JPH02153865A - 窒化珪素焼結体及びその製造方法 - Google Patents

窒化珪素焼結体及びその製造方法

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JPH02153865A
JPH02153865A JP63306320A JP30632088A JPH02153865A JP H02153865 A JPH02153865 A JP H02153865A JP 63306320 A JP63306320 A JP 63306320A JP 30632088 A JP30632088 A JP 30632088A JP H02153865 A JPH02153865 A JP H02153865A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒化珪素基焼結体に関し、更に詳しくいえば
靭性等の本質的特性を低下させることなく耐摩耗性を向
上させた窒化珪素基焼結体に関する。本発明は、切削工
具、耐摩耗部品及び摺動部品等に利用される。
〔従来の技術〕
従来の窒化珪素焼結体としては、耐摩耗性を向上させる
ために、表面に高硬度又は耐摩耗性に優れるセラミック
材料を被覆したものが知られている(特公昭63−12
78号公報)。
また、他の窒化珪素焼結体において、母材の改良として
高硬度のα−窒化珪素粒を強靭性のβ−窒化珪素粒中に
分散させたものも知られている(特開昭58−1854
84号公報)。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記前者の焼結体においては、被覆セラミック材と窒化
珪素母材との熱膨張又は化学的親和性の相違という問題
により、十分な接着強度が得られに<<、更に費用もか
かり経済性にも問題があり、はとんど実用化されていな
い。
上記後者の焼結体は、両相を全体に均一に含むので、そ
の割合により性能が変化するものであり、その各性能を
十分に発揮できない。即ち一方の性能を十分に高めよう
とすると、他方の性能を犠牲にせざるをえず、バランス
を保ってその中間性能を示すに過ぎない。
本発明は、上記観点に鑑みてなされたものであり、表面
を改良して耐摩耗性に優れた表面部を形成させて表面部
及び内部の材質特性を十分に発揮させた従来になく優れ
た窒化珪素基焼結体を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者は、窒化珪素の耐摩耗性が悪い原因について種
々検討した結果、以下の知見を発見して本発明を完成し
たものである。
即ち、被削材又は相手材のほとんどは鉄系の合金が多く
、これに対して窒化珪素の主構成元素であるSiは化学
的親和性が高いために、耐摩耗性が劣ることを見出した
。ここで、窒化珪素の焼結は、従来より窒化珪素の分解
揮発を防ぐ工夫がなされていた。本発明は、逆にこの分
解揮発を利用し、表面部の窒化珪素成分のSi含有量の
内部に対する減少率を20重量%(以下、単に%という
)以上とした窒化珪素基焼結体が、靭性等を低下させる
ことなく耐摩耗性を向上させるという知見を得た。
本発明の窒化珪素基焼結体は、上記のように、表面部と
内部ではそれを構成するSi含有量が異なることを特徴
とする。ここで、このSi減少率は、上記特許請求の範
囲欄で述べた式により算出される。
この減少率を20%とするのは、20%未満ではその効
果が十分でなく、それ以上の場合は靭性等に優れるとい
う内部の特性を低下させることなく耐摩耗性を向上させ
ることができるからである。尚、この減少率は50%以
上が好ましい。この場合は耐摩耗性が一層向上するから
である。また、表面部のSi含有量がほとんどなくなっ
てもよく、この場合は耐摩耗性がより一層向上するが、
面粗度が低下するので、脆い化合物が生成しない範囲に
するのが好ましい。
本窒化珪素基焼結体は通常、窒化珪素を主体とするもの
であるが、これに限らずサイアロンであってもよい。こ
の窒化珪素又はサイアロンとしても、α−1β型を問わ
ず、目的、用途により選択され、更にそれらの混合であ
ってもよい。窒化珪素等以外の成分としては、粒界相構
成成分又は粒界相以外の第3成分とすることができる。
粒界を目構成成分は、ガラス相のみであってもよいし、
ガラス相以外に種々の結晶相を含んでもよい。第3成分
としては、例えば耐摩耗性、靭性向上に有効な成分とす
ることができる。このものとしては、例えば、周期律表
第1Va、Va、Via族遷移金属の炭化物、窒化物及
び酸化物、並びにこれら2種以上の固溶体のうちの1種
若しくは2種以上等を用いることができる。尚、この化
合物は、焼結体の靭性を低下させないために、30重型
開以下が好ましい。
内部とは、表面部を除いた部分であり、本窒化珪素基焼
結体の主要部となり、本焼結体の本質的特性を示す部分
である。この内部は、5i=N=が分解揮発除去(以下
、気化という)されないので、上記窒化珪素等及び粒界
相成成分更には上記第3成分がそのままで構成される。
表面部は、5i3N4が気化されてSi含有量が減少し
た分、Si3N<以外の成分が残存し、その成分の相対
的含有率が向上した部分である。
表面部の厚さは、目的、用途及び製造方法等により異な
るが、通常、数μm〜0.1mm程度である。尚、本焼
結体においては、表面部と内部の境界において上記組成
比が急に変わらない場合即ち連続的に変わる場合も含ま
れ、このように少なくとも所定の組成比をもつ表面部と
所定の組成比をもつ内部とをもつものであればよい。
本焼結体は表面のSi、N、分を気化させた焼肌にて通
常使用されるので、気化に伴う面粗度の悪化には注意を
する必要がある。従って、この面粗度は12.5S (
JIS  B  0601)以下にするのが好ましい。
特に、面粗度を重視する用途の場合は、粒界相形成成分
が残留し表面を覆うのが好ましい。
本焼結体は、通常、−船釣な常圧焼結法により製造され
るが、ガス圧焼結法又は熱間静水圧焼結法(HIP法)
により製造することもできる。焼成雰囲気は、基本的に
は窒素を含有した雰囲気で行うことが必要で、圧力は窒
化珪素が適当量気化する条件であればよく、減圧から数
千気圧まで変化させることができる。焼結温度は、通常
、1550〜1800℃の範囲を用い、好ましくは16
00〜1750℃である。
本焼結体の製造方法は、例えば、まず、窒化珪素粉末、
所定の焼結助剤等を所定組成に配合し、混合、粉砕する
。焼結助剤としては、窒化珪素の常圧焼結(ガス圧焼結
、HIP焼結も含む)用の助剤であればよく、好ましく
はSi元素を含まないものがよい。このものとして、例
えば、Al2O3、Y203 、ARN、MgO若しく
はCaO1又はY2O1等の希土類酸化物等がある。こ
の素地は、必要形状に加圧成形され焼結される。この焼
結時において、表面の5i3N4を気化させる方法とし
ては、例えば、窒素分圧、Si分圧を下げたり、還元雰
囲気を用いたりすることができる。
〔実施例〕
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
まず、原料粉末として、平均粒径0.6μmのSi、N
、(α化率90容積%以上)粉末、同05μmのARx
O*若しくはMgO1同1. 3pmのAfN粉末、同
1.2μmのY2O,粉末、同0.4pmのZrO2粉
末、同1.2umのTiN粉末、同1.7μmのHfN
粉末、同2゜0μmのWC粉末を、各々表に示す配合組
成に配合し、湿式、ボールミルで48時間混合した後、
成形助剤を添加して乾燥した。
この粉末を用いて金型成形し、1650〜1750℃、
窒素圧0.7〜10気圧、一部は炭酸ガスを併用した雰
囲気中で焼成して焼結体を製造した。尚、表面部の厚さ
は、研削による表面削除及び微小領域X線回折により測
定した所、いずれも約0.01〜0.1mm程度であっ
た。
この焼結体は、SNMN432(JIS  B12O3
)の寸法に仕上げた。但し、この仕上加工は、上下面の
み研削加工を行い側面は焼肌のままとし、これをテスト
ピース(チップ) 2とした。
その寸法はプレス成形時に調整した。以下に示す3つの
方法による評価(特に方法l、2は耐摩耗性、方法3は
強度)を行い、その結果を表及び第1図に示した。
方法l、2.3の各条件は以下の通りである。
尚、方法2は小括弧内、方法3は中括弧内に示した。ま
た、方法1における寿命は、以下に述べるように欠損ま
での時間をとっている。この場合、欠損の主因は単純な
機械的強度ではなく、摩耗により切削抵抗が増大した結
果であり、耐摩耗性の目安として使われる。
被削材;インコネル718 (Fe12) [FC23
]切削速度(m/分)  ; 250 (600) [
150]切込み(mm)  ; l (0,5) [2
]送り (mm/ r e v )  ; 0,25 
(0,2)  [0,6]切削油;水溶性油(なし)〔
なし〕 切削時間(秒);欠損まで (330) [欠損まで〕
寿命判定−秒(mm)[山数] 被削材(図中の1)形状;第2図に示すように外径30
0mmφ、内径200mmφのドーナツ状(第3図に示
すように外径240mmφの棒状)〔第4図に示すよう
に外径240mmφ、山幅15mmのリング状溝付き棒
状〕。
尚、図中の3はホルダーを示す。方法2の寿命判定は側
面側の摩耗によった。
Si、N、(サイアロンも含む)は使用目的に応じてそ
の配合組成等は決定される。従って同一条件下でこれら
の例を比較することは困難である。例えば、上記比較例
において、比較的高強度の型(比較例1)、比較的Ni
合金に適した型(比較例2)、比較的錆物に適した型(
比較例3)を示しており、これらの型を相互に比較する
ことはほとんど意味がなく、各型内での比較が意味があ
る。従って、表には、同−又は類似の原料配合組成間に
て性能を比較できるように配列し、その結果を述べると
以下の通りである。尚、比較例1.3の各々は、各実施
例1.6の各々を研削加工してその表面から約0.2m
m以上削除し、表面部を完全に除去して内部を表出させ
たものである。
比較例2は実施例3の組成で表面のSiがほとんど減少
していない焼肌をもつものである。
表面部のSi含有量を減らした各実施例を各比較例と比
べると(実施例1と比較例1、実施例3と比較例2、実
施例6〜8と比較例3)、いずれも耐摩耗性が向上して
いる。この場合、いずれも強度は若干低下するがほとん
ど変わらず、問題となる程度のものではない。更に、実
施例6〜8及び比較例3において、Si減少率と耐摩耗
性の関係を第1図に示すと、その減少率が大きくなるに
従って耐摩耗性が向上しており、特にそれが20%以上
ではその効果に優れる。
また、これらにIVa、VIa族遷移金属の化合物(H
f N、 WC,T i N)を配合したもの(実施例
2.4.6)は配合しないもの(実施例1.35)と比
べると、耐摩耗性は改善される。尚、この配合量があま
り多いと、実施例9のように強度がかなり低下する場合
があるので注意する必要がある。
以上より、実施例1〜9については、表面部のSi減少
率が25〜61%であるので、いずれも強度を維持しつ
つ耐摩耗性が向上しており、表面部及び内部を構成する
材料の特性を十分に発揮できた。
〔発明の効果〕
本発明の窒化珪素基焼結体は、その表面部のSi含有量
が内部と比べて20%以上減少しており、その内部は5
13N4の気化がなくそのままであるので、表面部の耐
摩耗性に優れるという性質と内部の高靭性等という本質
的特性が十分に発揮される。即ち、本焼結体では、従来
のように両性質の中間的特性を示すものではない。従っ
て、本焼結体では、その表面改質により、内部の本質的
特性を低下させることなく耐摩耗性を向上させることが
できる。
また、表面部と内部は一体のため、両者間の接合強度が
高く剥離することもない。
【図面の簡単な説明】
第1図は表面部のSi減少率と耐摩耗性の関係を示すグ
ラフ、第2図は方法lに用いた被削材形状等を示す説明
断面図、第3図は方法2に用いた被削材形状等を示す説
明断面図、第4図は方法3に用いた被削材形状等を示す
一部断面図である。 l;被削材、2;窒化珪素基焼結体チップ、3;ホルダ
ー 第1図 第3図 第4図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)内部のSi含有量に対する表面部のSi含有量の
    以下の算出式に示す減少率が、20重量%以上であるこ
    とを特徴とする窒化珪素焼結体。 Si減少率=[{内部Si含有量(重量)−表面部Si
    含有量(重量)}/内部Si含有 量(重量)]×100。
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