内に炭酸ガスを導入し、水分の存在下において上
記結晶と炭酸ガスとを接触せしめることにより行
なわれる。これは例えば珪酸カルシウム結晶を適
当な密閉容器中に入れ高湿度下乃至湿潤雰囲下に
炭酸ガスを導入するか、珪酸カルシウム結晶を水
中もしくは炭酸水中に浸漬後之に炭酸ガスを導入
する等の方法により実施できる。勿論珪酸カルシ
ウム結晶を二次粒子の水性スラリーの形態で得た
場合には之に直接炭酸ガスを導入すれば良い。こ
の炭酸化は系内に炭酸ガスを導入する限り常温、
常圧下においても充分進行するが好ましくは加圧
下（10Kg／cm2程度迄のゲージ圧下）に行なうのが
よく、これにより炭酸化の速度が一層早くなり短
時間で反応を完結することが可能となる。炭酸ガ
スの使用量は化学量論量又はそれ以上である。珪
酸カルシウム結晶を水中に浸漬して炭酸化処理を
行なう場合には、反応系を撹拌することによつて
も炭酸化速度を早めることができる。水対珪酸カ
ルシウム結晶の使用割合は通常１〜50：１好まし
くは１〜25：１（重量比）とするのがよい。炭酸
化の速度は原料材料を構成する珪酸カルシウムの
結晶化度によつて若干異なるが、例えば炭酸化速
度が最も遅いと認められるゾーノトライト結晶を
炭酸化する場合には、その乾燥重量に対し水分添
加量を２〜６倍程度とすることにより４〜10時間
程度で反応が完結する。また該水分の添加量を５
倍とし反応系を２Kg／cm2（ゲージ圧）に加圧すれ
ば、反応は通常１時間前後で完結し、この加圧条
件を３Kg／cm2（ゲージ圧）とすれば30分程度とい
う極めて短時間で反応が完結することが認められ
ている。 上記炭酸化反応は、原料とする珪酸カルシウム
結晶の種類及び結晶化度により下記反応式で示さ
れる如く進行する。 xCaO・SiO2・mH2O＋CO2 →CaCO3＋SiO2・nH2O 但し上記式中ｘは0.5〜3.5である。 上記により珪酸カルシウム結晶は、その一次粒
子の外形を実質的に変化させることなく従つて二
次粒子形態の変化をも伴うことなく非晶質シリカ
と炭酸カルシウムの極微結晶とに転化される。即
ち珪酸カルシウム一次結晶の骨格構造をなす
SiO4四面体の連鎖構造はそのまま保持され、該
連鎖構造によつて結晶の外観を有する非晶質シリ
カ（オプシル）と之に付着した極微細炭酸カル
シウムとが生成する。炭酸カルシウムは約2μ以
下の極微細粒子であり、オプシルに化学的な又
は物理的な力により容易には分離できない状態で
付着している。また上記炭酸化によつても原料結
晶の外形には何ら変化がないため、球殻状二次粒
子からはシルサイトが得られる。 実施例 以下本発明を更に詳細に説明するため参考例及
び実施例を挙げる。 各参考例及び実施例で得られる物理のＸ線回折
図、電子顕微鏡写真及び走査型電子顕微鏡写真を
図面に示す。 第１図Ａ及びＢは夫々出発原料であるゾーノト
ライト結晶及びこれを炭酸化して得られるシルサ
イトのＸ線回折図である。これらはＸ線回折計
を利用しCuターゲツトで波長が1.5418ÅのＸ線を
発生させ、これを試料に照射して、その回折角と
回折強度を求めることにより記録されたものであ
る。 第２図及び第３図は倍率20000倍の電子顕微鏡
写真であり各図中Ａは出発原料である珪酸カルシ
ウム結晶の写真及びＢはそれから得られるシルサ
イトの写真である。 第４図及び第５図は走査型電子顕微鏡写真（倍
率600倍）である。各図中Ａは出発原料である珪
酸カルシウム結晶の球殻状二次粒子及びＢは該二
次粒子を炭酸化して得られるシルサイトの写真
である。 参考例 １ 石灰原料として生石灰及び珪酸原料として350
メツシユ全通の珪石粉を用いる。乏等を石灰と珪
酸とのモル比が0.98：１となる割合で水に分散さ
せ、水対固形分比（重量）を12：１として原料ス
ラリーを調製する。該原料スラリーをオートクレ
ーブに装入し191℃に加熱し12Kg／cm2の飽和水蒸
気圧下で８時間撹拌しながら水熱反応させてゾー
ノトライト結晶のスラリーを得る。 得られた結晶のＸ線回折図は第１図Ａの通りで
あり、12.7゜、27.6゜及び29.0゜にゾーノトライト結
晶特有の回折ピーク（2θ）を示す。その強熱後の
組成は次の通りである。 SiO2 48.88％ CaO 45.60 Al2O3 0.26 Fe2O3 0.54 Ig.loss 4.51 99.79 上記で得たスラリーは、走査型電子顕微鏡観察
の結果第４図Ａに示される通り、ゾーノトライト
針状結晶が多数不規則に三次元的に絡合して形成
され、約10〜60μの範囲の直径を有する実質的に
球殻状のゾーノトライト二次粒子を、多数水中に
分散させて構成されている。該二次粒子は約95.6
％の空隙率を有する。 次いで上記スラリーを150℃で乾燥後粉砕して
二次粒子を一次粒子に分割し白色微粉末を得る。
その電子顕微鏡写真は第２図Ａに示される。該図
より上記一次粒子は少くとも対称の関係にある２
つの面をもち長さ約１〜20μ、厚さ約0.02〜0.1μ
及び巾約0.02〜1.0μの大きさを有し長さが厚さの
少なくとも約10倍であることがわかる。該一次粒
子は約50m2／ｇの比表面積を有する。 参考例 ２ 石灰原料として消石灰及び珪酸原料として350
メツシユ全通の珪石粉を用いる。之等を石灰と珪
酸とのモル比が0.80：１となる割合で水に分散さ
せ、水対固形分比（重量）を12：１として原料ス
ラリーを調製する。該原料スラリーをオートクレ
ープに装入し191℃に加熱し12Kg／cm2の飽和水蒸
気圧下で５時間撹拌しながら水熱反応させてトベ
ルモライト結晶のスラリーを得る。 得られた結晶はＸ線回折の解析の結果7.8゜、
29.0゜及び30.0゜にトベルモライト結晶特有の回折
ピーク（2θ）を示す。その強熱後の組成は次の通
りである。 SiO2 48.38％ CaO 38.55 Al2O3 0.31 Fe2O3 0.45 Ig・loss 11.36 99.05 上記で得たスラリーは走査型電子顕微鏡観察の
結果第５図Ａに示される通り、トベルモライトの
板状結晶が多数不規則に三次元的に絡合して形成
され、約10〜60μの範囲の直径を有する実質的に
球殻状のトベルモライト二次粒子を、多数水中に
分散させて構成されている。該二次粒子は約94.0
％の空隙率を有する。 次いで上記スラリーを150℃で乾燥後粉砕して
二次粒子を一次粒子に分割し白色微粉末を得る。
その電子顕微鏡写真は第３図Ａに示される。該図
より上記一次粒子は少なくとも対称の関係にある
２つの面をもち長さ約１〜20μ、厚さ約0.02〜
0.1μ及び約0.2〜5.0μの大きさを有し、長さが厚さ
の少なくとも約10倍であることがわかる。該一次
粒子は約61m2／ｇの比表面積を有する。 実施例 １ 参考例１で得たゾーノトライト結晶のスラリー
250ｇを脱水し、水対ゾーノトライト結晶固形分
比を5/1とし、これを湿潤雰囲気の密閉容器中に
入れ炭酸ガスを圧入して３Kg／cm2の内圧とし、約
30分間反応させた。 かくして非晶質シリカ−炭酸カルシウム複合二
次粒子（シルサイト）を得る。 その分析結果は次の通りである。 組成（％） SiO2 36.04 CaO 33.54 Al2O3 0.18 Fe2O3 0.38 Ig・loss 28.87 Total 99.01 またそのＸ線回折結果は第１図Ｂに示す通りで
あり、炭酸化前の珪酸カルシウム結晶に基づくピ
ークはすべて消失しており、代りに23.0゜、29.4゜、
36.0゜に炭酸カルシウム結晶の回折ピーク（2θ）
のみが現出しており、該複合二次粒子が非晶質シ
リカと炭酸カルシウムとから成つていることが確
認される。 更に上記複合二次粒子の600倍走査型電子顕微
鏡観察結果は第４図Ｂに示す通りである。該図よ
りこの複合二次粒子は、非晶質シリカ−炭酸カル
シウム複合一次粒子が多数不規側に三次元的に絡
合して形成されており、約10〜60μの範囲の直径
を有する実質的に球殻状を呈することがわかる。
この二次粒子の構造乃至形態は出発原料とするゾ
ーノトライト二次粒子（第４図Ａ）と実質的に一
致しており、炭酸化によつてもそのまま保持され
ることがわかる。また上記二次粒子を構成する一
次粒子は電子顕微鏡観察の結果第２図Ｂに示され
ると同様に、対称の関係にある少なくとも２つの
面をもつ約１〜20μの長さ、約0.02〜0.1μの厚さ
及び約0.02〜1.0μの巾を有し、長さが厚さの10倍
以上である大きさを有する非晶質シリカに約2μ
以下の極微細粒子の形態を有する炭酸カルシウム
微粒子が付着してなる形態を有していた。尚第２
図Ｂは、参考例１で得たゾーノトライト針状結晶
一次粒子を５倍重量の水と共に密閉型圧力容器内
に装入し、室温下該容器内に炭酸ガスを圧入し、
内圧を３Kg／cm2に保持して約30分間炭酸化を行な
つて得られる非晶質シリカ−炭酸カルシウム複合
体粒子（シルサイト）の電子顕微鏡写真であ
る。 上記複合二次粒子はまたは之を水に５重量％の
濃度に分散後20分間撹拌しても、上記二次粒子を
構成する非晶質シリカと炭酸カルシウムとを沈降
分離させ得なかつた。 上記で得たシルサイトの特性を次に示す。 嵩密度 0.110ｇ／cm3 比表面積 60m2／ｇ 吸油量 400c.c.／ｇ 空隙率 95.5％ 但し空隙率は次表により算出されたものであ
る。 空隙率＝（１−シルサイトの見掛比重／シルサイト
の真比重）×100 上記で得たシルサイトの粉末100重量部及び
ガラス繊維２重量部を800重量部の水に分散せし
め、本発明の水性スラリーを得る。 次いで得られた水性スラリーを40×120×150
（mm）の型枠に注入した後プレス脱水し型枠から
取外して105℃で24時間乾燥する。かくして成形
体を得る。その物性は次の通りである。 嵩密度 0.33ｇ／cm3 空隙率 86.4％ 950℃での耐熱性 変化なし 曲げ強度 13Kg／cm2 実施例 ２ 参考例２で得たトベルモライト結晶のスラリー
250ｇを脱水し、水対トベルモライト結晶固形分
比を5/1とし、これを湿潤雰囲気の容器中に入れ、
炭酸ガスを圧入して３Kg／cm2の内圧とし、約30分
間反応させた。 かくして非晶質シリカ−炭酸カルシウム複合二
次粒子（シルサイト）を得る。 その分析結果は次の通りである。 組成（％） SiO2 39.77 CaO 31.43 Al2O3 0.24 Fe2O3 0.40 Ig.loss 27.42 Total 99.26 またそのＸ線回折結果によれば炭酸化前の珪酸
カルシウム結晶に基づくピークはすべて消失して
おり、代りに23.0゜、24.8゜、27.0゜、29.4゜、32.8゜
及
び36.0゜に炭酸カルシウム結晶の回折ピーク（2θ）
のみが現出しており、該複合二次粒子が非晶質シ
リカと炭酸カルシウムとから成つていることが確
認される。 上記複合二次粒子の600倍走査型電子顕微鏡観
察結果は第５図Ｂに示す通りである。該図よりこ
の複合二次粒子は、非晶質シリカ−炭酸カルシウ
ム複合一次粒子が多数不規則に三次元的に絡合し
て形成されており、約10〜60μの範囲の直径を有
する実質的に球殻状を呈することがわかる。この
二次粒子の構造乃至形態は出発原料とするトベル
モライト二次粒子と実質的に一致しており、炭酸
化によつてもそのまま保持されることがわかる。
また上記二次粒子を構成する一次粒子は、電子顕
微鏡観察結果、第３図Ｂに示されると同様に対称
の関係にある少なくとも２つの面をもち約１〜
20μの長さ、約0.02〜0.1μの厚さ及び約0.2〜5.0μ
の巾を有し、長さが厚さの10倍以上である大きさ
を有する非晶質シリカに約2μ以下の極微細粒子
の形態を有する炭酸カルシウム微粒子が付着した
形態を有していた。尚第３図Ｂは、参考例２で得
たトベルモライト板状結晶一次粒子を５倍重量の
水と共に密閉型圧力容器内に装入し、室温下該容
器内に炭酸ガスを圧入し、内圧を３Kg／cm2に保持
して約30分間炭酸化を行なつて得られる非晶質シ
リカ−炭酸カルシウム複合粒子（シルサイト）
の電子顕微鏡写真である。 上記複合二次粒子はまた之を水に５重量％の濃
度に分散後20分間撹拌しても、上記二次粒子を構
成する非晶質シリカと炭酸カルシウムとを沈降分
離させ得なかつた。 上記で得たシルサイトの特性を次に示す。 嵩密度 0.100ｇ／cm3 比表面積 52m2／ｇ 吸油量 380c.c.／ｇ 空隙率 96.0％ 上記で得たシルサイトの粉末100重量部及び
ガラス繊維２重量部を800重量部の水に分散せし
め、本発明水性スラリーを得る。 次いで得られた水性スラリーを実施例１と同様
に成形して本発明の成形体を得る。その物性は次
の通りである。 嵩密度 0.32ｇ／cm3 空隙率 87.0％ 950℃での耐熱性 変化なし 圧縮強度 12Kg／cm2 曲げ強度 ７Kg／cm2 実施例 ３ 参考例１で得たゾーノトライト結晶のスラリー
を1000℃で１時間焼成してβ−ワラストナイト結
晶とし、その250ｇを水対β−ワラストナイト結
晶固形分比を5/1とし、これを湿潤雰囲気の容器
中に入れ、炭酸ガスを圧入して３Kg／cm2の内圧と
し、約30分間反応させた。 かくして非晶質シリカ−炭酸カルシウム複合二
次粒子（シルサイト）を得る。 その分析結果は次の通りである。 組成（％） SiO 36.00 CaO 33.58 Al2O3 0.15 Fe2O3 0.35 Ig.loss 28.92 またそのＸ線回折結果によれば炭酸化前の珪酸
カルシウム結晶に基づくピークはすべて消失して
おり、代りに23.0゜、24.8゜、27.0゜、29.4゜、32.8゜
及
び36.0゜に炭酸カルシウム結晶の回折ピーク（2θ）
のみが現出しており、該複合二次粒子が非晶質シ
リカと炭酸カルシウムとから成つていることが確
認される。 更に上記複合二次粒子の走査型電子顕微鏡観察
結果は第４図Ｂ及び第５図Ｂに示すと同様であ
り、この複合二次粒子が、非晶質シリカ−炭酸カ
ルシウム複合一次粒子が多数不規則に三次元的に
絡合して形成されており、約10〜60μの範囲の直
径を有する実質的に球殻状を呈することがわか
る。この二次粒子の構造乃至形態は出発原料とす
るβ−ワラストナイト二次粒子と実質的に一致し
ており、炭酸化によつてもそのまま保持されるこ
とがわかる。 また上記二次粒子を構成する一次粒子は電子顕
微鏡観察の結果、対称の関係にある少なくとも２
つの面をもち約１〜20μの長さ、約0.02〜0.1μの
厚さ及び約0.02〜1.0μの巾を有し、長さが厚さの
10倍以上である大きさを有する非晶質シリカに約
2μ以下の極微細粒子の形態を有する炭酸カルシ
ウム微粒子が付着してなる形態を有していた。 上記複合二次粒子はまた之を水に５重量％の濃
度に分散後20分間撹拌しても、上記二次粒子を構
成する非晶質シリカと炭酸カルシウムとを沈降分
離させ得なかつた。 上記で得たシルサイトの特性を示す。 嵩密度 0.108ｇ／cm3 吸油量 300c.c.／ｇ 上記で得たシルサイトを水対固形分重量比が
５：１となるよう水に分散させて本発明水性スラ
リーを得る。これは単に脱水成形し乾燥するだけ
で、軽量で機械的強度に優れた成形体を与える成
形能を有している。 参考例 ３ 石灰原料として消石灰及び珪酸原料として350
メツシユ全通の珪石粉を用いる。之等を石灰と珪
酸とのモル比が0.98：１となる割合で水に分散さ
せ、水対固形分比（重量）を12：１として原料ス
ラリーを調製する。該原料スラリーをオートクレ
ーブに装入し213℃に加熱しながら20Kg／cm2の飽
和水蒸気圧下で12時間撹拌しながら水熱反応させ
てゾーノトライト結晶のスラリーを得る。 上記で得たスラリーは、走査型電子顕微鏡観察
の結果、ゾーノトライト針状結晶が多数不規則に
絡合して形成され約10〜150μの範囲の直径を有
する実質的に球殻状のゾーノトライト二次粒子
を、多数水中に分散させて構成されている。該二
次粒子は約93％の空隙率を有する。 次いで上記スラリーを150℃で乾燥後粉砕して
二次粒子を一次粒子に分割し白色微粉末を得る。
上記一次粒子は電子顕微鏡観察から少なくとも対
称の関係にある２つの面をもち長さ約５〜50μ、
厚さ約0.02〜0.5μ及び巾0.02〜1.0μの大きさを有
し長さが厚さの少なくとも約10倍であつた。該一
次粒子は約50m2／ｇの比表面積を有する 実施例 ４ 参考例３で得たゾーノトライト結晶のスラリー
250ｇを脱水し、水対ゾーノトライト結晶固形分
比を5/1とし、これを湿潤雰囲気の密閉容器中に
入れ炭酸ガスを圧入して３Kg／cm2の内圧とし、約
30分間反応させた。 かくして非晶質シリカー炭酸カルシウム複合二
次粒子（シルサイト）を得る。 該複合二次粒子はＸ線回折から非晶質シリカと
炭酸カルシウムとから成つていることが確認され
る。さらに走査型電子顕微鏡観察から該複合二次
粒子は、非晶質シリカー炭酸カルシウム複合一次
粒子が多数不規則に三次元的に絡合して形成され
ており、約10〜150μの範囲の直径を有し実質的
に球殻状を呈していた。この二次粒子の構造乃至
形態は出発原料とするゾーノトライト二次粒子と
実質的に一致しており、炭酸化によつてもそのま
ま保持されることがわかる。また上記二次粒子を
構成する一次粒子は電子顕微鏡観察の結果、対称
の関係にある少なくとも２つの面をもち約５〜
50μの長さ、約0.02〜0.5μの厚さおよび約0.02〜
1.0μの巾を有し、長さが厚さの10倍以上である大
きさを有する非晶質シリカに約2μ以下の極微細
粒子の形態を有する炭酸カルシウム微粒子が付着
してなる形態を有していた。 上記複合二次粒子はまた之を水に５重量％の濃
度に分散後20分間撹拌しても、上記二次粒子を構
成する非晶質シリカと炭酸カルシウムとを沈降分
離させ得なかつた。 上記で得たシルサイトの特性を次に示す。 嵩密度 0.120ｇ／cm3 吸油量 360c.c.／ｇ 上記で得たシルサイトを水対固形分重量比が
５：１となるよう水に分散させて本発明水性スラ
リーを得る。これは単に脱水成形し乾燥するだけ
で、軽量で機械的強度に優れた成形体を与える成
形能を有している。
ID(2)はインターメデエートデンシテイ、LD(3)は
ローデンシテイを示し、エンサイクロペデイア
オブ ケミカル テクノロジー（Encyclopedia
of Chemical Technology）第18巻1969年、第61
〜67頁から引用した。また第１表における各物理
的性質は次の方法により測定した。 嵩密度：50ｇ／cm2荷重ピストンシリンダー法によ
る方法で粉体10ｇを断面積５cm2の円筒に入れこ
れに250ｇで荷重を与えた後その容積を求め次
式により算出する。 10（ｇ）／容積（cm3）＝嵩密度 真比重：ベツクマン社空気比較式比重計により、
Heガス置換で求める。 平均細孔径：BET窒素吸着法による。 比表面積：BET窒素吸着法による。 細孔容積：BET窒素吸着法による。 粒子径：光学顕微鏡・電子顕微鏡による。 吸油量：ジオクチルフタレート（C6H4
（COOC8H17）2）を100ｇの粉末中に滴下し吸油
させ粘性が急激に現われたときの油の量を示
す。 吸湿性：関係湿度100％の容器中に粉末を入れ25
℃に保持して平衡状態になるまで吸着させてそ
の重量％で示す。但し表中の各数値はオプシル
として嵩密度0.1ｇ／cm3、RDとして嵩密度
0.7ｇ／cm3、IDとして嵩密度0.4ｇ／cm3及びLD
として嵩密度0.15ｇ／cm3を夫々用いた場合のデ
ータである。 上記第１表から明らかな通りオプシルは、小
さな嵩密度を有するにもかかわらず、ガスや水の
吸着に好適な20〜40Å程度の小さな平均細孔を有
し、しかも比表面積が大きい。従つてこれはガス
や水等に対し優れた吸着能を発揮すると共に優れ
た吸油能を有する。またオプシルは耐水性に優
れ水に浸漬しても何ら崩壊せず、従つて水と直接
接する系においても極めて有利に使用できる。更
にオプシルは熱伝導率が小さく1000℃迄の温度
で焼結し得る特性を有する。加えて６〜７という
中性付近のPHを有し耐薬品性に優れ、塩酸等の酸
による分解を受けることはない。之等の性質は起
源結晶である珪酸カルシウム結晶がPH10〜11とい
う高いPHを有し、塩酸等の酸により分解を受け従
つて用途に制約を受けていることに比して著しく
有利な点である。 本発明に係る水性スラリーの構成成分であるシ
ルサイトは、シルサイトが多数不規則に三次
元的に結合して形成され、約10〜150μの範囲の
直径を有し内部が中空もしくは粗となつている実
質的に球殻状の形態を有しており、この形態に基
づいて、単に水性スラリーを成形し乾燥するのみ
で何らバインダー等を用いずとも軽量にして機械
的強度に優れた成形体を与えるという特異な成形
能を有する。更に詳しくは本発明のシルサイト
の水性スラリーは、これを成形すると成形時の圧
力により二次粒子が少なくともその圧力方向に圧
縮され且つ該圧縮された粒子が相互に絡合し、こ
れを乾燥すると上記状態で一体的に構成された成
形体となる。成形体の嵩密度は成形時の圧力によ
り任意に調節可能であり広範囲なものとできる。
好ましくは該嵩密度は約0.1ｇ／cm3から約1.0ｇ／
cm3とするのがよく、得られる成形体は、0.1〜0.4
ｇ／cm3程度の低嵩密度で３〜30Kg／cm2程度の曲げ
強度を備え、また0.4ｇ／cm3〜1.0ｇ／cm3の嵩密度
で20〜100Kg／cm2程度の大きな曲げ強度を有する。
この成形体は耐熱性材料、過材、触媒担体等と
して有用である。 本発明の上記シルサイトの水性スラリーは好
ましくは水対固形分重量比を８〜50：１の範囲で
調製され、該スラリーには必要に応じて石綿、ガ
ラス繊維、岩綿、合成繊維、天然繊維、パルプ、
炭素繊維、ステンレスフアイバー等の繊維質補強
剤、アルミナゾル、コロイダルシリカゾル、クレ
ー、セメント、着色剤、充填剤等の各種添加剤を
添加でき、之によつて成形体の性質を改良し得
る。 本発明の水性スラリーを構成するシルサイト
はSiO4四面体の〓状又は連鎖構造を有する各種
の天然又は合成珪酸塩結晶から製造できる。その
製造方法は特に制限されず任意の方法が採用でき
るが最も有利には珪酸カルシウム結晶を原料とし
て次の如く製造される。即ち珪酸カルシウム結晶
を水分の存在下に炭酸ガスと接触させることによ
り製造される。 この製造方法の最大の特徴は、珪酸カルシウム
結晶の外形を実質的に変化させることなく該結晶
を構成する珪酸カルシウムを非晶質シリカ及び炭
酸カルシウムに転換させ得る点にある。 起源結晶である珪酸カルシウム結晶としてはワ
ラストナイト、ゾーノトライト、フオシヤジヤイ
ト、ヒレブランダイト、ローゼンハナイト等のワ
ラストナイト系珪酸カルシウム結晶、トベルモラ
イト等のトベルモライト系珪酸カルシウム結晶、
ジヤイロライト、トラスコタイト、リエライト等
のジヤイロライト系珪酸カルシウム結晶、カルシ
オコンドロダイト、キルコアナイト、アフビイラ
イト等のγ−ダイカルシウムシリケート系珪酸カ
ルシウム結晶、α−ダイカルシウムシリケートハ
イドレート等が包含される。 之等結晶は二次粒子の形態で起源物質として使
用される。結晶の外形が損われることなく実質的
にそのまま受け継がれる故に、起源結晶の形態も
亦実質的に変化を受けることなくシルサイト乃
至これを構成するオプシルに受け継がれる。即
ち珪酸カルシウム結晶の一次粒子（対称の関係に
ある少くとも２つの面をもち、１〜500μの長さ
及び50Å〜1μの厚さを有し、長さが厚さの少く
とも10倍である）が多数不規則に三次元的に絡合
して形成されている約10〜150μの直径を有する
実質的に球殻状の二次粒子からは、該二次粒子の
形態又は構造をそのまま有するシルサイトが得
られる。 シルサイトを製造する為に用いられるこの様
な珪酸カルシウム結晶二次粒子は何れも公知であ
り、公知の方法によつて製造できる。例えば特公
昭45−25771号公報に記載される方法に従つて、
珪酸原料及び石灰原料を、必要に応じ補強剤等の
添加剤と共に、水に分散させた原料スラリーを撹
拌下に水熱合成反応に従わせ結晶化させることに
よつて珪酸カルシウム結晶の球殻状二次粒子の水
性スラリーが得られる。 上記珪酸カルシウム結晶を得る為の珪酸原料と
しては、天然無定形珪酸、珪砂、珪藻土、クレ
ー、スラグ、白土、フライアツシユ、パーライ
ト、ホワイトカーボン、シリコンダスト等の珪酸
分を主成分とする各種のものを単独でまたは２種
以上混合して使用できる。石灰原料としては例え
ば生石灰、消石灰、カーバイト残渣、セメント等
石灰分を主成分とする各種のものを単独でもしく
は２種以上混合して使用できる。これ等各原料は
通常CaO：SiO2のモル比を0.5〜3.5：１程度の範
囲とする様配合するのがよい。上記原料と共に必
要に応じガラス繊維、セラミツクフアイバー、石
綿、岩綿、ナイロン、ビニロン、天然繊維、パル
プ、ステンレスフアイバー、炭素繊維等の補強剤
や着色剤等の添加剤が配合され得る。また上記に
おいて水量は、広い範囲に亘つて変化させ得、一
般には固形分の合計重量に対して3.5〜25倍程度
とするのがよい。反応温度は水蒸気圧の飽和温度
であり、通常0.5〜20時間程度で反応は完結する。
上記CaO：SiO2のモル比、反応圧力、温度、時
間等に応じて各種結晶化度の異なる珪酸カルシウ
ム結晶が得られる。該珪酸カルシウム結晶として
はその結晶系により例えばゾーノトライト、トベ
ルモライト、フオシヤジヤイト、ジヤイロライ
ト、α−ダイカルシウムシリケートハイドレート
等が挙げられる。また上記ゾーノトライト結晶を
更に1000℃程度で焼成することによりその形状を
変化させることなく之を構成する結晶をワラスト
ナイトとすることができる（特公昭50−29493
号）。 シルサイトは上記の如くして得られる球殻状
二次粒子の形態にある珪酸カルシウム結晶を水の
存在下に炭酸ガスと接触させて強制的に炭酸化せ
しめることにより得られる。該炭酸化は、反応系
内に炭酸ガスを導入し、水分の存在下において上
記結晶と炭酸ガスとを接触せしめることにより行
なわれる。これは例えば珪酸カルシウム結晶を適
当な密閉容器中に入れ高湿度下乃至湿潤雰囲下に
炭酸ガスを導入するか、珪酸カルシウム結晶を水
中もしくは炭酸水中に浸漬後之に炭酸ガスを導入
する等の方法により実施できる。勿論珪酸カルシ
ウム結晶を二次粒子の水性スラリーの形態で得た
場合には之に直接炭酸ガスを導入すれば良い。こ
の炭酸化は系内に炭酸ガスを導入する限り常温、
常圧下においても充分進行するが好ましくは加圧
下（10Kg／cm2程度迄のゲージ圧下）に行なうのが
よく、これにより炭酸化の速度が一層早くなり短
時間で反応を完結することが可能となる。炭酸ガ
スの使用量は化学量論量又はそれ以上である。珪
酸カルシウム結晶を水中に浸漬して炭酸化処理を
行なう場合には、反応系を撹拌することによつて
も炭酸化速度を早めることができる。水対珪酸カ
ルシウム結晶の使用割合は通常１〜50：１好まし
くは１〜25：１（重量比）とするのがよい。炭酸
化の速度は原料材料を構成する珪酸カルシウムの
結晶化度によつて若干異なるが、例えば炭酸化速
度が最も遅いと認められるゾーノトライト結晶を
炭酸化する場合には、その乾燥重量に対し水分添
加量を２〜６倍程度とすることにより４〜10時間
程度で反応が完結する。また該水分の添加量を５
倍とし反応系を２Kg／cm2（ゲージ圧）に加圧すれ
ば、反応は通常１時間前後で完結し、この加圧条
件を３Kg／cm2（ゲージ圧）とすれば30分程度とい
う極めて短時間で反応が完結することが認められ
ている。 上記炭酸化反応は、原料とする珪酸カルシウム
結晶の種類及び結晶化度により下記反応式で示さ
れる如く進行する。 xCaO・SiO2・mH2O＋CO2 →CaCO3＋SiO2・nH2O 但し上記式中ｘは0.5〜3.5である。 上記により珪酸カルシウム結晶は、その一次粒
子の外形を実質的に変化させることなく従つて二
次粒子形態の変化をも伴うことなく非晶質シリカ
と炭酸カルシウムの極微結晶とに転化される。即
ち珪酸カルシウム一次結晶の骨格構造をなす
SiO4四面体の連鎖構造はそのまま保持され、該
連鎖構造によつて結晶の外観を有する非晶質シリ
カ（オプシル）と之に付着した極微細炭酸カル
シウムとが生成する。炭酸カルシウムは約2μ以
下の極微細粒子であり、オプシルに化学的な又
は物理的な力により容易には分離できない状態で
付着している。また上記炭酸化によつても原料結
晶の外形には何ら変化がないため、球殻状二次粒
子からはシルサイトが得られる。 実施例 以下本発明を更に詳細に説明するため参考例及
び実施例を挙げる。 各参考例及び実施例で得られる物理のＸ線回折
図、電子顕微鏡写真及び走査型電子顕微鏡写真を
図面に示す。 第１図Ａ及びＢは夫々出発原料であるゾーノト
ライト結晶及びこれを炭酸化して得られるシルサ
イトのＸ線回折図である。これらはＸ線回折計
を利用しCuターゲツトで波長が1.5418ÅのＸ線を
発生させ、これを試料に照射して、その回折角と
回折強度を求めることにより記録されたものであ
る。 第２図及び第３図は倍率20000倍の電子顕微鏡
写真であり各図中Ａは出発原料である珪酸カルシ
ウム結晶の写真及びＢはそれから得られるシルサ
イトの写真である。 第４図及び第５図は走査型電子顕微鏡写真（倍
率600倍）である。各図中Ａは出発原料である珪
酸カルシウム結晶の球殻状二次粒子及びＢは該二
次粒子を炭酸化して得られるシルサイトの写真
である。 参考例 １ 石灰原料として生石灰及び珪酸原料として350
メツシユ全通の珪石粉を用いる。乏等を石灰と珪
酸とのモル比が0.98：１となる割合で水に分散さ
せ、水対固形分比（重量）を12：１として原料ス
ラリーを調製する。該原料スラリーをオートクレ
ーブに装入し191℃に加熱し12Kg／cm2の飽和水蒸
気圧下で８時間撹拌しながら水熱反応させてゾー
ノトライト結晶のスラリーを得る。 得られた結晶のＸ線回折図は第１図Ａの通りで
あり、12.7゜、27.6゜及び29.0゜にゾーノトライト結
晶特有の回折ピーク（2θ）を示す。その強熱後の
組成は次の通りである。 SiO2 48.88％ CaO 45.60 Al2O3 0.26 Fe2O3 0.54 Ig.loss 4.51 99.79 上記で得たスラリーは、走査型電子顕微鏡観察
の結果第４図Ａに示される通り、ゾーノトライト
針状結晶が多数不規則に三次元的に絡合して形成
され、約10〜60μの範囲の直径を有する実質的に
球殻状のゾーノトライト二次粒子を、多数水中に
分散させて構成されている。該二次粒子は約95.6
％の空隙率を有する。 次いで上記スラリーを150℃で乾燥後粉砕して
二次粒子を一次粒子に分割し白色微粉末を得る。
その電子顕微鏡写真は第２図Ａに示される。該図
より上記一次粒子は少くとも対称の関係にある２
つの面をもち長さ約１〜20μ、厚さ約0.02〜0.1μ
及び巾約0.02〜1.0μの大きさを有し長さが厚さの
少なくとも約10倍であることがわかる。該一次粒
子は約50m2／ｇの比表面積を有する。 参考例 ２ 石灰原料として消石灰及び珪酸原料として350
メツシユ全通の珪石粉を用いる。之等を石灰と珪
酸とのモル比が0.80：１となる割合で水に分散さ
せ、水対固形分比（重量）を12：１として原料ス
ラリーを調製する。該原料スラリーをオートクレ
ープに装入し191℃に加熱し12Kg／cm2の飽和水蒸
気圧下で５時間撹拌しながら水熱反応させてトベ
ルモライト結晶のスラリーを得る。 得られた結晶はＸ線回折の解析の結果7.8゜、
29.0゜及び30.0゜にトベルモライト結晶特有の回折
ピーク（2θ）を示す。その強熱後の組成は次の通
りである。 SiO2 48.38％ CaO 38.55 Al2O3 0.31 Fe2O3 0.45 Ig・loss 11.36 99.05 上記で得たスラリーは走査型電子顕微鏡観察の
結果第５図Ａに示される通り、トベルモライトの
板状結晶が多数不規則に三次元的に絡合して形成
され、約10〜60μの範囲の直径を有する実質的に
球殻状のトベルモライト二次粒子を、多数水中に
分散させて構成されている。該二次粒子は約94.0
％の空隙率を有する。 次いで上記スラリーを150℃で乾燥後粉砕して
二次粒子を一次粒子に分割し白色微粉末を得る。
その電子顕微鏡写真は第３図Ａに示される。該図
より上記一次粒子は少なくとも対称の関係にある
２つの面をもち長さ約１〜20μ、厚さ約0.02〜
0.1μ及び約0.2〜5.0μの大きさを有し、長さが厚さ
の少なくとも約10倍であることがわかる。該一次
粒子は約61m2／ｇの比表面積を有する。 実施例 １ 参考例１で得たゾーノトライト結晶のスラリー
250ｇを脱水し、水対ゾーノトライト結晶固形分
比を5/1とし、これを湿潤雰囲気の密閉容器中に
入れ炭酸ガスを圧入して３Kg／cm2の内圧とし、約
30分間反応させた。 かくして非晶質シリカ−炭酸カルシウム複合二
次粒子（シルサイト）を得る。 その分析結果は次の通りである。 組成（％） SiO2 36.04 CaO 33.54 Al2O3 0.18 Fe2O3 0.38 Ig・loss 28.87 Total 99.01 またそのＸ線回折結果は第１図Ｂに示す通りで
あり、炭酸化前の珪酸カルシウム結晶に基づくピ
ークはすべて消失しており、代りに23.0゜、29.4゜、
36.0゜に炭酸カルシウム結晶の回折ピーク（2θ）
のみが現出しており、該複合二次粒子が非晶質シ
リカと炭酸カルシウムとから成つていることが確
認される。 更に上記複合二次粒子の600倍走査型電子顕微
鏡観察結果は第４図Ｂに示す通りである。該図よ
りこの複合二次粒子は、非晶質シリカ−炭酸カル
シウム複合一次粒子が多数不規側に三次元的に絡
合して形成されており、約10〜60μの範囲の直径
を有する実質的に球殻状を呈することがわかる。
この二次粒子の構造乃至形態は出発原料とするゾ
ーノトライト二次粒子（第４図Ａ）と実質的に一
致しており、炭酸化によつてもそのまま保持され
ることがわかる。また上記二次粒子を構成する一
次粒子は電子顕微鏡観察の結果第２図Ｂに示され
ると同様に、対称の関係にある少なくとも２つの
面をもつ約１〜20μの長さ、約0.02〜0.1μの厚さ
及び約0.02〜1.0μの巾を有し、長さが厚さの10倍
以上である大きさを有する非晶質シリカに約2μ
以下の極微細粒子の形態を有する炭酸カルシウム
微粒子が付着してなる形態を有していた。尚第２
図Ｂは、参考例１で得たゾーノトライト針状結晶
一次粒子を５倍重量の水と共に密閉型圧力容器内
に装入し、室温下該容器内に炭酸ガスを圧入し、
内圧を３Kg／cm2に保持して約30分間炭酸化を行な
つて得られる非晶質シリカ−炭酸カルシウム複合
体粒子（シルサイト）の電子顕微鏡写真であ
る。 上記複合二次粒子はまたは之を水に５重量％の
濃度に分散後20分間撹拌しても、上記二次粒子を
構成する非晶質シリカと炭酸カルシウムとを沈降
分離させ得なかつた。 上記で得たシルサイトの特性を次に示す。 嵩密度 0.110ｇ／cm3 比表面積 60m2／ｇ 吸油量 400c.c.／ｇ 空隙率 95.5％ 但し空隙率は次表により算出されたものであ
る。 空隙率＝（１−シルサイトの見掛比重／シルサイト
の真比重）×100 上記で得たシルサイトの粉末100重量部及び
ガラス繊維２重量部を800重量部の水に分散せし
め、本発明の水性スラリーを得る。 次いで得られた水性スラリーを40×120×150
（mm）の型枠に注入した後プレス脱水し型枠から
取外して105℃で24時間乾燥する。かくして成形
体を得る。その物性は次の通りである。 嵩密度 0.33ｇ／cm3 空隙率 86.4％ 950℃での耐熱性 変化なし 曲げ強度 13Kg／cm2 実施例 ２ 参考例２で得たトベルモライト結晶のスラリー
250ｇを脱水し、水対トベルモライト結晶固形分
比を5/1とし、これを湿潤雰囲気の容器中に入れ、
炭酸ガスを圧入して３Kg／cm2の内圧とし、約30分
間反応させた。 かくして非晶質シリカ−炭酸カルシウム複合二
次粒子（シルサイト）を得る。 その分析結果は次の通りである。 組成（％） SiO2 39.77 CaO 31.43 Al2O3 0.24 Fe2O3 0.40 Ig.loss 27.42 Total 99.26 またそのＸ線回折結果によれば炭酸化前の珪酸
カルシウム結晶に基づくピークはすべて消失して
おり、代りに23.0゜、24.8゜、27.0゜、29.4゜、32.8゜
及
び36.0゜に炭酸カルシウム結晶の回折ピーク（2θ）
のみが現出しており、該複合二次粒子が非晶質シ
リカと炭酸カルシウムとから成つていることが確
認される。 上記複合二次粒子の600倍走査型電子顕微鏡観
察結果は第５図Ｂに示す通りである。該図よりこ
の複合二次粒子は、非晶質シリカ−炭酸カルシウ
ム複合一次粒子が多数不規則に三次元的に絡合し
て形成されており、約10〜60μの範囲の直径を有
する実質的に球殻状を呈することがわかる。この
二次粒子の構造乃至形態は出発原料とするトベル
モライト二次粒子と実質的に一致しており、炭酸
化によつてもそのまま保持されることがわかる。
また上記二次粒子を構成する一次粒子は、電子顕
微鏡観察結果、第３図Ｂに示されると同様に対称
の関係にある少なくとも２つの面をもち約１〜
20μの長さ、約0.02〜0.1μの厚さ及び約0.2〜5.0μ
の巾を有し、長さが厚さの10倍以上である大きさ
を有する非晶質シリカに約2μ以下の極微細粒子
の形態を有する炭酸カルシウム微粒子が付着した
形態を有していた。尚第３図Ｂは、参考例２で得
たトベルモライト板状結晶一次粒子を５倍重量の
水と共に密閉型圧力容器内に装入し、室温下該容
器内に炭酸ガスを圧入し、内圧を３Kg／cm2に保持
して約30分間炭酸化を行なつて得られる非晶質シ
リカ−炭酸カルシウム複合粒子（シルサイト）
の電子顕微鏡写真である。 上記複合二次粒子はまた之を水に５重量％の濃
度に分散後20分間撹拌しても、上記二次粒子を構
成する非晶質シリカと炭酸カルシウムとを沈降分
離させ得なかつた。 上記で得たシルサイトの特性を次に示す。 嵩密度 0.100ｇ／cm3 比表面積 52m2／ｇ 吸油量 380c.c.／ｇ 空隙率 96.0％ 上記で得たシルサイトの粉末100重量部及び
ガラス繊維２重量部を800重量部の水に分散せし
め、本発明水性スラリーを得る。 次いで得られた水性スラリーを実施例１と同様
に成形して本発明の成形体を得る。その物性は次
の通りである。 嵩密度 0.32ｇ／cm3 空隙率 87.0％ 950℃での耐熱性 変化なし 圧縮強度 12Kg／cm2 曲げ強度 ７Kg／cm2 実施例 ３ 参考例１で得たゾーノトライト結晶のスラリー
を1000℃で１時間焼成してβ−ワラストナイト結
晶とし、その250ｇを水対β−ワラストナイト結
晶固形分比を5/1とし、これを湿潤雰囲気の容器
中に入れ、炭酸ガスを圧入して３Kg／cm2の内圧と
し、約30分間反応させた。 かくして非晶質シリカ−炭酸カルシウム複合二
次粒子（シルサイト）を得る。 その分析結果は次の通りである。 組成（％） SiO 36.00 CaO 33.58 Al2O3 0.15 Fe2O3 0.35 Ig.loss 28.92 またそのＸ線回折結果によれば炭酸化前の珪酸
カルシウム結晶に基づくピークはすべて消失して
おり、代りに23.0゜、24.8゜、27.0゜、29.4゜、32.8゜
及
び36.0゜に炭酸カルシウム結晶の回折ピーク（2θ）
のみが現出しており、該複合二次粒子が非晶質シ
リカと炭酸カルシウムとから成つていることが確
認される。 更に上記複合二次粒子の走査型電子顕微鏡観察
結果は第４図Ｂ及び第５図Ｂに示すと同様であ
り、この複合二次粒子が、非晶質シリカ−炭酸カ
ルシウム複合一次粒子が多数不規則に三次元的に
絡合して形成されており、約10〜60μの範囲の直
径を有する実質的に球殻状を呈することがわか
る。この二次粒子の構造乃至形態は出発原料とす
るβ−ワラストナイト二次粒子と実質的に一致し
ており、炭酸化によつてもそのまま保持されるこ
とがわかる。 また上記二次粒子を構成する一次粒子は電子顕
微鏡観察の結果、対称の関係にある少なくとも２
つの面をもち約１〜20μの長さ、約0.02〜0.1μの
厚さ及び約0.02〜1.0μの巾を有し、長さが厚さの
10倍以上である大きさを有する非晶質シリカに約
2μ以下の極微細粒子の形態を有する炭酸カルシ
ウム微粒子が付着してなる形態を有していた。 上記複合二次粒子はまた之を水に５重量％の濃
度に分散後20分間撹拌しても、上記二次粒子を構
成する非晶質シリカと炭酸カルシウムとを沈降分
離させ得なかつた。 上記で得たシルサイトの特性を示す。 嵩密度 0.108ｇ／cm3 吸油量 300c.c.／ｇ 上記で得たシルサイトを水対固形分重量比が
５：１となるよう水に分散させて本発明水性スラ
リーを得る。これは単に脱水成形し乾燥するだけ
で、軽量で機械的強度に優れた成形体を与える成
形能を有している。 参考例 ３ 石灰原料として消石灰及び珪酸原料として350
メツシユ全通の珪石粉を用いる。之等を石灰と珪
酸とのモル比が0.98：１となる割合で水に分散さ
せ、水対固形分比（重量）を12：１として原料ス
ラリーを調製する。該原料スラリーをオートクレ
ーブに装入し213℃に加熱しながら20Kg／cm2の飽
和水蒸気圧下で12時間撹拌しながら水熱反応させ
てゾーノトライト結晶のスラリーを得る。 上記で得たスラリーは、走査型電子顕微鏡観察
の結果、ゾーノトライト針状結晶が多数不規則に
絡合して形成され約10〜150μの範囲の直径を有
する実質的に球殻状のゾーノトライト二次粒子
を、多数水中に分散させて構成されている。該二
次粒子は約93％の空隙率を有する。 次いで上記スラリーを150℃で乾燥後粉砕して
二次粒子を一次粒子に分割し白色微粉末を得る。
上記一次粒子は電子顕微鏡観察から少なくとも対
称の関係にある２つの面をもち長さ約５〜50μ、
厚さ約0.02〜0.5μ及び巾0.02〜1.0μの大きさを有
し長さが厚さの少なくとも約10倍であつた。該一
次粒子は約50m2／ｇの比表面積を有する 実施例 ４ 参考例３で得たゾーノトライト結晶のスラリー
250ｇを脱水し、水対ゾーノトライト結晶固形分
比を5/1とし、これを湿潤雰囲気の密閉容器中に
入れ炭酸ガスを圧入して３Kg／cm2の内圧とし、約
30分間反応させた。 かくして非晶質シリカー炭酸カルシウム複合二
次粒子（シルサイト）を得る。 該複合二次粒子はＸ線回折から非晶質シリカと
炭酸カルシウムとから成つていることが確認され
る。さらに走査型電子顕微鏡観察から該複合二次
粒子は、非晶質シリカー炭酸カルシウム複合一次
粒子が多数不規則に三次元的に絡合して形成され
ており、約10〜150μの範囲の直径を有し実質的
に球殻状を呈していた。この二次粒子の構造乃至
形態は出発原料とするゾーノトライト二次粒子と
実質的に一致しており、炭酸化によつてもそのま
ま保持されることがわかる。また上記二次粒子を
構成する一次粒子は電子顕微鏡観察の結果、対称
の関係にある少なくとも２つの面をもち約５〜
50μの長さ、約0.02〜0.5μの厚さおよび約0.02〜
1.0μの巾を有し、長さが厚さの10倍以上である大
きさを有する非晶質シリカに約2μ以下の極微細
粒子の形態を有する炭酸カルシウム微粒子が付着
してなる形態を有していた。 上記複合二次粒子はまた之を水に５重量％の濃
度に分散後20分間撹拌しても、上記二次粒子を構
成する非晶質シリカと炭酸カルシウムとを沈降分
離させ得なかつた。 上記で得たシルサイトの特性を次に示す。 嵩密度 0.120ｇ／cm3 吸油量 360c.c.／ｇ 上記で得たシルサイトを水対固形分重量比が
５：１となるよう水に分散させて本発明水性スラ
リーを得る。これは単に脱水成形し乾燥するだけ
で、軽量で機械的強度に優れた成形体を与える成
形能を有している。
第１図は、Ｘ線回折図であり図中Ａは出発原料
であるゾーノトライト結晶及びＢは該結晶から得
られたシルサイトを示す。第２図及び第３図は
電子顕微鏡写真であり、各図中Ａは出発原料であ
る珪酸カルシウム結晶及びＢは該結晶から得たシ
ルサイトを示す。第４図及び第５図は走査型電
子顕微鏡写真（倍率600倍）であり、各図中Ａは
出発原料である珪酸カルシウム結晶の球殻状二次
粒子及びＢは該二次粒子から得たシルサイトを
示す。
であるゾーノトライト結晶及びＢは該結晶から得
られたシルサイトを示す。第２図及び第３図は
電子顕微鏡写真であり、各図中Ａは出発原料であ
る珪酸カルシウム結晶及びＢは該結晶から得たシ
ルサイトを示す。第４図及び第５図は走査型電
子顕微鏡写真（倍率600倍）であり、各図中Ａは
出発原料である珪酸カルシウム結晶の球殻状二次
粒子及びＢは該二次粒子から得たシルサイトを
示す。
Claims (1)
- １ 対称の関係にある少なくとも２つの面をも
ち、約１〜50μの長さおよび約0.02〜0.5μの厚さ
を有し、長さが厚さの少なくとも10倍である外観
結晶様非晶質シリカおよび該シリカに付着した極
微細炭酸カルシウムから構成されたシリカ−炭酸
カルシウム複合体一次粒子が、多数不規則に三次
元的に絡合して形成され、約10〜150μの直径を
有し、実質的に球殻状を呈する二次粒子を水に分
散させてなる水性スラリー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21463484A JPS60155561A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 水性スラリ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21463484A JPS60155561A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 水性スラリ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60155561A JPS60155561A (ja) | 1985-08-15 |
| JPH021527B2 true JPH021527B2 (ja) | 1990-01-11 |
Family
ID=16658986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21463484A Granted JPS60155561A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 水性スラリ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60155561A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109422287A (zh) * | 2017-08-23 | 2019-03-05 | 范佳晨 | 一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3524963B2 (ja) * | 1994-06-30 | 2004-05-10 | クリオン株式会社 | 調湿石膏ボード及びその製造方法 |
| CN108207111A (zh) * | 2015-03-20 | 2018-06-26 | 索里迪亚科技公司 | 微结构化的可碳酸化硅酸钙熟料及其制造方法 |
| BR112018072656B1 (pt) * | 2016-05-05 | 2024-03-05 | Solidia Technologies, Inc | Pozolana sintética, métodos para fazer uma pozolana sintética e material compósito |
-
1984
- 1984-10-12 JP JP21463484A patent/JPS60155561A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109422287A (zh) * | 2017-08-23 | 2019-03-05 | 范佳晨 | 一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60155561A (ja) | 1985-08-15 |
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