JPH0217483B2 - - Google Patents
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- JPH0217483B2 JPH0217483B2 JP61288648A JP28864886A JPH0217483B2 JP H0217483 B2 JPH0217483 B2 JP H0217483B2 JP 61288648 A JP61288648 A JP 61288648A JP 28864886 A JP28864886 A JP 28864886A JP H0217483 B2 JPH0217483 B2 JP H0217483B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
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- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
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Description
発明の分野
本発明は、例えば練り歯磨き組成物に研磨剤と
して使用される合成沈降シリカに関する。 発明の背景 練り歯磨き組成物は、文献によく特徴が記述さ
れており、多くの組成物が特許明細書および他の
文献に開示されている。練り歯磨き組成物は幾つ
かの特別な成分、例えば研磨剤、フツ化物源、結
合剤、防腐剤、湿潤剤、歯垢防止剤、着色剤、
水、フレーバおよび他の任意成分を含む。これら
成分のうち、研磨剤は歯自身を過度に摩耗するこ
となく、適当な汚れ落としと歯垢除去を行なうた
めに必要である。一般的に練り歯磨き組成物は、
約５％から約50％、なるべくは30％（重量）まで
の研磨剤を含む。普通に使用される研磨剤はアル
ミナ、炭酸カルシウムおよびリン酸カルシウムで
ある。更に最近になつて、能率的な清浄能、他の
成分との湿和性、およびそれらの物理的性質の理
由から合成シリカが用いられるようになつてい
る。 発明の一般的記述 本発明に係る沈降シリカは、明示された粒径範
囲内で供給できる研摩レベルからみて、吸油量に
より定義される構造性が著しく高い。表面を研摩
することができるシリカは普通には構造性が低
い、即ち吸油量が低い。 高い吸油量値は、本発明の沈降シリカ研磨剤を
含む製剤に対してもつと多くの構造（液体の増粘
効果）を与えることが期待できる。 本発明は(i)約10、好ましくは約100から約400
m2／ｇ、通常は約250から約350m2/gの範囲内の表
面積、(ii)約110から約180cm3／100g、なるべくは
少なくとも120cm3／100gの吸油量（あまに油使
用）、(iii)３ミクロンから20ミクロン、なるべくは
５ミクロン以上そして15ミクロン以下の範囲内の
重量平均粒径、および(iv)約12から約20の範囲内の
パースペツクス摩耗値（これらの後者の値は、60
から165の放射性象牙質摩耗値に相当する）を有
する無定形沈降シリカを提供する。 本発明沈降シリカは、比較的低い粒径、即ち３
から７ミクロンの範囲でも申し分ない研磨を与え
ることができる。研磨材料はまたここに明示され
た上限を越える粒径においても得られるが、それ
らは粗粒の容認しえない口内感触のために練り歯
磨き用には適さない。 本発明シリカの透過（589nm）は屈折率1.438
から1.448の範囲で少なくとも60％、そして1.440
から1.445の屈折率の範囲で少なくとも70％であ
る。これらの透過率は本発明シリカが不透明およ
び半透明歯磨きには価値があるが、商業的に使用
される透明製剤に対しては役立たないことを示し
ている。 練り歯磨き処方物に研磨剤として使用されるシ
リカは、それらの吸油量により定義されるよう
に、通常は構造性が低い。一般に、110cm3／100g
未満の吸油量を示すシリカは、構造性が低いと考
えられるが、一方180cm3／100gを越えるものは構
造性が高く、これらは通常シツクナー、充てん
材、および液体担体として使用される。 構造性の低い研磨剤シリカの例は、英国特許第
1482354号、第1482355号明細書（Huber）、およ
び英国特許第1264292号明細書（Unilever）に見
出すことができる。Huberの特許明細書に開示さ
れたシリカは、研磨性という点からみると中程度
と定義されるのに対し、Unileverの特許明細書
に記載のシリカは高いと考えられる。 吸油量の範囲110〜180cm3／100gの中庸構造シ
リカは低レベルの研磨性をもち、練り歯磨き処方
物に構造付与剤および研磨剤として通常使用され
る。例は米国特許第3864470号明細書（Univer）
で、この明細書中では製品Neosyl （典型的吸
油量値160cm3／100g）を研磨剤と呼び、また英国
特許第1501905号明細書中でHuberは中庸構造を
もつ研磨用シリカを記載している。 標準手順 本発明シリカは、それらの物理的および化学的
性質により定義される。これらの性質を決定する
ために用いた標準試験法は次の通りである： (i) 表面積： 表面積は、イタリアのCarlo Erba社により
供給されるSorpty1750装置でシングルポイン
ト法を用いて、Brunauer、Emmettおよび
Teller（BET）の標準窒素吸着法により測定さ
れる。測定前に、試料を270℃で１時間真空下
にガス抜きする。 (ii) 吸油量： 吸油量はASTMスパチユラすり取り法によ
り測定される（American Society of Test
Material Standards Ｄ，281）。 この試験は、スパチユラルで切つたとき、こ
われたり分離したりしない固いパテ状ペースト
が生ずるまで、滑らかで表面上でスパチユラル
でこすることにより、あまに油をシリカと混合
するという原理に基づく。次に、用いた油の体
積を下記の式に入れる： 吸油量＝油の吸収 cm3×100／シリカ試料の重量（グ
ラム） ＝油cm3／シリカ100g (iii) 重量平均粒径： シリカの重量平均粒径はMalvernパーチクル
サイザー、モデル3600Eを用いて測定した。
Malvern Instruments、モールバン、ウスター
シア製のこの測定器は、低出力He／Neレーザ
ーを利用するフラウンホーフアー回折の原理を
用いる。試料を水中に７分間超音波により分散
して水性懸濁系をつくつた。 (iv) パースペツクス摩耗値： この試験は、パースペツクス板をソルビトー
ル／グリセリン混合物中のシリカの懸濁系と接
触させて、歯刷子の頭でこすることに基づく、
通常はスラリー組成物は次の通りである： シリカ 2.5グラム グリセリン 10.0グラム ソルビトール 23.0グラム 全成分を秤量してビーカーに入れ、単純な撹
拌機を使用して、1500回転／分で２分間分散さ
せた。標準透明パースペツクスの110ミリ×55
ミリ×３ミリのシート（略号000でイギリスの
Imperial Chemical Industries PLCから供給
される）を試験に使用する。 試験はResearch Equiment Limited（ミドル
セツクス洲、ハンプトンヒル、ウエリントンロ
ード）により製造された修正ウエツト ペイン
トスクラツプ テスターを用いて行なう。この
修正はペイントの刷毛の代りに歯刷子を使用で
きるようにホルダーを変えることである。更
に、14オンス（398g）のおもりを刷子に付け
て刷子をパースペツクス板上に押し付ける。 45゜Plaspec光沢ヘツド検知器および標準（50
％光沢）反射板を用いて検流計を較正する。検
流計の読みをこれらの条件下で50の値に調節す
る。次に同じ反射率の配置を用いて新しいパー
スペツクス板の読み取りを行なう。 次に新しいパースペツクス片をホルダーに取
付ける。刷子でこする往復運動を完全に潤滑す
るのに十分な分散シリカ２mlを板上に置き、刷
子の頭を板上に下げる。機械のスイツチを入
れ、板をこのおもりを付けた刷子の頭による
300回の往復運動にさらす。板をホルダーから
取り出し、すべての懸濁系を洗い去る。これを
次に乾燥し、その光沢値を再測定する。摩耗値
は未摩耗値と研磨後の値との差である。 この試験手順を公知の研磨材に適用したとき
次の値が得られた：
して使用される合成沈降シリカに関する。 発明の背景 練り歯磨き組成物は、文献によく特徴が記述さ
れており、多くの組成物が特許明細書および他の
文献に開示されている。練り歯磨き組成物は幾つ
かの特別な成分、例えば研磨剤、フツ化物源、結
合剤、防腐剤、湿潤剤、歯垢防止剤、着色剤、
水、フレーバおよび他の任意成分を含む。これら
成分のうち、研磨剤は歯自身を過度に摩耗するこ
となく、適当な汚れ落としと歯垢除去を行なうた
めに必要である。一般的に練り歯磨き組成物は、
約５％から約50％、なるべくは30％（重量）まで
の研磨剤を含む。普通に使用される研磨剤はアル
ミナ、炭酸カルシウムおよびリン酸カルシウムで
ある。更に最近になつて、能率的な清浄能、他の
成分との湿和性、およびそれらの物理的性質の理
由から合成シリカが用いられるようになつてい
る。 発明の一般的記述 本発明に係る沈降シリカは、明示された粒径範
囲内で供給できる研摩レベルからみて、吸油量に
より定義される構造性が著しく高い。表面を研摩
することができるシリカは普通には構造性が低
い、即ち吸油量が低い。 高い吸油量値は、本発明の沈降シリカ研磨剤を
含む製剤に対してもつと多くの構造（液体の増粘
効果）を与えることが期待できる。 本発明は(i)約10、好ましくは約100から約400
m2／ｇ、通常は約250から約350m2/gの範囲内の表
面積、(ii)約110から約180cm3／100g、なるべくは
少なくとも120cm3／100gの吸油量（あまに油使
用）、(iii)３ミクロンから20ミクロン、なるべくは
５ミクロン以上そして15ミクロン以下の範囲内の
重量平均粒径、および(iv)約12から約20の範囲内の
パースペツクス摩耗値（これらの後者の値は、60
から165の放射性象牙質摩耗値に相当する）を有
する無定形沈降シリカを提供する。 本発明沈降シリカは、比較的低い粒径、即ち３
から７ミクロンの範囲でも申し分ない研磨を与え
ることができる。研磨材料はまたここに明示され
た上限を越える粒径においても得られるが、それ
らは粗粒の容認しえない口内感触のために練り歯
磨き用には適さない。 本発明シリカの透過（589nm）は屈折率1.438
から1.448の範囲で少なくとも60％、そして1.440
から1.445の屈折率の範囲で少なくとも70％であ
る。これらの透過率は本発明シリカが不透明およ
び半透明歯磨きには価値があるが、商業的に使用
される透明製剤に対しては役立たないことを示し
ている。 練り歯磨き処方物に研磨剤として使用されるシ
リカは、それらの吸油量により定義されるよう
に、通常は構造性が低い。一般に、110cm3／100g
未満の吸油量を示すシリカは、構造性が低いと考
えられるが、一方180cm3／100gを越えるものは構
造性が高く、これらは通常シツクナー、充てん
材、および液体担体として使用される。 構造性の低い研磨剤シリカの例は、英国特許第
1482354号、第1482355号明細書（Huber）、およ
び英国特許第1264292号明細書（Unilever）に見
出すことができる。Huberの特許明細書に開示さ
れたシリカは、研磨性という点からみると中程度
と定義されるのに対し、Unileverの特許明細書
に記載のシリカは高いと考えられる。 吸油量の範囲110〜180cm3／100gの中庸構造シ
リカは低レベルの研磨性をもち、練り歯磨き処方
物に構造付与剤および研磨剤として通常使用され
る。例は米国特許第3864470号明細書（Univer）
で、この明細書中では製品Neosyl （典型的吸
油量値160cm3／100g）を研磨剤と呼び、また英国
特許第1501905号明細書中でHuberは中庸構造を
もつ研磨用シリカを記載している。 標準手順 本発明シリカは、それらの物理的および化学的
性質により定義される。これらの性質を決定する
ために用いた標準試験法は次の通りである： (i) 表面積： 表面積は、イタリアのCarlo Erba社により
供給されるSorpty1750装置でシングルポイン
ト法を用いて、Brunauer、Emmettおよび
Teller（BET）の標準窒素吸着法により測定さ
れる。測定前に、試料を270℃で１時間真空下
にガス抜きする。 (ii) 吸油量： 吸油量はASTMスパチユラすり取り法によ
り測定される（American Society of Test
Material Standards Ｄ，281）。 この試験は、スパチユラルで切つたとき、こ
われたり分離したりしない固いパテ状ペースト
が生ずるまで、滑らかで表面上でスパチユラル
でこすることにより、あまに油をシリカと混合
するという原理に基づく。次に、用いた油の体
積を下記の式に入れる： 吸油量＝油の吸収 cm3×100／シリカ試料の重量（グ
ラム） ＝油cm3／シリカ100g (iii) 重量平均粒径： シリカの重量平均粒径はMalvernパーチクル
サイザー、モデル3600Eを用いて測定した。
Malvern Instruments、モールバン、ウスター
シア製のこの測定器は、低出力He／Neレーザ
ーを利用するフラウンホーフアー回折の原理を
用いる。試料を水中に７分間超音波により分散
して水性懸濁系をつくつた。 (iv) パースペツクス摩耗値： この試験は、パースペツクス板をソルビトー
ル／グリセリン混合物中のシリカの懸濁系と接
触させて、歯刷子の頭でこすることに基づく、
通常はスラリー組成物は次の通りである： シリカ 2.5グラム グリセリン 10.0グラム ソルビトール 23.0グラム 全成分を秤量してビーカーに入れ、単純な撹
拌機を使用して、1500回転／分で２分間分散さ
せた。標準透明パースペツクスの110ミリ×55
ミリ×３ミリのシート（略号000でイギリスの
Imperial Chemical Industries PLCから供給
される）を試験に使用する。 試験はResearch Equiment Limited（ミドル
セツクス洲、ハンプトンヒル、ウエリントンロ
ード）により製造された修正ウエツト ペイン
トスクラツプ テスターを用いて行なう。この
修正はペイントの刷毛の代りに歯刷子を使用で
きるようにホルダーを変えることである。更
に、14オンス（398g）のおもりを刷子に付け
て刷子をパースペツクス板上に押し付ける。 45゜Plaspec光沢ヘツド検知器および標準（50
％光沢）反射板を用いて検流計を較正する。検
流計の読みをこれらの条件下で50の値に調節す
る。次に同じ反射率の配置を用いて新しいパー
スペツクス板の読み取りを行なう。 次に新しいパースペツクス片をホルダーに取
付ける。刷子でこする往復運動を完全に潤滑す
るのに十分な分散シリカ２mlを板上に置き、刷
子の頭を板上に下げる。機械のスイツチを入
れ、板をこのおもりを付けた刷子の頭による
300回の往復運動にさらす。板をホルダーから
取り出し、すべての懸濁系を洗い去る。これを
次に乾燥し、その光沢値を再測定する。摩耗値
は未摩耗値と研磨後の値との差である。 この試験手順を公知の研磨材に適用したとき
次の値が得られた：
【表】
(v) ルーズかさ密度：
ルーズかさ密度は、約180mlのシリカを乾い
た250mlのメスシリンダー中に秤量して加え、
シリンダーを10回逆さにしてエアーポケツトを
除去し、最終的な沈降体積を読むことにより測
定する。 ルーズかさ密度＝重量／体積×1000g/ (vi) 電解質濃度： 硫酸塩はシリカを熱水で抽出した後硫酸バリ
ウムとしての沈澱させて重量分析で決定する。
塩化物はシリカを熱水で抽出した後指示薬とし
てクロム酸カリウムを用いる標準硝酸銀溶液に
よる滴定により決定する（ムーア法）。 (vii) 105℃における水分減量： 水分減量は105℃の電気炉で恒量になるまで
乾燥したときのシリカ重量減損により決定され
る。 (viii) 1000℃における燃焼減量： 燃焼減量は1000℃の炉内で恒量まで焼いたと
きのシリカの重量減損により決定される。 (ix) PH この測定は、沸騰させて脱炭酸した（CO2を
含まない）水中のシリカの５％W/W懸濁液に
ついて行なう。 (x) フイルターケーク燃焼損失： フイルターケーク燃焼損失は、1000℃の炉内
で恒量まで焼いたときのシリカフイルターケー
クの重量損失により決定される。 () 放射性象牙質摩耗試験（RDA）： 手順はアメリカ歯科学会により推奨された歯
磨き研磨性の評価法に従う（Journal of
Dental Reseach 55 (4) 563、1976）。この手
順においては、抜き取つたヒトの歯を中性子束
で照射し、そして標準の研磨様式に付する。根
元の象牙質から取出した放射性32Pを試験歯磨
きの研磨の指数として用いる。カルボキシルメ
チルセルロースナトリウムの0.5％水溶液15ml
中にピロリン酸カルシウム10gを含む標準スラ
リーも測定し、そしてこの混合物のRDAを任
意に100にとる。試験すべき沈降シリカは、ピ
ロリン酸塩と同濃度の懸濁液として調製し、同
じ研磨様式に付する。 得られたRDA値は本発明内でつくられた幾
つかのシリカの例につけてある。本発明に記載
されたものを含めて、一連のシリカを検査する
ことにより、15試料にわたりプラスチツク摩耗
値とRDAとの間に相関係数0.91（信頼度99パー
セント）で相関があることがわかつた。 () 屈折率（RI）／透過率： 試料シリカをある範囲の水／ソルビトール
（70％シロツプ）混合物に分散させる。各分散
系に対する屈折率を、ブランクとして水を用い
た589nmの光源に対する透過率と共に測定し
た。シリカの屈折率は最大透過率に対応し、屈
折率に対し透過率をグラフで表示するとある範
囲の屈折率にわたり透過率を見積もることがで
きる。 () 粘度の測定： 70％ソルビトールシロツプ（E420）中10％
および20％W/W濃度のシリカスラリーを、
1500回転／分で10分間Heidolph撹拌機を使用
してつくる。 スラリーの粘性を25℃でHaake Rotovisco
RRV12を使用して100S-1せん断速度で測定す
る。 下記条件を用いる： 測定ヘツド M500 センサーシステム MVI PG142プログラム １−３−１ スピード範囲 ０〜128回転／分 例 沈降シリカの製造例をここに示すが、これは説
明のためであつて本発明を制限するものではな
い。 加熱かくはんした反応容器をケイ酸塩／酸反応
に使用した。 この方法に用いた溶液は次の通りであつた： (i) 1.9から3.4：１の範囲内のSiO2：Na2O比を
もつケイ酸ナトリウム溶液。 (ii) 比重1.11（16.1％W/W溶液）から1.185（25.9
％W/W溶液）の硫酸溶液。 (iii) 各例に定義された電解質溶液。 沈降シリカの製造に下記の手順を採用した。反
応物濃度、および体積、および反応温度の値は表
１に示してある。 水（Ａ）リツトルを電解質溶液（Ｂ）リツトル
およびケイ酸ナトリウム溶液（Ｃ）リツトルと共
に容器に入れた。次に、この混合物をかきまぜ、
（Ｅ）℃に加熱した。 次に、ケイ酸ナトリウム（（Ｄ）リツトル）お
よび硫酸（（Ｆ）リツトル）の溶液を、かきまぜ
ながら温度を（Ｅ）℃で保ちつつ約20分間にわた
り同時に加えた。ケイ酸塩溶液および酸溶液の流
速は、容器内に一定PHを維持するため添加期間中
終始一様にした。次に、硫酸溶液を絶えず混合し
つつ10分間にわたり加えて液のPHを3.0から3.5の
範囲に下げた。この酸添加中はその温度を保つ
た。もし、より低表面積をもつ材料を必要とする
ならば、酸の添加中に任意に水熱熟成工程を導入
できる（これは例10で説明する）。生じたスラリ
ーを次に濾過し、水洗して過剰の電解質を除去し
た。 典型的には、練り歯磨き用に対しては、残留電
解質を乾燥重量基準で２％未満とすることになろ
う。 洗浄後、（Ｇ）％の含水量をもつフイルターケ
ーキをフラツシユ乾燥し、望む粒径範囲に粉砕し
た。 例10において、体積（Ｆ）の酸の添加の際、PH
が8.5に達したとき添加を中止した。次に、酸の
残りを追加する前に媒質をこのPHおよび98℃に90
分間保持した。 得られた沈降シリカは表に掲げたように、乾
燥重量基準で表わした諸性質を有した。 記載のように調製された沈降シリカは、それら
を添加した練り歯磨きに申し分ない磨き特性を与
えた。この練り歯磨きは安定性および取り扱いに
商業上適した性質をもつ。 表中で本発明沈降シリカの増粘能力を、吸油
量により定義される種々の構造の市販シリカと比
較している。 ソルビトールシロツプ中のシリカの異なる添加
量で得られた粘度の値により示されるように、通
常研磨材に伴う増粘作用よりも、明らかに本シリ
カは添加時に高水準の増粘作用をもたらす。 練り歯磨き組成物：本発明シリカは練り歯磨き
組成物の成分として添加することができ、これら
組成物の二例を以下に示す。
た250mlのメスシリンダー中に秤量して加え、
シリンダーを10回逆さにしてエアーポケツトを
除去し、最終的な沈降体積を読むことにより測
定する。 ルーズかさ密度＝重量／体積×1000g/ (vi) 電解質濃度： 硫酸塩はシリカを熱水で抽出した後硫酸バリ
ウムとしての沈澱させて重量分析で決定する。
塩化物はシリカを熱水で抽出した後指示薬とし
てクロム酸カリウムを用いる標準硝酸銀溶液に
よる滴定により決定する（ムーア法）。 (vii) 105℃における水分減量： 水分減量は105℃の電気炉で恒量になるまで
乾燥したときのシリカ重量減損により決定され
る。 (viii) 1000℃における燃焼減量： 燃焼減量は1000℃の炉内で恒量まで焼いたと
きのシリカの重量減損により決定される。 (ix) PH この測定は、沸騰させて脱炭酸した（CO2を
含まない）水中のシリカの５％W/W懸濁液に
ついて行なう。 (x) フイルターケーク燃焼損失： フイルターケーク燃焼損失は、1000℃の炉内
で恒量まで焼いたときのシリカフイルターケー
クの重量損失により決定される。 () 放射性象牙質摩耗試験（RDA）： 手順はアメリカ歯科学会により推奨された歯
磨き研磨性の評価法に従う（Journal of
Dental Reseach 55 (4) 563、1976）。この手
順においては、抜き取つたヒトの歯を中性子束
で照射し、そして標準の研磨様式に付する。根
元の象牙質から取出した放射性32Pを試験歯磨
きの研磨の指数として用いる。カルボキシルメ
チルセルロースナトリウムの0.5％水溶液15ml
中にピロリン酸カルシウム10gを含む標準スラ
リーも測定し、そしてこの混合物のRDAを任
意に100にとる。試験すべき沈降シリカは、ピ
ロリン酸塩と同濃度の懸濁液として調製し、同
じ研磨様式に付する。 得られたRDA値は本発明内でつくられた幾
つかのシリカの例につけてある。本発明に記載
されたものを含めて、一連のシリカを検査する
ことにより、15試料にわたりプラスチツク摩耗
値とRDAとの間に相関係数0.91（信頼度99パー
セント）で相関があることがわかつた。 () 屈折率（RI）／透過率： 試料シリカをある範囲の水／ソルビトール
（70％シロツプ）混合物に分散させる。各分散
系に対する屈折率を、ブランクとして水を用い
た589nmの光源に対する透過率と共に測定し
た。シリカの屈折率は最大透過率に対応し、屈
折率に対し透過率をグラフで表示するとある範
囲の屈折率にわたり透過率を見積もることがで
きる。 () 粘度の測定： 70％ソルビトールシロツプ（E420）中10％
および20％W/W濃度のシリカスラリーを、
1500回転／分で10分間Heidolph撹拌機を使用
してつくる。 スラリーの粘性を25℃でHaake Rotovisco
RRV12を使用して100S-1せん断速度で測定す
る。 下記条件を用いる： 測定ヘツド M500 センサーシステム MVI PG142プログラム １−３−１ スピード範囲 ０〜128回転／分 例 沈降シリカの製造例をここに示すが、これは説
明のためであつて本発明を制限するものではな
い。 加熱かくはんした反応容器をケイ酸塩／酸反応
に使用した。 この方法に用いた溶液は次の通りであつた： (i) 1.9から3.4：１の範囲内のSiO2：Na2O比を
もつケイ酸ナトリウム溶液。 (ii) 比重1.11（16.1％W/W溶液）から1.185（25.9
％W/W溶液）の硫酸溶液。 (iii) 各例に定義された電解質溶液。 沈降シリカの製造に下記の手順を採用した。反
応物濃度、および体積、および反応温度の値は表
１に示してある。 水（Ａ）リツトルを電解質溶液（Ｂ）リツトル
およびケイ酸ナトリウム溶液（Ｃ）リツトルと共
に容器に入れた。次に、この混合物をかきまぜ、
（Ｅ）℃に加熱した。 次に、ケイ酸ナトリウム（（Ｄ）リツトル）お
よび硫酸（（Ｆ）リツトル）の溶液を、かきまぜ
ながら温度を（Ｅ）℃で保ちつつ約20分間にわた
り同時に加えた。ケイ酸塩溶液および酸溶液の流
速は、容器内に一定PHを維持するため添加期間中
終始一様にした。次に、硫酸溶液を絶えず混合し
つつ10分間にわたり加えて液のPHを3.0から3.5の
範囲に下げた。この酸添加中はその温度を保つ
た。もし、より低表面積をもつ材料を必要とする
ならば、酸の添加中に任意に水熱熟成工程を導入
できる（これは例10で説明する）。生じたスラリ
ーを次に濾過し、水洗して過剰の電解質を除去し
た。 典型的には、練り歯磨き用に対しては、残留電
解質を乾燥重量基準で２％未満とすることになろ
う。 洗浄後、（Ｇ）％の含水量をもつフイルターケ
ーキをフラツシユ乾燥し、望む粒径範囲に粉砕し
た。 例10において、体積（Ｆ）の酸の添加の際、PH
が8.5に達したとき添加を中止した。次に、酸の
残りを追加する前に媒質をこのPHおよび98℃に90
分間保持した。 得られた沈降シリカは表に掲げたように、乾
燥重量基準で表わした諸性質を有した。 記載のように調製された沈降シリカは、それら
を添加した練り歯磨きに申し分ない磨き特性を与
えた。この練り歯磨きは安定性および取り扱いに
商業上適した性質をもつ。 表中で本発明沈降シリカの増粘能力を、吸油
量により定義される種々の構造の市販シリカと比
較している。 ソルビトールシロツプ中のシリカの異なる添加
量で得られた粘度の値により示されるように、通
常研磨材に伴う増粘作用よりも、明らかに本シリ
カは添加時に高水準の増粘作用をもたらす。 練り歯磨き組成物：本発明シリカは練り歯磨き
組成物の成分として添加することができ、これら
組成物の二例を以下に示す。
【表】
シリカである。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
で測れず
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (i) 約10から約400m2/gの範囲内の表面積、 (ii) 約110から約180cm3／100gの吸油量（あまに
油使用）、 (iii) 約３から約20ミクロンの範囲内の重量平均粒
径、および (iv) 約12から約20の範囲内のパースペツクス摩耗
値、 を有することを特徴とする、無定形沈降シリカ。 ２ 表面積が約100m2/g以上である、特許請求の
範囲第１項記載のシリカ。 ３ 表面積が約250m2/g以上である、特許請求の
範囲第２項記載のシリカ。 ４ 表面積が約350m2/g以下である、特許請求の
範囲第１項乃至第３項のいずれか１項に記載のシ
リカ。 ５ 吸油量が約120cm3／100g以上である、特許請
求の範囲第１項乃至第４項のいずれか１項に記載
のシリカ。 ６ 重量平均粒径が約５ミクロン以上である、特
許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれか１項に
記載のシリカ。 ７ 重量平均粒径が約15ミクロン以下である、特
許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれか１項に
記載のシリカ。 ８ (i) 約10から約400m2/gの範囲内の表面積、 (ii) 約110から約180cm3／100gの吸油量（あまに
油使用）、 (iii) 約３から約20ミクロンの範囲内の重量平均粒
径、および (iv) 約12から約20の範囲内のパースペツクス摩耗
値、 を有する無定形沈降シリカを約５％乃至約50重量
％、なるべくは約30％までを含むことを特徴とす
る、練り歯磨き組成物。 ９ 該シリカの表面積が約100m2/g以上である、
特許請求の範囲第８項記載の組成物。 １０ 該シリカの表面積が約250m2/g以上であ
る、特許請求の範囲第９項記載の組成物。 １１ 該シリカの表面積が約350m2/g以下であ
る、特許請求の範囲第８項乃至第１０項のいずれ
か１項に記載の組成物。 １２ 該シリカの吸油量が約120cm3／100g以上で
ある、特許請求の範囲第８項乃至第１１項のいず
れか１項に記載の組成物。 １３ 該シリカの重量平均粒径が約５ミクロン以
上である、特許請求の範囲第８項乃至第１２項の
いずれか１項に記載の組成物。 １４ 該シリカの重量平均粒径が約15ミクロン以
下である、特許請求の範囲第８項乃至第１３項の
いずれか１項に記載の組成物。
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