JPH02175669A - 不定形耐火断熱材組成物及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、加熱炉等の高温に晒される耐火断熱レンガ
相互間又はこれと鉄板との間に生じた隙間や電気オーブ
ントースタ−等の家庭電気製品において断熱壁を形成す
るため使用される空間部等にポンプ圧送手段で容易に充
填しあるいは流し込むことができる断熱用の充填圧入材
として、あるいは、各種表面への断熱吹付は施工材又は
コテ塗り材として、さらには種々の断熱性成形材料素材
等として広範に利用できる不定形耐火断熱材組成物に関
する。

［従来の技術］ 例えば、加熱炉等の高温に晒される炉壁においては、そ
の耐火断熱レンガやセラミックファイバ等の断熱材相互
の間あるいはこれらの断熱材と炉壁鉄皮との間に発生し
た隙間や亀裂を補修するため、これらの隙間や亀裂内に
不定形耐火断熱材を充填することが行われている。

そして、このような目的で使用される不定形耐火断熱材
としては、例えば、セラミックファイバーバルクと、ア
ルミナ粉等の粉末充填材と、ポリエチレンオキ４ノーイ
ドやカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）等の増粘剤
と、コロイダルアルミナやコロイダルシリカ等の結合剤
とを所定の割合で水に分散又は溶解させたもの（特開昭
５７−６７、７８３号公報）、セラミック繊維と、コロ
イド状シリカと、アクリル重合体、ポリエチレンオキサ
イド、ヒドロキシエチルセルロース、ＣＭＣ，ポリアミ
ド等の密着増進剤とを所定の割合で水や低級アルコール
等の液体ビヒクル中に分散又は溶解させたもの（特開昭
５２−９６．６０８号公報）、セラミックファイバーと
、分散剤としてのポリエチレンオキサイドと、コロイダ
ルシリカ又はこのコロイダルシリカとコロイダルアルミ
ナとの混合物からなる無機結合剤と、ノニオン活性剤、
アニオン活性剤、グリコール、グリコールエーテルある
いはこれらの混合物からなる安定化剤とを所定の割合で
水に分散させたもの（特開昭５８−３５，３８０号公報
）等が知られている。

しかしながら、特開昭５７−６７、７８３号公報記載の
ものは、注入器を操作して隙間や亀裂内に注入充填され
るペースト状組成物であり、しかも、アルミナ粉等の粉
末充填材やコロイダルアルミナや］ロイダルシリカ等の
無機結合剤が配合されており、このために隙間や亀裂の
空隙が狭くなればなるほどその狭い空隙内への充填が困
難になるほか、ポンプ等の手段で配管、特にフレキシブ
ルチューブ内を圧送するとこの配管内でセラミックファ
イバーが凝集造塊し、いわゆるダマが生成して配管閉塞
の問題が生じ、しかも、ポリエチレンオキサイドやカル
ボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）等の増粘剤を使用し
ていることから耐熱性に劣り、高温条件下では熱収縮を
起こして緻密な充填が難しいという問題がある。

また、特開昭５２−９６，６０８号公報記載のものは、
液状ビヒクルに対して不溶性のコロイド状シリカが必須
成分として配合されており、上記特開昭５７−６７、７
８３号公報記載のものと同様に、狭い空隙内への充填が
困難でおるほか、コロイダルシリカを用いるとｐＨが９
以上となり、分散した繊維が凝集して流動性が低下し、
配管内ポンプ圧送性が悪くなるという問題がある さらに、特開昭５８−３５．３８０号公報記載のものも
、分散剤としてのポリエチレンオキサイドと、コロイダ
ルシリカ又はこのコロイダルシリカとコロイダルアルミ
ナとの混合物からなる無機結合剤とを使用するものであ
り、上記特開昭５７−６７、７８３号公報記載のものと
同様（、狭い空隙内への充填が困難であり、また、配管
内ポンプ圧送性が悪くなるという問題があるほか、耐熱
性に劣り高温条件下では熱収縮を起こして緻密な充填が
難しいという問題がある。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明者らは、かかる観点に鑑み、隙間や亀裂等の狭い
空隙内への充填性や配管内ポンプ圧送性に優れ、しかも
、隙間や亀裂内で熱収縮を起さず確実にその空隙部を充
填することができる不定形耐火断熱材組成物について鋭
意研究を重ねた結果、無機質繊維に対して水溶性ポリア
クリル系分散媒と界面活性剤及び水とを特定の割合で分
散配合させたものは、無機質繊維の解繊性及びその保持
性に優れるだけでなく、流動性も向上してポンプ圧送に
より狭い空隙内へ確実に充填できるほか、高温域での優
れた熱間膨張性を有して確実に空隙部を充填できること
を見出し、本発明に到達した。

従って、本発明の目的は、隙間や亀裂等の狭い空隙内へ
の充填性や配管内ポンプ圧送性に優れ、しかも、隙間や
亀裂内で確実にその空隙部を充填することができる不定
形耐火断熱材組成物を提供することにある。

また、本発明の他の目的は、このような優れた性能を有
する不定形耐火断熱材組成物を製造するための製造方法
を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、無機質繊維１００重伍部に対して
、水溶性ポリアクリル系分散媒１〜１０重量部、界面活
性剤０．０５〜１重量部及び水２００〜５００重量部の
割合で、かつ、上記無機質繊維が解繊した状態で均一に
分散配合されている不定形耐火断熱材組成物である。ま
た、本発明は、無機質繊維に対して界面活性剤を希釈し
た水を散布してヘンシルミキザーで解繊処理することに
より無機質繊維の解繊分散体を調製し、また、水溶性ポ
リアクリル系分散媒を水に溶解又は分散させて水分散媒
液を調製し、上記無機質繊維の解繊分散体とこの水分散
媒液とを混合して均一に分散配合させ、次いで脱気処理
する不定形耐火断熱材組成物の製造方法である。

本発明において、無機質繊維としては、岩綿、スラグウ
ール、鉱滓綿等と称されるロックウールや、シリカ・ア
ルミナ系セラミックファイバー、ムライトファイバー、
シリカファイバー、アルミナファイバー、ジルコニアフ
ァイバー、窒化硼素ファイバー等のセラミックファイバ
ー等を挙げることかできる。また、ロックウールに対し
てセラミックファイバーを適宜混合することは、耐熱度
が向上し、かつ、両者が絡み合って収縮率の低減が防止
されるという効果が生じ、好ましい。なお、ロックウー
ルを使用する場合は、ｐＨが下ってロックウールが凝集
し易くなるので、予めカルシウムイオン溶出防止剤とし
て例えばトリポリリン酸二水素アルミニウムをロックウ
ール１００重量部に対し０．１〜６重量部の範囲で添加
しておくのが好ましい。そして、これらの無機質繊維は
、それが非解繊状態であっても、また、解繊状態であっ
ても使用することができるが、コストの点からは好まし
くは非解繊状態の繊維を使用するのがよい。

また、本発明で使用する水溶性ポリアクリル系分散媒と
しては、それが無機質繊維を均一分散状態に保持させる
マトリックス作用と施工時の良流動性や耐熱性を保持さ
せるために必要であって、いわゆる接着作用を有するも
のは不要であり、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、
ポリアクリル酸カリウム等のポリアクリル酸金属塩やポ
リアクリル酸アンモニウム等のポリアクリル酸アルカリ
塩、ポリアクリルアミド、アクリルアミドとアクリル酸
アルカリ塩との共重合体等を挙げることができる。特に
、水溶性や耐熱性の点から、好ましくはポリアクリル酸
アルカリ塩であり、より好ましくはポリアクリル酸ナト
リウムである。

ざらに、この水溶性ポリアクリル系分散媒と共に使用さ
れる界面活性剤は、無機質繊維を解繊させ、繊維の凝集
を防ぐために必須であり、例えば、高級脂肪酸のアルカ
リ塩、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキ
ルアリールスルホン酸塩等の７ニオン系界面活性剤や、
高級アミンハロゲン酸塩、第四アンモニウム塩等のカチ
オン系界面活性剤や、ポリエチレングリコールアルキル
エーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等の
ノニオン系界面活性剤や、アミノ酸等の両性界面活性剤
等を挙げることができ、これらは使用する無機質繊維の
種類や水溶性ポリアクリル系分散媒の種類等に応じて１
種又は２種以上を適宜選択して使用できる。なお、無機
質繊維がセラミツタファイバーの場合には好ましくはア
ニオン系界面活性剤、より好ましくはアルキルベンゼン
スルホン酸ナトリウムである。また、無機質繊維がロッ
クウールの場合には、好ましくはカチオン系とアニオン
系とを２段階で添加するのがよい。すなわち、先ずカチ
オン系界面活性剤のアルキルアミン系を添加し、予備解
繊した後でアニオン系界面活性剤を添加して解繊処理す
る。−次解繊によって繊維が柔軟化し、二次解繊の解繊
度を向上させる作用がある。

本発明の不定形耐火断熱材組成物の配合割合については
、無機質繊維１００重量部に対して、水溶性ポリアクリ
ル系分散媒が１〜１０重量部、好ましくは２〜６重岨重
鎖あり、界面活性剤が０゜０５〜１重量部、好ましくは
０．１〜０．５重鎖部であり、また、水が２００〜５０
０重量部、好ましくは３００〜４５０重最部である。水
溶性ポリアクリル系分散媒の使用量については、それが
少なすぎると分散媒としての作用が発揮されず、反対に
多すぎるとコスト高になるだけでなく流動性が低下して
狭い空隙内への充填性等が悪化する。

また、界面活性剤の使用量については、少なすぎると分
散剤としての作用が発揮されず、反対に多すぎるとかえ
って無機質繊維が凝集する場合がある。さらに、水の使
用量については、少なすぎると粘度が高くなりすぎて狭
い空隙内への充填性が低下し、反対に多すぎると粘度が
小さくなりすぎて使用時にダレの問題が生じる。この水
の使用量については、その用途や使用法等によって上記
範囲内で適宜調整するのがよく、例えば狭い空隙内への
圧入材とする場合には水の使用量を多めにするのがよく
、反対に成形材料とする場合には水の使用量を少なめに
するのがよい。なお、上記本発明組成物に対しては、そ
の耐熱性向上のために、特に無機質繊維がセラミックフ
ァイバーである場合には、アルミナゾル（中性）を全体
の配合組成物に対し１〜１０重量％、好ましくは４〜８
重量％の範囲で配合することができる。

このような組成を有する本発明の不定形耐火断熱材組成
物は、例えば以下に示す荷重流動性試験にお（プる圧入
荷重が通常０．３Ｋｙ／ｃｒｔｔ−Ｇ以下、好ましくは
０．２〜０．ＩＫび／　ｃｎｉ・Ｇの範囲内であり、こ
の圧入荷重が０．３Ｋｇ／〜・Ｇを越えると配管内、特
にフレキシブルチューブ内でのポンプ圧送性が低下し、
スネークポンプ等のポンプによりポンプ圧送する際に例
えば１０ｍφ程度のゴムホースで閉塞の問題が発生する
場合がある。なお、この荷重流動性試験は、下方に３ｍ
ｍφの大きさの流出口を有する長さ３００ｍｍ×３０ｍ
ｍφの大ぎさのシリンダー内に不定形耐火断熱材組成物
を上記流出口から２００ｍの高さまで装入し、不定形耐
火断熱材組成物をその上方から２８ｍｍφの径のピスト
ンで押圧し、流出口から不定形耐火断熱材組成物が流出
し始めるときの荷重を測定し、その値を圧入荷重として
評価するものであり、この際の荷重の測定は、通常、装
置全体を秤の上に載せた状態で行われる。

次に、本発明の不定形耐火断熱材組成物を調製するには
、上記無機質繊維、水溶性ポリアクリル系分散媒、界面
活性剤及び水を所定の割合で配合し、回転翼を有して回
転数の調整が可能な適当な混練機、好ましくはヘンシル
ミキサーを使用し均一に混練すればよいが、好ましくは
以下の手順で行うのがよい。

先ず、ヘンシルミキサーを使用し、無機質繊維の全量と
界面活性剤の全量とを全体の１５〜６０重量％、好まし
くは２０〜５０重量％の水とを回転数１．０００〜２．
ＯＯＯｒｐｍ　、好ましくは１゜２００〜１．５００ｒ
ｐｍで５〜２０分間、好ましくは５〜１０分間混練し、
無機質繊維が解繊処理された無機質繊維分散体を調製す
る。回転数が低すぎると解繊不良が生じ、反対に高すぎ
ると繊維の造粒が起ってダマ発生の原因になり、また、
混練時間が少なすぎると界面活性剤の分散、浸透が不足
してダマ発生の原因になり、反対に長すぎても繊維が造
粒されてダマ発生の原因になる。

また、水溶性ポリアクリル系分散媒の全量を残りの水に
添加し、例えばハンドミキサー等の手段で３〜１０分間
、好ましくは５〜８分間混合し、水分散媒液を調製する
。この際の混合時間は、３分より少ないとママ口ができ
る虞があり、反対に１０分以上混合してもあまり変化が
ない。

次に、このようにして調製された無機質繊維分散体と水
分散媒液とを混線機、好ましくはヘンシルミキサー内に
装入し、回転数１，０００〜１゜５００　ｒｌ）ｍで３
〜１０分間混練した後で、次いで回転数２００〜５００
ｐｐｍ　、真空度６００〜７００ｍＨＯ１好ましくは６
５０ｍｍＨ（Ｉｆ程度及び処理時間３〜１０分間、好ま
しくは４〜６分間の条件で脱気処理する。混線時間が少
なすぎると均一性が不十分になり、長ずきると粘着性が
過剰になる。また、脱気処理することにより、組成物中
の気泡が減少し、密度が１．０〜１．１５９／ｃｆｆｌ
程度に向上し、これによって配管内ポンプ圧送性が向上
する。

本発明の不定形耐火断熱材組成物は、加熱炉等の炉壁に
生じた隙間や亀裂等の空隙部の補修材料、このような炉
壁の表面に生じた損傷部の補修材料、例えば電気オーブ
ントースタ−等の家庭電気製品における断熱壁を成形す
るための成形材料等多くの用途に使用でき、また、それ
ぞれその用途に応じて使い易い状態に調整することがで
きる。すなわち、例えば加熱炉等の炉壁に生じた隙間や
亀裂等の空隙部の補修材料として使用する場合には本発
明の不定形耐火断熱材組成物をそのまま充填圧入材、流
し込み材等として使用できる。また、例えば炉壁の表面
に生じた損傷部の補修材料として使用する場合には本発
明の不定形耐火断熱材組成物をそのままあるいは適当な
耐熱性結合剤、例えば中性コロイダルアルミナや中性リ
ン酸アミン系バインダーを配合して適当な粘度に調整し
た後吹付は施工材、コテ塗り材等としても使用できる。

ざらにまた、断熱壁を成形するだめの成形材料としで使
用する場合には本発明の不定形耐火断熱材組成物にアル
ミナ粉、シリカ粉、粘土等の骨材と］ロイダルアルミナ
、リン酸系バインダー等の耐熱性結合剤とを添加配合し
、プレス成形用材料や押出成形用材料等として使用でき
、必要により成形後に焼成処理して耐熱性無機質成形体
を製造することかできる。

なお、本発明の不定形耐火断熱材組成物にコロイダルシ
リカを使用すると、無機質繊維がセラミックファイバー
である場合には、Ｉ）Ｈが上昇しセーター電位か変化す
ることから繊維の凝集が起り、ダマ発生の原因になり、
また、無機質繊維がロックウールである場合には、ｐＨ
が上昇することから繊維の凝集が起り、ダマ発生の原因
になる。このため、無機質繊維がセラミックファイバー
である場合にはコロイダルアルミナを使用するのがよく
、また、無機質繊維がロックウールである場合には解繊
時に使用するトリポリリン酸二水素アルミニウムを増量
して使用するのがよい。そして、これらコロイダルアル
ミナを配合する場合の使用量やトリポリリン酸二水素ア
ルミニウムを増量する場合のその割合は、組成物全体に
対して１〜２０重量％、好ましくは１〜１０重但％の範
囲内がよい。

［作　用］ 本発明では、水溶性ポリアクリル系分散媒と界面活性剤
の併用によって、解繊された無機質繊維を均一な分散状
態に保持させるマトリックス作用が発揮されるため、そ
の流動性が向上し、ポンプ圧送性等の効果が発揮される
。

［実施例］ 以下、実施例及び比較例に基いて、本発明を具体的に説
明する。

実施例１ 容量５００ｇのヘンシルミキサーに非解繊状態のセラミ
ックファイバー（新日鐵化学■製商品名：エスファイバ
ー５Ｃ１２６０）　３０に！ｊと、水５１　Ｋｇと、界
面活性剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
（花玉■製商品名：ネオペレックスＦ−２５）０．０８
Ｋｇとを仕込み、回転数１．５００１…及び処理時間８
〜１０分の条件で混練し、無機質繊維分散体を調製した
。

一方、水８０Ｋｇ中にポリアクリル酸ナトリウムＩＫｇ
を添加し、７分間攪拌してこのポリアクリル酸ナトリウ
ムが溶解した水分散媒液を調製した。

次に、このようにして調製した水分散媒液を調製された
上記無機質繊維分散体が入っているヘンシルミキサー中
に添加し、回転数１．５０Ｏｒｐｍ及び処理時間５分の
条件で混練し、引続き回転数３０Ｏｒｐｍ、真空度６５
０ｍｍＨｇ及び処理時間５分の条件で脱気処理し、耐火
断熱材組成物を調製した。

この実施例の耐火断熱材組成物は、繊維が練りのり状で
あってその密度が１．１２±０．０２ｇ／′ＩＩｉであ
り、針入度計により測定したその稠度（ＪＩｓ　Ｒ−２
５０６）が３２０±１０であった。

また、この耐火断熱材組成物について荷重流動性試験を
行った結果はその圧入荷重が０．１６１１ｉ’ｇ／　ｃ
ｔｌ−Ｇであり、また、直読式膨張針により２００〜１
，０００℃の温度範囲で測定した熱間膨張率は第１図に
示す通りであった。

なお、この実施例の耐火断熱材組成物について、ＪＩＳ
　Ａ　１３２１法による不燃性試験を行った結果は、そ
の発煙試験及び排ガス温度のいずれも基準に達しており
、不燃材料として合格品であることが確認された。

比較例１ ポリアクリル酸ナトリウムに代えてカルボキシメチルセ
ルロース（ＣＭＣ）を使用した以外は、上記実施例１と
同様にして耐火断熱材組成物を調製し、実施例１と同様
にしてその荷重流動性試験による圧入荷重と熱間膨張率
とを測定した。圧入荷重は０．４２Ｋｇ／ｃａｒ−Ｇ以
上であり、また、熱間膨張率は第１図に示す通りでめっ
た。

比較例２ アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムに代えてポリエ
チレンオキサイド（ＰＥＯ）を使用した以外は、上記実
施例１と同様にして耐火断熱材組成物を調製し、実施例
１と同様にしてその荷重流動性試験による圧入荷重と熱
間膨張率とを測定した。圧入荷重は１　、３Ｋｇ／ｃｉ
−Ｇ以上であり、また、熱間膨張率は第１図に示す通り
であった。

比較例３ 耐火断熱材として市販の無機質断熱充填材を使用した以
外は、上記実施例１と同様にしてその荷重流動性試験に
よる圧入荷重を測定した。結果は０　、４　Ｋｇ／ｃｒ
ｔｔ−Ｇであった。

［発明の効果］ 本発明の不定形耐火断熱材組成物は、水に対して優れた
分散性を示し、狭い空隙内へ確実に充填できるほか、配
管内ポンプ圧送性にも優れ、しかも、高温域での優れた
熱間膨張性を有して確実に空隙部を充填でき、断熱用の
充填圧入材、流し込み材、吹付は施工材又はコテ塗り材
、さらには種々の断熱材を製造する際の成形材料として
広範に利用でき、また、本発明の方法によれば、このよ
うな優れた性能を有する不定形耐火断熱材組成物を容易
に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は各実施例及び比較例の不定形耐火断熱材組成物
の熱間膨張率を示すグラフ図である。 特許出願人　　　新日鐵化学株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）無機質繊維１００重量部に対して、水溶性ポリア
   クリル系分散媒１〜１０重量部、界面活性剤０．０５〜
   １重量部及び水２００〜５００重量部の割合で、かつ、
   上記無機質繊維か解繊した状態で均一に分散配合されて
   いることを特徴とする不定形耐火断熱材組成物。
2. （２）無機質繊維に対して界面活性剤を希釈した水を散
   布してヘンシルミキサーで解繊処理することにより無機
   質繊維の解繊分散体を調製し、また、水溶性ポリアクリ
   ル系分散媒を水に溶解又は分散させて水分散媒液を調製
   し、上記無機質繊維の解繊分散体とこの水分散媒液とを
   混合して均一に分散配合させ、次いで脱気処理すること
   を特徴とする不定形耐火断熱材組成物の製造方法。