JPH02167301A - ヒアルロン酸ビーズの製造法 - Google Patents
ヒアルロン酸ビーズの製造法Info
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- JPH02167301A JPH02167301A JP32061388A JP32061388A JPH02167301A JP H02167301 A JPH02167301 A JP H02167301A JP 32061388 A JP32061388 A JP 32061388A JP 32061388 A JP32061388 A JP 32061388A JP H02167301 A JPH02167301 A JP H02167301A
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- acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はヒアルロン酸ビーズの製造法に関し、さらに詳
しくはヒアルロン酸またはヒアルロン酸塩類の水溶液を
凝固液中に滴下、押出しまたは噴霧して得られた球状ヒ
アルロン酸を乾燥することによりヒアルロン酸ビーズを
製造することに関する。
しくはヒアルロン酸またはヒアルロン酸塩類の水溶液を
凝固液中に滴下、押出しまたは噴霧して得られた球状ヒ
アルロン酸を乾燥することによりヒアルロン酸ビーズを
製造することに関する。
哺乳動物の皮膚にはヒアルロン酸をはじめとし、種々の
酸性ムコ多糖類が存在し皮膚組織の維持、水分保持、細
胞の保持、細胞間の滑り、菌類の侵入防止などの機能を
持っているが、加令とともに酸性ムコ多糖類が減少し皮
膚の機能低下を招くと言われている。なかでもヒアルロ
ン酸の減少は著しく、減少にともない皮膚形状に大きな
変化を来たすことも知られている(Biochim、
Bioph7s Ac1a 52. 435(196
1) )。
酸性ムコ多糖類が存在し皮膚組織の維持、水分保持、細
胞の保持、細胞間の滑り、菌類の侵入防止などの機能を
持っているが、加令とともに酸性ムコ多糖類が減少し皮
膚の機能低下を招くと言われている。なかでもヒアルロ
ン酸の減少は著しく、減少にともない皮膚形状に大きな
変化を来たすことも知られている(Biochim、
Bioph7s Ac1a 52. 435(196
1) )。
所謂、乾燥肌、肌荒れ、しわの発現等である。
そこで近年保湿成分であるヒアルロン酸およびその塩類
を化粧料に用いる傾向が特に強くなり、有効な保湿化粧
料として各種開発され広く使用されている。しかし、得
られる製品は繊維状もしくは物理的粉砕品で微粉とは言
い難い物であった。従って粉末化粧料、粉末医薬品等へ
の使用に難があり、化粧料への使用は水溶液として液状
、乳状、クリーム状化粧料への使用のみ行なわれていた
。
を化粧料に用いる傾向が特に強くなり、有効な保湿化粧
料として各種開発され広く使用されている。しかし、得
られる製品は繊維状もしくは物理的粉砕品で微粉とは言
い難い物であった。従って粉末化粧料、粉末医薬品等へ
の使用に難があり、化粧料への使用は水溶液として液状
、乳状、クリーム状化粧料への使用のみ行なわれていた
。
ヒアルロン酸またはその塩類の粉末は物理的粉砕、噴霧
乾燥などの汎用方法により得られるが、工程中に著しい
分子量低下を引き起し、微粉にすればするほど分子量低
下も激しく、保水性も低下する結果となる。本発明はヒ
アルロン酸またはその塩類より分子量低下のない、保水
性の良い微粉を得ることを目的としてなされたものであ
る。
乾燥などの汎用方法により得られるが、工程中に著しい
分子量低下を引き起し、微粉にすればするほど分子量低
下も激しく、保水性も低下する結果となる。本発明はヒ
アルロン酸またはその塩類より分子量低下のない、保水
性の良い微粉を得ることを目的としてなされたものであ
る。
本発明者は鋭意研究の結果、分子量1万〜700万のヒ
アルロン酸またはその塩類の水溶液を凝固液中に滴下、
押出しまたは噴霧することで浮遊ゲル粒を得、さらに減
圧乾燥、凍結乾燥などの適宜を乾燥法により乾燥するこ
とにより、分子量低下の殆んどない微粉のヒアルロン酸
またはその塩類のビーズが得られることが判明した。
アルロン酸またはその塩類の水溶液を凝固液中に滴下、
押出しまたは噴霧することで浮遊ゲル粒を得、さらに減
圧乾燥、凍結乾燥などの適宜を乾燥法により乾燥するこ
とにより、分子量低下の殆んどない微粉のヒアルロン酸
またはその塩類のビーズが得られることが判明した。
本発明で用いる凝固液は水溶性溶剤、比重調整剤および
酸の混合物で比重0.7〜1.3の範囲にすることが重
要である。比重を限定したのは、ヒアルロン酸またはそ
の塩類の水溶液がゲル粒を生ずる時に浮遊した状態に保
つためである。
酸の混合物で比重0.7〜1.3の範囲にすることが重
要である。比重を限定したのは、ヒアルロン酸またはそ
の塩類の水溶液がゲル粒を生ずる時に浮遊した状態に保
つためである。
本発明でいう水溶性溶剤は特に限定されるものではない
が、メタノール、エタノール、プロパツール、アリルア
ルコール、n−アミルアルコール、グリセロール、ソル
ビトール、アセトン、アセトニトリル、ジオキサン、エ
チレングリコール、トリメチロールプロパン、メチルエ
チルケトン、メチルセロソルブ、ジメチルフォルムアミ
ド、ジオキシスルフオキシド、テトラヒドロフラン、ピ
リジンなどが特に好ましい。
が、メタノール、エタノール、プロパツール、アリルア
ルコール、n−アミルアルコール、グリセロール、ソル
ビトール、アセトン、アセトニトリル、ジオキサン、エ
チレングリコール、トリメチロールプロパン、メチルエ
チルケトン、メチルセロソルブ、ジメチルフォルムアミ
ド、ジオキシスルフオキシド、テトラヒドロフラン、ピ
リジンなどが特に好ましい。
比重調整剤は使用する水溶性溶剤により、またヒアルロ
ン酸またはその塩類の水溶液の比重により異なるが、四
塩化炭素、クロロホルム、エチレングリコール、グリセ
ロール、ソルビトール、ポリグリセロール、ポリエチレ
ングリコール、グルコース、シュークロースなどの糖類
、多価アルコールまたは有機溶剤が適している。
ン酸またはその塩類の水溶液の比重により異なるが、四
塩化炭素、クロロホルム、エチレングリコール、グリセ
ロール、ソルビトール、ポリグリセロール、ポリエチレ
ングリコール、グルコース、シュークロースなどの糖類
、多価アルコールまたは有機溶剤が適している。
又水でもかまわない。本発明で使用する酸は凝固液に溶
解する酸であればよく酢酸、蟻酸、乳酸、クエン酸、酒
石酸、フマール酸などの有機酸及び塩酸、硫酸、リン酸
などの無機酸、フィチン酸などが好ましい。ヒアルロン
酸またはその塩類の水溶液中の濃度は0.01〜1.0
%程度が好ましい。凝固液中の水溶性溶剤、比重調整剤
、酸の比重は10〜80.10〜70:2〜20の範囲
である。 本発明で得られたヒアルロン酸ビーズは粉末
化粧料、粉末医薬品などへの利用か出来る他従来のヒア
ルロン酸の用途にも利用できる。
解する酸であればよく酢酸、蟻酸、乳酸、クエン酸、酒
石酸、フマール酸などの有機酸及び塩酸、硫酸、リン酸
などの無機酸、フィチン酸などが好ましい。ヒアルロン
酸またはその塩類の水溶液中の濃度は0.01〜1.0
%程度が好ましい。凝固液中の水溶性溶剤、比重調整剤
、酸の比重は10〜80.10〜70:2〜20の範囲
である。 本発明で得られたヒアルロン酸ビーズは粉末
化粧料、粉末医薬品などへの利用か出来る他従来のヒア
ルロン酸の用途にも利用できる。
以下実施例で本発明を説明する。
実施例1
分子量180万のヒアルロン酸ナトリウムの0.1%水
溶液20m1をエタノール二四塩化炭素:乳酸=70:
23+ 7(7)凝固液(比重0.95) 3[1
0m1中にピペットで滴下し、浮遊球状ゲルを製造した
。次いでゲルをガーゼで集め、室温にて1日間減圧乾燥
した。
溶液20m1をエタノール二四塩化炭素:乳酸=70:
23+ 7(7)凝固液(比重0.95) 3[1
0m1中にピペットで滴下し、浮遊球状ゲルを製造した
。次いでゲルをガーゼで集め、室温にて1日間減圧乾燥
した。
乾燥前の球状ゲルは約2閾であったが、乾燥後は0.f
104mmのビーズを得た。乾燥ビーズの分子量は平均
分子量171万であった。この結果9万程度の分子量低
下が見られたが、測定誤差が±10万であることを考え
ると、本発明での分子量低下は殆んどないものと推察さ
れる。
104mmのビーズを得た。乾燥ビーズの分子量は平均
分子量171万であった。この結果9万程度の分子量低
下が見られたが、測定誤差が±10万であることを考え
ると、本発明での分子量低下は殆んどないものと推察さ
れる。
比較例1
実施例1と同様の分子量180万のヒアルロン酸ナトリ
ウムの0.1%水溶液を室温にて1日間減圧乾燥し、0
.004mmになるよう粉砕した後の分子量は平均分子
量73万であった。
ウムの0.1%水溶液を室温にて1日間減圧乾燥し、0
.004mmになるよう粉砕した後の分子量は平均分子
量73万であった。
実施例2
分子量350万のヒアルロン酸カリウムの0.05%水
溶液50m1をメタノール:エチレングリコール:1N
Jji酸=38:60:2)凝固液(比重[1,98)
500 ml中にピペットで滴下し、浮遊球状ゲルを製
造した。
溶液50m1をメタノール:エチレングリコール:1N
Jji酸=38:60:2)凝固液(比重[1,98)
500 ml中にピペットで滴下し、浮遊球状ゲルを製
造した。
次にゲルを濾紙に捕集し凍結乾燥した。乾燥後は0.0
03〜0.0005mmの球状粉を主体とするビーズが
得られた。実施例1と同様分子量を測定したところ、平
均分子量325万で多少の低下は認められた。
03〜0.0005mmの球状粉を主体とするビーズが
得られた。実施例1と同様分子量を測定したところ、平
均分子量325万で多少の低下は認められた。
比較例2
実施例2と同様の分子量350万のヒアルロン酸カリウ
ムの0.05%水溶液を凍結乾燥し、0.003mmに
なるよう粉砕した後の分子量は平均分子量+45万であ
った。
ムの0.05%水溶液を凍結乾燥し、0.003mmに
なるよう粉砕した後の分子量は平均分子量+45万であ
った。
実施例3
分子量140万のヒアルロン酸ナトリウムの0.1%水
溶液をピペットで滴下し、凝固液に使用可能な各成分を
選定した。なお判定は滴下1時間以内の球状ゲル形成性
を目視判定した。
溶液をピペットで滴下し、凝固液に使用可能な各成分を
選定した。なお判定は滴下1時間以内の球状ゲル形成性
を目視判定した。
本発明の方法で得られたヒアルロン酸ビーズは分子量の
低下が殆んどなく、ビーズの粒径も微細にし得ることで
、比較例と比べ著しく優れており、幅広い利用価値を有
している。
低下が殆んどなく、ビーズの粒径も微細にし得ることで
、比較例と比べ著しく優れており、幅広い利用価値を有
している。
Claims (3)
- (1)分子量1万〜700万のヒアルロン酸またはその
塩類の水溶液を凝固液中に滴下、押出しまたは噴霧して
得られた球状ヒアルロン酸を乾燥することを特徴とする
ヒアルロン酸ビーズの製造法。 - (2)凝固液が水溶性溶剤、比重調整剤および酸の混合
物で比重0.7〜1.3の範囲であることを特徴とする
請求項1記載のヒアルロン酸ビーズの製造法。 - (3)比重調整剤が凝固液中に均一に溶解する糖類、多
価アルコールあるいは有機溶剤であることを特徴とする
請求項2記載のヒアルロン酸ビーズ製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32061388A JPH07116243B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | ヒアルロン酸ビーズの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32061388A JPH07116243B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | ヒアルロン酸ビーズの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167301A true JPH02167301A (ja) | 1990-06-27 |
| JPH07116243B2 JPH07116243B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=18123362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32061388A Expired - Lifetime JPH07116243B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | ヒアルロン酸ビーズの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07116243B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10501128A (ja) * | 1994-05-26 | 1998-02-03 | フアーマシア・アー・ベー | ヒアルロン酸の生産方法及び手段 |
| JP2008088313A (ja) * | 2006-10-03 | 2008-04-17 | Yuki Gosei Kogyo Co Ltd | 微細に分割された酸性ムコ多糖類塩粒子の製造方法 |
| JP2008280408A (ja) * | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Keio Gijuku | 球状ヒアルロン酸ゲル粒子の製造方法 |
| JP2014515426A (ja) * | 2011-05-30 | 2014-06-30 | ノボザイムス バイオファーマ デーコー アクティーゼルスカブ | 高分子量ヒアルロン酸の噴霧乾燥 |
-
1988
- 1988-12-21 JP JP32061388A patent/JPH07116243B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10501128A (ja) * | 1994-05-26 | 1998-02-03 | フアーマシア・アー・ベー | ヒアルロン酸の生産方法及び手段 |
| JP2008088313A (ja) * | 2006-10-03 | 2008-04-17 | Yuki Gosei Kogyo Co Ltd | 微細に分割された酸性ムコ多糖類塩粒子の製造方法 |
| JP2008280408A (ja) * | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Keio Gijuku | 球状ヒアルロン酸ゲル粒子の製造方法 |
| JP2014515426A (ja) * | 2011-05-30 | 2014-06-30 | ノボザイムス バイオファーマ デーコー アクティーゼルスカブ | 高分子量ヒアルロン酸の噴霧乾燥 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07116243B2 (ja) | 1995-12-13 |
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