JPH021717A - ホルマリンの放出が極めて少ないアミノプラスト樹脂の新規な製造方法 - Google Patents

ホルマリンの放出が極めて少ないアミノプラスト樹脂の新規な製造方法

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JPH021717A
JPH021717A JP63325677A JP32567788A JPH021717A JP H021717 A JPH021717 A JP H021717A JP 63325677 A JP63325677 A JP 63325677A JP 32567788 A JP32567788 A JP 32567788A JP H021717 A JPH021717 A JP H021717A
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urea
weight
formalin
melamine
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JP63325677A
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Bernard Druet
ベルナール　ドゥリュエ
Daniel Hopin
ダニエル　オパン
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Norsolor SA
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ホルマリンの放出が極めて少ないアミノプラ
スト樹脂の製造方法に関するものであり、さらに詳細に
は、ホルマリンの放出が極めて少ないメラミンを「ドー
プ」した強化ユリアーホルムアルデヒド樹脂の製造方法
に関するものである。。
従来の技術 ユリア−ホルムアルデヒド樹脂は、特にパーティクルボ
ードの製造用に木材工業において広く使用されている公
知の樹脂である。この樹脂は、公知のように、尿素とホ
ルマリンをｐＨ４から７で沸点に近い温度で縮合させる
方法で製造される。
この縮合反応は多段階で実施するのが好ましい。
ユリア−ホルムアルデヒド樹脂の最大の欠点は遊離した
ホルマリンが多量に放散することにある。
現在まで、遊離ホルマリンの割合を減少させるために種
々の製造方法が試みられてきたが、残念ながら、遊離ホ
ルマリンの割合を低くするという目的が達成されると、
今度は樹脂の反応性と安定性が低下し、最終製品である
ボードの機械的特性が劣化するというのが一般的であっ
た。また、ホルマリンの遊離を無くすために、ホルマリ
ンを含有しない樹脂、特に、インシアネート溶液を主成
分とする樹脂が提案されているが、このイソシアネート
は毒性にやはり問題がある。
ホルマリンの放出を制限する別の方法は、この化合物を
固定させる物質を添加することである。
この物質としては、例えば、尿素、メラミンまたはフェ
ノール、もしくは、蛋白質の含有堡が多い粉末が挙げら
れる。しかし、ホルマリンを固定させるための添加物を
ユリア−ホルムアルデヒド樹脂に添加する方法の場合に
は、全て面倒な副作用が生じる。特に、最終硬化が遅く
なり、その結果、接着剤の硬化に時間がかかってしまう
。
発明が解決しようとする課題 本発明の目的は、遊離ホルマリンの放出量が少なく、安
定性に優れ、しかも、最終製品であるパーティクルボー
ドの機械的特性を向上させることが可能なユリア−ホル
ムアルデヒド樹脂を提供することにある。
課題を解決するための手段 本発明は、３段階からなるメラミンを含むユリア−ホル
ムアルデヒド樹脂の製造方法において、第１段階または
第２段階において、または第１段階と第２段階において
、第２段階で最終的に得られる液体樹脂の重量に対して
１から１０％の量となる量のメラミンを添加し、 第１段階で、この段階でのモル比Ｆ／ＮＨ２が０．９か
ら１．５、好ましくは０．９５から１．１５となるよう
な量の尿素と、ホルマリンと、必要な場合にはさらにメ
ラミンとをｐＨ４，５から６で溶液状で縮合させ、 第２段階で、この段階での樹脂のモル比Ｆ／ＮＨ２が０
．５から０．９となるような量の尿素と、必要な場合に
はさらにメラミンとを再度添加し、この段階をｐＨ６か
ら９、好ましくは７から８で、７０から１００℃の温度
で実施し、 これによって得られた樹脂を必要に応じてさらに真空蒸
留し、 冷却後の第３段階で、５０℃未満の温度で、樹脂の最終
的なモル比Ｆ／ＮＨ２が０．３０から０．５０となるよ
うな量の尿素を添加し、必要に応じてさらに、最終の液
体樹脂の重量に対して０．５重量％以下のボラックスを
添加することを特徴としている。
本発明者達は、上記の条件で操作することによって、貯
蔵安定性があり、優れた接着性を示し、良好な粘性を示
すユリア−ホルムアルデヒド樹脂が得られることを発見
した。このユリアーホルムアルデヒド樹脂を用いること
によって、遊離ホルマリンの放出率の少ない、満足ので
きる機械的特性を備えたパーティクルボードを製造する
ことができる。
本出願の方法では、第１段階で、ｐＨ４，５から６で、
この段階でのモル比Ｆ／ＮＨ２が０．９から１．５、好
ましくは、０，９５から１．１５となる範囲で、尿素と
ホルマリンとを縮合させる。
公知のように、この縮合段階で、ホルマリンのみを使用
するのではなく、尿素とホルマリンとの初期縮合物を使
用することもできる。この段階は公知のように、還流温
度で行うか、あるいは８５℃以上の温度で実施する。
本発明の方法の第２段階では、この段階での樹脂のモル
比Ｆ　／　Ｎ　Ｈ２が０．５から０．９となるような量
の尿素とメラミンとを添加する。ここで添加されるメラ
ミンの量は、最終の液体樹脂の重量に対してｌから１０
重量％である。この段階はｐＨ６から９、好ましくは７
から８で、温度７０から１００℃で実施する。
必要に応じて、この段階の次に真空蒸留により樹脂を濃
縮する段階が続く。この段階によって、過剰な水を除去
することができる。
冷却後の第３段階では、４０℃未満の温度で、樹脂の最
終モル比Ｆ／ＮＨ２が０．３０から０．５０となるよう
な量の尿素を添加する。
本発明では、合成の終点で、ボラックスを最終の液体樹
脂の重量に対して０．５重里％以下の量だけ添加するこ
とができる。この添加によって、樹脂の安定性と反応性
並びにボードの膨張を促進することができる。
本発明の第２の変形実施例では、上記の条件下で操作し
ながら、縮合の第１の段階でメラミンを導入する。
本発明の第３の変形実施例は、上記のｐ　Ｉ−１および
Ｆ／ＮＨ２のモル比とを維持した状態で、縮合の第１段
階と第２段階でメラミンを導入する。
以下、実施例によって本発明を説明する。
以下の実施例中の量は、重量部で表示しである。
実施例１ 冷却器と、撹拌器と、加熱装置とを備えた反応装置中に
５０％ホルマリン溶液１３．３５５重量部と、尿素ビー
ズ６、３６０重量部とを導入する。この反応混合物に蟻
酸を添加してｐＨ約５で約１時間３０分、温度８５から
９８℃に加熱する。粘度を測定することによって４０℃
での粘度が２７５から３００ｍＰａ　−ｓの範囲になる
まで縮合を続け、この粘度になった時に苛性ソーダを添
加することによってｐＨを約７にする。
次に、この反応媒体に尿素３．８２５重量部とメラミン
８２５重量部を添加する。この反応によって、温度は７
５から８０℃に、ｐＨは約７になる。
この段階の終点でのＦ／ＮＨ２のモル比は０．６２であ
る。
次に、真空下で、５０℃で反応混合物を濃縮する。
これによって、水５４５重量部を蒸留する。次に、３０
℃で、尿素３．４３０重量部を添加する。最終的に得ら
れた樹脂のＦ　／　Ｎ　Ｈ２のモル比は０．４７であり
、そのｐ　Ｈは８．５である。その他の特徴は以下に示
す。
一粘度（２０℃）　　　　　　：　７５０　ｍ　Ｐａ−
５乾燥抽出物％　　　　：６５ 一水への希釈度（２０℃）　　：０．５／１１００℃で
のゲル化時間＝　５分 （１５％塩化アンモニウム５％溶液で）−２０℃での安
定度　　　：６０日 （樹脂の粘度が３Ｐａ−ｓになるまでの時間）得られた
樹脂をパーティクルボードの製造に使用した。この場合
、樹脂は、乾燥樹脂の量に対して塩化アンモニウム１．
５％で硬化した。ボードは３分間、１８０℃でプレスし
た。このボードは、以下の特性を示した。
−厚さ　（ｍｍ）　　　　　　　　：　　２０−密度（
ｋｇ／ｍ’）　　　　　：　６１５−２０℃での水中で
２４時間後の膨張％ＮＦ規格による　　：　　１７．５ ＤＩＮ規格による　：　　１８．４ 垂直引っ張り応力（ｄａＮ／ｃｌＩり　　：　　４．６
ホルマリン穿孔 （ｍｇ／乾燥ボード１００ｇ）　　＋　　４．０ボード
の特性は以下の規格によって決定した。
−７さ　　　　　　　　　　：　　ＮＦＢ５１２００−
密度　　　　　　　　：　　ＮＦＢ５１２２２垂直引っ
張り応力　　：　　ＮＦＢ５１２５０−膨張率　　　　
　　　：　　ＮＦＢ５１２５２Ｄ　Ｉ　Ｎ　６８７６３ −ホルマリン含有量　　：　　ＣＥＮ−ＥＮ−１２０実
施例２ メラミンを液体樹脂の重量に対して６％使用したことを
除いて、実施例１と同様に操作した。得られた樹脂は、
以下の特性を示す。
−粘度（２０℃）　　　　　　：　８２０　ｍ　Ｐａ−
ｓ−乾燥抽出物％　　　　：６５．３ −水への希釈度（２０℃’）　　：０．７／１−１００
℃でのゲル化時間：　７分 （１５％塩化アンモニウム溶液５％で）−安定度の測定
　　　　：６５　日 （樹脂の粘度が３Ｐａ−ｓとなるまでの時間）この樹脂
を用いて製造したパーティクルボードは以下の特性を示
した。
−厚さ　（ｍｍ）　　　　　　　：　　２０−密度（ｋ
ｇ／ｍ’）　　　　　：　６１１−２０℃での水中で２
４時間後の膨張％ＮＦ規格による　　：　　１５．９ ＤＩＮ規格による　：　　１６．６ −垂直な引っ張り応力（ｄａＮ／　ｃｉ）　　：　　４
．５−ホルマリン穿孔　　　：　　４ （ｍｇ／乾燥ボード１００ｇ） 実施例３ メラミンを添加せず、合成の終点でボラックス０．１％
を添加することを除いて、実施例２と同様に操作した。
得られた樹脂は、以下の特性を示す。
−密度　　　　　　　　：　　１．２７？−粘度（２０
℃）　　　　　　：　５９０　ｍ　Ｐａ−５−乾燥抽出
物％　　　　：６５．１ 水への希釈度（２０℃）　　：１．５／１−ｐＨ：　　
８Ｊ −１００℃でのゲル化時間＝　１分５秒（１５％塩化ア
ンモニウム溶液５％で）この樹脂から製造されたパーテ
ィクルボードは、以下の特性を示した。
−厚さ　（ｍｍ）　　　　　　　　：　　２０．５−密
度（ｋｇ／ｍ’）　　　　　：　６１６−２０℃での水
中で２４時間後の膨張％ＮＦ規格による　　＋　　２３
．３ ＤＩＮ規格による　＋　　２４．５ −垂直な引っ張り応力（ｄａＮ／ｃｎｆ）　　：　　２
．６−ホルマリン穿孔　　　：３．５ （ｍｇ／乾燥ボード１００ｇ） 実施例４ 以下の反応物を使用することを除いて、実施例１と同様
に操作する。
第１段階 ５０％ホルマリン　　　１８４０　　重量部尿素　　　
　　　　　８００　　重量部Ｆ／ＮＨ２のモル比　　１
．１５ 一第２段階 尿素　　　　　　　　４４４　　重量部メラミン　　　
　　　２４０　　重量部Ｆ／ＮＨ２のモル比　　０．６
５ 一第３段階 尿素　　　　　　　　６７６　　重量部得られた樹脂の
Ｆ／ＮＨ２のモル比　０．４４得られた樹脂は、 一粘度（２０℃） 一乾燥抽出物％ ｐＨ −水への希釈度（２０℃） 以下の特性を示した。
：　９３０　ｍ　Ｐａ−５ ：６５ ＝７．５ 二〇。６／１ 一２０℃での安定度　　　：４１　日 （２０℃で粘度が３Ｐａ−ｓになるまでの時間）この樹
脂から製造されたパーティクルボードは以下の特性を示
した。
−厚さ　（ｎ＋ｍ）　　　　　　　　：　　２０．３−
密度（ｋｇ／ｍ”）　　　　　：６０５−垂直引っ張り
応力（ｄａＮ／ｃｒｌ）　　：　　４．３−２０℃での
水中で２４時間後の膨張％ＮＦ規格による　　：　　１
９．３ ＤＩＮ規格による　：　　２０．６ −ホルマリン穿孔　　　：３．５ （ｍｇ／乾燥ボード１００ｇ） 実施例５ 以下の反応物を使用して、樹脂を製造した。
−第１段階 ４６、６２％ホルマリン　２５２９　　重量部尿素　　
　　　　　　１１２３　　重量部Ｆ／ＮＨ，のモル比　
　１．０５ −第２段階 尿素　　　　　　　　５２２　　重量部メラミン　　　
　　　３６０　　重量部−第３段階 尿素　　　　　　　　１４６６　　重量部得られた樹脂
のＦ／ＮＨ２のモル比　０．３５得られた樹脂は、以下
の特性を示した。
−粘度（２０℃）　　　　　　：　５２０　ｍ　Ｐａ−
５−乾燥抽出物％　　　　：６６．０ −ｐＨ：　　８．３ −水への希釈度（２０℃）　　：０．５／１ボラックス
０．１％を添加して製造した同様の樹脂は、以下の特性
を示した。
一粘度＜２０ｔ）　　　　　　：　５３０　ｒｎ　Ｐａ
−５−乾燥抽出物％　　　　：６６．１ −ｐＨ：　　９．５ −水への希釈度（２０℃）　　：０．５／１−２０℃で
の安定度　　　：１０５　日（２０℃で粘度が３Ｐａ−
ｓになるまでの時間）この樹脂から製造されたパーティ
クルボードは以下の特性を示した。
−厚さ　（ｍｍ）　　　　　　　：　　２０．４−２０
℃での水中で２４時間後の膨張％ＮＦ規格による　　：
　　３５．４ ＤＩＮ規格による　：　　３５．９ −垂直引っ張り応力　　：０．８ 一ホルマリン穿孔　　　；２．５ 実施例６ 第１段階で以下の反応物を使用することを除いて、実施
例１と同様に操作した。
一５０％ホルマリン　　　　１８４０　　重量部−尿素
　　　　　　　　　７０５　　重１部−メラミン　　　
　　　　２４０　　重量部この段階は、酸性ｐＨ６で実
施した。Ｆ　／　Ｎ　Ｈ２のモル比は１．０５である。
次に、反応媒体の粘度（４０℃で）が５５０ｍ　Ｐａ−
ｓになった時に尿素９６４重量部を添加した。Ｆ／Ｎ　
Ｈ２のモル比は０．５である。この段階はｐＨ６，５で
実施した。得られた樹脂は、以下の特性を示した。
−粘度（２０℃）　　　　　　＋　３１５　ｍ　Ｐａ−
５−乾燥抽出物％　　　　：６４．６ −ｐＨ：　　８．２ −水への希釈度（２０℃）　　：０．７５／１−１００
℃でのゲル化時間：１５分 （５％ＮＨ，ＣＩ溶液） 一２０℃での安定度　　　：１７０日 （２０℃で粘度が３Ｐａ−ｓになるまでの時間）この樹
脂から製造されたパーティクルボードは以下の特性を示
した。
−厚さ　（化）　　　　　　　：　　２０．３−密度（
ｋｇ／ｍ’）　　　　　：　６１９−２０℃の水中での
２４時間後の膨張％ＮＦ規格による　　＋　　１２．８ ＤＩＮ規格による　＋　　１３．７ −垂直引っ張り応力（ｄａＮ／ｃＩ１１）　　＋　　０
．８−ホルマリン穿孔　　　；３．５ 実施例７ 以下の反応体を使用することを除いて、実施例１と同様
に操作する。
−ホルマリン５７％と尿素２３．６％の尿素−ホルマリ
ン初期縮合物　　　　　　　１６８９　　重１部−水　
　　　　　　　　　　　５８２　　重量部−尿素　　　
　　　　　　　５２９　　重１部この段階でのＦ／ＮＨ
２のモル比は、１．０５である。
この酸縮合段階の後、次に、下記のものを添加する。
一尿素　　　　　　　　　　４６４　　重量部メラミン
　　　　　　　　２４０　　重量部この段階でのＦ　／
　Ｎ　Ｈ２のモル比は、０．６２である。
第３段階で、ボラックス４重量部と尿素４９６重量部を
添加する。得られた最終製品である樹脂は、以下の特性
を示す。
−Ｆ／ＮＨ２＝０．４７ 一粘度（２０℃）　　　　　　＋　　０，７４Ｐａ−ｓ
−乾燥抽出物％　　　　：６５．３ −ｐＨ：　　８．３ １００℃でのゲル化時間：１３分 （５％ＮＨ４Ｃｌ溶液） 一２０℃での安定度　　　ニア０　日 （２０℃で粘度が３Ｐａ・Ｓになるまでの時間）この樹
脂から製造されたパーティクルボードは以下の特性を示
した。
−厚さ　（ｍｍ）　　　　　　　　　　　　＋　　２０
．２−密度（ｋｇ／ｍ”）　　　　　　　　　：　６１
０２０℃での水中で２４時間後の膨張％ ＮＦ規格による　　　　　　：　　１８．８ＤＩＮ規格
による　　　　　：　　１９．１垂直引っ張り応力（ｄ
ａＮ／ｃＩｄ）：　　３．０−ホルマリン穿孔（ｍｇ／
１００ｇ）　　　：　　　４．５実施例８ 以下の反応物を使用することを除いて、実施例１と同様
に操作した。
一第１段階 ４７．３％ホルマリン溶液　　２６７７　　重量部尿素
　　　　　　　　　　１２００　　重量部この段階での
Ｆ／ＮＨ２のモル比は１，０５である。
−第２段階 尿素　　　　　　　　　　４５１　　重量部メラミン　
　　　　　　　５４０　　重量部この段階でのＦ／ＮＨ
２のモル比は０．６２である。
縮合の終点で、ボラックス６重量部と尿素１１２５重量
部とを添加する。
得られた樹脂は以下の特性を示した。
−Ｆ／ＮＨ２＝０．４０ 一粘度（２０℃）　　　　　　：　　１，０９Ｐａ・ｓ
−乾燥抽出物％　　　　：６５ 一密度（２０℃）　　　　　　：　　１．２８０−ｐＨ
：　　９．３ 実施例９ ボラックス０．２５％を添加することを除いて、実施例
２と同様に操作する。
一粘度（２０℃）　　　　　　：　　０．６０Ｐａ−ｓ
−乾燥抽出物％　　　　：６４．３ −２０℃での水への希釈度：　０．７／１−１００℃で
のゲル化時間：　４分 （１５％ＮＨ，ＣＩ溶液５％） サイズ剤を１８％増加させて、製造されたパーティクル
ボードは、以下の特性を示した。
厚さ　（ｍｍ）　　　　　　　：　　２０−密度（ｋｇ
／ｍ’）　　　　　：　６４５２０℃での水中で２４時
間後の膨張％ ＮＦ規格による　　＝９．５ ＤＩＮ規格による　：　　１２．２ −垂直引っ張り応力（ｄａＮ　／　ｃｕｔ）　　　　５
．５−ホルマリン穿孔（ｍｇ／乾燥ボード１００ｇ）　
　：　４実施例１０ ボラックス０．２５％を添加することを除いて、実施例
５と同様に操作する。
粘度（２０℃）　　　　　　：　　Ｑ、５５Ｐａ−ｓ乾
燥抽出物％　　　　：６５．５ −ｐＨ：　　９．２ −２０℃での水への希釈度：　　０．５／１サイズ剤を
１８％増加させて、製造されたパーティクルボードは、
以下の特性を示す。
−厚さ　（ｍＩ）　　　　　　　　：　　２０．３−密
度（ｋｇ／ｍ’）　　　　　：　６３０−２０℃での水
中で２４時間後の膨張％ＮＦ規格による　　：　　２８
．３ ＤＩＮ規格による　：　　３０．０ −垂直引っ張り応力（ｄａＮ／ｃｄ＞　　：　　　１．
８−ホルマリン穿孔（ｍｇ／乾燥ボード１００ｇ）　　
＋　２．５実施例１１ ボラックス０．２５％を添加することを除いて、実施例
８と同様に操作する。
一粘度（２０℃）　　　　　　：　　０．８８Ｐａ−ｓ
−乾燥抽出物％　　　　：６４．６ −２０℃での密度　　　　＋　　１．２８０−ｐ）（：
　　９．２ −２０℃での水への希釈度：　　０．５／１接着剤を１
８％増加させて製造したパーティクルボードは、以下の
特性を示した。
−厚さ　（ＩＩｌ［ｌ＋）　　　　　　　　：　　２０
．０−密度（ｋｇ／ｍ’）　　　　　：　６４５＝２０
℃での水中で２４時間後の膨張％ＮＦ規格による　　：
　　１１．４ ＤＩＮ規格による　：　　１４．２ −垂直な引っ張り応力（ｄａＮ　／　ｃｉ）　　：　　
　４．８−ホルマリン穿孔（ｍｇ／乾燥ボード１００ｇ
）二３．５

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）３段階からなるメラミンを含むユリア−ホルムア
    ルデヒド樹脂の製造方法において、 第１段階または第２段階において、または第１段階と第
    ２段階の両方において、第２段階で最終的に得られる液
    体樹脂の重量に対して１から１０％の量となる量のメラ
    ミンを添加し、 第１段階では、モル比Ｆ／ＮＨ＿２が０．９から１．５
    、好ましくは０．９５から１．１５となるような量の尿
    素と、ホルマリンと、必要な場合にはさらにメラミンと
    をｐＨ４．５から６で溶液状で縮合させ、第２段階では
    、樹脂のモル比Ｆ／ＮＨ＿２が０．５から０．９となる
    ような、量の尿素、必要な場合にはさらにメラミンを再
    度添加し、この段階をｐＨ６から９、好ましくは７から
    ８で、７０から１００℃の温度で実施し、 これによって得られた樹脂を必要に応じてさらに真空蒸
    留し、 冷却後の第３段階で、５０℃未満の温度で、樹脂の最終
    的なモル比Ｆ／ＮＨ＿２が０．３０から０．５０となる
    ような量の尿素を添加し、必要に応じてさらに、最終の
    液体樹脂の重量に対して０．５重量％以下のボラックス
    を添加することを特徴とする方法。
  2. （２）請求項１項に記載の方法によって製造されたメラ
    ミンを含むユリア−ホルムアルデヒド樹脂を用いたパー
    ティクルボード製造用接着剤。
JP63325677A 1987-12-23 1988-12-23 ホルマリンの放出が極めて少ないアミノプラスト樹脂の新規な製造方法 Pending JPH021717A (ja)

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