JPH02163908A - マグネットプランバイト型磁性材料の製造方法 - Google Patents

マグネットプランバイト型磁性材料の製造方法

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JPH02163908A
JPH02163908A JP63317613A JP31761388A JPH02163908A JP H02163908 A JPH02163908 A JP H02163908A JP 63317613 A JP63317613 A JP 63317613A JP 31761388 A JP31761388 A JP 31761388A JP H02163908 A JPH02163908 A JP H02163908A
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JP
Japan
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oxygen
compound
sprayed
magnetic material
well
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Pending
Application number
JP63317613A
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English (en)
Inventor
Koji Matsui
光二 松井
Tsutomu Uema
上間 力
Tsugio Murakami
次雄 村上
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はマグネットブランバイト型磁性(イ料の製造方
法に関し、更に詳しくは磁気記録用磁性材料として用い
ることのできる微細で分散性に優れたマグネットブラン
バイト型磁性粉末の製造方法に関するものである。
[従来の技術] マグネットブランバイト型磁性材料としては、例えばバ
リウムフェライト磁性わ)末が代表的なものであり、従
来このバリウムフェライト粉末の製造方法として、 ■炭酸バリウムと酸化鉄を粉砕、混合後1000℃以上
で焼成し、更に粉砕する乾式法 ■FeCm)イオンとBaイオンの水溶液にアルカリを
加えて共沈させ、濾過、水洗後焼成する共沈法 ■Fe(DI)イオンとBaイオンを含む強アルカリ性
スラリーを150〜330℃で水処理する水熱合成法 ■酸化第二鉄と炭酸バリウムをホウ酸等のガラス形成物
質と混合し、次いで800℃前後で再焼成し、得られた
焼成品を酢酸などの希酸で処理するガラス結晶化法 などが知られている。
しかしながら、■、■の方法で得られる磁性粉末は焼結
性が激しく、粒度分布が広く、粒径も1μm以上である
ため、分散性に劣り、磁気記録材f4として用いること
は困難であった。また、■の方法で得られた磁性粉末は
分散性に優れているものの、その磁気値は40esu/
g程度と低く一更に■の方法はその工程が繁雑であると
いう問題点がある。
[発明が解決しようとする課題] 本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、
その目的は均整な微細粒子で高分散性を有し、形状は板
状であり、かつ磁化値が大きいマグネットブランバイト
型磁性材料を簡便に製造する方法を提供することにある
[課題を解決するための手段] 本発明者らは、上記課題を解決するために悶々検討を行
った結果、金属化合物を含む水溶液を高温雰囲気に噴霧
させることにより、微細で磁気特性の優れたマグネット
ブランバイi・型磁性材料が得られることを見出だし、
本発明を完成するに至った。
以下本発明を更に詳細に説明する。
本発明において用いられるBa、Sr、PbあるいはF
e化合物は、加熱う)解により目的とするマグネットブ
ランバイト型磁性粉末を生成するものであればいかなる
ものでもよく、例えばこれらの金属の硝酸塩、塩化物、
金属アルコラードなどの金属塩を挙げることができる。
本発明は、これらの化合物を主として含む水溶液を熱分
解するものであるが、この水溶;fk中には、助燃作用
を有するアルコール、アセトンなどの有機溶媒を添加し
てもよい。また、カルボン酸を含む有機酸などを添加剤
として水溶液リコに添加することにより、得られる磁性
材料の磁気特性の向上を図ることができる。この添加剤
としては、コハク酸1 クエン酸などのジカルボン酸、
トリカルボン酸などが好ましく用いられ、用いる量はB
a、Sr、Pbに対し4倍モル以上であることが好まし
い。上記添加剤を用いることにより、添加剤自身の助燃
作用、及び添加剤と金属原子との複合錯体形成による核
発生の均−化等の相乗効果により、反応率、結晶化度、
及び分散性等のファクターに効果が現れ、得られる磁性
材料の特性が向上するものと推定される。
また、iilられる磁性材料を磁気記録媒体として用い
る場合、通常飽和磁化を下げずに保磁力の調整が行われ
るが、本発明において、この調整は例えばCo(ロ)と
Ti(IV)又は、Zn (II)と5n(IV)など
の置換元素を磁性材料中に導入することにより行うこと
ができ、その導入はあらかしめ原f、1となる金属化合
物を含む水溶液中に導入することなどにより行われる。
原料となるバリウム、ストロンチウム、鉛と鉄との比は
、原↑−1となる金属化合物の分解温度に大きな差があ
る場合、分解温度が反応しにくく得られる祠[1の組成
ずれが生じやすいことから、水溶i1M 、7.!J製
時に分解温度の高い金属化合物を化学ニー以上加えて組
成ずれを少なくさせることができる。
通常、F e / B a (十S r + P b 
)原子比は2〜11であることが好ましく、更に好まし
くは4〜8である。2よりも小さくなるとマグネットブ
ランバイト も悪くなりスピネル型構造の粉末が生成するおそれがあ
る。また、12よりも大きくなると不純物としての酸化
鉄が多くなる傾向がある。Co(口)Ti(IV)等の
置換元素を使用する場合、これらはFeとして換pし、
使用量を設定する。
次いで本発明は、上記水溶液を、酸素あるいは酸素を含
むガス雰囲気中に噴霧することを必須とするが、雰囲気
中に酸素が存在しない場合、金属化合物の分解反応が抑
制され、磁性材料の生成量が低下する。また、噴霧する
ときの噴滴は20μ口1以下であることが好ましく、更
に好ましくは10μrn以下で、粒度分布がシャープな
ことである。噴滴が20μmよりも大きくなるとマグネ
ットブランバイト型磁性材料の反応率は減少し、粒度分
布がブロードになると生成粉末の粒度分布もブロードに
なるおそれがある。用いる噴霧器としては、二流体ノズ
ル、超音波ノズル、超音波振動子などが挙げられる。
史に本発明は、上記水溶液を噴霧する酸素あるいは酸素
を含むガス雰囲気中が1000℃以上であることを必須
とする。この温度が1000℃よりも低い場合、磁性材
料の生成率が低くなる一方、あまりにも高い温度の場合
、粒子間の焼結が激しくなり磁性粉末の粒径も大きくな
るおそれがある。
好ましい温度は1100〜1700℃である。噴層の滞
留時間は雰囲気温度によるが、温度が高い場合短かく、
温度が低い場合は長いことが好ましい。
また、b;口4となる水溶液を上記雰囲気中で、火炎中
に噴霧することにより、優れた磁気特性を有する磁性材
料を更に効率よく得ることができる。
このときの火炎は1000℃以上であることが好ましく
、用いられる火炎を形成するためのバーナーとしては、
噴霧された噴滴がうまく火炎ゾーンに・9かれるような
形状、すなわち噴滴と火炎とが効率的に接触混合される
ようなバーナーであることが好ましい。噴層と火炎の接
触性が悪い場合、金属化合物の未分解によりマグネット
ブランバイト型磁性材Elの生成mが減少するおそれが
ある。
バーナーとしては、リングバーナー 予混合式バーナー
、全噴霧式バーナーなどが挙げられ、ガスとして、プロ
パン、アセチレン2水素等の可燃性ガスと酸素との混合
ガスなどが挙げられる。
本発明において得られるマグネットブランバイトJJ!
磁性材料の特性は、金属化合物の濃度、溶媒の種類、原
料組成比、噴滴径、噴霧速度、火炎と噴A?jとの接触
性、雰囲気温度、雰囲気ガスに依存するので、これら条
件を適宜設定することによりコントロールすることがで
きる。
なお、生成した磁性材料は、未分解物の金属化合物を含
むことがあるので、水洗し不純物を除去することが好ま
しい。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例及び比較例を示すが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。
なお、飽和磁化、保磁力は粉末状態でl0I(Oeの磁
場において試料振動型磁力計(VSM)を用いて計1定
しt二ものである。
実施例1 塩化バリウム 0.0714mo、9.塩化鉄(III
)  0.364moρ、塩化コバルト(■)0.03
21+no、p、塩化チタン(IV)0.0321mo
lを含む水溶液IIを調製した。
調製した溶液の組成(原子比)は(F e + Co 
十1’ i ) / B a = 6である。
次いで、内部が空気雰囲気である反応器を用い、該反応
器の中に上記水溶液を噴霧した。噴霧は、反応器内の温
度が1100℃になるようにプロパン−酸素炎のガス流
星を調節し、均一な温度分布1100’Cがiすられて
いることをPt−Rh熱雷対で確認した後、水溶液をI
I/Hrの噴′4′Jf速度で二流体ノズルを用い、噴
滴がうまく火炎ゾーンを通るように10μm前後の噴滴
を噴霧して行った。噴滴は火炎ゾーンを通って熱分解し
、粉末となってフィルターで捕集された。その後捕集さ
れた粉末を水洗、乾燥した。
このjllられた微粉末をX線回折により分析したとこ
ろバリウムフェライトであることが!Jされた。また、
その飽和磁化は50esu/srで、保磁力は1800
0cであった。更に、電子顕微鏡で観察した結果、微粉
末の粒径は均整で、平均粒径は0、、.06μ【nの六
角板状で、nつ粒子1個がバラバラであっt二。
実施例2 塩化バリウム O10714moj7.塩化鉄(III
)  0.364n1o1.塩化コバルト(II)0.
0321mol、塩化チタン(R’)0、 0321.
 rn oft及び添加剤としチクエン酸0.3(1m
ol+を含む水溶液1!:lを調製した。調製した溶液
の組成(原子比)は(Fe+Co+Ti)/Ba−6で
ある。
次いで、内部が空気雰囲気である反応器を用い、該反応
器の中に上記水溶液を噴霧した。噴霧は、反応器内の温
度が1100℃になるようにプロパン−酸素炎のガス流
量を調節し、均一な温度分布1100℃が得られている
ことをPt−Rh熱雷対で確認した後、水溶液を11/
Hrの噴霧速度で二流体ノズルを用い、噴滴がうまく火
炎ゾーンを通るように10μm前後の液滴を噴霧して行
った。噴4〜は火炎ゾーンを通って熱分解し、粉末とな
ってフィルターで捕集された。その後捕集された粉末を
水洗、乾燥した。
この得られた微粉末をX線回折により分析したところバ
リウムフェライトであることが確認された。また、その
飽和磁化は51 esu / y;で、保磁力は]、、
 2600cであった。更に、電子顕微鏡で観察した結
果、微粉末の粒径は均整で、平均粒径は0.051zm
の六角板状で、且つ粒子1個がバラバラであった。
比較例 反応器の温度を700℃とした以外は、実施例1と同様
の方法で粉末を得た。得られた粉末は、X線回折パター
ンから、酸化鉄(α−形)を冬瓜に自白“するバリウム
フェライトであることが認められ、その飽(1]磁化は
7cmu/gであった。
[発明の効果] 本発明の方法で11られるマグネットブランバイ!・型
磁性材料は、高分散性を有し、0,1μmn以トの均整
な微細粒子となり、またその粒径は六角または六角に近
い板状であり、飽和磁化も高いものが容易に得られる。
更に、本発明の方法は極めて簡便でJOB作も容易であ
り、工業的、経論的に優位なものとなる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)Ba,Sr及びPbから選ばれた少なくとも一種
    以上の化合物とFe化合物とを主として含む水溶液を、
    1000℃以上の酸素あるいは酸素を含むガス雰囲気中
    で噴霧し、熱分解することを特徴とするマグネットプラ
    ンバイト型磁性材料の製造方法。
  2. (2)Ba,Sr及びPbから選ばれた少なくとも一種
    以上の化合物とFe化合物とを主として含む水溶液を、
    1000℃以上の酸素あるいは酸素を含むガス雰囲気中
    で、火炎中に噴霧し、熱分解することを特徴とするマグ
    ネットプランバイト型磁性材料の製造方法。
  3. (3)カルボキシル基を含む有機酸を添加したBa,S
    r及びPbから選ばれた少なくとも一種以上の化合物と
    Fe化合物とを主として含む水溶液を用いることを特徴
    とする特許請求の範囲第1項または第2項に記載のマグ
    ネットプランバイト型磁性材料の製造方法。
JP63317613A 1988-12-17 1988-12-17 マグネットプランバイト型磁性材料の製造方法 Pending JPH02163908A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010111519A (ja) * 2008-11-04 2010-05-20 Saitama Univ フェライト微粒子の製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2010111519A (ja) * 2008-11-04 2010-05-20 Saitama Univ フェライト微粒子の製造方法

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