JPH02175724A - 水性系用増粘剤 - Google Patents

水性系用増粘剤

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JPH02175724A
JPH02175724A JP1223360A JP22336089A JPH02175724A JP H02175724 A JPH02175724 A JP H02175724A JP 1223360 A JP1223360 A JP 1223360A JP 22336089 A JP22336089 A JP 22336089A JP H02175724 A JPH02175724 A JP H02175724A
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diepoxide
propylene oxide
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アルベルト　ファン　デ　ベルク
Doris Fitzek
ドリス　フィッツェク
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドに
よる高級脂肪族アルコールの、エチレンオキシドでキャ
ップされたアルコールアルコキシレートへのアルコキシ
ル化、及びモのアルコキシル化されたアルコールとジエ
ポキシドとの反応によって調製された水性系用液状増粘
剤、その調製についての方法、及び同物質の水性系中で
の使用に関する。
［従来の技術とその問題点］ ８〜２２個の炭素原子を持つ高級アルコールを、エチレ
ンオキシドまたはプロピレンオキシドまたはこの二つの
アルキレンオキシドの混合物によりアルコキシル化し、
続いて、生じたアルコキシル化生成物をジエポキシドと
反応させることは公知である。例えば西ドイツ特許筒３
１３４４９４　＠公報に記載されているように、上記の
ような生成物を用いて、高粘度の水性溶液を調製するこ
とが出来る。そのような生成物の調製及びそれらの増粘
剤としての適合性はまた、米国特許箱３５３８０３３　
＠及び４１０２７９５号明細出に開示されている。
アルコールとエチレンオキシド／プロピレンオキシド混
合物との反応により、種々の反応性末端ＯＨ基を有する
ポリエーテルが生じ、その第一級ＯＨ基の第二＠ｏｔ−
１基に対する比は、反応条件に依存する。アルコキシレ
ートとジエポキシドとの反応によって生じた後者の生成
物の組成は、基本的にアルコキシレートのヒドロキシル
末端基の種類に依存し、また、アルコキシレート調製の
際の反応条件（例えば温度、エチレンオキシド（ｅｔｈ
ｙｌｅｎｃ　ｏｘｉｄｅ　：　Ｅ　Ｏ）　／プロピレン
オキシド（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ　ｏｘｉｄｅ　：　ＰＯ
）比）の変動が避けがたいために。再現性のある組成及
び特性の生成物を調製するのは難しい。
非常に有効なポリエーテルに基ずく増粘剤は、例えば水
中で、粘度の温度に対する大きな依存性を示し、それが
不燃性作動液の応用範囲内での大きな欠点をもたらす。
それ故、再現性のある特性を持ら、水に基ずく種々の系
の増粘のための使用にあまねく適しており、かつ、粘度
の温度依存性を僅かしか示さない増粘剤の調製が、今な
お必要とされる。
［発明の構成］ この問題は、８〜２２個の炭素原子を有する高級脂肪族
アルコールとエチレンオキシド及びプロピレンオキシド
との転化、及びアルコキシル化されたアルコールとジエ
ポキシドとの反応による、水性系用増粘剤の調製のため
の方法において、８〜２２個の炭素原子を持つ脂肪族ア
ルコールを、１５重岨％より多いプロピレンオキシドを
含有するエチレンオキシド／プロピレンオキシド混合物
と、アルコール対アルキレンオキシド混合物のモル比１
．４０〜１　：１５０で反応させ、エチレンオキシド及
びプロピレンオキシドの統訓的分イ［を有する生じたポ
リエーテルを、次にエチレンオキシド５〜２０モルと反
応させ、エチレンオキシド単位のブロックを有する生じ
たアルコキシル化生成物をジエポキシドと、ジエポキシ
ド１モル当たり０．５〜３モルのアルコキシル化生成物
を使用して反応させることを特徴とする方法によって解
決される。最初のアルコキシル化工程において、プロピ
レンオキシド２０〜３０重量％の混合物を用いるのが有
利で必る。
本発明に従う方法の特に有利な実施態様において、ジエ
ポキシドとの反応後、増粘剤１部当たり０．１〜５部の
低分子量アルコールエトキシレートを増粘剤と混合する
。混合された低分子量アルコールエトキシレートは、増
粘剤／アルコキシレート混合物中で、好ましくは３０〜
７０重量％を占める。
本発明はまた、上記の方法により生じた増粘剤を包含す
る。
本発明はざらに、前記の方法によって得ることの出来る
増粘剤の混合物を包含する。
本発明はまた、水性系、特に水性作動液、金属工作液、
エマルジョン、分散液、特にラテックス分散液、水性界
面活性剤系、酸、及び塩基中で該増粘剤を使用すること
を包含する。
混合物としての増粘剤を使用するのが有利である。
本発明に従う増粘剤の調製は、次のようにして行うこと
が出来る。
高級脂肪族アルコールまたは対応する混合物、例えばＣ
１２／１４　Ｈ２５／２９０Ｈ（ラウリルミリスチルア
ルコール）またはＣ１６／１８ト（３３／３□０ｌ−１
（牛脂アルコール〉は、例えば約１４０〜１８０°Ｃの
高められた温度で、少なくとも１５＠量％のプロピレン
オキシドを含むエチレンオキシド／プロピレンオキシド
混合物と反応させられる。この工程において、アルコー
ル１モル漸たり約４０〜１５０１特に６０〜１００モル
のアルキレンオキシドが反応させられる。
アルキレンオキシドが統計的に分布したアルコキシル化
生成物が（ｑられた後、第二の反応にて可びアルコキシ
ル化を行うが、しかしここではエチレンオキシドのみを
用いて（他は同じ条件で）行う。こうしてＥＯ／ＥＰ単
位が統計的に分布し、エチレンオキシド単位のブロック
が結合した、アルコキシル化生成物が生じる。
このアルコキシル化生成物は、引き続いてジエポキシド
例えばビニルシクロへキゼンジオキシドまたは１，２，
７．８−ジオキシオクタンで架橋される。
さらに、他のジエポキシド例えばリモネンジオキシド及
びグリシジルエーテル例えばブタンジオールグリシジル
エーテルを用いることも出来る。
本発明に従う方法において、生じた生成物は、室温で液
体であるので、ポンプで汲み上げて簡単に送り込むこと
が出来、かつ、溶融ざばずとも室温で水中に混入するこ
とが出来る（実施例２を児よ〉。
増粘剤を水性系中で用いる場合、水を蒸発させた際に固
体の増粘剤残留物が残らず、装置内に鉱衣及び固体沈着
物の生成のないことが大いに有利となる。このことは、
バルブ、ポンプ、パイプ等が保護され、従って費用のか
かる修理が必要とされないことを意味する。
この増粘剤は、比較的少量でも望まれる粘度を設定する
ことが出来るので、非常に経済的でおる（第２表及び第
３表参照）。この増粘剤は加水分解に対して非常に安定
であり、それ故、高められた温＋ｉでのより長い操作期
間においても、ポリエーテルの好ましくない分解はない
でおろう。このことは、増粘剤の使用期間を増すことが
出来、それ故、特に水圧プラントにおいて、耐用年数を
かなり増大させることが可能であることを意味する。
本発明に従い調製された増粘剤を含有する水性系の曇点
は高く、それ故、温度変化において何らの問題点をも生
じない。周知のように、増粘系は曇点以上では働かない
。
この増粘剤は水性系中での泡含伍が低く、それ故、除泡
剤の添加は大部分余分である。この増粘剤は剪断に対し
て極めて安定である。このことは、この増粘剤を、特に
作動液中で使用することを可能にする。
本発明に従う最も有益な増粘剤は、異なる末端アルキル
基を有する少なくとも二つの増粘剤の混合物から成る増
粘剤である。そのようなものは、例えば次の様にして得
ることが出来る：まず、別々の合成工程において都度、
ラウリルミリスチルアルコールまたは牛脂アルコールの
ようなアルコールから、前記のようにして増粘剤を調製
する。
出発物アルコールとして都度使用されるアルコールは、
アルキル基において四つのＣＨ，２基だけ異なる。その
ような混合物の調製の際、アルキル基が少なくとも四つ
の０日２基だけ異る増粘剤を用いることが有利である。
この方法にて調製された増粘剤は、引ぎ続いて混合され
る（実施例３及び５を見よ）。
しかしながら、当該アルコールの混合物を直接用いて、
合成において増粘剤を直接使用することも可能である。
しかし、各増粘剤を別個に初めに調製するのが、混合物
の調製における可変性に富む故に、有利である。
この方法により、当接術における大抵の、様々な要求を
満足する、あつらえの特性プロフィールを有する増粘剤
を調製することが可能である。
特に驚くべきことに、本発明に従い調製された増粘剤及
びその混合物の粘度−温度曲線を低分子母アルコキシレ
ート例えばアルコールエトキシレートの添加によって変
化させ１ｑることか見出された。
一般に、増粘された水性系の粘度は、温度が上昇すると
共に減少する。アルコキシレートを添加することにより
、温度の関数としての粘度カーブの上昇を相当減少する
ことが可能であり、ある範囲内では、正の相関（すなわ
ち、温度が上昇づるとき粘度が増大すること。このこと
はいくつかの応用分野に対しては特に重要である）を１
ｑることさえ出来る。広い範囲に渡って粘度が温度に依
存しない混合物を調製することもまた可能である（第５
表を見よ）。
この増粘剤は、室温で水性系中に短時間で溶かすことが
出来、完全に均一な系が、２〜３分間攪拌後にはもう得
られる。（実施例２及び４）。反゛対に、公知の増粘剤
では、均一溶液が得られるまでに１時間近くの攪拌時間
を必要とする。
本発明に従い調製された増粘剤の固有粘度は、先ｊホの
アルコキシレートの添加により低下させることが出来る
。このことは増粘剤の投与に好ましい作用を有する。
以下の実施例において、本発明をざらに説明する。
［実施例］ 実施例１Ａ及び１Ｂ 本発明に従う増粘剤の調製 実施例△及びＢで用いられた原わ１の量、及び他の生成
物のデータを第１表に示す。
初めに、液状のアルコールをＫ　ＯＨ粉末とオートクレ
ーブ中で混合し、１００〜１２０℃、圧力１０〜１５ト
ル（重量ｌ−１ｇ）にて６０分間脱水した。次に、真空
を窒素で断ち、初圧を０．４バールとした。次に、エチ
レンオキシド／プロピレンオキシド混合物を１５０〜１
６０’Ｃ，５バールにて連続的に供給した。
エチレンオキシド／プロピレンオキシド混合物の反応が
完結した後、エチレンオキシドを１５０〜１６０℃、５
バールにて加えた。エチレンオキシドの供給及び続いて
の後反応が完結した後、生成物を冷却し、デカントした
。
引き続いて、得られた液状アルコキシレートを、攪拌機
、還流冷却器、接触温度計、滴下ロート、真空接続口及
び窒素導入管を備え、窒素でパージした乾燥三日フラス
コ中に入れ、ＫＯＨ粉末と混合した。次に、１２０℃、
１０〜１５トルにて３０分間脱水を行い、それから、真
空を窒素で断った。引き続き、１２０℃で、３０分間以
内にジエポキシドを加えた。１２０’Ｃで３０分間攪拌
した後、生成物を冷却し、デカントした。
実施例２ 実施例１△及び１Ｂに従う増粘剤Ａ及びＢより、濃い水
性溶液をいくつか調製した。その調製は液状増粘剤を水
に加え、引き続いてマグネティックスターラーで攪拌す
ることにより、行った。
室温において、攪拌時間は、増粘剤及び濃度に依存して
０．５〜５分間の間であった。
溶液の粘度は２０’Ｃ及び４０°Ｃで、ウベローデ（Ｕ
ｂｂｅｌｏｈｄｅ　）粘度計にて測定した。その結果を
第２表に示す。
実施例３ 実施例１Ａ及び１Ｂに従う増粘剤Ａ及びＢより、いくつ
かの異なる比の混合物を、室温でのガラス棒を用いた簡
単な攪拌によって調製した。
これらの増粘剤混合物を、実施例２に従い、増粘された
水性溶液の調製に用いた。これらの溶液の２０′Ｃ及び
４０°Ｃでの粘度を第２表に示す。
実施例４ 実施例１Ａ及σ１Ｂに従う増粘剤Ａ及びＢを用い、異な
るｍのエヂレングリコール／水−１：１混合物の増粘を
行った。増粘された溶液は、液状増粘剤を単にエチレン
グリコール／水混合液中に入れてマグネティックスター
ラーで攪拌することにより、調製した。室温において、
攪拌時間は、聞及び増粘剤に依存して、０．５〜１分間
であった。
溶液の粘度は２０’Ｃ及び４ｏ’ｃでウベローデ粘度計
にて測定した。その結果を第３表に示す。
実施例５ 実施例１Ａ及び１Ｂに従う増粘剤Ａ及びＢより、いくつ
かの異なる比の混合物を、ガラス棒を用いた簡単な攪拌
によって調製した。
これらの増粘剤混合物を用い、実施例４に従って、エチ
レングリコール／水＝１：１混合物の増粘を行った。こ
れらの溶液の粘度を第３表に示す。
実施例６ 実施例１Ａ及び１Ｂに従う増粘剤Ａ及びＢより、エトキ
シル化の程度の低いアルコールを含有するプレミックス
を調製した。
このプレミックスは室温で、ガラス棒を用いた簡単な攪
拌により調製された。生じたプレミックスの固有粘度は
純粋な増粘剤の粘度よりも相当低い（第４表を見よ）。
実施例７ 実施例６に従って調製された増粘剤／アルコキシレート
混合物を用い、いくつかの濃厚な水性溶液を調製した。
増粘された溶液は、単にプレミックスを水に加え、マグ
ネテイツクスターラーで攪拌することによって調製され
た。室温での攪拌時間は０．５〜３分間であった。
溶液の粘度は、ウベローデ粘度計にて、２０’Ｃ及び４
０℃で測定した。その結果は第５表に列挙されている。
第 表 増粘剤Ａ及びそれと低エトキシル化度のアルコール（Ｌ
Ｍ　６０　：　Ｃ１２／１４　Ｈ２５／２ｇ　Ｏ（ＣＨ
２ｃｔ−＋２ｏ＞６ト１）との混合物の粘度２０℃での
粘度 ５ｔ ６７０　Ｃ３ｔ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、８〜２２個の炭素原子を持つ高級脂肪族アルコール
    とエチレンオキシド及びプロピレンオキシドとの転化、
    及びアルコキシル化されたアルコールとジエポキシドと
    の反応による、水性系用増粘剤の調製方法において、 該８〜２２個の炭素原子を有する脂肪族アルコールを、
    １５重量％より多いプロピレンオキシドを含有するエチ
    レンオキシド／プロピレンオキシド混合物と、アルコー
    ル対アルキレンオキシド混合物のモル比１：４０〜１：
    １５０で反応させ、エチレンオキシド及びプロピレンオ
    キシド単位の統計的分布を有する生じたポリエーテルを
    、次に、５〜２０モルのエチレンオキシドと反応させ、
    エチレンオキシド単位のブロックを有する生じたアルコ
    キシル化生成物をジエポキシドと、ジエポキシド１モル
    当たり０．５〜３モルのアルコキシル化生成物を用いて
    反応させる ことを特徴とする方法。 ２、ジエポキシド１モル当たり、１〜１．５モルのアル
    コキシル化生成物を使用することを特徴とする、第１項
    記載の方法。 ３、使用されるジエポキシドが、ビニルシクロヘキセン
    ジオキシドであることを特徴とする、第１項または第２
    項のいずれか一つに記載の方法。 ４、使用されるジエポキシドが、１，２，７，８−ジエ
    ポキシオクタンであることを特徴とする、第１項または
    第２項のいずれか一つに記載の方法。 ５、第一のアルコキシル化に、プロピレンオキシド２０
    〜３０重量％の比率のエチレンオキシド／プロピレンオ
    キシド混合物を用いることを特徴とする、第１項〜第４
    項のいずれか一つに記載の方法。 ６、ジエポキシドとの反応後に、生成物を０．１〜５部
    の低分子量アルコールエトキシレートと混合することを
    特徴とする、第１項〜第５項のいずれか一つに記載の方
    法。 ７、第１項〜第６項のいずれか一つに記載の方法により
    得られる増粘剤。 ８、第７項記載の増粘剤を、水性系の増粘のために使用
    する方法。 ９、水性作動液の増粘のための第８項の記載に従う使用
    方法。
JP1223360A 1988-09-02 1989-08-31 水性系用増粘剤 Pending JPH02175724A (ja)

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